EP0024962A1 - Procédé cryogénique de séparation d'air avec production d'oxygène sous haute pression - Google Patents

Procédé cryogénique de séparation d'air avec production d'oxygène sous haute pression Download PDF

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EP0024962A1
EP0024962A1 EP80401045A EP80401045A EP0024962A1 EP 0024962 A1 EP0024962 A1 EP 0024962A1 EP 80401045 A EP80401045 A EP 80401045A EP 80401045 A EP80401045 A EP 80401045A EP 0024962 A1 EP0024962 A1 EP 0024962A1
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • F25J2245/42—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen

Definitions

  • the present invention relates to a cryogenic process and installation for air separation with production of oxygen under high pressure.
  • This method has the advantage, compared to the first method mentioned above, of avoiding the use of an oxygen compressor, but has the disadvantage of leading to higher overall energy consumption when the oxygen production pressure is high.
  • This second process can only be acceptable from the energy point of view if the oxygen vaporization temperature remains lower than that of high pressure air condensing in counter-current to the vaporization of this oxygen. Therefore, an oxygen pressure as moderate as 15-20 bars requires an air pressure already reaching 50-60 bars. For many applications, the oxygen pressure is between 40 and 100 bars, so that the condition stated above can no longer be fulfilled, the equipment used, in particular the exchangers, not allowing the pressure to be raised. looks noticeably beyond these pressure levels.
  • the present invention relates to a process which makes it possible to economically obtain oxygen under high pressure by compression of a fraction of oxygen in the liquid state and this result is obtained by ensuring that at a temperature intermediate between the hot and cold temperatures of said heat exchange an expansion of the second fluid at the average pressure in a turbine.
  • the first fluid under high pressure is itself air and in an alternative embodiment this first fluid under high pressure is nitrogen in a closed circuit.
  • the intermediate pressure of the second fluid is between 8 and 20 bars and preferably of the order of 15 bars, while the high oxygen pressure is between 15 and 100 bars and preferably of the order of 65 to 40 bars.
  • a cryogenic air separation installation comprises an upstream separation zone 2 formed by a "medium pressure” column 3 and a downstream separation zone 4 formed by a “low pressure” column 5, superimposed on column 3 with the interposition of a vaporizer-condenser 6.
  • the medium pressure column 3 is supplied with air to be separated under medium pressure, for example of the order of 6 bars, by a pipe 10 connected to the outlet of a pressure reducer 11, the inlet of which is connected by a pipe 12 to the second stage 13 of a compression assembly 14, also comprising a first stage 15 whose suction 16 is supplied with air at atmospheric pressure.
  • the first compression stage 15 compresses atmospheric air at a pressure of the order of 15 bars, while the second compression stage provides final compression from 15 bars to 50 bars.
  • the line 12 conveying air at 50 bars includes heat exchange passages 20 extending from a hot end 21 to a cold end 22 of an exchanger 23. It is noted that part of the air in the line 12 is diverted into 12 'and after expansion to the low pressure into 11' introduced into the low pressure column 5.
  • Part of the compressed air at the outlet of the compression stage 15 is diverted by a pipe 25 to passages 26, extending in the exchanger 23 from a hot end 21 to a level 27 located at a distance both from the hot end 21 and from the cold end 22, therefore at an intermediate temperature between the hot temperature of the end 21 and the cold temperature of the end 22.
  • These heat exchange passages 26 open out into a transfer line 28 to an expansion turbine 29 braked by a device, the exhaust of this turbine 29 communicating with a pipe 30 opening directly at a low level of the medium pressure column 3.
  • the oxygen-rich fraction condensed in the bottom of the medium-pressure column 3 is transferred, via a pipe 40, if necessary after sub-cooling in an exchanger 41 to an expansion device 42 before being introduced, a an intermediate level, in the low pressure column 4.
  • lean liquid which essentially comprises nitrogen, is withdrawn at an intermediate level from the medium pressure column and is transferred by a pipe 43 to the sub-exchanger cooling 41 before being expanded in the expansion device 45 and introduced at 46 at the head of the low pressure column.
  • a fraction of liquid oxygen 47 is formed, a main part of which is derived in a pipe 48 to be compressed at high pressure by a pump 49 before being introduced into heat exchange passages 50 s extending from the cold end 22 to the hot end 21 of the exchanger 23, these passages 50 communicating, at the outlet, with a high pressure oxygen distribution pipe 51.
  • Another part of the fraction of liquid oxygen, of lower flow rate, is diverted by a pipe 54 towards the subcooling exchanger 41, to be transferred by a line 55 to a storage, not shown, of sub-cooled liquid oxygen.
  • a fraction of liquid nitrogen is taken off at the head of the medium pressure column 3 through a pipe 56 to be sub-cooled in the exchanger 41 before being expanded in an expansion device 57 and to reach a separator 58 comprising a tank withdrawal line 59 for a liquid fraction and a head withdrawal line 60 for a gaseous fraction.
  • This pipe 60 for the gas fraction is also connected to a pipe 61 of nitrogen gas coming from the head of the low pressure column to form a common gas pipe 62 towards heating passages 63 in the subcooling exchanger 41 , the outlet of these passages 63 communicating via a pipe 64 with heating passages 65 extending over the entire length of the exchanger 23 to ensure in an outlet pipe 66, the grouping of impure nitrogen in the gaseous state and under low pressure.
  • FIG. 2 an alternative embodiment is described in which an auxiliary nitrogen cycle is used.
  • a separation installation with a medium pressure column 3 and a low pressure column 5.
  • the exchanger 123 (of the same type as the exchanger 23 in Figure 1), there are heating passages with vaporization liquid oxygen 150 (analogous to passages 50 in FIG. 1), heating passages for impure nitrogen 165 (analogous to passages 65 in FIG. 1) cooling passages for a first fluid under high pressure 120 (similar to the passages 20 in FIG. 2) and the cooling passages 126 for a second fluid, which is also air, under intermediate pressure similar to the passages 26 in FIG. 1.
  • the first fluid is no longer air, as in FIG. 1, but nitrogen which is drawn off at medium pressure at the head of the medium pressure column 3 via a pipe 70 to be introduced into additional passages. 71 of the exchanger 123, then be directed via a line 72 to a compressor 73 raising the nitrogen pressure from medium pressure (for example 6 bars) to high pressure (for example 50 bars).
  • the nitrogen thus compressed passes through the passages 120 of the exchanger 123, then is expanded in an expansion device 111 to be reintroduced at the head of the medium pressure column 3.
  • all the air flow to be separated is here compressed by the compressor 115 before passing through the passages 126, the expansion turbine 29 and via the pipe 30 in the tank of the medium pressure column 3.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé cryogénique de séparation d'air. De l'oxygène liquide à basse pression 48 est comprimé à la haute pression en 49 et vaporisé et réchauffé en 50 en échange thermique avec un premier fluide à pression élevée 20, et un second fluide à pression intermédiaire 26 soutiré en 27 et détendu dans une turbine 29. Application à la production d'oxygène sous haute pression.

Description

  • La présente invention concerne un procédé et une installation cryogéniques de séparation d'air avec production d'oxygène sous haute pression.
  • De façon classique, la production d'oxygène sous haute pression, par exemple sous 40 bars, est réalisée par simple compression d'oxygène gazeux délivré par la zone aval basse pression d'une installation cryogénique de séparation d'air comportant une zone amont à moyenne pression et une zone aval à basse pression. Cette compression de l'oxygène à l'état gazeux est onéreuse, et le matériel de compression délicat et dangereux.
  • On a également proposé de produire l'oxygène à la sortie de la zone aval basse pression sous forme d'une fraction à l'état liquide sous basse pression, que l'on comprime à l'état liquide de la dite pression à la haute pression et que l'on soumet à un réchauffement complet par échange thermique à contre-courant avec des fluides dont l'un, ou premier fluide, est de l'air sous pression, qui est à pression élevée de l'ordre de ladite haute pression, et dont une partie est détendue à la pression moyenne avant d'être introduite au moins en partie liquide dans au moins une zone de séparation, et dont l'autre, ou second fluide, qui est de l'air à pression intermédiaire, est introduit à l'état gazeux dans ladite zone de séparation.
  • Ce procédé présente l'avantage, par rapport au premier procédé rappelé plus haut, d'éviter la mise en oeuvre d'un compresseur d'oxygène, mais présente l'inconvénient de conduire à une consommation globale d'énergie plus élevée dès lors que la pression de production de l'oxygène est élevée. Ce second procédé ne peut être acceptable du point de vue énergétique que si la température de vaporisation de l'oxygène reste inférieure à celle de l'air haute pression se condensant en contre-courant de la vaporisation de cet oxygène. De ce fait, une pression de l'oxygène aussi modérée que 15-20 bars nécessite une pression d'air atteignant déjà 50-60 bars. Pour de nombreuses applications, la pression de l'oxygène se situe entre 40 et 100 bars, en sorte que la condition énoncée ci-dessus ne peut plus être remplie, le matériel utilisé, notamment les échangeurs, ne permettant pas de monter la pression de l'air sensiblement au-delà de ces niveaux de pression.
  • La présente invention vise un procédé qui permet d'obtenir de façon économique, de l'oxygène sous haute pression par compression d'une fraction d'oxygène à l'état liquide et ce résultat est obtenu en ce qu'on assure à une température intermédiaire entre les températures chaude et froide dudit échange thermique une détente du second fluide à la pression moyenne dans une turbine.
  • Dans une forme de réalisation avantageuse, le premier fluide sous pression élevée est lui-même de l'air et dans une variante de réalisation ce premier fluide sous pression élevée est de l'azote en circuit fermé. la pression intermédiaire du deuxième fluide est comprise entre 8 et 20 bars et de préférence de l'ordre de 15 bars, alors que la haute pression de l'oxygène est comprise entre 15 et 100 bars et de préférence de l'ordre de 65 à 40 bars.
  • Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui suit à titre d'exemple en référence aux dessins annexés dans lesquels :
    • - la figure 1 représente une vue schématique d'ure installation de séparation d'air selon l'invention ;
    • - la figure 2 est une vue analogue à la figure 1 d'une variante de réalisation.
  • En se référant à la figure 1, une installation cryogénique de séparation d'air comprend une zone amont de séparation 2 formée par une colonne "moyenne pression" 3 et une zone aval de la séparation 4 formée par une colonne "basse pression" 5, superposée à la colonne 3 avec interposition d'un vaporiseur-condenseur 6. La colonne moyenne pression 3 est alimentée en air à séparer sous moyenne pression, par exemple de l'ordre de 6 bars, par une conduite 10 raccordée à la sortie d'un détendeur 11, dont l'entrée est raccordée par une canalisation 12 au second étage 13 d'un ensemble de compression 14, comprenant également un premier étage 15 dont l'aspiration 16 est alimentée en air à la pression atmosphérique. Par exemple, le premier étage de compression 15 comprime l'air atmosphérique à une pression de l'ordre de 15 bars, tandis que le second étage de compression assure une compression finale de 15 bars à 50 bars. La conduite 12 véhiculant l'air à 50 bars comprend des passages d'échange thermique 20 s'étendant depuis une extrémité chaude 21 jusqu'à une extrémité la plus froide 22 d'un échangeur 23. On note qu'une partie de l'air dans la canalisation 12 est dérivée'en 12' et après détente à la basse pression en 11' introduit dans la colonne basse pression 5.
  • Une partie de l'air comprimé à la sortie de l'étage de compression 15 est dérivée par une conduite 25 vers des passages 26, s'étendant dans l'échangeur 23 depuis une extrémité chaude 21 jusqu'à un niveau 27 situé à distance à la fois de l'extrémité chaude 21 et de l'extrémité froide 22, donc à une température intermédiaire entre la température chaude de l'extrémité 21 et la température froide de l'extrémité 22. Ces passages d'échange thermique 26 débouchent dans une canalisation de transfert 28 vers une turbine de détente 29 freinée par un dispositif, l'échappement de cette turbine 29 communiquant avec une conduite 30 débouchant directement à un niveau bas de la colonne moyenne pression 3.
  • De façon habituelle, la fraction riche en oxygène condensée en cuve de la colonne moyenne pression 3 est transférée, par une canalisation 40, le cas échéant après sous-refroidissement dans un échangeur 41 vers un dispositif de détente 42 avant d'être introduit, a un niveau intermédiaire, dans la colonne basse pression 4. De même, du liquide pauvre, qui comprend essentiellement de l'azote, est prélevé en un niveau intermédiaire de la colonne moyenne pression et est transféré par une canalisation 43 vers l'échangeur de sous-refroidissement 41 avant d'être détendu dans le dispositif de détente 45 et introduit en 46 en tête de la colonne basse pression.
  • En cuve de la colonne basse pression se forme une fraction d'oxygène liquide 47 dont une partie principale est dérivée dans une conduite 48 pour être comprimée à haute pression par une pompe 49 avant d'être introduit dans des passages d'échange thermique 50 s'étendant depuis l'extrémité froide 22 jusqu'à l'extrémité chaude 21 de l'échangeur 23, ces passages 50 communiquant, à la sortie, avec une conduite de distribution d'oxygène sous haute pression 51.
  • Une autre partie de la fraction d'oxygène liquide, de débit plus faible, est dérivée par une canalisation 54 vers l'échangeur de sous-refroidissement 41, pour être transféré par une canalisation 55 vers un stockage non représenté d'oxygène liquide sous-refroidi.
  • On notera également qu'une fraction d'azote liquide est prélevée en tête de la colonne moyenne pression 3 par une canalisation 56 pour être sous-refroidie dans l'échangeur 41 avant d'être détendue dans un dispositif de détente 57 et de parvenir à un séparateur 58 comprenant une canalisation de soutirage en cuve 59 pour une fraction liquide et une canalisation de soutirage en tête 60 pour une fraction gazeuse.
  • Cette canalisation 60 pour la fraction gazeuse est d'ailleurs raccordée à une canalisation 61 d'azote gazeux issu en tête de la colonne basse pression pour former une canalisation commune gazeuse 62 vers des passages de réchauffement 63 dans l'échangeur de sous-refroidissement 41, la sortie de ces passages 63 communiquant par une canalisation 64 avec des passages de réchauffement 65 s'étendant sur toute la longueur de l'échangeur 23 pour assurer dans une canalisation de sortie 66, le regroupement d'azote impur à l'état gazeux et sous basse pression.
  • Le fonctionnement de l'installation qui vient d'être décrite est le suivant :
    • L'air comprimé successivement en 15 et en 13 sous haute pression, en s'engageant dans les passages 20 de l'échangeur 23 assure essentiellement le réchauffement avec vaporisation de l'oxygène liquide introduit dans les passages 50 et le réchauffement final de l'azote impur introduit dans les passages 65. Au contraire, l'air sous pression intermédiaire obtenu directement à la sortie de l'étage de compression 15 et introduit dans les passages de refroidissement 26 s'échappe de l'échangeur 23 à une température qui n'est pas trop basse et qui, compte tenu de la pression intermédiaire relativement basse à laquelle cet air a été préalablemnnt porté, assure le maintien en froid de l'installation de séparation cryogénique grâce à la détente dans la turbine 29 tout en se maintenant à l'état gazeux indispensable à une tenue mécanique correcte de la turbine 29.
  • A titre d'exemple, on rapporte ci-dessous les résultats obtenus avec un débit global d'air de 1.000 Nm3, une pression de 50 bars à la sortie du deuxième étage de compression 15, une pression intermédiaire à la sortie du premier étage de compression 13 successivement de 10, 12 et 15 bars, le débit d'oxygène vaporisé étant toujours à 40 bars :
    Figure imgb0001
  • Il est bien entendu que les valeurs du tableau (105 ; 102 ; 100,7 %) tiennent compte d'une déduction sur la consommation d'énergie de l'appareil de celle correspondant à la liquéfaction de la part d'oxygène produite à l'état liquide (14 ; 19 ; 25 Nm3).
  • Une pression intermédiaire de plus de 15 bars n'a pas été envisagée dans ce cas, car elle conduirait à l'apparition d'une phase liquide dans la turbine.
  • En prenant en considération la seule énergie spécifique de l'oxygène à 40 bars, on est conduit à choisir comme pression intermédiaire la valeur la plus élevée avant apparition de liquide dans la turbine, soit ici 15 bars. Cependant, ce choix n'est justifié que s'il y a utilisation de la totalité du liquide produit (dans ce cas 25 Nm3) étant entendu que ce liquide a été pris en compte pour le calcul de l'énergie spécifique. Si les besoins en liquide ne sont que de 19 Nm3, il faudra choisir une pression intermédiaire de 12 bars seulement.
  • En se référant à la figure 2, on décrit une variante de réalisation dans laquelle on utilise un cycle azote auxiliaire. On retrouve ici une installation de séparation avec une colonne moyenne pression 3 et une colonne basse pression 5. Ici, dans l'échangeur 123 (du même type que l'échangeur 23 de la figure 1), on retrouve des passages de réchauffement avec vaporisation de l'oxygène liquide 150 (analogues aux passages 50 de la figure 1), des passages de réchauffement de l'azote impur 165 (analogues aux passages 65 de la figure 1) des passages de refroidissement pour un premier fluide sous pression élevée 120 (analogues aux passages 20 de la figure 2) et des passages de refroidissement 126 pour un second fluide, qui est également de l'air, sous pression intermédiaire analogues aux passages 26 de la figure 1.
  • Ici, le premier fluide est, non plus de l'air, comme dans la figure 1, mais de l'azote qui est soutiré à pression moyenne en tête de la colonne moyenne pression 3 par une conduite 70 pour être introduit dans des passages supplémentaires 71 de l'échangeur 123, puis être dirigé via une conduite 72 vers un compresseur 73 élevant la pression de l'azote de la moyenne pression (par exemple 6 bars) à la pression élevée (par exemple 50 bars). L'azote ainsi comprimé passe dans les passages 120 de l'échangeur 123, puis est détendu dans un dispositif de détente 111 pour être réintroduit en tête de colonne moyenne pression 3. Au contraire, tout le débit d'air à séparer est ici comprime par le compresseur 115 avant de passer dans les passages 126, la turbine de détente 29 et via la conduite 30 en cuve de la colonne moyenne pression 3.

Claims (4)

1. - Procédé cryogénique de séparation d'air avec production d'oxygène sous haute pression, du genre où l'on sépare de l'air dans une zone de séparation cryogénique comportant une zone amont à moyenne pression (2) et une zone aval à basse pression (4) en au mins une fraction riche en azote (61) (165) et en au moins une fraction riche en oxygène à l'état liquide sous basse pression (48) (150), où l'on comprime (en 49) ladite fraction d'oxygène à l'état liquide (48) (150) de ladite pression à ladite haute pression, où l'on soumet ladite fraction d'oxygène liquide sous haute pression (50) (150) à un réchauffement complet (en 23) (en 123) par échange thermique à contre-courant avec des fluides, dont l'un (20) (120), ou premier fluide, comprend au moins un des deux constituants principaux de l'air, et est pendant ledit échange sous pression élevée, de l'ordre de ladite haute pression, puis est détendu (en 11) (en 111) à ladite pression moyenne avant d'être introduit (en 10) au moins en partie à l'état liquide dans au moins une zone de séparation (2) (4) et dont l'autre (25-26-27) (126) ou second fluide qui est de l'air à pression intermédiaire nettement supérieure à ladite pression moyenne, mais également nettement inférieure à ladite haute pression, est introduit à l'état gazeux dans ladite zone amont de ségaration (2), caractérisé en ce qu'on assure à une température intermédiaire entre les températures chaude et froide dudit échange thermique, une détente dudit second fluide (26-27) (126) à la pression moyenne dans une turbine (29).
2. - Procédé cryogénique de séparation selon la revendication 1, caractérisé en ce que le premier fluide est après détente introduit dans la zone de séparation (2) à moyenne pression.
3. - Procédé cryogénique de séparation d'air selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la pression élevée du premier fluide (en 20) (120) est sensiblement supérieure à la haute pression d'oxygène (en 50) (en 150).
4. - Procédé cryogénique de séparation d'air selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la pression élevée du premier fluide (en 20) est sensiblement inférieure à la haute pression de l'oxygène (en 50) (en 150).
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