EP0677713B1 - Procédé et installation pour la production de l'oxygène par distillation de l'air - Google Patents

Procédé et installation pour la production de l'oxygène par distillation de l'air Download PDF

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EP0677713B1
EP0677713B1 EP95400752A EP95400752A EP0677713B1 EP 0677713 B1 EP0677713 B1 EP 0677713B1 EP 95400752 A EP95400752 A EP 95400752A EP 95400752 A EP95400752 A EP 95400752A EP 0677713 B1 EP0677713 B1 EP 0677713B1
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pressure column
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air
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Definitions

  • the present invention relates to a method and an installation for oxygen and argon production by air distillation and more particularly to a process and an installation for the production of oxygen under pressure and argon.
  • EP-A-0422974 describes a process for producing oxygen under pressure by cryogenic air distillation in a double column.
  • Oxygen liquid is withdrawn from the tank of the low pressure column 7, as illustrated in Figure 1, and vaporizes in the auxiliary exchanger 9 by heat exchange with a fraction of the supply air.
  • the remaining part of the air feed is divided into two flow rates, one of which goes directly to the column medium pressure 6, via line 14, and the other of which is relaxed in a turbine 4 before being sent to the low pressure column 7.
  • EP-A-0580348 describes a process in which rich liquid is sent from a medium pressure column to a low pressure column in two fractions, one of which vaporizes at the head of an argon column before being injected into the low pressure column.
  • An object of this invention is to improve the argon yields if the installation also includes an argon column supplied by the low pressure column.
  • the subject of the invention is a process for the production of oxygen. gas and argon according to claim 1.
  • the rich medium pressure medium liquid first, second and a third fractions and we send the first and second fractions to different levels in the low pressure column after sub-cooling prior.
  • the third fraction is sent to the head condenser of the argon column. This notably makes it possible to significantly improve the extraction argon.
  • the first and second fractions can be sent to the low pressure column at different temperatures, in order to improve again the reflux in the low pressure column and the argon extraction in the case where the installation also includes an argon column.
  • part of the supply air is expanded before to be sent to the double column, the remaining part of the supply air being partially condensed in the auxiliary exchanger.
  • the temperature difference in the auxiliary exchanger can be reduced to an average value of 0.6 ° C.
  • the invention also relates to a production installation according to claim 6.
  • EP-A-422,974 send some of the condensed air to the medium pressure column, a few trays above the tank so that she can participate in the less weakly, on distillation in this column.
  • the installation represented in FIG. 1 essentially comprises a main air compressor 1 with variable flow, for example of the type centrifugal with movable blades, an air blower with movable blades 2, a heat exchange line 3, a turbine 4 for maintaining cold, a air distillation apparatus 5 consisting of a double column comprising itself a medium pressure column 6 surmounted by a low column pressure 7 and a minaret 7A, a vaporizer-condenser 8, a heat exchanger auxiliary heat 9 and a pump 10.
  • This installation is intended for produce a variable flow of gaseous oxygen via a line 12, under a pressure higher than atmospheric pressure.
  • the first overpressed fraction is cooled to the neighborhood from its dew point in passages of the exchange line then condensed in the auxiliary exchanger 9 and is divided into a first flow constant relaxed under 6 bar sent to the medium pressure column via a pipe 16, and a second constant relaxed flow towards 1 bar in a expansion valve 13 then injected into the low pressure column 7.
  • the vaporizer-condenser 8 vaporizes a constant flow of oxygen liquid in the low pressure column tank by condensation of a flow at about equal to nitrogen at the head of the medium pressure column.
  • Some cash rich "(oxygen-enriched air) taken from the bottom of the middle column pressure and expanded to around 1 bar in an expansion valve 18a is injected at an intermediate level of the low pressure column, and of the "lean liquid” (almost pure nitrogen) taken from the top of the medium pressure column and expanded to around 1 bar in an expansion valve 19 is injected at the top of the low pressure column.
  • Liquid nitrogen is injected at the top of the 7A minaret through the expansion valve 21. Pure nitrogen is withdrawn from the top of the minaret 7A and sent to exchange line 3 to be reheated there before exiting by the line 20. The impure nitrogen leaves via line 25 from the top of the column low pressure 7 and is sent outside via line 18.
  • Liquid oxygen withdrawn from the lower column tank pressure 7 is pumped to production pressure before being sprayed into the auxiliary exchanger 9 (constituted by a “film” type vaporizer) by heat exchange with partially condensed air. Oxygen vaporized comes out, after heating in the exchange line 3, by the driving 12.
  • argon a fraction rich in argon is drawn off from the lower part of the low pressure column 7 and is sent to the column of argon 16 for distillation.
  • This fraction includes mainly argon and oxygen.
  • the tank liquid resulting from the distillation in column 16 is returned to the bottom of the low pressure column 7.
  • the overhead condenser 29 of the argon column 16 is cooled by rich liquid from the medium column tank pressure 6, relieved by valve 23, vaporized and sent to the lower column pressure.
  • valve 18a The remaining part of the rich liquid from the column tank medium pressure 6 is relieved by the valve 18a at a pressure slightly above atmospheric pressure and sent to the bottom column pressure 7 by valve 18, substantially at the same level as the level injection of the air expanded by the turbine 4 (the blowing air).
  • the remaining part of rich liquid not vaporized in 29 is divided into two fractions: one first fraction is injected, as shown in Figure 1, after expansion by valve 18 in the low pressure column 7 at the air blast and the second fraction of rich liquid is sent to the low pressure column 7, after expansion to the pressure thereof by the valve 17, at an intermediate level between the injection level of the first fraction of rich liquid through valve 18a and the level of withdrawal of nitrogen through line 25.
  • the variant of Figure 3 has only one compressor air 1, all the compressed air being sent either to turbine 4 or to exchanger 9.
  • the partially condensed air in exchanger 9 passes entirely in the tank of the medium pressure column 6.
  • the difference in level between the level of liquid oxygen in the BP column tank and its inlet in the fixed vaporizer 9, in this case, the vaporization pressure of oxygen; the pump 10 in Figure 2 is therefore deleted.
  • the fractions of rich liquid can be sub-cooled so that the temperature of the fraction injected at the level of insufflation of air is lower than that of the fraction injected at the level intermediate.
  • This arrangement of the exchanger 9 allows a gain of approximately 6% on the compression of the air and therefore on the specific energy of oxygen product.

Description

La présente invention est relative à un procédé et une installation pour la production de l'oxygène et d'argon par distillation d'air et plus particulièrement à un procédé et une installation pour la production de l'oxygène sous pression et d'argon.
EP-A-0422974 décrit un procédé de production d'oxygène sous pression par distillation cryogénique d'air dans une double colonne. L'oxygène liquide est soutiré de la cuve de la colonne basse pression 7, comme illustré à la figure 1, et se vaporise dans l'échangeur auxiliaire 9 par échange de chaleur avec une fraction de l'air d'alimentation. La partie restante de l'air d'alimentation est divisée en deux débits, dont l'un va directement à la colonne moyenne pression 6, via la conduite 14, et dont l'autre est détendu dans une turbine 4 avant d'être envoyé à la colonne basse pression 7.
EP-A-0580348 décrit un procédé dans lequel du liquide riche est envoyé d'une colonne moyenne pression à une colonne basse pression en deux fractions dont une se vaporise en tête d'une colonne argon avant d'être injectée dans la colonne basse pression.
Un objet de cette invention est d'améliorer les rendements d'argon dans le cas où l'installation comprend également une colonne argon alimentée par la colonne basse pression.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de production d'oxygène gazeux et d'argon selon la revendication 1.
Afin d'améliorer le reflux de la colonne basse pression, on divise le liquide riche de la colonne moyenne pression en une première, une deuxième et une troisième fractions et on envoie les première et deuxième fractions à des niveaux différents dans la colonne basse pression après sous-refroidissement préalable. La troisième fraction est envoyée au condenseur de tête de la colonne argon. Ceci permet notamment d'améliorer sensiblement l'extraction d'argon.
Les première et deuxième fractions peuvent être envoyées dans la colonne basse pression à des températures différentes, ce afin d'améliorer encore les reflux dans la colonne basse pression et l'extraction d'argon dans le cas où l'installation comprend également une colonne argon.
De préférence, une partie de l'air d'alimentation est détendue avant d'être envoyée à la double colonne, la partie restante de l'air d'alimentation étant partiellement condensée dans l'échangeur auxiliaire.
Quand l'air ne se condense que partiellement dans l'échangeur auxiliaire, l'échange de chaleur avec l'oxygène sous pression s'effectue à une température moyenne plus chaude que s'il se condensait totalement.
Pour un même écart de température dans l'échangeur auxiliaire, on peut donc réduire la pression de l'air. En utilisant un vaporiseur à film comme échangeur auxiliaire, tel que décrit en EP-A-0130122, I'écart de température peut être réduit à une valeur moyenne de 0,6 °C.
L'invention a également pour objet une installation de production selon la revendication 6.
L'inconvénient principal des Oxytonnes ® à pompe résulte de la surpression de l'air à sa pression de condensation. Si l'oxygène doit être pompé à des pressions conséquentes telles qu'il soit nécessaire de surpresser l'air à une pression supérieure à celle de la colonne moyenne pression, cette invention ne présente pas d'intérêt puisque l'on dépense globalement plus d'énergie de compression avec cette situation, étant donné que le débit d'air surpressé est approximativement trois fois supérieur à celui du système selon EP-A-0422974, si tout l'air non turbiné passe à l'échangeur auxiliaire.
Si le reflux de tête de la colonne basse pression est faible, lorsqu'on veut séparer l'argon selon une méthode classique de distillation dans une colonne en parallèle avec la colonne basse pression, ceci conduit à un mauvais rendement en argon.
Cette réduction du reflux de tête peut être due à plusieurs facteurs :
Si de l'air est condensé dans un vaporiseur d'oxygène, il ne participe pas à la distillation dans la colonne moyenne pression et donc ne participe pas au chauffage dans le vaporiseur principal en cuve de la colonne basse pression. Ainsi, la quantité d'azote liquide pour le reflux de tête de la colonne basse pression est réduite.
Il en est de même si l'air turbiné est envoyé uniquement dans la colonne basse pression, réduisant encore plus le reflux de tête de la colonne basse pression.
Pour pallier ces défauts, on proposait dans EP-A-422.974 d'envoyer une partie de l'air condensé dans la colonne moyenne pression, quelques plateaux au-dessus de la cuve pour qu'elle puisse participer, au moins faiblement, à la distillation dans cette colonne.
Or, dans la présente invention, pour compenser les pertes de reflux, due par exemple, au fait que la phase liquide de l'air condensé dans le vaporiseur extérieur se retrouve dans le liquide riche en cuve de la colonne moyenne pression, ce liquide riche est divisé en deux fractions :
  • une première fraction est envoyée dans la colonne basse pression à un premier niveau, habituellement au niveau de l'insufflation d'air dans le cas où il y a une turbine d'insufflation ;
  • une deuxième fraction est envoyée dans la colonne basse pression à un niveau intermédiaire entre le premier niveau et le niveau de soutirage d'azote impur.
Il est clair que cette disposition des niveaux d'injection peut présenter un intérêt pour des procédés de distillation cryogénique autres que celui décrit dans la présente demande.
Des exemples de mise en oeuvre de l'invention et de l'art antérieur vont maintenant être décrits en regard des dessins annexés, sur lesquels :
  • la figure 1 représente schématiquement un mode de réalisation de l'installation selon l'art antérieur ; et
  • les figures 2 et 3 représentent schématiquement deux modes de réalisation de l'installation conforme à l'invention.
L'installation représentée à la figure 1 comprend essentiellement un compresseur d'air principal 1 à débit variable, par exemple du type centrifuge à aubages mobiles, un surpresseur d'air à aubages mobiles 2, une ligne d'échange thermique 3, une turbine 4 de maintien en froid, un appareil 5 de distillation d'air constitué par une double colonne comprenant elle-même une colonne moyenne pression 6 surmontée d'une colonne basse pression 7 et un minaret 7A, un vaporiseur-condenseur 8, un échangeur de chaleur auxiliaire 9 et une pompe 10. Cette installation est destinée à produire un débit variable d'oxygène gazeux via une conduite 12, sous une pression supérieure à la pression atmosphérique.
Le débit nominal d'air à traiter, comprimé à 6 bar par le compresseur 1, refroidi à la température ambiante et épuré, est divisé en deux fractions. La première fraction est surpressée par le surpresseur 2 et la deuxième fraction passe directement à la ligne d'échange 3 où elle est divisée en deux flux ayant chacun un débit constant :
  • un premier flux est refroidi dans des passages de la ligne d'échange; une partie est sortie de cette ligne d'échange après un refroidissement partiel, détendue vers 1 bar dans la turbine 4 et insufflée dans la colonne basse pression 7 au voisinage de son point de rosée ; un second flux poursuit son refroidissement jusqu'au voisinage de son point de rosée sous 6 bar, puis est injecté au bas de la colonne moyenne pression 6 via une conduite 14.
La première fraction surpressée est refroidie jusqu'au voisinage de son point de rosée dans des passages de la ligne d'échange puis condensée dans l'échangeur auxiliaire 9 et est divisée en un premier débit constant détendu sous 6 bar envoyé dans la colonne moyenne pression via une conduite 16, et un second débit constant détendu vers 1 bar dans une vanne de détente 13 puis injecté dans la colonne basse pression 7.
Le vaporiseur-condenseur 8 vaporise un débit constant d'oxygène liquide en cuve de la colonne basse pression par condensation d'un débit à peu près égal d'azote de tête de la colonne moyenne pression. Du "liquide riche" (air enrichi en oxygène) prélevé en cuve de la colonne moyenne pression et détendu vers 1 bar dans une vanne de détente 18a est injecté à un niveau intermédiaire de la colonne basse pression, et du "liquide pauvre" (azote à peu près pur) prélevé en tête de la colonne moyenne pression et détendu vers 1 bar dans une vanne de détente 19 est injecté au sommet de la colonne basse pression.
De l'azote liquide est injecté au sommet du minaret 7A à travers la vanne de détente 21. De l'azote pur est soutiré du sommet du minaret 7A et envoyé à la ligne d'échange 3 pour y être réchauffé avant de ressortir par la conduite 20. L'azote impur sort par la conduite 25 du sommet de la colonne basse pression 7 et est envoyé à l'extérieur par la conduite 18.
L'oxygène liquide soutiré de la cuve de la colonne basse pression 7 est pompé à la pression de production avant d'être vaporisé dans l'échangeur auxiliaire 9 (constitué par un vaporiseur du type "à film") par échange de chaleur avec l'air qui s'y condense partiellement. L'oxygène vaporisé sort, après réchauffement dans la ligne d'échange 3, par la conduite 12.
Pour produire de l'argon, une fraction riche en argon est soutirée de la partie inférieure de la colonne basse pression 7 et est envoyée à la colonne d'argon 16 pour y être distillée. Cette fraction comprend essentiellement de l'argon et de l'oxygène. Le liquide de cuve résultant de la distillation dans la colonne 16 est renvoyée en partie inférieure de la colonne basse pression 7. Le condenseur de tête 29 de la colonne argon 16 est refroidi par du liquide riche provenant de la cuve de la colonne moyenne pression 6, détendu par la vanne 23, vaporisé et envoyé à la colonne basse pression.
La partie restante du liquide riche de la cuve de la colonne moyenne pression 6 est détendu par la vanne 18a à une pression légèrement au-dessus de la pression atmosphérique et envoyée dans la colonne basse pression 7 par la vanne 18, sensiblement au même niveau que le niveau d'injection de l'air détendu par la turbine 4 (l'air d'insufflation).
L'installation représentée à la figure 2 diffère de l'art antérieur selon la figure 1 par le fait que tout l'air qui n'est pas surpressé par le surpresseur 2 est envoyé à la turbine 4 pour être détendu et envoyé à la colonne basse pression 7. L'air surpressé et partiellement condensé dans l'échangeur 9 auxiliaire est entièrement injecté en cuve de la colonne moyenne pression 6.
Pour améliorer le rendement en argon, la partie restante de liquide riche non vaporisée en 29 est divisée en deux fractions : une première fraction est injectée, comme représenté sur la figure 1, après détente par la vanne 18 dans la colonne basse pression 7 au niveau de l'insufflation d'air et la deuxième fraction de liquide riche est envoyée à la colonne basse pression 7, après détente à la pression de celle-ci par la vanne 17, à un niveau intermédiaire entre le niveau d'injection de la première fraction de liquide riche à travers la vanne 18a et le niveau de soutirage d'azote à travers la conduite 25.
Dans le cas où l'oxygène liquide est pressurisé à une pression dite concomitante à la pression de la colonne moyenne pression (c'est-à-dire à environ 2 bar), le système de la figure 2 peut être simplifié.
La variante de la figure 3 ne comporte qu'un seul compresseur d'air 1, tout l'air comprimé étant envoyé soit à la turbine 4, soit à l'échangeur 9. L'air partiellement condensé dans l'échangeur 9 passe entièrement à la cuve de la colonne moyenne pression 6. La dénivellation entre le niveau d'oxygène liquide de la cuve de la colonne BP et son entrée dans le vaporiseur 9 fixe, dans ce cas, la pression de vaporisation de l'oxygène ; la pompe 10 de la figure 2 est donc supprimée.
Si besoin est, on peut sous-refroidir les fractions de liquide riche pour que la température de la fraction injectée au niveau de l'insufflation d'air soit moins élevée que celle de la fraction injectée au niveau intermédiaire.
Cette disposition de l'échangeur 9 permet un gain d'environ 6 % sur la compression de l'air et donc sur l'énergie spécifique de l'oxygène produit.
Cette disposition des niveaux d'injection du liquide riche permet d'obtenir un gain de production d'argon d'environ 5 %, en comparaison avec celle de EP-A-422.974. Le rendement obtenu avec le procédé de la présente invention est d'environ 80 %.

Claims (7)

  1. Procédé de production d'oxygène gazeux sous pression et d'argon par distillation cryogénique d'air dans une double colonne (5) comprenant une colonne moyenne pression (6) et une colonne basse pression (7), dans lequel on divise du liquide riche provenant de la cuve de la colonne moyenne pression en une première et une deuxième fractions liquides que l'on envoie à des niveaux différents dans la colonne basse pression (7), on soutire un fluide enrichi en argon de la colonne basse pression (7), on le distille dans une colonne argon (16) et on soutire de l'argon en tête de la colonne argon, on soutire un liquide enrichi en oxygène d'une partie inférieure de la colonne basse pression, on le pressurise et on le vaporise par échange de chaleur avec de l'air destiné à la double colonne (5) pour former l'oxygène gazeux sous pression, et on envoie une troisième fraction de liquide riche au condenseur de tête de la colonne argon où il se vaporise avant d'être envoyé à un troisième niveau de la colonne basse pression (7), les niveaux différents étant au dessous d'un niveau de soutirage d'azote impur de la colonne basse pression (7).
  2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel les première et deuxième fractions sont refroidies à des températures différentes avant d'être envoyées dans la colonne basse pression (7).
  3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, dans lequel une partie de l'air d'alimentation est insufflée à un niveau intermédiaire de la colonne basse pression (7) et les niveaux d'injection des première et deuxième fractions de liquide riche ne sont pas au-dessous de ce niveau intermédiaire.
  4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel une fraction de liquide riche est envoyée à la colonne basse pression (7) sensiblement au même niveau que l'air insufflé.
  5. Installation de production d'oxygène gazeux sous pression et d'argon par distillation cryogénique d'air comprenant une double colonne (5), constituée par au moins une colonne moyenne pression (6) surmontée d'une colonne basse pression (7) et une colonne de distillation d'argon, des moyens (25) pour soutirer de l'azote impur de la colonne basse pression, des moyens (12) pour soutirer un liquide enrichi en oxygène de la partie inférieure de la colonne basse pression (7), pour le pressuriser (10), et le vaporiser (9) contre de l'air destiné à la double colonne afin de former l'oxygène gazeux sous pression et des moyens pour soutirer de l'argon en tête de la colonne de distillation d'argon des moyens pour soutirer du liquide riche de la cuve de la colonne moyenne pression (6) et l'envoyer à trois niveaux différents de la colonne basse pression (7), situés en dessous du niveau de soutirage de l'azote impur, et des conduites pour envoyer du liquide riche à deux niveaux différents sans passer par le condenseur de tête de la colonne de distillation d'argon et pour envoyer une troisième fraction du liquide riche au condenseur de tête de la colonne de distillation d'argon, pour le vaporiser et l'envoyer au troisième niveau de la colonne basse pression.
  6. Installation selon la revendication 5, comprenant des moyens pour envoyer le liquide riche dans la colonne basse pression (7) à deux températures différentes.
  7. Installation selon l'une des revendications 5 ou 6, comprenant des moyens (4) pour envoyer de l'air à un niveau intermédiaire de la colonne basse pression (7) et des moyens pour envoyer les deux fractions de liquide riche à des niveaux dans le voisinage de ou au-dessus du niveau intermédiaire.
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