CA1115984A - Procede et dispositif pour deposer dans un recipient une dose predeterminee d'une substance liquide - Google Patents

Procede et dispositif pour deposer dans un recipient une dose predeterminee d'une substance liquide

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CA1115984A CA330,656A CA330656A CA1115984A CA 1115984 A CA1115984 A CA 1115984A CA 330656 A CA330656 A CA 330656A CA 1115984 A CA1115984 A CA 1115984A
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Abstract

Un procédé et un dispositif pour déposer dans un récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide. Le dispositif comporte une pipette munie d'un piston pour prélever une quantité de substance, un manchon de refroidissement du tube inférieur de la pipette et des moyens pour couper le cordon de substance gelée sortant du tube calibré lorsqu'on applique une pression sur le piston. L'invention est applicable au dosage de réactifs dans les analyses de laboratoire.

Description

GUIGAN

Procédé et dispositif pour déposer dans un réci~ient une dose prédéterminée d'une qub~tance liquide La présente invention concerne un procédé et un di3po-siti~ pour déposer dans un récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide.
On sait que pour ef~ectuer une analy~e de laboratoire il est souvent nécessaire de disposer dans un petit récipient une dose prédéterminéa d'une substance liquide telle qu'un réacti~. Pour cela on utilige couramment une pipette graduée à l'aide de laquelle on prélève par aspiration une certaine quantité de réacti~ et on ~`~ laisse 3 ~ écouler par gravité dans le récipient une partie de ce 10 prélèvement, le volume de la dose de réacti~ ain~i déposée étant déterminé par la différence de niveau lue sur la graduation de la pipette.
Mais lorsque la dose de réacti~ e~t très ~aible cette méthode préqente l'inconvénient d'être imprécise.
`` 15 En sf~et, par suite des phénomènes de capillarité dans , le tube calibré, la dose déposée dans le récipient ne peut être -I déterminée qu'avec une précision correspondant au volume d'une goutte3 ce volume n'étant paq négligeable par rapport à celui de la ` dose.
`- 20 De plu9 la méthode citée ci-dessus est longue, relati-vement délicate et peu adaptée à l'utilisation danq une chaine automatique. Elle est donc peu pratique lorsqu'on a un nombre ~- important de doses à préparer.
La présente invention a pour but de pallier ces inconvé-~; 25 nient et de mettre en oeuvre un procédé précis pour déposer dans un réoipient une trè~ ~aible dose d'une substance liquide, ce procédé
pouvant être facilemsnt appliqué à un dispositif de remplissage automatique.
La pré ente invention a pour objet un procédé pour 30 déposer dans un ré¢ipient une dose prédéterminée d'une substance liquide, con~istant d'abord à effectuer un prélèvement da cette ~ .

,.. . . .

9~
- 2 -3ubstance dan3 une pièce tubulaire disposée verticalement au-dPssu3 du récipient, caractérisé en ce qu'il conqiste en3uite, - à refroidir u~e partie in~érieure de la pièce tubulaire, cette partie inférieure étant un tube calibre, - à appliquer une pression verticale dirigée ver~ le bas 3ur le niveau supérieur de la 3ub3tancs prélevée danq la pièce tubulaire, le re~roidissement étant 3uf~iaamment intense pour que, 90U9 l'in-~luence de ladite presslon, un cordon continu vertical de subs-tan¢e gelée 3e rorme sous le tube calibré, - et à couper le cordon de manière qu'un ~ragment de longueur prédéterminée détaché du cordon 30it recu par gravité dars le récipient, ce fragment constituant aprè~ liquéfaction ladite dose prédéterminée.
La présente invention a aussi pour ob~et un di3po~itif 15 pour dépo3er dans un récipient une dose prédéterminée d'u~e 3ubs-tance liquide, comportant une pièce tubulaire disposée vertica lement au deq3us du récipient et deq moyenq pour ef~ectuer un prélèvement de cette 3ubstance dans la pièce tubulaire, carac-téri3é en ce que la partie inParisure de la pièce tubulaire est constituée par un tube calibré et qu'il comporte en outre - des moyen~ de refroidissement du tube calibré, - de~ moyen~ pour appliquer une pre~ion verticale dirigée vers le ba~ 3ur le niveau supérieur de la 3ub3tancs prélevée, ce~ moyens agis~ant 3imultanément avec le~dits moyens de refroidissement pour ~ormer sous le tube calibré un cordon continu vertical de ~ub~tance ; gelée - et de~ moyen~ pour couper le cordon de ~anière à détacher un ~ragment de longueur prédétermlrée du cordon, ce ~ragment reçu par gravite dans le recipient con~tituant aprè3 liqué~action ladite dose prédéterminée.
Plusieurq ~ormes particulière~ d'exécution de l'ob~et de la présente inventlon 90nt décrites ci-dessous, à titre d'exemple, en ré~erence aux des~qins annexés, dans le~quel3 la ~igure ~ repré-ente schématiquement un mode de réali~ation du di3poqiti~ selon l'invention et la ~igure 2 e3t une vue partielle en coup~, à plus .

,~,. .
, . .

.
, . . .
- 3 -grande échelle, d'un organe du di poqiti~ illuQtré par la figure 1.
Sur la figure l est représentée une pièce tubulaire 1 par exemple en verre, composée essentiellement d'un tube calibré 2, de Qection interne d'un millimètre carré par exemple, surmonté d'un tube de remplissage 3 de plus grand diamètre. Le3 deux tube3 sont alignés suivant un même axe vertical et leur volumes intérieurs ~ont en com~unication par une paroi cylindrique de raccordement 4.
Un piston 5 est di3posé à l'intérieur du tube 3. Une extrémité
d'une ti~e verticale 6 est fi~ée sur le piston 5 tandis que 30n autre extrémité 3'engage dan~ un oeillet 7 situé à une extrémité
d'un bras d'un levier 8 monté en rotation autour d'un axe hori-zontal 9. Le bras du levier 8 opposé à celui qui comporte l'oeil-let 7 est en contact avec une came 10 montée en rotation autour 15d'un axe horizontal 11. Le contact entre le levier 8 et la came 10 ;' est assuré par un ressort 12 dont une extrémité est 30lidaire d'un point 13 fixe dans le plan vertical de rotation du levier 8, l'autre extrémité de ce ressort étant ~ixée au levier 8.
. La came 10 e~t entrainée en rotation autour de l'axe 11 20par un moteur électrique 14 par l'intermédiaire d'un réducteur 39.
Une ouverture latérale 15 qituée à la partie inférieure du tube 3 est reliée par une canalisation 16 à un réservoir 1?
contenant une substance liquide 18 telle qu'un réactif. Un cla-pet 38 est disposé à l'intérieur de la canalisation 16.
25Autour du tube calibré 2 est ~sposée une enceinte 19 reliée par deux canalisation~ 20 et 21 à un groupe ~rigori-fique 22.
Au deqqous de la pièce tubulaire 1 , est disposé un générateur laser 23, par exemple du type à verre dopé au néodyme, : 30 émettant un faiQ-ceau laQer horizontal 24 sur le tra~et duquel est placé un 3ystème optique tel qu'une lentille convergente 25 capa-ble de ~ocaliser l'énergie du ~aisceau 24 en un point 26 situé sur le prolongement de l'axe vertioal 27 du tube calibré 2.
Une diode éleotroluminescente 28 alimentée par un cir-35cuit 29 émet un ~aisceau lumineux horizontal 30 qui coupe l'axe 27 .-, ~, .,
4 ~

en un point 31 situé au-des~s du point 26 à une di~tance prédéter-minée 32 qui peut être de l'ordre de ~ millimètrs~. Le fai3ceau 30 est intercepté au delà du point 31 par un récepteur photoélec-trique 33 dont la sortie ~lectrique est connectée à un circuit de déclenchement 34, lui même connecté au générateur laser 23.
Au dessou3 du point 31, un four slectrique 35 de ~orme tubulaire est disposé verticalement de ~açon à entourer l'axe 27.
Un récipient 36 eqt placé au des30us du ~our 35, 3ensi-blement suivant l'axe 27.
10La figure 2 est une Yue partielle e~~co~pg de la piàce tubulaire 1 montrant à plus grande échelle le tube calibré 2. Il e~t vi~lble sur cette Pigure que la surface cylindrique interne du tube 2 e~qt rsvêtue d'une couche 37 d'un matériau à ~aible coeffi- -cient de frottement tel que le polytétra~luoréthylène, cstte couche pouvant s~ prolonger comme représenté Yer~ la paroi de raccordement 4.
Le dispositif décrit ci-de~qsu~q et illustré par le_ ~igu-res 1 et 2 fonctionne de la manière suivante~
La rotation de la came 10 provoque une rotation alternative de ba~ en haut et de haut en bas du levier 8 autour de son axe 9. Cette rotation alternative entraine un déplacement vertical alternatif du piston 5. Dans la position représentée sur la fi~ure 1, le piston 5 eqt dans sa position la plu~ basse, légèrement au-dessu~ de l'ouverture 15 ; la position la pluq haute du - 25 piston 5 est ~igurée en pointillé en 5', cette position corre~por.-dant à la po~ition 8' du levier ~3.
Lor~que le piston 5 monte dan~ le tube de rempli~age 3, la sub~tance liquide 18 e3t aspirée à travers la canaliqation 16 dans le corp~ du tube 3. Dès que le piston 5 com mence à descendre,la substance liquide est pous~ée dans le tube oalibre 2. En ef~et le clapet 38 empêche tout re~oulement de sub~tance dans la canali-eation 16 vers le ré~srvoir 17.
La circulation du liqulde réfrigérant danq l'enceinte 19 provoque un re~roidi ~ement inten~qe et la congélation de la subs-tarce occupant le volume intérieur du tube 2. Le liquide réfrigé-.
5 -rant peut être, par exemple, à une température de l'ordre de -20C.
Ce refroidissement est 9ur~gam ment énergique pour que, sous l'action de la pression appliquée de haut en bas par le piston 5 3ur le niveau supérieur de la substance contenue dans le tube 3, un cordon continu vertical 40 de substance gelée se forme sous le tube calibré 2. Le glissement du cordon sur la paroi interne du tube 2 est facilité par la présence du revêtement 37.
Lorsque l'extrémité inférieure du cordon 40 atteint le fai9ceau lumineux 30, une partie de l'énergie de ce faisceau e~t diffusee ou réfléchie par le cordon 40. L'éclairement du récep-teur 33 décroit donc 9 ce qui entraine une diminution de 1'ampli-tude du signal électrique délivré par le récepteur 33. Le cir-cuit 34 réagit à cette diminution d'amplitude en commandant le 15 déclenohement d'une impulsion laser. L'énergie laser concentrée au point 26 provoque la rupture du cordon 40 en ce point. Un ~ragment de longueur 32 est détaché de ce cordon et tombe dans le réci-pient 36.
Bien entendu le volume intérieur du tube 3 est capable 20 d'emmaga9iner une quantité de substance quffisante pour obtenir le détachemer,t succesqif du cordon 40 d'une pluralité de fragments identiques au cours d'une seule descente du pi~ton 5. Ces frag-ment~ sont recus alors re~pectivement dans une pluralité de réci-pients tels que 36 portés par une bande transporteuse se déplaçant 25 tran9ver9alement par rapport à l'axe 27.
Il e~t à remarquer qu'il est po~sible d'obtenir une I! pluralité de frag~ent~ de même longueur sans le conaour3 du di~po~itif de repérage 28-29-33-34. En effet, d'una part le pro~il de la came 10 peuk être déterminé de façon que le défilement du 30 cordon 40 ~ortant du tube 2 s'effectue à vitesse constante et d'autre part le générateur la~er 23 peut être commandé pour émet-; tre une suite d'impulsion3 la3er à una cadence de répétition constante. Dans ces conditions, connaissant la vitesse de défile-ment on choisit la cadence d'émission du générateur lasar pour obtenir la longueur désirée 32 du ~ragment.

, :.~ , , La trè3 grande densité d'énergie provoquée par la concentration du fai3ceau laser permet de réaliser une coupure franche du cordon 40 et une très grande précision sur la lon-gueur 32 du fragment, c'est-à-dire sur le volume de la dosa à
déposer dans le récipient. Il est à noter qu'il e~t po~sible d'augmenter encore la précision de dosage en utilisant comme ~y~-tème optlque de focalisation une lentille cylindrique disposée pour concentrer l'énergie du ~aisceau suivant un segment coupant le cordon 40 perpendiculairement à son axe 27.
Lor~que la précision demandée sur la dose à dépo3er dans ~ le récipient est moins grande, il e~t po3sible au~si de couper le : cordon 40 à l'aide de di~po~itiP~ mécaniques connus, par exemple àl'aide de deux couteau~ non représenté~, disposé~ parallèlement l'un à l'autre dans un plan horizontal de part et d'autre du 15 cordon 40, ces couteaux étant co~mandés en déplacement pour entrer en contact sur leur arête tranchante suivant une droite coupant l'axe du cordon 40. Il est pos lble aussi de réaliser la coupure du cordon 40 par des moyens thermiques par exemple à l'aide d'un fil conducteur rectiligne porté à haute température par passage d'un 20 courant, ce fil étant déplacé dans un plan horizontal coupant le cordon 40.
Le fragment de substance gelée déposé dans le réci-pient 36 se réchauffe progres~ivement au contact de l'air ambiant :~ et ~e trouve donc au bout d'un certain temps de nouveau à l'état m 25 liquide.
Grâce au ~our 35 représenté sur la ~igure 1, il est po~sible de réchau~fer le fragment au cours de ~a chute, ce fra~ment ~e trouvant alors à llétat liquide au moment où il arrive dans le récipient 36.
Bien entendu t un tel reohauf~ement peut être obtenu plus généralement par tous moyens thermique~ connus, et en particulier à l'aide d'un générateur de rayonnement infrarouge.
; Le réchauf~ement du ~ragment avant son arrivée dan~ le récipient peut être abgolument nécessaire lorsque le récipient 36 e3t de très petites dimensions et que le fragment est relativement : ' , long. En ef~et, dans ce cas la totalité de la longueur du fragment gelé ne peut se loger dan~ le volume interne du récipient et une partie de la ~ubstance risq~e de ~'écouler hors du récipient au moment du réchau~ement du fragmcnt.

~' ',

Claims (13)

REVENDICATIONS
1. Procédé pour déposer dans un récipient une dose prédéterminée d'une substance liquide, consistant d'abord à effectuer un prélèvement de cette substance dans une pièce tubulaire dispo-sée verticalement au dessus du récipient, caractérisé en ce qu'il consiste ensuite - à refroidir une partie inférieure de la pièce tubulaire, cette partie inférieure étant un tube calibré, - à appliquer une pression verticale dirigée vers le bas sur le niveau supérieur de la substance prélevée dans la pièce tubu-laire, le refroidissement étant suffisamment intense pour que, sous l'influence de ladite pression, un cordon continu vertical de substance gelée se forme sous le tube calibré
- et à couper le cordon de manière qu'un fragment de longueur prédéterminée détaché du cordon soit reçu par gravité dans le récipient, ce fragment constituant après liquéfaction ladite dose prédéterminée.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à chauffer le fragment détaché du cordon pour qu'il arrive à l'état liquide dans le récipient.
3. Dispositif pour déposer dans un récipient une dose prédéter-minée d'une substance liquide, comportant une pièce tubulaire disposée verticalement au dessus du récipient et des moyens pour effectuer un prélèvement de cette substance dans la pièce tubulaire, caractérisé en ce que - la partie inférieure de la pièce tubulaire est constituée par un tube calibré et qu'il comporte en outre - des moyens de refroidissement du tube calibré, - des moyens pour appliquer une pression verticale dirigée vers le bas sur le niveau supérieur de la substance prélevée, ces moyens agissant simultanément avec lesdits moyens de refroidis-sement pour former sous le tube calibré un cordon continu vertical de substance gelée - et des moyens pour couper le cordon de manière à détacher un fragment de longueur prédéterminée du cordon, ce fragment, reçu par gravité dans le récipient, constituant après liquéfaction ladite dose prédéterminée.
4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de chauffage du fragment détaché du cordon, ces moyens étant disposés sur le trajet du fragment entre le cordon et le récipient.
5. Dispositif selon la revendication 3 caractérisé en ce que lesdits moyens pour couper le cordon comportent un générateur d'un faisceau laser et un système optique pour concentrer ce faisceau sur le cordon.
6. Dispositif selon la revendication 5 caractérisé en ce que lesdits moyens pour couper le cordon de manière à détacher un fragment de longueur prédéterminée comportent en outre un générateur d'un faisceau lumineux coupant l'axe du cordon en un point situé en dessous de la zone de concentration du faisceau laser et distant de cette zone de ladite longueur prédéterminée, un récepteur électro-optique disposé pour recevoir le faisceau lumineux et un circuit de traitement du signal électrique delivré par le récepteur, ce circuit étant relié audit générateur laser pour commander le déclenchement d'une impulsion de ce générateur au moment où l'amplitude de ce signal diminue, cette diminution d'amplitude étant provoquée par l'interception du faisceau lumineux par l'extrémité
inférieure du cordon.
7. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit système optique est constitué par une lentille cylin-drique apte à concentrer le faisceau suivant un segment perpen-diculaire à l'axe du cordon.
8. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la surface cylindrique interne du tube calibré est revêtue d'une couche d'un matériau apte à faciliter le glissement de la substance gelée lorsque ladite pression est appliquée.
9. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que lesdits moyens de refroidissement comportent une enceinte entourant le tube calibré et des moyens pour faire circuler dans cette enceinte un fluide réfrigéré.
10. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la pièce tubulaire comporte dans sa partie supérieure un tube de remplissage en communication avec le tube calibré et dont le diamètre intérieur est supérieur à celui du tube calibré et que lesdits moyens pour effectuer un prélèvement de la substance dans la pièce tubulaire comportent un piston apte à coulisser verticalement dans le tube de remplissage.
11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que lesdits moyens pour appliquer une pression verticale sur le niveau supérieur de la substance prélevée sont des moyens pour appliquer ladite pression sur le piston.
12. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens de chauffage du fragment comportent un four tubulaire vertical.
13. Dispositif selon la revendication 4,caractérisé en ce que les moyens de chauffage comportent un générateur de rayonnement infrarouge.
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