EP0029389A1 - Procédé de fabrication de pièces de forme à partir de poudres constituées de particules métalliques sphéroidales - Google Patents

Procédé de fabrication de pièces de forme à partir de poudres constituées de particules métalliques sphéroidales Download PDF

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EP0029389A1
EP0029389A1 EP80401633A EP80401633A EP0029389A1 EP 0029389 A1 EP0029389 A1 EP 0029389A1 EP 80401633 A EP80401633 A EP 80401633A EP 80401633 A EP80401633 A EP 80401633A EP 0029389 A1 EP0029389 A1 EP 0029389A1
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powder
compaction
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manufacturing shaped
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Gérard Raisson
Yves Honnorat
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Creusot Loire SA
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering

Definitions

  • the invention relates to the manufacture of non-fragile shaped parts from powders consisting of spheroidal metal particles.
  • This invention makes it possible to use these powders in applications where known techniques of mechanical compaction delivered drafts that are too fragile to be handled under industrial production conditions.
  • a powder with an irregular grain shape is used, characterized by a specific surface related to the large particle size.
  • the mechanical entanglement of the grains during compaction ensures sufficient mechanical strength for all the necessary manipulations of the tablet.
  • the irregularly shaped powders are generally obtained by the water atomization process. This process consists of spraying a jet of liquid metal with one or more jets of water under pressure. The powder is sprayed in a bath of water where it ends t cool. After decantation, the powder is dried and undergoes a first deoxidation or reduction.
  • the powder obtained has a particle size mainly below 160 microns.
  • the grains have a shape depending on the shade and the atomization conditions, generally quite tormented.
  • this powder having to undergo a reduction step, its composition in alloying elements must be limited to those in which the oxides are easily reducible.
  • the typical grade AISI 4600 contains 2% nickel and 0.8% molybdenum.
  • Chromium-manganese grades, which are less expensive, can only be produced at the cost of an expensive carbon reduction treatment at 1200 ° C. followed by grinding of the sintered powder.
  • the neutral gas atomization process makes it possible to completely overcome this problem of composition.
  • This process involves spraying a jet of liquid metal with several jets of pressurized gas.
  • the solidification of the droplets and the cooling of the powder are carried out in a confined enclosure; the atomizing gas which fills the enclosure is neutral with respect to the atomized metal.
  • the grade it can be either argon or nitrogen.
  • the atomization device and enclosure can advantageously be designed according to the principles of French patents.auis 73-43159 of December 4, 1973 or n ° 73-45788 of December 20, 1973.
  • the powder obtained has a particle size between a few microns and 500 microns, with a spheroidal grain shape.
  • the variable oxygen content depending on the grade is typically of the order of 100 to 200 ppm, and the specific surface area related to the particle size is close to the minimum value of a quasi-spherical powder.
  • the mechanical strength of the tablets depends on the interparticle contact surface produced during compaction. In practice, it is found that for a Vickers hardness under 500 g greater than 100, the mechanical strength and the resistance to crumbling of the tablets become insufficient to allow normal handling of these tablets, which severely limits the potential applications of these powders. for making blanks by cold compaction.
  • the present invention makes it possible both to lift this severe limitation and to ensure, starting from powder consisting of spherotal metal particles, the production of non-fragile shaped parts having a Vickers hardness under 500 g greater than 500.
  • the principle used is the incorporation into the metal powder, by dry mixing, an organic binder as methylcellulose powder type or more generally of cellulosic gums which are soluble polymers t water.
  • an organic binder as methylcellulose powder type or more generally of cellulosic gums which are soluble polymers t water.
  • the gradual incorporation into the mixture of an amount of water equal to that of methylcellulose, that is to say from 0.2 to 2% by weight allows the hydrolysis of methylcellulose and avoids the phenomena of demixing the various constituents of the mixture, such as graphite powder, solid lubricant powder, etc .... the mixture is then ready to use and ensures a tablet mechanical strength and resistance to t effrittement sufficient for normal handling with compaction pressures from 25 to 75 daN / mm2. These properties may be increased, if necessary, by a d t steaming treatment at 120 ° C.
  • the elimination of this organic binder is ensured during sintering by a heat treatment under a neutral or reducing atmosphere comprising a plateau between 300 and 500 ° C., the actual sintering being carried out under the same atmosphere under the conditions of time and temperature required by the application and the shade.
  • the dosages on sintered product indicate an increase in the carbon content of less than 0.2 times the content of the initial mixture in methylcellulose and no variation in the oxygen content compared to the gas atomized powder.
  • the cold compaction mode can be advantageously chosen from the group of modes consisting of: unidirectional matrix compaction, isostatic compaction, compaction by rolling, extrusion.
  • the powder made up of spheroidal metallic particles used can advantageously be obtained by atomization of liquid metal by means of gaseous jets.
  • the cellulose gum used can advantageously be methylcellulose.
  • Example 1 Production, from a grade of low-alloy steel, of test specimens for determining the mechanical strength "green", in the raw state of unidirectional cold compaction, without the final sintering phase, in order to demonstrate only the improvement, due to the invention, of the "green" resistance of the cold compacted blanks for sintering.
  • test pieces compacted at 75 daN / mm2 have a flexural strength of 0.200 daN / mm2. After baking at 120 ° C, the breaking strength in bending changes to 0.400 daN / mm2. These values allow handling of the tablets without special precautions.
  • the use of hydrolyzed methylcellulose as a compaction binder brings a spectacular improvement in the resistance to sintering of the edges and surfaces of the tablets,
  • EXAMPLE 2 Production according to the invention, from a grade of low-alloy steel, of sintering-forging blanks of sliding steel sprocket of grade 35 CD 4 by unidirectional cold compaction.
  • the annular compaction was carried out at 40 daN / min 2 with an industrial mechanical press.
  • the density obtained is 6.4 g / cm3.
  • the filling of the powder and t ejection of the draft were determined automatically at the rate of 400 pieces / hour.
  • Example 3 Production according to the invention of hard alloy shaped parts by unidirectional cold compaction.
  • the tablets produced from mixtures without hydrolyzed methylcellulose are very friable and cannot be handled, even after compression under 150 daN / mm2.
  • a practically complete densification of these tablets has been obtained by a heat treatment under vacuum comprising a plateau between 300 and 500 ° C. and a sintering at high temperature depending on the structure to be obtained, this temperature being able in some cases to be between 1250 ° C and 1350 ° C, for example.
  • Example 4 Production according to the invention of hard alloy shaped parts by cold isostatic compaction.
  • spherical blanks were produced by cold isostatic compaction.
  • the powder is placed in latex form molds and the molds placed in an enclosure where hydraulic pressure is applied from 2000 to 3500 low. Beads 8 to 30 mm in diameter were thus obtained which were sintered under the conditions indicated in Example 3.
  • Example 5 Production according to the invention of porous strips of stainless steel by compacting-rolling.
  • the strip After compaction by laminating, the strip passes at the same speed in a passage oven under a cracked ammonia atmosphere comprising a zone at 300-500 ° C where the organic binder is eliminated and a zone at 1150 ° C where the sintering proper.
  • This strip retains a porosity of 25% by volume and can be used, for example, as a filter medium.

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Abstract

L'invention concerne la fabrication de pièces de forme non fragiles à partir de poudres constituées de particules métalliques sphéroïdales. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication de pièces de forme à partir de poudres constituées de particules métalliques sphéroïdales mélangées avec 0,2 % à 2 % de lubrifiant, caractérisé par la combinaison des opérations successives suivantes considérées dans cet ordre: (a) Mélange de la poudre constituée de particules métalliques sphéroïdales avec une quantité de gomme cellulosique soluble dans l'eau comprise entre 0,2 % et 2 %, et avec une quantité d'eau également comprise entre 0,2 % et 2 %; (b) Une compaction à froid; (c) Un étuvage éventuel; (d) Un frittage en deux temps, sous atmosphère neutre ou réductive vis-a-vis de la poudre compactée, le premier temps s'effectuant entre 300° et 500° C et le deuxième temps s'effectuant à une température notablement plus élevée et variable avec la nature de la poudre.

Description

  • L'invention concerne la fabrication de pièces de forme non fragiles à partir de poudres constituées de particules métalliques sphéroî- dales.
  • Cette invention rend possible l'utilisation de ces poudres dans les applications où les techniques connues de compaction mécanique délivraient des ébauches trop fragiles pour être manipulées dans des conditions de production industrielles.
  • En général, pour assurer la tenue mécanique et la résistance à l'effrittement d'un comprimé, on utilise une poudre avec une forme de grain irrégulière, caractérisée par une surface spécifique rapportée à la granulométrie importante. L'enchevêtrement mécanique des grains à la compaction assure une tenue mécanique suffisante pour toutes les manipulations nécessaires du comprimé. Les poudres à forme irrégulière sont obtenues généralement par le procédé d'atomisation à l'eau. Ce procédé consiste à pulvériser un jet de métal liquide par un ou plusieurs jets d'eau sous pression. La poudre est projetée dans un bain dteau où elle finit de refroidir. Après décantation, la poudre est séchée et subit une première désoxydation ou réduction. La poudre obtenue a une granulométrie en majeure partie inférieure à 160 microns. Les grains ont une forme dépendant de la nuance et des conditions d'atomisation, en général assez tourmentée. En contrepartie, cette poudre devant subir une étape de réduction, sa composition en éléments d'alliage doit être limitée à çeux dont les oxydes sont facilement réductibles. Par exemple pour les aciers peu alliés, la nuance typique AISI 4600 contient 2 % de nickel et 0;8 % de molybdène. Les nuances au chrome-manganèse, moins coûteuses, ne peuvent être réalisées qu'au prix d'un traitement onéreux de réduction par le carbone à 1200°C suivi d'un broyage de la poudre frittée.
  • Le procédé d'atomisation par gaz neutre permet de s'affranchir totalement de ce problème de composition. Ce procédé consiste à pulvériser un jet de métal liquide par plusieurs jets de gaz sous pression. La solidification des gouttelettes et le refroidissement de la poudre s'effectuent en enceinte confinée ; le gaz de pulvérisation qui remplit l'enceinte est neutre vis-à-vis du métal atomisé. Il peut s'agir suivant la nuance, soit d'argon, soit d'azote. Le dispositif et l'enceinte d'atomisation peuvent être avantageusement conçus suivant les principes des brevets français 73-43159 du 4 Décembre 1973 ou n° 73-45788 du 20 Décembre 1973. La poudre obtenue a une granulométrie comprise entre quelques microns et 500 microns, avec une forme des grains sphéroldale. La teneur en oxygène variable selon la nuance est typiquement de l'ordre de 100 à 200 ppm, et la surface spécifique rapportée à la granulométrie est proche de la valeur minimum d'une poudre quasi-sphérique.
  • Pour ces poudres sphéroldales, la tenue mécanique des comprimés dépend de la surface de contact interparticules produite à la compaction. En pratique, on constate que pour une dureté Vickers sous 500 g supérieure à 100, la tenue mécanique et la résistance à l'effrittement des comprimés deviennent insuffisantes pour permettre une manipulation normale de ces comprimés, ce qui limite sévèrement les applications potentielles de ces poudres pour la réalisation d'ébauches par compaction à froid.
  • La présente invention permet à la fois de lever cette limitation sévère et d'assurer, à.partir de poudre constituée de particules métalliques sphérotdales, la réalisation de pièces de forme non fragiles présentant une dureté Vickers sous 500 g supérieure à 500.
  • Le principe utilisé est l'incorporation à la poudre métallique, par mélange à sec, d'un liant organique sous forme de poudre du type méthylcellulose ou plus généralement de gommes cellulosiques qui sont des polymères solubles dans lteau. L'incorporation progressive dans le mélange d'une quantité d'eau égale à celle de méthylcellulose, c'est-à-dire de 0,2 à 2 % en poids, permet l'hydrolyse de la méthylcellulose et évite les phénomènes de démixtion des différents constituants du mélange, tels que poudre de graphite, poudre de lubrifiant solide, etc .... Le mélange est alors prêt à l'emploi et assure aux comprimés une tenue mécanique et une résistance à lteffrittement suffisante pour une manipulation normale avec des pressions de compactage de 25 à 75 daN/mm2. Ces propriétés peuvent être augmentées, si nécessaire, par un traitement dtétuvage à 120°C. L'élimination de ce liant organique est assurée au cours du frittage par un traitement thermique sous atmosphère neutre ou réductrice comportant un palier entre 300 et 500°C, le frittage proprement dit s'effectuant sous la même atmosphère dans les conditions de temps et de température nécessitées par l'application et la nuance. Les dosages sur produit fritté indiquent une augmentation de la teneur en carbone inférieure à 0,2 fois la teneur du mélange initial en méthylcellulose et aucune variation de la teneur en oxygène par rapport à la poudre atomisée par gaz.
  • Ainsi, la présente invention a pour objet un procédé de fabrication de pièces de forme à partir de poudres constituées de particules métalliques sphéroïdales mélangées avec 0,2 % à 2 % de lubrifiant, caractérisé par la combinaison des opérations successives suivantes considérées dans cet ordre :
    • (a) Mélange de la poudre constituée de particules métalliques sphéroldales avec une quantité de gomme cellulosique soluble dans l'eau comprise entre 0,2 % et 2 %, et avec une quantité d'eau également comprise entre 0,2 % er 2 % ;
    • (b) Une compaction à froid ;
    • (c) Un étuvage éventuel ;
    • (d) Un frittage en deux temps, sous atmosphère neutre ou réductrice vis-à-vis de la poudre compactée, le premier temps s'effectuant entre 300° et 500°C et le deuxième temps s'effectuant à une température notablement plus élevée et variable avec la nature de la poudre.
  • Selon l'invention, le mode de compaction à froid peut être avantageusement choisi dans le groupe de modes constitué par : la compaction unidirectionnelle en matrice, la compaction isostatique, le compactage par laminage, l'extrusion.
  • Selon l'invention, la poudre constituée de particules métalliques sphéroldales utilisée peut avantageusement être obtenue par atomisation de métal liquide au moyen de jets gazeux.
  • Selon l'invention, la gomme cellulosique utilisée peut avantageusement être de la méthylcellulose.
  • Afin de bien faire comprendre l'invention, on va décrire ci-après, à titre d'dexemples non limitatifs, quatre modes de réalisation du procédé selon l'invention.
  • Exemple 1 : Réalisation, à partir d'une nuance d'acier peu allié, d'éprouvettes pour la détermination de la tenue mécanique "à vert", à l'état brut de compaction unidirectionnelle à froid, sans la phase finale de frittage, afin de démontrer seulement l'amélioration, due à l'invention, de la résistance "à vert" des ébauches compactées à froid en vue du frittage.
  • (a) Technique connue. A partir d'une poudre atomisée par gaz, on a préparé le mélange suivant :
    • - 500 grammes de poudre atomisée par gaz, nuance d'acier 5 CD4 (C : au plus égal à 0.05 %, Cr : 1 %, Mo : 0.25 %, Mn : 0.8 %), granulométrie <500 microns, dureté Vickers sous 500 g HV.0,5 = 206 ± 20,
    • - 1,5 gramme de poudre de graphite,
    • - 7,5 grammes de poudre de lubrifiant solide du type stéarate
  • Des éprouvettes parallélépipèdiques de 33 x 12 x 6 mm ont été compactées à partir de ce mélange sous 75 daN/mm2. La résistance à la rupture en flexion de ces éprouvettes, déterminée selon la norme AFNOR A 95-206, est de 0,100 daN/mm2. Cette valeur s'avère à peine suffisante pour la manipulation des comprimés. De plus, la résistance à lteffrit- tement des arêtes et des surfaces des comprimés est faible.
    • (b) Technique selon ltinvention
  • Par comparaison, on a préparé un mélange à partir des constituants suivants :
    • - 500 grammes de poudre atomisée par gaz, nuance d'acier 5 CD4, granulométrie <500 microns, dureté Vickers HV 0.5 = 206 ± 20,
    • - 0,5 gramme de poudre de graphite,
    • - 2,5 grammes de poudre de lubrifiant solide du type stéarate,
    • - 5 grammes de poudre de méthylcellulose.
  • On a incorporé 5 cm3 d'eau pour former un mélange humide homogène qui est conservé dans un récipient fermé.
  • Les éprouvettes compactées sous 75 daN/mm2 présentent une résistance à la rupture en flexion de 0,200 daN/mm2. Après un étuvage à 120°C, la résistance à la rupture en flexion passe à 0,400 daN/mm2. Ces valeurs autorisent une manipulation des comprimés sans précautions particulières. De plus, l'utilisation de la méthylcellulose hydrolysée comme liant de compaction apporte une amélioration spectaculaire de la résistance à l'ef- frittement des arêtes et des surfaces des comprimés,
  • Exemple 2 : Réalisation selon l'invention, à partir d'une nuance d'acier peu allié, d'ébauches de frittage-forgeage de pignon baladeur en acier de nuance 35 CD 4 par compaction unidirectionnelle à froid.
  • A partir d'une poudre atomisée par gaz de nuance 5 CD4, granulométrie <500 microns, comportant les additifs suivants en poids :
    • - 0,1 % de poudre de graphite,
    • - 0,5 % de poudre de lubrifiant solide du type stéarate,
    • - 1 % de poudre de méthylcellulose,

    on a préparé un mélange humide dans un mélangeur industriel de capacité 200 kg par incorporation de 1 % d'eau.
  • La compaction de forme annulaire a été réalisée sous 40 daN/mn2 avec une presse mécanique industrielle. La densité obtenue est de 6,4 g/cm3. Le remplissage de la poudre et ltéjection de l'ébauche ont été réalisés automatiquement au rythme de 400 pièces/heure.
  • Ces ébauches ont pu être mises en forme par la technique du frittage-forgeage, un cycle thermique de réchauffage sous atmosphère protectrice comportant un palier entre 300 et 500°C avant le frittage proprement dit à 1150°C. Les ébauches frittées ont été densifiées par forgeage en matrice fermée suivant la technique dite du frittage-forgeage, bien connue des spécialistes. Les pièces obtenues ont la pleine densité. La teneur résiduelle en carbone après forgeage est conforme à la nuance 35 CD4, ainsi que la réponse au traitement de durcissement superficiel par carbonitruration.
  • Exemple 3 : Réalisation selon l'invention de pièces de forme en alliage dur par compaction unidirectionnelle à froid.
  • On a préparé un mélange à partir des constituants suivants :
    • - 500 grammes de poudre atomisée par gaz, nuance Stellite 6, dureté Vickers HV 0.5 = 490 ± 20,
    • - 2,5 grammes de poudre de lubrifiant solide'du type stéarate,
    • - 5 grammes de poudre de méthylcellulose.
  • On a incorporé 5 cm3 d'eau pour former un mélange humide homogène qui est conservé dans un récipient fermé.
  • Des échantillons sous forme de plaquettes de 33x 12 x 4 mm et de bagues de diamètre extérieur 20 mm, de diamètre intérieur 12 mm, de hauteur 12 mm, ont été compactés sous des pressions variant de 25 daN/mm2 à 75 daN/mm2. Bien que la densité relative de ces échantillons soit peu différente de la densité relative de la poudre tassée, leur manipulation peut être effectuée sans précautions particulières.
  • Par comparaison, les comprimés réalisés à partir de mélanges sans méthylcellulose hydrolysée sont très friables et ne peuvent être manipulés, même après une compression sous 150 daN/mm2. Une densification pratiquement complète de ces comprimés a pu être obtenue par un traitement thermique sous vide comportant un palier entre 300 et 500°C et un frittage à température élevée dépendant de la structure à obtenir, cette température pouvant se situer dans certains cas entre 1250°C et 1350°C, par exemple.
  • Exemple 4 : Réalisation selon l'invention de pièces de forme en alliage dur par compaction isostatique à froid.
  • A partir du même mélange que celui indiqué dans l'exemple 3, on a réalisé des ébauches sphériques par compaction isostatique à froid. La poudre est placée dans des moules de forme en latex et les moules placés dans une enceinte où est appliquée une pression hydraulique de 2000 à 3500 bas. On a obtenu ainsi des billes de 8 à 30 mm de diamètre qui ont été frittées dans les conditions indiquées dans l'exemple 3.
  • Exemple 5 : Réalisation selon l'invention de bandes poreuses en acier inoxydable par compactage-laminage..
  • A partir. d'une poudre atomisée par gaz, nuance d'acier 316 L, granulométrie 100 à 250 microns, comportant 1 % en poids de méthylccllulose, on a incorporé 1 % d'eau par passage dans un mélangeur continu. Le mélange humide est alimenté en continu dans l'entre-cylindre d'un laminoir duo muni de cylindres de 370 mm de diamètre et.de 300 mm de largeur de table avec leurs axes de rotation respectifs disposés dans un même plan horizontal. Une bande cohérente de largeur 300 mm, épaisseur 1 mm, densité 6,50 g/cm3, a été produite à 0,5 m/minute. Après compaction parlaminage, la bande passe à la même vitesse dans un four à passage sous atmosphère d'ammoniac craqué comportant une zone à 300-500°C où s'élimine le liant organique et une zone à 1150°C où s'effectue le frittage proprement dit. Cette bande conserve une porosité de 25 % en volume et peut être utilisée, par exemple, comme milieu filtrant.
  • Il est bien entendu que l'on peut, sans sortir du cadre de ltinvention, imeginer des variantes et perfectionnements de détails, de même qu'envisager l'emploi de moyens équivalents.

Claims (4)

1.- Procédé de fabrication de pièces de forme à partir d'une poudre constituée de particules métalliques sphéroldales mélangée avec 0,2 %. à 2 % de lubrifiant de type stéarate, et 0,2 % à 2 % de liant organique de type gomme cellulosique,
caractérisé par la combinaison des opérations successives suivantes considérées dans cet ordre :
(a) Mélange de ladite poudre avec une quantité d'eau comprise entre 0,2 % et 2 % ;
(b) Une compaction à froid ;
(c) Un étuvage éventuel ;
(d) Un frittage en deux temps, sous atmosphère neutre ou réductrice vis-à-vis de la poudre compactée, le premier temps s'effectuant entre 300°.et 500° C et le deuxième temps s'effectuant à une température notablement plus élevée et variable avec la nature de la poudre.
2.- Procédé de fabrication de pièces de forme selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mode de compaction à froid est choisi dans le groupe de modes constitué par : la compaction unidirectionnelle en matrice, la compaction isostatique, le compactage par laminage, l'extrusion.
3.- Procédé de fabrication de pièces de forme selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la poudre constituée de particules métalliques sphérotdales utilisée est obtenue par atomisation de métal liquide au moyen de jets gazeux.
4.- Procédé de fabrication de pièces de forme selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ceque la.gomme cellulosique utilisée est de la méthylcellulose.
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