EP0006556B1 - Procédé et dispositif pour déposer dans un récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide - Google Patents

Procédé et dispositif pour déposer dans un récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide Download PDF

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EP0006556B1
EP0006556B1 EP19790101983 EP79101983A EP0006556B1 EP 0006556 B1 EP0006556 B1 EP 0006556B1 EP 19790101983 EP19790101983 EP 19790101983 EP 79101983 A EP79101983 A EP 79101983A EP 0006556 B1 EP0006556 B1 EP 0006556B1
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substance
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tube
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Jean Guigan
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/02—Burettes; Pipettes
    • B01L3/0203—Burettes, i.e. for withdrawing and redistributing liquids through different conduits
    • B01L3/0206—Burettes, i.e. for withdrawing and redistributing liquids through different conduits of the plunger pump type
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T83/00—Cutting
    • Y10T83/04—Processes
    • Y10T83/0405—With preparatory or simultaneous ancillary treatment of work
    • Y10T83/041—By heating or cooling

Definitions

  • the present invention relates to a method and a device for depositing in a container a predetermined dose of a liquid substance.
  • the dose deposited in the container can only be determined with an accuracy corresponding to the volume of a drop, this volume not being negligible compared to that of the dose.
  • the present invention aims to overcome these drawbacks and to implement a precise method for depositing in a container a very low dose of a liquid substance, this method can be easily applied to an automatic filling device.
  • FIG. 1 schematically represents an embodiment of the device according to the invention
  • FIG. 2 is a partial sectional view, on a larger scale, of a member of the device illustrated in FIG. 1.
  • FIG. 1 a tubular part 1, for example made of glass, essentially composed of a calibrated tube 2, of internal section of one square millimeter for example, surmounted by a filling tube 3 of larger diameter.
  • the two tubes are aligned along the same vertical axis and their interior volumes are in communication by a cylindrical connection wall 4.
  • a piston 5 is placed inside the tube 3.
  • One end of a vertical rod 6 is fixed on the piston 5 while its other end engages in an eyelet 7 located at one end of an arm of a lever 8 rotatably mounted about a horizontal axis 9.
  • the arm of the lever 8 opposite to that which comprises the ring 7 is in contact with a cam 10 rotatably mounted about a horizontal axis 11.
  • Contact between the lever 8 and the cam 10 is provided by a spring 12, one end of which is secured to a point 13 fixed in the plane vertical rotation of the lever 8, the other end of this spring being fixed to the lever 8.
  • the cam 10 is rotated about the axis 11 by an electric motor 14 via a reduction gear 39.
  • a lateral opening 15 located at the lower part of the tube 3 is connected by a pipe 16 to a reservoir 17 containing a liquid substance 18 such as a reagent.
  • a valve 38 is placed inside the pipe 16.
  • an enclosure 19 connected by two pipes 20 and 21 to a refrigeration unit 22.
  • a laser generator 23 for example of the neodymium doped glass type, emitting a horizontal laser beam 24 on the path of which is placed an optical system such as a converged lens gente 25 capable of focusing the energy of the beam 24 at a point 26 located on the extension of the vertical axis 27 of the calibrated tube 2.
  • a light-emitting diode 28 supplied by a circuit 29 emits a horizontal light beam 30 which cuts the axis 27 at a point 31 located below point 26 at a predetermined distance 32 which can be of the order of 5 millimeters.
  • the beam 30 is intercepted beyond point 31 by a photoelectric receiver 33 whose electrical output is connected to a trigger circuit 34, itself connected to the laser generator 23.
  • an electric furnace 35 of tubular shape is arranged vertically so as to surround the axis 27.
  • a container 36 is placed below the oven 35, substantially along the axis 27.
  • Figure 2 is a partial sectional view of the tubular part 1 showing on a larger scale the calibrated tube 2. It is visible in this figure that the inner cylindrical surface of the tube 2 is coated with a layer 37 of a material to low coefficient of friction such as polytetrafluoroethylene, this layer being able to extend as shown towards the connection wall 4.
  • a layer 37 of a material to low coefficient of friction such as polytetrafluoroethylene
  • the rotation of the cam 10 causes an alternating rotation from bottom to top and from top to bottom of the lever 8 about its axis 9.
  • This alternative rotation causes an alternating vertical displacement of the piston 5.
  • the piston 5 In the position represented in FIG. 1, the piston 5 is in its lowest position, slightly above the opening 15; the highest position of the piston 5 is shown in dotted lines in 5 ′, this position corresponding to the position 8 ′ of the lever 8.
  • the circulation of the coolant in the 19 "enclosure causes intense cooling and the freezing of the substance occupying the interior volume of the tube 2.
  • the coolant can be, for example, at a temperature of the order of - 20 ° C.
  • the circuit 34 reacts to this reduction in amplitude by controlling the triggering of a laser pulse.
  • the laser energy concentrated at point 26 causes the cord 40 to break at this point. A fragment of length 32 is detached from this cord and falls into the container 36.
  • the interior volume of the tube 3 is capable of storing a quantity of substance sufficient to obtain the successive detachment of the cord 40 from a plurality of identical fragments during a single descent of the piston 5. These fragments are then received respectively in a plurality of containers such as 36 carried by a conveyor belt moving transversely with respect to the axis 27.
  • the profile of the cam 10 can be determined so that the running of the cord 40 leaving the tube 2 takes place at constant speed and on the other hand the laser generator 23 can be controlled to emit a series of laser pulses at a constant repetition rate. Under these conditions, knowing the speed of travel, the emission rate of the laser generator is chosen to obtain the desired length 32 of the fragment.
  • the very high energy density caused by the concentration of the laser beam makes it possible to achieve a clear cut in the cord 40 and very high precision over the length 32 of the fragment, that is to say over the volume of the dose to be deposited. in the container. It should be noted that it is possible to further increase the dosing precision by using as a focusing optical system a cylindrical lens arranged to concentrate the energy of the beam along a segment cutting the cord 40 perpendicularly to its axis 27.
  • heating can be obtained more generally by any known thermal means, and in particular using an infrared radiation generator.
  • Heating the fragment before it arrives in the container may be absolutely necessary when the container 36 is very small and the fragment is relatively long. In fact, in this case the entire length of the frozen fragment cannot be accommodated in the internal volume of the container and part of the substance risks flowing out of the container when the fragment warms up.

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Description

  • La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour déposer dans un récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide.
  • On sait que pour effectuer une analyse de laboratoire il est souvent nécessaire de disposer dans un petit récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide telle qu'un réactif. Pour cela on utilise conramment une pipette graduée à l'aide de laquelle on prélève par aspiration une certaine quantité de réactif et on laisse s'écouler par gravité dans le récipient une partie de ce prélèvement, le volume de la dose de réactif ainsi déposée étant déterminé par la différence de niveau lue sur la graduation de la pipette.
  • Mais lorsque la dose de réactif est très faible cette méthode présente l'inconvénient d'être imprécise.
  • En effet, par suite des phénomènes de capillarité dans le tube calibré, la dose déposée dans le récipient ne peut être déterminée qu'avec une précision correspondant au volume d'une goutte, ce volume n'étant pas négligeable par rapport à celui de la dose.
  • De plus la méthode citée ci-dessus est longue, relativement délicate et peut adaptée à l'utilisation dans une chaîne automatique. Elle est donc peu pratique lorsqu'on a un nombre important de doses à préparer.
  • La présente invention a pour but de pallier ces inconvénients et de mettre en oeuvre un procédé précis pour déposer dans un récipient une très faible dose d'une substance liquide, ce procédé pouvant être facilement appliqué à un dispositif de remplissage automatique.
  • La présente invention a pour objet un procédé pour déposer dans un récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide, consistant d'abord à effectuer un prélèvement de cette substance dans une pièce tubulaire disposée verticalement au-dessus du récipient, caractérisé en ce qu'il consiste ensuite,
    • - à refroidir une partie inférieure de la pièce tubulaire, cette partie inférieure étant un tube calibré,
    • - à appliquer une pression verticale dirigée vers le bas sur le niveau supérieur de la substance prélevée dans la pièce tubulaire, le refroidissement étant suffisamment intense pour que, sous l'influence de ladite pression, un cordon continu vertical de substance gelée se forme sous le tube calibré,
    • - et à couper le cordon de manière qu'un fragment de longueur prédéterminée détaché du cordon soit reçu par gravité dans le récipient, ce fragment constituant après liquéfaction ladite dose prédéterminée.
  • La présente invention a aussi pour objet un dispositif pour déposer dans un récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide, comportant une pièce tubulaire disposée verticalement au-dessus du récipient et des moyens pour effectuer un prélèvement de cette substance dans la pièce tubulaire, caractérisé en ce que la partie inférieure de la pièce tubulaire est constituée par un tube calibré et qu'il comporte en outre
    • - des moyens de refroidissement du tube calibré,
    • - des moyens pour appliquer une pression verticale dirigée vers le bas sur le niveau supérieur de la substance prélevée, ces moyens agissant simultanément avec lesdits moyens de refroidissement pour former sous le tube calibré un cordon continu vertical de substance gelée
    • - et des moyens pour couper le cordon de manière à détacher un fragment de longueur prédéterminée du cordon, ce fragment reçu par gravité dans le récipient constituant après liquéfaction ladite dose prédéterminée.
  • Plusieurs formes particulières d'exécution de l'objet de la présente invention sont décrites ci-dessous, à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés, dans lesquels la figure 1 représente schématiquement un mode de réalisation du dispositif selon l'invention et la figure 2 est une vue partielle en coupe, à plus grande échelle, d'un organe du dispositif illustré par la figure 1.
  • Sur la figure 1 est représentée une pièce tubulaire 1 par exemple en verre, composée essentiellement d'un tube calibré 2, de section interne d'un millimètre carré par exemple, surmonté d'un tube de remplissage 3 de plus grand diamètre. Les deux tubes sont alignés suivant un même axe vertical et leurs volumes intérieurs sont en communication par une paroi cylindrique de raccordement 4. Un piston 5 est disposé à l'intérieur du tube 3. Une extrémité d'une tige verticale 6 est fixée sur le piston 5 tandis que son autre extrémité s'engage dans un oeillet 7 situé à une extrémité d'un bras d'un levier 8 monté en rotation autour d'un axe horizontal 9. Le bras du levier 8 opposé à celui qui comporte l'ceillet 7 est en contact avec une came 10 montée en rotation autour d'un axe horizontal 11. Le contact entre le levier 8 et la came 10 est assuré par un ressort 12 dont une extrémité est solidaire d'un point 13 fixe dans le plan vertical de rotation du levier 8, l'autre extrémité de ce ressort étant fixée au levier 8.
  • La came 10 est entraînée en rotation autour de l'axe 11 par un moteur électrique 14 par l'intermédiaire d'un réducteur 39.
  • Une ouverture latérale 15 située à la partie inférieure du tube 3 est reliée par une canalisation 16 à un réservoir 17 contenant une substance liquide 18 telle qu'un réactif. Un clapet 38 est disposé à l'intérieur de la canalisation 16.
  • Autour du tube calibré 2 est disposée une enceinte 19 reliée par deux canalisations 20 et 21 à un groupe frigorifique 22.
  • Au-dessous de la pièce tubulaire 1, est disposé un générateur laser 23, par exemple du type à verre dopé au néodyme, émettant un faisceau laser horizontal 24 sur le trajet duquel est placé un système optique tel qu'une lentille convergente 25 capable de focaliser l'énergie du faisceau 24 en un point 26 situé sur le prolongement de l'axe vertical 27 du tube calibré 2.
  • Une diode électroluminescente 28 alimentée par un circuit 29 émet un faisceau lumineux horizontal 30 qui coupe l'axe 27 en un point 31 situé au-dessous du point 26 à une distance prédéterminée 32 qui peut être de l'ordre de 5 millimètres. Le faisceau 30 est intercepté au-delà du point 31 par un récepteur photoélectrique 33 dont la sortie électrique est connectée à un circuit de déclenchement 34, lui-même connecté au générateur laser 23.
  • Au-dessous du point 31, un four électrique 35 de forme tubulaire est disposé verticalement de façon à entourer l'axe 27.
  • Un récipient 36 est placé au-dessous du four 35, sensiblement suivant l'axe 27.
  • La figure 2 est une vue partielle en coupe de la pièce tubulaire 1 montrant à plus grande échelle le tube calibré 2. Il est visible sur cette figure que la surface cylindrique interne du tube 2 est revêtue d'une couche 37 d'un matériau à faible coefficient de frottement tel que le polytétrafluo- réthylène, cette couche pouvant se prolonger comme représenté vers la paroi de raccordement 4.
  • Le dispositif décrit ci-dessus et illustré par les figures 1 et 2 fonctionne de la manière suivante.
  • La rotation de la came 10 provoque une rotation alternative de bas en haut et de haut en bas du levier 8 autour de son axe 9. Cette rotation alternative entraîne un déplacement vertical alternatif du piston 5. Dans la position représentée sur la figure 1, le piston 5 est dans sa position la plus basse, légèrement au-dessus de l'ouverture 15 ; la position la plus haute du piston 5 est figurée en pointillé en 5', cette position correspondant à la position 8' du levier 8.
  • Lorsque le piston 5 monte dans le tube de remplissage 3, la substance liquide 18 est aspirée à travers la canalisation 16 dans le corps du tube 3. Dès que le piston 5 commence à descendre, la substance liquide, est poussée dans le tube calibré 2. En effet le clapet 38 empêche tout refoulement de substance dans la canalisation 16 vers le réservoir 17.
  • La circulation du - liquide réfrigérant dans l'enceinte 19" provoque un refroidissement intense et la congélation de la-substance occupant le volume intérieur du tube 2. Le liquide réfrigérant peut être, par exemple, à une température de l'ordre de - 20 °C.
  • Ce refroidissement est suffisamment énergique pour que, sous l'action de la pression appliquée de haut en bas par le piston 5 sur le niveau supérieur de la substance contenue dans le tube 3, un cordon continu vertical 40 de substance, gelée se forme sous le tube calibré 2. Le glissement du cordon sur la paroi interne du tube 2 est facilité par la présence du revêtement 37.
  • Lorsque l'extrémité inférieure du cordorr 40 atteint le faisceau lumineux 30, une partie de l'énergie de ce faisceau est diffusée ou réfléchie par le cordon 40. L'éclairement du récepteur 33 décroît donc, ce qui entraîne une diminution de l'amplitude du signal électrique délivré par le récepteur 33. Le circuit 34 réagit à cette diminution d'amplitude en commandant le déclenchement d'une impulsion laser. L'énergie laser concentrée au point 26 provoque la rupture du cordon 40 en ce point. Un fragment de longueur 32 est détaché de ce cordon et tombe dans le récipient 36.
  • Bien entendu le volume intérieur du tube 3 est capable d'emmagasiner une quantité de substance suffisante pour obtenir le détachement successif du cordon 40 d'une pluralité de fragments identiques au cours d'une seule descente du piston 5. Ces fragments sont reçus alors respectivement dans une pluralité de récipients tels que 36 portés par une bande transporteuse se déplaçant transversalement par rapport à l'axe 27.
  • Il est à remarquer qu'il est possible d'obtenir une pluralité de fragments de même longueur sans le concours du dispositif de repérage 28-29-33-34. En effet, d'une part le profil de-la came 10 peut être déterminé de façon que le défilement du cordon 40 sortant du tube 2 s'effectue à vitesse constante et d'autre part le générateur laser 23 peut être commandé pour émettre une suite d'impulsions laser à une cadence de répétition constante. Dans ces conditions, connaissant la vitesse de défilement on choisit la cadence d'émission du générateur laser pour obtenir la longueur désirée 32 du fragment.
  • La très grande densité d'énergie provoquée par la concentration du faisceau laser permet de réaliser une coupure franche du cordon 40 et une très grande précision sur la longueur 32 du fragment, c'est-à-dire sur le volume de la dose à déposer dans le récipient. Il est à noter qu'il est possible d'augmenter encore la précision de dosage en utilisant comme système optique de focalisation une lentille cylindrique disposée pour concentrer l'énergie du faisceau suivant un segment coupant le cordon 40 perpendiculairement à son axe 27.
  • Lorsque la précision demandée sur la dose à déposer dans le récipient est moins grande, il est possible aussi de couper le cordon 40 à l'aide de dispositifs mécaniques connus, par exemple à l'aide de deux qouteaux non représentés, disposés parallèlement l'un à l'autre dans un plan horizontal de part et d'autre du cordon 40, ces couteaux étant commandés en déplacement pour entrer en contact sur leur arête tranchante suivant une droite coupant l'axe du cordon 40. Il est possible aussi de réaliser la coupure du cordon 40 par des moyens thermiques par exemple à l'aide d'un fil conducteur rectiligne porté à haute température par passage d'un courant, ce fil étant déplacé dans un plan horizontal coupant le cordon 40:
    • Le fragment de substance gelée déposé dans le récipient 36 se réchauffe progressivement au contact de l'air ambiant et se trouve donc au bout d'un certain temps de nouveau à l'état liquide.
  • Grâce au four 35 représenté sur la figure 1, il est possible de réchauffer le fragment au cours de sa chute, ce fragment se trouvant alors à l'état liquide au moment où il arrive dans le récipient 36.
  • Bien entendu, un tel réchauffement peut être obtenu plus généralement par tous moyens thermiques connus, et en particulier à l'aide d'un générateur de rayonnement infrarouge.
  • Le réchauffement du fragment avant son arrivée dans le récipient peut être absolument nécessaire lorsque le récipient 36 est de très petites dimensions et que le fragment est relativement long. En effet, dans ce cas la totalité de la longueur du fragment gelé ne peut se loger dans le volume interne du récipient et une partie de la substance risque de s'écouler hors du récipient au moment du réchauffement du fragment.

Claims (14)

1. Procédé pour déposer dans un récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide, consistant d'abord à effectuer un prélèvement de cette substance dans une pièce tubulaire disposée verticalement au-dessus du récipient, carac- ' térisé en ce qu'il consiste ensuite
- à refroidir une partie inférieure de la pièce tubulaire, cette partie inférieure étant un tube calibré,
- à appliquer une pression verticale dirigée vers le bas sur le niveau supérieur de la substance prélevée dans la pièce tubulaire, le refroidissement étant suffisamment intense pour que, sous l'influence de ladite pression, un cordon continu vertical de substance gelée se forme sous le tube calibré
- et à couper le cordon de manière qu'un fragment de longueur prédéterminée détaché du cordon soit reçu par gravité dans le récipient, ce fragment constituant après liquéfaction ladite dose prédéterminée.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à chauffer le fragment détaché du cordon pour qu'il arrive à l'état liquide dans le récipient.
3. Dispositif pour déposer dans un récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide, comportant une pièce tubulaire (1) disposée verticalement au-dessus du récipient (36) et des moyens pour effectuer un prélèvement de cette substance dans la pièce tubulaire, caractérisé en ce que
- la partie inférieure de la pièce tubulaire est constituée par un tube calibré (2) et qu'il comporte en outre
- des moyens de refroidissement (19-22) du tube calibré,
- des moyens (5) pour appliquer une pression verticale dirigée vers le bas sur le niveau supérieur de la substance prélevée, ces moyens agissant simultanément avec lesdits moyens de refroidissement pour former sous le tube calibré un cordon continu vertical (40) de substance gelée
- et des moyens (23, 25) pour couper le cordon de manière à détacher un fragment de longueur prédéterminée du cordon, ce fragment, reçu par gravité dans le récipient, constituant après liquéfaction ladite dose prédéterminée.
4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de chauffage du fragment détaché du cordon, ces moyens étant disposés sur le trajet du fragment entre le cordon (40) et le récipient (36).
5. Dispositif selon la revendication 3 caractérisé en ce que lesdits moyens pour couper le cordon comportent un générateur (23) d'un faisceau laser et un système optique (25) pour concentrer ce faisceau sur le cordon.
6. Dispositif selon la revendication 5 caractérisé en ce que lesdits moyens pour couper le cordon de manière à détacher un fragment de longueur prédéterminée comportent en outre un générateur d'un faisceau lumineux coupant l'axe du cordon en un point (31) situé en dessous de la zone de concentration (26) du faisceau laser et distant de cette zone de ladite longueur prédéterminée (32), un récepteur électro-optique (33) disposé pour recevoir le faisceau lumineux et un circuit (34) de traitement du signal électrique délivré par le récepteur, ce circuit étant relié audit générateur laser pour commander le déclenchement d'une impulsion de ce générateur au moment où l'amplitude de ce signal diminue, cette diminution d'amplitude étant provoquée par l'interception du faisceau lumineux par l'extrémité inférieure du cordon.
7. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit système optique est constitué par une lentille cylindrique apte à concentrer le faisceau suivant un segment perpendiculaire à l'axe du cordon.
8. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la surface cylindrique interne du tube calibré est revêtue d'une couche (37) d'un matériau apte à faciliter le glissement de la substance gelée lorsque ladite pression est appliquée.
9. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que lesdits moyens de refroidissement comportent une enceinte (19) entourant le tube calibré et des moyens (20-22) pour faire circuler dans cette enceinte un fluide réfrigéré.
10. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la pièce tubulaire comporte dans sa partie supérieure un tube de remplissage (4) en communication avec le tube calibré (2) et dont le diamètre intérieur est supérieur à celui du tube calibré et que lesdits moyens pour effectuer un prélèvement de la substance dans la pièce tubulaire comportent un piston (5) apte à coulisser verticalement dans le tube de remplissage.
11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que lesdits moyens pour appliquer une pression verticale sur le niveau supérieur de la substance prélevée sont des moyens (6-13) pour appliquer ladite pression sur le piston.
12. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens de chauffage du fragment comportent un four tubulaire vertical
(35).
13. Dispositif salon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens de chauffage comportent un générateur de rayonnement infrarouge.
EP19790101983 1978-06-23 1979-06-18 Procédé et dispositif pour déposer dans un récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide Expired EP0006556B1 (fr)

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