JPS5847444B2 - 金属粉からの金属物品の製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属粉、特に工具鋼粉、合金粉及びステンレス
鋼粉からの物品製造に関する。

本明細書中゛金属粉″なる用語は、粒状或いは粉状の金
属と金属合金とを意味する。

金属粉は、任意に少量の金属酸化物粉又はその他の非金
属粉の添加物と混合されてもよい。

このような粉末は、特に水による急冷で噴霧化された場
合、焼結前に脱酸素化されなければならない。

従来は、例えば不活性雰囲気下の管状炉に於ける加熱に
よって粉末を遊離状で脱酸素化している。

そしてこの粉末を冷却し、圧縮した後粉末組成物のいづ
れかを液相に変える温度より低い温度で加熱することに
よりこの圧縮物を焼結している。

重要な脱酸素化は６００℃以上で生起するが、１０００
℃以上では一層急速となり、温度の上昇と共に脱酸素化
反応の効果も増大する。

しかしながら、大部分の金属粉の脱酸素化は１，０００
℃以下に制限されている。

それ以上の温度では粉末が凝集し難いおそれがあるから
である。

本発明の目的は金属粉から金属物品を製造する方法を提
供することであり、本発明の製法は次の段階から放る。

（．） 高い相対密度と完全密度の７０〜９２％の緊
密性を有する圧縮物を形成するために、工具鋼、合金鋼
又はステンレス鋼が大部分を占める金属粉を少なくとも
６ ０，０ ０ ０ｐｓｉの圧力で圧縮する。

（ｂ） その結果生じた圧縮物を脱酸素化させる。

（ｃ） 鋼の固相温度以上の温度で焼結する、或いは
二次金属又は合金を空隙に浸出させることによって圧縮
物を少なくとも９８％の相対密度とするために、脱酸素
化した圧縮物を真空及び／又は制御雰囲気下で焼結する
。

”相対密度″とは、圧縮物の実際の密度と、圧縮物を形
成する固体物質の密度との比を百分率で表わしたもので
ある。

脱酸素化は、酸素含有量の減少並びに酸素の完全な除去
を意味するものとする。

通例、脱酸素化は、酸素含有量を最大限度１，ＯＯＯｐ
ｐＩＩ１まで、好ましくは４００〜２００ｐ１）Ｉｎ又
はそれ以下までの減少を指し、典型的には１，８００〜
２００ｐｐ１１１の減少が要求される。

圧縮状の粉末の脱酸素化にはより高い温度を適用するこ
とが可能であり、ｉ，ｏｏｏ〜１，２００°Ｃが好まし
い。

そして脱酸素化段階と焼結段階とを結合して単一の加熱
サイクルとなし得る。

焼結段階中に物品内部の全空隙をほぼ充填することによ
って、高密度ですぐれた冶金結合された物品が得られる
。

金属粉の製造は、溶融鋼の落下流をこの流れに向けられ
たガス、水又は蒸気の噴射によって噴霧化し、その結果
生じた熱鋼液滴を水により急冷して不規則な形状の粒子
にすることが好ましい。

このようなガス、水又は蒸気の噴霧化と水による急冷と
によって形成された粒子には、圧縮性がすぐれていると
いう利点があり、良好な圧縮性は高い相対密度の圧縮物
たる物品の製造を容易にする。

急冷用水は、例えばアミンを基とする水溶性防蝕剤のよ
うな錆を抑制する接種剤で処理することによって、金属
酸化物の生成を低下させ且つ凝集の抑制によってアニー
ル工程を促進することが望ましい。

最終物品に応じて、数多くの異なる方法で圧縮物を製造
することが可能である。

そこで工具のような複雑な形状の物品の製造の場合には
、物品の所望の形状に近似した形状を有し、変形し難い
物質から成る鋳型に粉末を充填し、この充填された鋳型
を等圧で圧縮して圧縮物を成形すればよい。

所与の等圧に対してより高い相対密度を得るために、揮
発性滑剤を粉末に添加してもよい。

或いはこのために、ラムプレス内部に装着されたダイに
より比較的低い圧力下で所望の形状に粉末を１方向に予
備成形し、この予備成形物にその気孔を密封する保護被
覆を与え、その後に被覆予備成形物をかなりの高圧で等
圧圧縮してもよい。

後者の場合には、ダイか所望の形状であるラム圧縮プレ
スで予備成形物を成形することが望ましい。

ゆるやかに圧縮された予備成形物を、ダイから取出した
後噴霧又は浸漬等によってゴム又は可塑性物質で被膜し
、つづいて高等圧圧縮を行なう。

十分に高い圧縮圧力を用いれば、圧縮後、焼結前に通常
の金属切断操作によって圧縮物を型彫することが可能で
ある。

この方法によれば材料の除去率が、焼結又は従来の方法
で製造された材料に於けるよりもはるかに高くなり得る
。

或る適用例では、すべての必要な圧縮をラムプレス内部
で行ない、その後の等圧圧縮を要しないことが可能であ
る。

この場合には適当な揮発性滑剤を圧縮前に粉末塊に混入
あるいは単に圧縮プレス上に噴霧して、壁の磨擦を軽減
し、磨耗を低下させる。

複合品を製造する場合には、第１組成物の粉末を第２組
成物の金属インサートを囲繞する圧縮鋳型内部に導入し
、この鋳型を等圧圧縮する。

その結果得られた圧縮物を焼結して、インサートに周囲
の粉末を冶金接合させる。

このインサートは粉末から或いは従来の手段によって前
以って或形された固体金属部材であってもよく、又はイ
ンサート自体が周囲の粉末の組成とは異なる組成を有し
、前以って圧縮された又は圧縮されない粉末から成って
いてもよい。

インサートは工具鋼、合金鋼又はステンレス鋼である必
要はない。

粉末をマンドレルと接触させて圧縮する場合、焼結の際
に粉末と冶金接合しないマンドレルを選択すれば、焼結
段階の間中、マンドレルの形状を保持することが可能で
あり、焼結後マンドレルを除去すればよい。

この方法を用いれば、すぐれた機械特性を備えた複雑な
断面下型グイ又は類似の構成部材を、非常に僅少な許容
差で成形し得る。

例えば製品が後に戒型される複合ピレットである場合に
は、水、ガス又は蒸気の噴霧から得られる粉末を炉過し
て、粉末を微細な成分と粗大な成分とに分離することが
好ましい。

型の中心部が表面の少なくとも犬部分にわたって微細な
粉末の外側層で被覆されるように、鋳型に粗大な或分及
び微細な成分を充填すればよい。

その後鋳型に圧力を加え、粉末を圧縮する。

良好な表面質を得るためにこの分割充填を利用し得るが
、これは均質鋼の製造工程の本質的な部分を占めるもの
ではない。

等圧圧縮は流体槽内部で、圧力６０，０００〜２ ０
０．０ ’６ ０ｐｓｉ好ましくは９０，０００〜１
３ ０，０ ０ ０ｐｓｉで実施することが望ましい。

しかし清剤を添加すれば、満足し得る相対密度を得るた
めに必要な圧力を低下させることが可能である。

例えば金属ステアレートを０．５〜１．０重量％添加す
ると、望ましい圧力範囲を６０，０００〜１ ０ ０，
０ ０ ０ｐｓｉまで低下させ得る。

約９ ０，０ ０ ０ｐｓｉの圧力で粉末を等圧圧縮す
ることにより成形された圧縮粉は、約７５％の相対密度
を有するボディーと成る。

炭素を結合状又は添加状で含有する金属粉を加熱し、酸
化炭素の生成と、継続的な酸素の除去を促進するための
粉末周囲の酸化炭素の連続的除去とによって酸素の除去
を助長する方法により、圧縮物の脱酸素化を実施する。

まず例えば１０−４Ｔｏｒｒの真空を使用し、粉末を９
００’Ｃまで加熱する。

主要な脱酸素化は１，０００〜１，２００℃で行なうこ
とが好ましい。

金属揮発物が発生する温度に対応する圧力まで真空度を
幾分低下させることによって金属揮発物を抑制してもよ
い。

典型的には９００℃までの温度に対応する真空１０−４
Ｔｏｒｒを、例えば窒素、水素、アルゴン又はヘリウム
のような不活性ガスを噴射することによって一層高い温
度に対応する１０ ’Ｔｏｒｒまで質を低下させ得る
。

種々の温度水準で色々のガスを使用することが可能であ
る。

このような不活性ガスを供給し、その圧力を交互に増大
及び減小させて、圧縮物の内部から一酸化炭素と二酸化
炭素を除去することが好ましい。

例えば炉チャンバに於いて不活性ガスを裏込めして圧力
を０．２〜１．０Ｔｏｒｒにすることと、再排気して０
．０５〜０．１Ｔｏｒｒにすることを交互に行ない、こ
のサイクルを所望の回数だけ繰返せばよい。

鉄粉圧縮物の場合、焼結中毛管作用を利用して低融点の
合金又は金属を空隙に注入することにより、焼結された
圧縮物の密度、固体性、冶金接合を改良することが提案
されている。

この方法では、例えば銀、銅、コバルト及びそれらの合
金のような或る量の注入金属又は合金を焼結操作の開始
時に圧縮物と接触して配置するので、焼結中に金属又は
合金が空隙に浸入し、充填される。

この結果完全に密な生戒物が得られる。

工具鋼又は高級合金鋼粉には通常この方法を使用しない
が、これはこのような鋼の生成物の密度を高める可能な
方法であることが判明した。

しかしながら二次金属又は合金を用いずに、焼結中鋼の
低融解温度の固相組成物を液相にするが、他の組成物を
固相状態に確実にとどめておく焼結温度を選択すること
によって、同じ目的を達或する方が好ましい。

このように行えば、申溶体と他の化合物の空間拡散、内
部質量流動と生或という焼結過程を促進し、同時に圧縮
物内部の気孔の大半を圧潰し、圧縮物の表面に空隙を拡
散させるために十分な表面張力圧を生起させるので、圧
縮物を形成する鋼の完全密度に近似した密度が得られる
。

従来よりも高温で行うこのように簡単な焼結方法を用い
ることによって、ほぼ完全に密である生戒物が得られる
。

焼結中の圧縮物内部に存在する液相の量を調整するため
には、焼結温度を精確に制御する必要がある。

工具鋼の場合、１，１８０〜１，２８０８Ｃで０．５〜
４時間の間に実施することが典型的である。

本発明をより良く理解するために、本発明による工具鋼
物品の１製法を以下に記載する 鉄の他に次のような組成物を有する工具鋼の溶融物を用
いることによって、金属粉を製造した：炭 素
１ 重量％ タングステン ６ 重量％ モリブデン ５ 重量％ クロム ４．５ 重量％ バナジウム ２ 重量％ マンガン ０．２ 重量％以下硫 黄
０．０３重量％以下 燐 ０．０３重量％以下 鋼の落下流に向かって、蒸気の場合には垂直線に対して
１２〜１８°、ガス又は水の場合には２０〜３０°の角
度を成し、ガス又は蒸気の場合２０〜２００ｐｓｉ、水
の場合１，０ ０ ０−４，０ ０ ０ｐｓｉの圧力で
噴射することによって前記溶融物を噴霧化する。

噴霧化した液滴を自由な流動水と接触させて急冷し、急
冷された液滴は粉状で水槽内部に落下する。

モして液滴をポンプ又は電磁石によって取出す。

急冷前の液滴の全自由落下は、不規則形状の粒子を形成
せしめるためには、１８″より犬であってはならず、６
〜９“が好ましい。

粉末を真空又は水素／窒素雰囲気内で約８７０００でア
ニールし、１時間あたり２５〜５０８Ｃの率で６００〜
７００℃まで冷却し、その後周囲温度まで炉冷させる。

アニールされた粉末に、グラファイト及び／又はステア
レートのような揮発性滑剤及び／又は金属粉又は他の粉
末を回転ドラムで混入し、次の脱酸素化段階用の過剰炭
素、加圧用の潤滑粉又は粉末組成物の修正又はそれへの
添加用粉末をそれぞれ供給する。

次に前記記載のいづれかの方法によって、等圧圧縮又は
ラム圧縮を６０，０００〜２００，０００ｐｓｉ好まし
くは約１００，０００ｐｓｉの圧力で行なって、圧縮物
を戒形する。

圧縮物を分離された微細粉及び粗大粉から製造する場合
には、取出し自在の内部スリーブを備えた鋳型を用いる
。

微細粒子の層をまず鋳型の底部に設け、次にスリーブを
導入する。

そしてスリーブの内部に粗大粒子、鋳型とスリーブの間
に微細粒子を注入する。

このように充填した後、粒子を定着させ、過剰空気を除
去するために鋳型を振動させる。

そしてスリーブを引出し、再び鋳型を振動させる。

つづいて鋳型に圧力を加える。この例では、直径２”、
長さ２″の圧縮物が、粉末から相対密度７５％で成形さ
れた。

次にこの圧縮物を脱酸素化し、焼結した。

圧縮物を真空炉内部に配置し、炉をＯ．ＯＯ０５Ｔｏｒ
ｒの圧力まで排気することにより炉内の酸素を除去した
。

この圧力を保持する１方、炉を３０分間加熱して圧縮物
温度を９００℃とした。

圧縮物の温度が１，１００℃に達するまで、この真空を
維持しつつ、温度を緩慢に連続的又は段階的に上昇させ
た。

この温度を維持しつつ炉を窒素で０．２Ｔｏｒｒの圧力
まで裏込めし、この条件を３０秒間保持して、０．０５
Ｔｏｒｒまで再排気した。

，窒素の裏込めと再排気とのサイクルを、炉温度が１，
２４０℃の焼結温度まで上昇したときに繰返した。

操作に９０分を要し、脱酸素化は焼結の濃密度化段階が
行われる前に完了した。

炉を焼結温度に１時間維持し、その後炉を冷却して圧縮
物を取出した。

分析した結果、この圧縮物は３００ｐｐ［Ｉｌの酸素を
含有し、完全に密であることが判明した。

所望の最終生成物と圧縮物の製法によれば、焼成した圧
縮物には表面仕上げ以外の加工は殆んど必要でなくなり
、或いは特性を改良するために熱間カロエしてもよい。

その後、最終工具を成形するために機械加工することが
可能である。

この熱間加工は、鍜造の形態でもオープン又はクローズ
ドパス圧延又は回転圧伸成形の形態でもよい。

或いは表面仕上げの工程を、常温回転圧伸成形、常温鍛
造、又はタングステンカーバイトのような硬質の物質製
でなければならないロール間の常温延伸法を適用するこ
とによって、濃密度化段階と組合せてもよい。

本発明の実施態様のいくつかの例を以下に列記する。

（１）、急冷水が錆を抑制する接種剤を含有しているこ
とを特徴とする下記（２０）項に記載の製法。

（２）、急冷された粉末が電磁石によって急冷水槽から
収集されることを特徴とする下記（２０）項又は前項（
１）に記載の製法。

（３）、粉末に圧縮前にグラファイトを混和して、脱酸
素化工程に於ける損失を補償する過剰炭素を供給するこ
とを特徴とする特許請求の範囲、下記（２０）項及び前
項（１） ， （２）のいずれかに記載の製法。

（４）、粉末を９ ０，０ ０ ０−１ ３ ０，０
０ ０ ｐｓｉの圧力で圧縮することを特徴とする特許
請求の範囲、下記（２０）項及び前項（１）〜（３）の
いずれかに記載の製法。

（５）、２段階の圧縮によって製品を所望の形状とし、
前記圧縮が最初、ラムプレス内部に装着されたダイに於
いて比較的低い圧力下で１方向に加圧して必要な形状の
予備成形物を形威し、この予備成形物にその気孔を密封
する保護被覆を与え、最後に被覆された予備成形物に比
較的高い圧力で等圧の圧縮を行なうことから或ることを
特徴とする特許請求の範囲、下記（２０）項及び前項（
１）〜（４）のいずれかに記載の製法。

（６）、必要な物品の形状とほぼ同様の形状を有し且つ
変形し難い鋳型に於ける等圧圧縮によって、物品を所望
の形状とすることを特徴とする特許請求の範囲、下記（
２０）項及び前項（１）〜（４）のいずれかに記載の製
法。

（７）、揮発性滑剤を圧縮前に粉末に混入することを特
徴とする特許請求の範囲、下記（２０）項、（２１）項
及び前項（１）〜（６）のいずれかに記載の製法。

（８）、すべての圧縮をラムプレス内部で実施し、この
ラムプレスに於いて揮発性滑剤を粉末に混入、或いは圧
縮前にプレス上に噴霧することを特徴とする特許請求の
範囲、下記（２０）項及び前項（１）〜（４）のいずれ
かに記載の製法。

（９）、物品を圧縮物の成形後、焼結前に、必要なプロ
フィルに機械加工或いは研削することを特徴とする特許
請求の範囲、下記（２０） ， （２υ項及び前項（１
）〜（８）のいずれかに記載の製法。

００）、焼結中粉末に冶金接合しない型づけられたマン
ドレルに押圧して粉末を圧縮し、焼結後に始めてマンド
レルを除去することを特徴とする特許請求の範囲、下記
（２０） ， （２１）項及び前項（１）〜（９）のい
ずれかに記載の製法。

０１）、物品が粗大粉から形或された中心部と、微細粉
から形成された外側層とを有することを特徴とする特許
請求の範囲、下記（２０） ， （２１）項及び前項（
４）又は（６）のいずれかに記載の製法。

（１２）、粉末が中心部の周囲に圧縮されて複合品を形
威することを特徴とする特許請求の範囲、下記（２０）
， （２１）項及び前項（４）又は（６）のいずれか
に記載の製法。

０３）、脱酸素化を９００℃以上の温度で実施すること
を特徴とする特許請求の範囲、下記（２０） ， （２
１）項及び前項（１）〜０２）のいずれかに記載の製法
。

（１４），前記温度が１，０００〜１，２００℃の範囲
にあることを特徴とする前項（１３）に記載の製法。

（１５）、圧縮物を１，１８０〜１，２８０℃の温度で
０．５〜１時間で焼結することを特徴とする特許請求の
範囲、下記（２０） ， （２１）項及び前項（１）〜
０４）のいずれかに記載の製法。

（１６）、脱酸素化が真空で生起し、金属揮発物の発生
を抑制するために、温度の上昇と共に真空度を低下させ
ることを特徴とする特許請求の範囲、下記（２０） ，
（２］）項及び前項（１）〜（１５）のいずれかに記
載の製法。

α力、脱酸素化中圧縮物の周囲の大気に、交互に排気と
不活性ガスの裏込めとを行なうことを特徴とする特許請
求の範囲、下記（２０） ， （２１）項及び前項（１
）〜０６）のいずれかに記載の製法。

０８）、特許請求の範囲、下記（２０） ， （２１）
項及び前項（１）〜（１７）のいずれかに記載の製法に
より製造された物品。

０狐焼結後表面仕上げを除いて実質的にそれ以上の加工
を必要としないことを特徴とする前項０８）に記載の物
品。

（２０）、溶融鋼の落下流をこの流れに向けられたガス
、水又は蒸気の噴射によって噴霧化し、その結果得られ
た熱鋼液滴を、不規則な形状の粒子と成るように水で急
冷することにより粉末を製造することを特徴とする特許
請求の範囲に記載の製法。

（２１）、圧縮を２段階で行ない、この圧縮がまずゆる
やかに圧縮された予備成形物を形成し、この予備成形物
に保護密封被覆を写え、その後前記予備成形物を等圧で
圧縮することから成ることを特徴とする特許請求の範囲
に記載の製法。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 主として工具鋼、合金鋼又はステンレス鋼から成る
   金属粉を真空又は制御雰囲気下に加熱し、制御速度で冷
   却して焼鈍後、相対密度７０〜９２％まで圧縮し、別個
   の２段階で加熱して脱酸素化及び焼結することにより金
   属物品を製造する方法であって、圧縮後の加熱段階では
   圧縮物を真空状態に置き、第１段階では酸素含量を４０
   ０ｐｐｍＪ！下に減少させるべく圧縮物を鋼の固相温度
   より低く１０００〜１２００’Ｃの範囲の温度で加熱し
   、第２段階では相対密度を少くとも９８％まで高めるべ
   く温度を１１８０〜１２８０’Ｃ範囲内で少なくとも鋼
   の中のより融点の低い成分の固相温度まで上昇せしめて
   ０．５〜４時間維持することを特徴とする金属物品の製
   法。