EA031702B1 - Способ получения дискретных твёрдых экструдированных частиц - Google Patents

Способ получения дискретных твёрдых экструдированных частиц Download PDF

Info

Publication number
EA031702B1
EA031702B1 EA201500570A EA201500570A EA031702B1 EA 031702 B1 EA031702 B1 EA 031702B1 EA 201500570 A EA201500570 A EA 201500570A EA 201500570 A EA201500570 A EA 201500570A EA 031702 B1 EA031702 B1 EA 031702B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
oil
vitamin
particles
discrete solid
fat
Prior art date
Application number
EA201500570A
Other languages
English (en)
Other versions
EA201500570A1 (ru
Inventor
Александра Телеки
Original Assignee
ДСМ АйПи АССЕТС Б.В.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=47227681&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EA031702(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by ДСМ АйПи АССЕТС Б.В. filed Critical ДСМ АйПи АССЕТС Б.В.
Publication of EA201500570A1 publication Critical patent/EA201500570A1/ru
Publication of EA031702B1 publication Critical patent/EA031702B1/ru

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1682—Processes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10—Organic substances
    • A23K20/174—Vitamins
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/70—Fixation, conservation, or encapsulation of flavouring agents
    • A23L27/72—Encapsulation
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/80—Emulsions
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/15—Vitamins
    • A23L33/155—Vitamins A or D
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P30/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the process or apparatus
    • A23P30/20—Extruding
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • A61K8/025—Explicitly spheroidal or spherical shape
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/34—Alcohols
    • A61K8/342—Alcohols having more than seven atoms in an unbroken chain
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/36—Carboxylic acids; Salts or anhydrides thereof
    • A61K8/361—Carboxylic acids having more than seven carbon atoms in an unbroken chain; Salts or anhydrides thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/67—Vitamins
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/67—Vitamins
    • A61K8/671—Vitamin A; Derivatives thereof, e.g. ester of vitamin A acid, ester of retinol, retinol, retinal
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/67—Vitamins
    • A61K8/678—Tocopherol, i.e. vitamin E
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/731—Cellulose; Quaternized cellulose derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/732—Starch; Amylose; Amylopectin; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/92—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof
    • A61K8/922—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof of vegetable origin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1629—Organic macromolecular compounds
    • A61K9/1652—Polysaccharides, e.g. alginate, cellulose derivatives; Cyclodextrin
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
    • B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/10—General cosmetic use
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/59—Mixtures
    • A61K2800/592—Mixtures of compounds complementing their respective functions
    • A61K2800/5922—At least two compounds being classified in the same subclass of A61K8/18
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/16—Auxiliary treatment of granules
    • B29B2009/166—Deforming granules to give a special form, e.g. spheroidizing, rounding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
    • B29K2105/0058—Liquid or visquous
    • B29K2105/0064—Latex, emulsion or dispersion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29L—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS B29C, RELATING TO PARTICULAR ARTICLES
    • B29L2031/00—Other particular articles
    • B29L2031/718—Cosmetic equipment, e.g. hair dressing, shaving equipment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29L—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS B29C, RELATING TO PARTICULAR ARTICLES
    • B29L2031/00—Other particular articles
    • B29L2031/753—Medical equipment; Accessories therefor

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Edible Oils And Fats (AREA)
  • Fodder In General (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения дискретных твердых экструдированных частиц, содержащих капли эмульсии, к частицам такого рода, а также к применению таких частиц в пищевой промышленности, производстве кормов, фармацевтической промышленности и в производстве средств личной гигиены.

Description

Изобретение относится к способу получения дискретных твердых экструдированных частиц, содержащих капли эмульсии, к частицам такого рода, а также к применению таких частиц в пищевой промышленности, производстве кормов, фармацевтической промышленности и в производстве средств личной гигиены.
031702 Bl
Настоящее изобретение относится к способу получения дискретных твердых экструдированных частиц, содержащих капли эмульсии, к частицам такого рода, а также к применению указанных частиц в пищевой промышленности, производстве кормов, фармацевтической промышленности и производстве средств личной гигиены.
Существует много способов получения жирорастворимых соединений. Жирорастворимыми соединениями являются, например, масла и витамины. Типы составов таких соединений зависят от их конечного применения, а также от вида используемого материала (ингредиентов).
Один способ составления жирорастворимых соединений включает сухие эмульсии. Жирорастворимое соединение эмульгируется в эмульсии масло-в-воде, в которой водная фаза содержит матричный материал и/или подходящий эмульгатор. После сушки жирорастворимое соединение заключается в матричный материал.
Известными технологиями эмульгирования являются системы типа ротор-статор, гомогенизаторы высокого давления или ультразвуковые устройства. Основным недостатком этих технологий является то, что они требуют относительно низкой вязкости (обычно ниже 1 Па), что приводит к большим количествам воды в эмульсии, которые приходится удалять на конечном этапе.
Экструзионные процессы (и экструдеры) хорошо известны в области составления композиций. Эти способы могут использоваться применительно ко многим различным видам материалов. Первоначально эта технология применялась в производстве каучука (натуральной резины). Но спустя некоторое время пищевая и кормовая промышленность также приспособила эту технологию для своих целей.
Основными преимуществами применения экструзионной технологии является то, что она позволяет получать высоковязкие растворы и использовать меньше воды для диспергирования, что снижает затраты на последующую сушку. Кроме того, процесс экструзии может осуществляться как непрерывный процесс.
В предшествующем уровне техники можно найти документы об экструзии эмульсий, содержащих жирорастворимые витамины. US 2004/0201116 описывает пеллеты, полученные комбинированием приготовления эмульсий с помощью таких устройств, как гомогенизаторы высокого давления, с последующим их пеллетированием или экструзией напрямую как второй стадии способа.
Задача настоящего изобретения - предложить способ улучшения (и упрощения) производства экструдатов, включающих капли эмульсии масло-в-воде, которые содержат жирорастворимое(ые) соединение(я), такое(ие) как, например, масло(а) или витамин(ы).
Затем эти экструдаты необходимо подвергнуть формованию для придания им хорошо сыпучей формы, которая имеет низкое содержание фракции капель эмульсии масло-в-воде на поверхности частиц (низкое поверхностное маслосодержание).
В контексте настоящего изобретения термин экструдат определяется как форма продукта, которая выходит из экструдера и которая еще не подвергалась дальнейшей обработке.
Предлагается новый способ получения указанных выше дискретных твердых экструдированных частиц. Неожиданно было установлено, что при проведении эмульгирования внутри экструдера с последующим формованием экструдатов в дискретные твердые экструдированные частицы достигается улучшение способа, а также полученных экструдатов и дискретных твердых экструдированных частиц.
Проведение эмульгирования в экструдере (экструзионном аппарате) и последующее формование экструдатов в дискретные твердые экструдированные частицы:
(i) позволяют получить дисперсные капли очень малого среднего размера, (ii) достигнуть мономодального распределения капель по размерам в очень узком диапазоне, (iii) такой способ может легко осуществляться в непрерывном режиме (iv) без использования органического растворителя и (v) с использованием меньшего количества воды и, следовательно, с меньшими энергозатратами на сушку экструдата (vi) с получением дискретных твердых экструдированных частиц с хорошей сыпучестью и (vii) с низким поверхностным маслосодержанием (ниже 1%) дискретных твердых экструдированных частиц.
Таким образом, настоящее изобретение относится к способу получения дискретных твердых экструдированных частиц, согласно которому на первой стадии получают экструдат, содержащий капли эмульсии масло-в-воде, а после экструзии экструдат дополнительно формуют в дискретные твердые экструдированные частицы.
Предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу, как описанный выше, в котором капли эмульсии масло-в-воде содержат по меньшей мере одно жирорастворимое соединение и по меньшей мере один эмульгатор и воду и в котором процесс эмульгирования проводится в экструдере.
Предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу, как описанный выше, в котором экструдат дополнительно формуется в дискретные твердые экструдированные частицы путем нарезки и сушки.
Предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу, как опи
- 1 031702 санный выше, в котором сушка может проводиться до нарезки, в процессе нарезки или после нарезки, а также комбинацией этих операций.
Предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу, как описанный выше, в котором экструдат дополнительно формуется в дискретные твердые экструдированные частицы методом сферонизации.
В качестве жирорастворимых соединений могут использоваться любые известные и полезные жирорастворимые соединения. Жирорастворимые соединения - это соединения, растворимые в неполярных веществах (таких как эфир, хлороформ и масла). Примерами жирорастворимых соединений являются масла и витамины.
Масла могут быть любого происхождения. Они могут быть натуральными, модифицированными или синтетическими. Если масла натуральные, то они могут быть растительными или животными маслами. Подходящими маслами являются кокосовое масло, кукурузное масло, хлопковое масло, оливковое масло, пальмовое масло, арахисовое масло, рапсовое масло, масло канолы, сафлоровое масло, кунжутное масло, соевое масло, подсолнечное масло, масло лесного ореха, миндальное масло, масло кешью, масло макадамии, масло ореха монгонго, масло из семян дерева пракакси, масло ореха пекан, кедровое масло, фисташковое масло, масло из семян растения сача инчи (банан инков) (Plukenetia volubilis), масло грецкого ореха, полиненасыщенные жирные кислоты (такие как триглицерид и/или этиловый эфир (например, арахидоновая кислота, эйкозапентаеновая кислота, докозагексаеновая кислота и γ-линоленовая кислота и/или этиловый эфир)) и маслянистые нутрицевтики (такие как экстракт розмарина, экстракт орегано, экстракт хмеля и другие липофильные растительные экстракты).
Полиненасыщенные жирные кислоты (PUFA) классифицируются как n-9, n-6 или n-3 PUFA в зависимости от местоположения двойных связей в углеродной цепи молекулы.
Примерами n-6 PUFA являются линолевая кислота (С18:2), арахидоновая кислота (ARA, С20:4), γлиноленовая кислота (GLA, С18:3) и дигомо-'-линоленовая кислота (DGLA, С20:3). Примерами n-3 PUFA являются α-линоленовая кислота (С18:3), эйкозапентаеновая кислота (ЕРА, С20:5) и докозагексаеновая кислота (DHA, С22:6).
В настоящем изобретении рассматриваются такие жирорастворимые витамины, как витамин А или его сложные эфиры (например, витамин А-ацетат и витамин А-пальмитат), витамин Е или его сложные эфиры (например, витамин Е-ацетат), витамин K (фитоменадион) и витамин D3 (холекальциферол). Такие витамины легкодоступны из коммерческих источников. Они могут быть также получены специалистом традиционными методами. Витамины могут использоваться в чистом виде или в подходящем разбавителе, таком как жир или масло.
Витамин А и/или ретиниловые эфиры, такие как, например, ретинилпальмитат и/или ретинилацетат, и витамин Е или его сложные эфиры (например, витамин Е-ацетат) являются особенно предпочтительными.
Таким образом, предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу, как описанный выше, в котором жирорастворимым соединением является по меньшей мере одно масло и/или по меньшей мере один жирорастворимый витамин.
Более предпочтительным является способ, согласно которому одно или более жирорастворимых соединений выбирается из группы, состоящей из кокосового масла, кукурузного масла, хлопкового масла, оливкового масла, пальмового масла, арахисового масла, рапсового масла, масла канолы, сафлорового масла, кунжутного масла, соевого масла, подсолнечного масла, масла лесного ореха, миндального масла, масла кешью, масла макадамии, масла ореха монгонго, масла из семян дерева пракакси, масла ореха пекан, кедрового масла, фисташкового масла, масла из семян растения сача инчи (Plukenetia volubilis), масла грецкого ореха, PUFA (таких как триглицерид и/или этиловый эфир; например, арахидоновая кислота, эйкозапентаеновая кислота, докозагексаеновая кислота и γ-линоленовая кислота и/или этиловый эфир, а также линолевая кислота, арахидоновая кислота, γ-линоленовая кислота, дигомо-'-линоленовая кислота, α-линоленовая кислота, эйкозапентаеновая кислота и докозагексаеновая кислота), маслянистых нутрицевтиков (таких как экстракт розмарина, экстракт орегано, экстракт хмеля и другие липофильные растительные экстракты), витамина А или его сложных эфиров (например, витамин А-ацетата и витамин А-пальмитата), витамина Е или его сложных эфиров (например, витамина Е-ацетата), витамина K (фитоменадион) и витамина D3 (холекальциферол).
В особенно предпочтительном способе одно или более жирорастворимых соединений выбирается из группы, состоящей из кукурузного масла, витамина А или его сложных эфиров (например, витамин Аацетата и витамин А-пальмитата), витамина Е или его сложных эфиров (например, витамин Е-ацетата) и PUFA (особенно линолевой кислоты, арахидоновой кислоты, γ-линоленовой кислоты, дигомо-γлиноленовой кислоты, α-линоленовой кислоты, эйкозапентаеновой кислоты и докозагексаеновой кислоты).
В способе по настоящему изобретению используется по меньшей мере один эмульгатор. Может использоваться любой известный и повсеместно применяемый эмульгатор. Эмульгатор может выбираться в зависимости от конечного целевого применения дискретных твердых экструдированных частиц. Это
- 2 031702 означает, что если дискретные твердые экструдированные частицы, полученные способом по настоящему изобретению, используются в пищевом или кормовом продукте, то эмульгатор должен быть пищевого или кормового качества. А в случае если они используются в фармацевтической промышленности, то эмульгатор должен быть фармакологического качества.
Т.е. подходящими эмульгаторами являются модифицированные (пищевые) крахмалы, пектин, альгинат, каррагинан, фурцелларан, хитозан, мальтодекстрин, производные декстрина, целлюлозы и производные целлюлоз (например, ацетат целлюлозы, метилцеллюлоза, гидроксипропилметилцеллюлоза), лигносульфонат, полисахаридные камеди (такие как камедь акации, гуммиарабик, камедь льняного семени, камедь гхатти, тамариндовая камедь и арабиногалактан), желатин (бычий, рыбий, свиной, птичий), растительные белки (такие как, например, белки гороха, соевых бобов, клещевины, хлопчатника, картофеля, батата, маниоки, рапса, подсолнечника, кунжута, льняного семени, сафлора, чечевицы, орехов, пшеницы, риса, кукурузы, ячменя, ржи, овса, люпина и сорго), животные белки, включающие белки молока или молочной сыворотки; лецитин, полиглицероловый эфир жирных кислот, моноглицериды жирных кислот, диглицериды жирных кислот, сложный эфир сорбитана, пропиленгликолевый (PG) эфир и сахарный эфир (а также производные перечисленного).
Крахмалы могут модифицироваться физически и химически. Примерами физически модифицированных крахмалов являются предварительно клейстеризованные крахмалы. Примерами химически модифицированных крахмалов являются крахмалы, модифицированные кислотами, окисленные крахмалы, сшитые крахмалы, сложные эфиры крахмалов, простые эфиры крахмалов и катионные крахмалы.
Предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу, в котором по меньшей мере один эмульгатор выбирается из группы, состоящей из модифицированных (пищевых) крахмалов, пектина, альгината, каррагинана, фурцелларана, хитозана, мальтодекстрина, производных декстрина, целлюлоз и производных целлюлоз (например, ацетата целлюлозы, метилцеллюлозы, гидроксипропилцеллюлозы), лигносульфоната, полисахаридных камедей (таких как камедь акации, гуммиарабик, камедь льняного семени, камедь гхатти, тамариндовая камедь и арабиногалактан), желатина (бычьего, рыбьего, свиного, птичьего), растительных белков (таких как, например, белки гороха, соевых бобов, клещевины, хлопчатника, картофеля, батата, маниоки, рапса, подсолнечника, кунжута, льняного семени, сафлора, чечевицы, орехов, пшеницы, риса, кукурузы, ячменя, ржи, овса, люпина и сорго), животных белков, включающих белки молока или молочной сыворотки; лецитина, полиглицеролового эфира жирных кислот, моноглицеридов жирных кислот, диглицеридов жирных кислот, сложного эфира сорбитана, пропиленгликолевого (PG) эфира и сахарного эфира (а также производных перечисленного).
Более предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу, в котором по меньшей мере один эмульгатор является (модифицированным) пищевым крахмалом. Это означает, что способ может проводиться только с одним эмульгатором (который является (модифицированным) пищевым крахмалом) или со смесью эмульгаторов, в которой либо все эмульгаторы являются (модифицированными) пищевыми крахмалами, либо по меньшей мере один эмульгатор смеси.
Вода также используется в способе по настоящему изобретению. Но, как упоминалось выше, способ может осуществляться с меньшим количеством воды по сравнению с обычно используемыми способами.
Органический растворитель в способе настоящего изобретения не используется.
Возможно также добавление дополнительных ингредиентов (вспомогательных агентов) в процессе приготовления композиции (экструзии).
Такие вспомогательные агенты могут быть полезны для процесса экструзии и/или для экструдата, и/или для дискретных твердых частиц, и/или для продукта (или применения), в котором применяются готовые дискретные твердые экструдированные частицы.
Такими вспомогательными агентами являются, например, антиоксиданты (такие как аскорбиновая кислота или ее соли, токоферол (синтетический или природный), бутилированный гидрокситолуол (ВНТ), аскорбилпальмитат, бутилированный гидроксианизол (ВНА), пропилгаллат, трет-бутил-гидроксихинолин, этоксихин и/или сложные эфиры аскорбиновой кислоты с жирными кислотами);
пластификаторы (такие как фруктоза, глюкоза, глицерин, маннит, инвертный сахарный сироп, сорбит, сахароза, ксилит, пропиленгликоль, сложный эфир лимонной кислоты, лактит, эритрит и мальтит);
стабилизаторы;
увлажнители (такие как глицерин, сорбит, полиэтиленгликоль);
защитные коллоиды (такие как геллановая камедь, ксантановая камедь);
красители;
ароматизаторы;
наполнители и буферы.
Добавление этих вспомогательных агентов не является обязательным. Если же вспомогательные
- 3 031702 агенты добавляются, то их количество колеблется от 1 до 85 мас.% в пересчете на общую массу экструдата.
Все указанные выше предпочтения, касающиеся жирорастворимых соединений, эмульгаторов и вспомогательных агентов, применимы также к композиции экструдатов, а также к дискретным твердым экструдированным частицам.
Количества, приведенные для эмульсии, эквивалентны количеству экструдата (и, следовательно, количествам, которые подаются в экструдер, в котором образуется эмульсия), поскольку в процессе экструзии почти не происходит потери материала (особенно воды).
В предпочтительном способе настоящего изобретения используется от 5 до 75 мас.%, предпочтительно от 8 до 70 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного жирорастворимого соединения.
В предпочтительном способе настоящего изобретения используется от 5 до 80 мас.%, более предпочтительно от 8 до 80 мас.%, наиболее предпочтительно от 10 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного эмульгатора.
В предпочтительном способе настоящего изобретения используется от 1 до 90 мас.%, более предпочтительно от 1 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) воды.
В предпочтительном способе настоящего изобретения используется от 1 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного вспомогательного агента.
Таким образом, предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу получения дискретных твердых экструдированных частиц, в котором экструдат, содержащий капли эмульсии масло-в-воде, получают на первой стадии, в котором эмульсия содержит от 8 до 70 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного жирорастворимого соединения, от 8 до 80 мас.%, предпочтительно от 10 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного эмульгатора, от 1 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) воды, от 1 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного вспомогательного агента, и в котором после экструзии экструдат дополнительно формуется в дискретные твердые экструдированные частицы.
Таким образом, предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу получения дискретных твердых экструдированных частиц, в котором экструдат, содержащий капли эмульсии масло-в-воде, получают на первой стадии, в котором эмульсия содержит от 8 до 70 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного жирорастворимого соединения, выбираемого из группы, состоящей из кокосового масла, кукурузного масла, хлопкового масла, оливкового масла, пальмового масла, арахисового масла, рапсового масла, масла канолы, сафлорового масла, кунжутного масла, соевого масла, подсолнечного масла, масла лесного ореха, миндального масла, масла кешью, масла макадамии, масла ореха монгонго, масла из семян дерева пракакси, масла ореха пекан, кедрового масла, фисташкового масла, масла из семян растения сача инчи (Plukenetia volubilis), масла грецкого ореха, PUFA (таких как триглицерид и/или этиловый эфир (например, арахидоновая кислота, эйкозапентаеновая кислота, докозагексаеновая кислота и γ-линоленовая кислота и/или этиловый эфир, а также линолевая кислота, арахидоновая кислота, γ-линоленовая кислота, дигомо^-линоленовая кислота, α-линоленовая кислота, эйкозапентаеновая кислота и докозагексаеновая кислота)), маслянистых нутрицевтиков (таких как экстракт розмарина, экстракт орегано, экстракт хмеля и другие липофильные растительные экстракты), витамина А или его сложных эфиров (например, витамин А-ацетата и витамин А-пальмитата), витамина Е или его сложных эфиров (например, витамин Е-ацетата), витамина K (фитоменадион) и витамина D3 (холекальциферол), от 8 до 80 мас.%, предпочтительно от 10 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного эмульгатора, выбираемого из группы, состоящей из модифицированных (пищевых) крахмалов, пектина, альгината, каррагинана, фурцелларана, хитозана, мальтодекстрина, производных декстрина, целлюлоз и производных целлюлоз (например, ацетата целлюлозы, метилцеллюлозы, гидроксипропилметилцеллюлозы), лигносульфоната, полисахаридных камедей (таких как камедь акации, гуммиарабик, камедь льняного семени, камедь гхатти, тамариндовая камедь и арабиногалактан), желатина (бычьего, рыбьего, свиного, птичьего), растительных белков (таких как, например, белки гороха, соевых бобов, клещевины, хлопчатника, картофеля, батата, маниоки, рапса, подсолнечника, кунжута, льняного семени, сафлора, чечевицы, орехов, пшеницы, риса, кукурузы, ячменя, ржи, овса, люпина и сорго), животных белков, включающих белки молока или молочной сыворотки; лецитина, полиглицеролового эфира жирных кислот, моноглицеридов жирных кислот, диглицеридов жирных кислот, сложного эфира сорбитана, пропиленгликолевого (PG) эфира и сахарного эфира (а также производных перечисленного),
- 4 031702 от 1 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) воды, от 1 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного вспомогательного агента, выбираемого из группы, состоящей из антиоксидантов (таких как аскорбиновая кислота или ее соли, токоферол (синтетический или природный); бутилированный гидрокситолуол (ВНТ); бутилированный гидроксианизол (ВНА); аскорбилпальмитат; пропилгаллат; трет-бутил-гидроксихинолин, этоксихин и/или сложные эфиры аскорбиновой кислоты и жирных кислот); пластификаторов (таких как фруктоза, глюкоза, глицерин, маннит, инвертный сахарный сироп, сорбит, сахароза, ксилит, пропиленгликоль, сложный эфир лимонной кислоты, лактит, эритрит и мальтит); стабилизаторов; увлажнителей (таких как глицерин, сорбит, полиэтиленгликоль); защитных коллоидов (предпочтительно геллановой камеди и ксантановой камеди); красителей; ароматизаторов; наполнителей и буферов, и в котором после экструзии экструдат дополнительно формуется в дискретные твердые экструдированные частицы.
Таким образом, более предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу получения дискретных твердых экструдированных частиц, в котором экструдат, содержащий капли эмульсии масло-в-воде, получают на первой стадии, в котором эмульсия содержит от 8 до 70 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного жирорастворимого соединения, выбираемого из группы, состоящей из кукурузного масла, витамина А или его сложных эфиров (например, витамин А-ацетата и витамин А-пальмитата), витамина Е или его сложных эфиров (например, витамин Е-ацетата) и полиненасыщенных жирных кислот (предпочтительно линолевой кислоты, арахидоновой кислоты, γ-линоленовой кислоты, дигомо-у-линоленовой кислоты, α-линоленовой кислоты, эйкозапентаеновой кислоты и докозагексаеновой кислоты), от 10 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного эмульгатора, который является (модифицированным) пищевым крахмалом, от 1 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) воды, от 1 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу эмульсии) по меньшей мере одного вспомогательного агента, выбираемого из группы, состоящей из антиоксидантов (таких как аскорбиновая кислота или ее соли, токоферол (синтетический или природный); бутилированный гидрокситолуол (ВНТ); бутилированный гидроксианизол (ВНА); аскорбилпальмитат; пропилгаллат; трет-бутил-гидроксихинолин, этоксихин и/или сложные эфиры аскорбиновой кислоты и жирных кислот); пластификаторов (таких как фруктоза, глюкоза, глицерин, маннит, инвертный сахарный сироп, сорбит, сахароза, ксилит, пропиленгликоль, сложный эфир лимонной кислоты, лактит, эритрит и мальтит); стабилизаторов; увлажнителей (таких как глицерин, сорбит, полиэтиленгликоль); защитных коллоидов (предпочтительно геллановой камеди и ксантановой камеди); красителей; ароматизаторов; наполнителей и буферов, и в котором после экструзии экструдат дополнительно формуется в дискретные твердые экструдированные частицы.
Как утверждалось выше, экструдат (который выходит из экструдера) имеет такой же состав, что и эмульсия.
Одним из преимуществ настоящего изобретения является то, что распределение по размерам и средние размеры капель эмульсии масло-в-воде в экструдате (и в дискретных твердых экструдированных частицах) достигается в узком диапазоне и является мономодальным. Это означает, что жирорастворимое соединение почти гомогенно распределяется внутри экструдата (и в дискретных твердых экструдированных частицах), что делает возможньм последующее очень точное дозирование.
Кроме того, способ по настоящему изобретению позволяет получить в экструдате (и в дискретных твердых экструдированных частицах) капли эмульсии масло-в-воде очень малых размеров. Средний размер капель может составлять 50 нм. Обычно капли имеют размер менее 1 мкм.
Предпочтительно средний размер капель (d3,2) эмульсии масло-в-воде в экструдате (и в дискретных твердых экструдированных частицах) составляет от 50 до 300 нм.
Размеры капель измеряются общеизвестными и стандартными методами. Подходящими методами являются методы рассеяния света или лазерной дифракции.
Более предпочтительно средний размер капель (d3,2) эмульсии масло-в-воде в экструдате (и в дискретных твердых экструдированных частицах) составляет от 100 до 200 нм.
Процесс экструзии отличается тем, что эмульгирование проводится внутри экструдера. Обычно в экструдер добавляются три основных ингредиента (жирорастворимое соединение, эмульгатор и вода) через разные впускные отверстия экструдера. Эти впускные отверстия расположены автономно друг от друга. Если (необязательно) добавляются вспомогательные агенты, то они могут добавляться вместе с одним или более из основных ингредиентов либо их добавление может проводиться как отдельная стадия.
Первым обычно добавляется эмульгатор, затем вода и последним добавляется жирорастворимое соединение. Возможен также вариант, в котором один ингредиент добавляется через более чем одно впускное отверстие экструдера, расположенные в разных местах. Таким образом, следующий вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу, в котором эмульгатор (или смесь эмульгато
- 5 031702 ров) добавляется первым, затем добавляется вода, а после нее - жирорастворимое соединение (или смесь жирорастворимых соединений).
Предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способу, в котором жирорастворимым соединением является витамин А (или его производное). В этом случае витамин А добавляется в экструдер либо (i) в жидком виде (расплавленным), либо (ii) в виде твердого порошка (необязательно предварительно смешанного по меньшей мере с одним модифицированным (пищевым) крахмалом, при этом порошок может добавляться в экструдер в начале процесса или на любой стадии.
Температура внутри экструдера обычно составляет от 20 до 220°С. Предпочтительно температура экструдата на выходе из экструдера составляет <100°С, более предпочтительно температура внутри экструдера составляет от 20 до 100°С. Общее время пребывания ингредиентов в экструдере обычно составляет от 1 до 400 с.
Величина сдвига в процессе экструзии по настоящему изобретению обычно составляет от 200 до 80000 ед.
Кроме того, возможна также прокачка инертного газа через экструдер. Инертный газ обычно закачивается во входное отверстие экструдера. Но он может закачиваться также на любой стадии процесса экструзии (через несколько впускных отверстий в разных местах). Инертный газ способен обеспечить защиту чувствительных ингредиентов.
Экструдер обычно имеет один или более валов, на которых смонтированы различные транспортирующие или месильные элементы шнека.
Материал транспортируется с помощью этих элементов через экструдер (необязательно под давлением и при повышенной температуре). На конце (выходе) экструдера может быть матрица, через которую экструдированный материал выдавливается. Затем экструдированный материал подвергается сушке и нарезке (или в обратном порядке). Экструдер может иметь несколько впускных отверстий, через которые может добавляться материал.
В случае настоящего изобретения имеется несколько впускных отверстий для добавления эмульгатора(ров), жирорастворимого(ых) соединения(й), воды и необязательно вспомогательных агентов.
Существенным отличием настоящего изобретения является то, что экструдат (по окончании процесса экструзии) дополнительно формуется в дискретные твердые экструдированные частицы.
Эта стадия формования может осуществляться разными способами.
Целесообразно выполнять эту стадию формования путем нарезки и сушки экструдата. Сушка может проводиться до нарезки, в процессе нарезки или после нарезки, а также любой другой комбинацией этих операций.
Нарезка может производиться с помощью любого известного устройства, применяемого в экструзионной технологии. Условия нарезки соотносятся с желательным размером дискретных твердых экструдированных частиц.
Сушка может осуществляться с применением любого известного устройства. Режимы сушки соотносятся с желательным размером и желательным конечным влагосодержанием дискретных твердых экструдированных частиц.
Целесообразно также выполнять указанную стадию формования способом сферонизации. Способ сферонизации (сферонизация) является известным способом. В процессе сферонизации цилиндрические жгуты экструдата превращаются в сферические твердые частицы. В этом процессе жгуты экструдата разрушаются на сегменты и затем округляются до тех пор, пока не примут желаемую форму. В заключение они выгружаются из сферонизатора и передаются на необязательную стадию сушки до достижения конечного влагосодержания в гранулах (пеллетах).
Настоящее изобретение относится также к дискретным твердым экструдированным частицам, получаемым способом (как описанный выше), в котором дискретные твердые экструдированные частицы включают капли эмульсии, в котором эти капли эмульсии содержат по меньшей мере одно жирорастворимое соединение и по меньшей мере один эмульгатор и воду и который отличается тем, что после экструзии экструдат дополнительно формуется в дискретные твердые экструдированные частицы.
Предпочтительно настоящее изобретение относится также к дискретным твердым экструдированным частицам, получаемым способом (как описанный выше), в котором дискретные твердые экструдированные частицы включают капли эмульсии, в котором эти капли эмульсии содержат по меньшей мере одно жирорастворимое соединение и по меньшей мере один эмульгатор и воду, который отличается тем, что после экструзии экструдат дополнительно формуется в дискретные твердые экструдированные частицы, и в котором процесс эмульгирования проводится в экструдере.
Все вышеописанные предпочтения применимы также к дискретным твердым экструдированным частицам, получаемым способом изобретения.
Следующий вариант осуществления настоящего изобретения относится к новым дискретным твердым экструдированным частицам. Эти дискретные твердые экструдированные частицы изобретения содержат капли эмульсии масло-в-воде, которые имеют очень малый средний размер капель и распределе
- 6 031702 ние которых по размеру характеризуется узким диапазоном и является (почти) мономодальным.
Кроме того, эти дискретные твердые экструдированные частицы имеют низкое поверхностное маслосодержание.
Поверхностное маслосодержание дискретных твердых экструдированных частиц по настоящему изобретению составляет менее 1% (определяется количеством масла, присутствующего на поверхности, по отношению к общему содержанию масла в дискретной твердой экструдированной частице), более предпочтительно менее 0,5%, наиболее предпочтительно менее 0,1%.
Размеры дискретных твердых экструдированных частиц составляют менее 1000 мкм, предпочтительно менее 700 мкм. Обычно от 50 до 700 мкм.
Возможно также получение дискретных твердых экструдированных частиц, имеющих размер от 50 до 500 мкм или имеющих размер от 100 до 400 мкм.
Распределение дискретных твердых экструдированных частиц по размерам обнаруживается в крайне узком диапазоне. Форма дискретных твердых экструдированных частиц предпочтительно является сферической.
Размер и форма частиц определяются хорошо известными методами, такими как оптическая микроскопия, (сканирующая) электронная микроскопия или лазерная дифракция (только для размера). Размер частицы в контексте настоящего изобретения определяется как наибольший размер частицы (т.е. такой, как диаметр в случае сферической частицы или диаметр эквивалентной сферы в случае несферической частицы).
Таким образом, следующий вариант осуществления настоящего изобретения относится к дискретным твердым экструдированным частицам, включающим капли эмульсии масло-в-воде, при этом эти капли эмульсии содержат по меньшей мере одно жирорастворимое соединение, по меньшей мере один эмульгатор, воду и необязательно по меньшей мере один вспомогательный агент, отличающимся тем, что средний размер капель эмульсии масло-в-воде в дискретных твердых экструдированных частицах составляет менее 300 нм (предпочтительно средний размер капель эмульсии масло-в-воде составляет от 100 до 200 нм); отличающимся тем, что дискретные твердые экструдированные частицы содержат менее 10 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) воды (предпочтительно менее 6 мас.%).
Средний размер капель эмульсии масло-в-воде измеряется методом лазерной дифракции, например, с помощью анализатора размера частиц Malvern Mastersizer 2000 и устройства для диспергирования образца Hydro 2000 S. Средний размер капель эмульсии масло-в-воде может также определяться методом динамического рассеяния света, например, с помощью анализатора Malvern Zetasizer Nano.
Предпочтительные дискретные твердые экструдированные частицы по настоящему изобретению содержат от 5 до 75 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного жирорастворимого соединения, от 5 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного эмульгатора, менее 10 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) воды и необязательно от 1 до 85 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного вспомогательного агента, отличающиеся тем, что средний размер капель эмульсии масло-в-воде в дискретных твердых экструдированных частицах составляет менее 300 нм (предпочтительно средний размер капель эмульсии составляет от 100 до 200 нм).
Размеры этих дискретных твердых экструдированных частиц составляют менее 1000 мкм, предпочтительно менее 700 мкм. Обычно от 50 до 700 мкм.
Более предпочтительными являются дискретные твердые экструдированные частицы, содержащие от 8 до 70 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного жирорастворимого соединения, выбираемого из группы, состоящей из кокосового масла, кукурузного масла, хлопкового масла, оливкового масла, пальмового масла, арахисового масла, рапсового масла, масла канолы, сафлорового масла, кунжутного масла, соевого масла, подсолнечного масла, масла лесного ореха, миндального масла, масла кешью, масла макадамии, масла ореха монгонго, масла из семян дерева пракакси, масла ореха пекан, кедрового масла, фисташкового масла, масла из семян растения сача инчи (Plukenetia volubilis), масла грецкого ореха, PUFA (таких как триглицерид и/или этиловый эфир; например, линолевая кислота, арахидоновая кислота, γ-линоленовая кислота, дигомо-γлиноленовая кислота, α-линоленовая кислота, эйкозапентаеновая кислота и докозагексаеновая кислота), маслянистых нутрицевтиков (таких как экстракт розмарина, экстракт орегано, экстракт хмеля и другие липофильные растительные экстракты), витамина А или его сложных эфиров (например, витамин А
- 7 031702 ацетата и витамин А-пальмитата), витамина Е или его сложных эфиров (например, витамин Е-ацетата), витамина K (фитоменадион) и витамина D3 (холекальциферол), от 8 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного эмульгатора, в которых эмульгатор выбирается из группы, состоящей из модифицированных (пищевых) крахмалов, пектина, альгината, каррагинана, фурцелларана, хитозана, мальтодекстрина, производных декстрина, целлюлоз и производных целлюлоз (например, ацетата целлюлозы, метилцеллюлозы, гидроксипропилметилцеллюлозы), лигносульфоната, полисахаридных камедей (таких как камедь акации, гуммиарабик, камедь льняного семени, камедь гхатти, тамариндовая камедь и арабиногалактан), желатина (бычьего, рыбьего, свиного, птичьего), растительных белков (таких как, например, белки гороха, соевых бобов, клещевины, хлопчатника, картофеля, батата, маниоки, рапса, подсолнечника, кунжута, льняного семени, сафлора, чечевицы, орехов, пшеницы, риса, кукурузы, ячменя, ржи, овса, люпина и сорго), животных белков, включающих белки молока или молочной сыворотки; лецитина, полиглицеролового эфира жирных кислот, моноглицеридов жирных кислот, диглицеридов жирных кислот, сложного эфира сорбитана, пропиленгликолевого (PG) эфира и сахарного эфира (а также производных перечисленного), менее 6 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) воды, от 1 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного вспомогательного агента, в которых вспомогательный агент выбирается из группы, состоящей из антиоксидантов (таких как аскорбиновая кислота или ее соли, токоферол (синтетический или природный); бутилированный гидрокситолуол (ВНТ); аскорбилпальмитат; бутилированный гидроксианизол (ВНА); пропилгаллат; трет-бутил-гидроксихинолин, этоксихин и/или сложные эфиры аскорбиновой кислоты и жирных кислот); пластификаторов (таких как фруктоза, глюкоза, глицерин, маннит, инвертный сахарный сироп, сорбит, сахароза, ксилит, пропиленгликоль, сложный эфир лимонной кислоты, лактит, эритрит и мальтит); стабилизаторов; увлажнителей (таких как глицерин, сорбит, полиэтиленгликоль); защитных коллоидов (таких как геллановая камедь и ксантановая камедь); красителей; ароматизаторов; наполнителей и буферов, отличающиеся тем, что средний размер капель эмульсии масло-в-воде в дискретных твердых экструдированных частицах составляет менее 300 нм (предпочтительно средний размер капель эмульсии составляет от 100 до 200 нм) и в которых размеры дискретных твердых экструдированных частиц составляют менее 1000 мкм (предпочтительно менее 700 мкм, более предпочтительно от 50 до 700 мкм).
Помимо этого предпочтительными являются дискретные твердые экструдированные частицы, содержащие от 8 до 70 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного жирорастворимого соединения, в которых жирорастворимое соединение выбирается из группы, состоящей из кукурузного масла, витамина А или его сложных эфиров (например, витамин А-ацетата и витамин А-пальмитата), витамина Е или его сложных эфиров (например, витамин Еацетата) и полиненасыщенных жирных кислот (предпочтительно линолевой кислоты, арахидоновой кислоты, γ-линоленовой кислоты, дигомо-у-линоленовой кислоты, α-линоленовой кислоты, эйкозапентаеновой кислоты и докозагексаеновой кислоты), от 8 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного эмульгатора, который является (модифицированным) пищевым крахмалом, менее 6 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) воды, от 1 до 80 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного вспомогательного агента, в которых вспомогательный агент выбирается из группы, состоящей из антиоксидантов (таких как аскорбиновая кислота или ее соли, токоферол (синтетический или природный); бутилированный гидрокситолуол (ВНТ); аскорбилпальмитат; бутилированный гидроксианизол (ВНА); пропилгаллат; трет-бутил-гидроксихинолин, этоксихин и/или сложные эфиры аскорбиновой кислоты и жирных кислот); пластификаторов (таких как фруктоза, глюкоза, глицерин, маннит, инвертный сахарный сироп, сорбит, сахароза, ксилит, пропиленгликоль, сложный эфир лимонной кислоты, лактит, эритрит и мальтит); стабилизаторов; увлажнителей (таких как глицерин, сорбит, полиэтиленгликоль); защитных коллоидов (таких как геллановая камедь и ксантановая камедь); красителей; ароматизаторов; наполнителей и буферов, отличающиеся тем, что средний размер капель эмульсии масло-в-воде в дискретных твердых экструдированных частицах составляет менее 300 нм (предпочтительно средний размер капель эмульсии составляет от 100 до 200 нм), и в которых размеры дискретных твердых экструдированных частиц составляют менее 1000 мкм (предпочтительно менее 700 мкм, более предпочтительно от 50 до 700 мкм).
Наиболее предпочтительными являются дискретные твердые экструдированные частицы, содержащие от 8 до 35 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного жирорастворимого соединения, в которых жирорастворимое соединение выбирается из группы, состоящей из кукурузного масла, витамина А или его сложных эфиров (например, витамин А-ацетата и витамин А-пальмитата), витамина Е или его сложных эфиров (например, витамин Е
- 8 031702 ацетата) и полиненасыщенных жирных кислот (предпочтительно линолевой кислоты, арахидоновой кислоты, γ-линоленовой кислоты, дигомо-у-линоленовой кислоты, α-линоленовой кислоты, эйкозапентаеновой кислоты и докозагексаеновой кислоты), от 25 до 70 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного (модифицированного) пищевого крахмала, менее 6 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) воды, от 10 до 55 мас.% (в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц) по меньшей мере одного вспомогательного агента, в которых вспомогательный агент выбирается из группы, состоящей из антиоксидантов (таких как аскорбиновая кислота или ее соли, токоферол (синтетический или природный); бутилированный гидрокситолуол (ВНТ); аскорбилпальмитат; бутилированный гидроксианизол (ВНА); пропилгаллат; трет-бутил-гидроксихинолин, этоксихин и/или сложные эфиры аскорбиновой кислоты и жирных кислот); пластификаторов (таких как фруктоза, глюкоза, глицерин, маннит, инвертный сахарный сироп, сорбит, сахароза, ксилит, пропиленгликоль, сложный эфир лимонной кислоты, лактит, эритрит и мальтит); стабилизаторов; увлажнителей (таких как глицерин, сорбит, полиэтиленгликоль); защитных коллоидов (таких как геллановая камедь и ксантановая камедь); красителей; ароматизаторов; наполнителей и буферов, отличающиеся тем, что средний размер капель эмульсии масло-в-воде в дискретных твердых экструдированных частицах составляет менее 300 нм (предпочтительно средний размер капель эмульсии составляет от 100 до 200 нм), и в которых размеры дискретных твердых экструдированных частиц составляют менее 1000 мкм (предпочтительно менее 700 мкм, более предпочтительно от 50 до 700 мкм).
Дискретные твердые экструдированные частицы, полученные вышеописанным способом, могут использоваться во многих областях. Предпочтительно дискретные твердые экструдированные частицы, раскрытые и описанные выше, используются в пищевых продуктах, кормах, фармацевтических средствах и средствах личной гигиены.
Таким образом, следующий вариант осуществления настоящего изобретения относится к применению дискретных твердых экструдированных частиц, раскрытых и описанных выше, в пищевых продуктах, кормах, фармацевтических средствах и средствах личной гигиены. Следует упомянуть, что диетические добавки являются частью принятого в контексте настоящего изобретения определения пищевых продуктов.
Следующий вариант осуществления настоящего изобретения относится к пищевым продуктам, кормам, фармацевтическим средствам и средствам личной гигиены, содержащим дискретные твердые экструдированные частицы, описанные выше.
Полученные таким путем продукты показывают высокую стабильность в хранении.
Краткое описание чертежа
На чертеже представлена схема процесса получения экструдированных твердых частиц, содержащих эмульгированное липофильное активное вещество.
Нижеследующие примеры служат иллюстрацией изобретения. Все процентные количества и части (если не оговаривается что-либо иное) относятся к массе. Температура приводится (если не оговаривается что-либо иное) в градусах Цельсия.
Примеры
Пример 1.
Получение дискретных твердых экструдированных частиц, содержащих эмульгированный витамин А-ацетат, проводили согласно схеме технологического процесса, показанной на чертеже. Эмульгаторы (модифицированный пищевой крахмал), а также добавку (микрокристаллическую целлюлозу) подавали гравиметрически (Brabender Technologie) в первую секцию лабораторного двухшнекового экструдера со шнеками, вращающимися в одном направлении (Thermo Fisher Scientific, HAAKE Polylab OS с двухшнековым экструдером PTW16/40 OS). Экструдер состоял из 10 (электрически нагреваемых и охлаждаемых водой) секций и экструзионной головки с матрицей из фильер (12x00,5 мм) с диаметром шнека 16 мм и отношением длины к диаметру, равным 40. Деминерализованную воду впрыскивали во вторую секцию. Температура в секциях 2-10, а также в экструзионной головке поддерживалась на уровне 50°С. Расплавленный витамин А-ацетат при 70°С (необязательно с добавлением антиоксиданта, такого как dj-альфатокоферол или бутилированный гидрокситолуол (ВНТ)), впрыскивали в секцию 5 и смешивали с модифицированным пищевым крахмалом/микрокристаллической целлюлозой в последующих секциях. Типичный состав жгута экструдата показан в табл. 1. Жгуты экструдата, содержащие капли эмульгированного витамин А-ацетата, собирали и направляли в сферонизатор лабораторного типа (R250, Gabler). После сферонизации сферические твердые частицы высушивали в лабораторной сушилке с кипящим слоем (Retsch TG 200) в течение 60 мин при 50°С до достижения конечного влагосодержания 5 мас.%.
Несколько сотен миллиграммов дискретных твердых экструдированных частиц растворяли в воде в условиях щадящего перемешивания, и измеряли распределение капель масла с витамин А-ацетатом по размерам методом лазерной дифракции с помощью анализатора размеров частиц Malvern Mastersizer 2000 и устройства для диспергирования образца Hydro 2000 S. Результирующий поверхностный средне
- 9 031702 взвешенный диаметр капель масла (d3,2) составил 484 нм. Поверхностное маслосодержание частиц (измеренное путем экстракции циклогексаном и определяемое как содержание, находимое вычитанием из общего содержания витамин А-ацетата в частице) было очень низким - 0,04%. Анализ размера и формы экструдированной частицы проводили с применением микроскопа и соответствующего программного обеспечения Malvern Morphologi G3S. 1х объектив использовался для анализа вручную по меньшей мере 6000 дисперсных частиц на четырех стеклянных держателях образцов (пластинах). Определялись идеально сферические частицы с высокочувствительной (HS) округлостью >0,91 в программном обеспечении Morphologi G3S, благодаря чему была обнаружена фракция, содержащая 64% сфер.
Средний СЕ диаметр установленного, как описано выше, распределения количества частиц составил 685 мкм.
Таблица 1
Состав жгута экструдата, а также содержание дискретных твердых экструдированных частиц в примере 1
Ингредиент Состав жгута экструдата, мас.% от общей массы Содержание твёрдых частиц, мас.% от общей массы
Модифицированный пищевой крахмал 22 31
Микрокристаллическая целлюлоза 33 47
Вода 33 5
Витамин А-ацетат 12 17
Пример 2.
Получение дискретных твердых экструдированных частиц, содержащих эмульгированный витамин А-ацетат, проводили согласно схеме технологического процесса, показанной на чертеже. Эмульгаторы (модифицированный пищевой крахмал), а также наполнитель (декстрин) подавали гравиметрически (Brabender Technologie) в первую секцию лабораторного двухшнекового экструдера со шнеками, вращающимися в одном направлении (Thermo Fisher Scientific, HAAKE Polylab OS с двухшнековым экструдером PTW16/40 OS). Экструдер состоял из 10 (электрически нагреваемых и охлаждаемых водой) секций и экструзионной головки с матрицей из фильер (21x00,5 мм) с диаметром шнека 16 мм и отношением длины к диаметру, равным 40. Деминерализованную воду впрыскивали во вторую секцию. Температура в секциях 1-3 поддерживалась на уровне 80°С в секциях 4-10, а также в экструзионной головке - на уровне 60°С. Расплавленный витамин А-ацетат при 70°С (необязательно с добавленным антиоксидантом, таким как dj-альфа-токоферол или бутилированный гидрокситолуол (ВНТ)) впрыскивали в секцию 5 и смешивали с модифицированным пищевым крахмалом/декстрином в последующих секциях. Типичный состав жгута экструдата показан в табл. 2. Жгуты экструдата, содержащие капли эмульгированного витамин А-ацетата, разрезали прямо на выходе из экструдера с помощью двух вращающихся ножей (Thermo Fisher Scientific) на торцевой поверхности экструзионной головки. Полученные нарезкой дискретные твердые частицы высушивали в лабораторной сушилке с кипящим слоем (Retsch TG 200) в течение 60 мин при 50°С до достижения конечного влагосодержания 6 мас.%.
Несколько сотен миллиграммов дискретных твердых экструдированных частиц растворяли в воде в условиях щадящего перемешивания и измеряли распределение капель масла с витамин А-ацетатом по размерам методом лазерной дифракции с помощью анализатора размеров частиц Malvern Mastersizer 2000 и устройства для диспергирования образца Hydro 2000 S. Результирующий поверхностный средневзвешенный диаметр капель масла (d3,2) составил 313 нм. Поверхностное маслосодержание частиц (измеренное путем экстракции циклогексаном и определяемое как содержание, находимое вычитанием из общего содержания витамин А-ацетата в частице) было очень низким - 0,1%. Анализ размера и формы экструдированной частицы проводили с применением микроскопа и соответствующего программного обеспечения Malvern Morphologi G3S. Использовался 1х объектив. Определялись идеально сферические частицы с высокочувствительной (HS) округлостью >0,91 в программном обеспечении Morphologi G3S, благодаря чему была обнаружена фракция, содержащая 8% сфер. Средний СЕ диаметр установленного, как описано выше, распределения количества частиц составил 695 мкм.
- 10 031702
Таблица 2
Состав жгута экструдата, а также содержание дискретных твердых экструдированных частиц в примере 2
Ингредиент Состав жгута экструдата, мас.% от общей массы Содержание твёрдых частиц, мас.% от общей массы
Модифицированный пищевой крахмал 41 41,5
Декстрин 41 41,5
Вода 7 6
Витамин А-ацетат И 11
Пример 3.
Получение дискретных твердых экструдированных частиц, содержащих эмульгированный витамин А-ацетат, проводили согласно схеме технологического процесса, показанной на чертеже. Эмульгаторы (модифицированный пищевой крахмал), а также пластификатор (сорбит) подавали гравиметрически (Brabender Technologie) в первую секцию лабораторного двухшнекового экструдера со шнеками, вращающимися в одном направлении (Thermo Fisher Scientific, HAAKE Polylab OS с двухшнековым экструдером PTW16/40 OS). Экструдер состоял из 10 (электрически нагреваемых и охлаждаемых водой) секций и экструзионной головки с матрицей из фильер (12x00,5 мм) с диаметром шнека 16 мм и отношением длины к диаметру, равным 40. Деминерализованную воду впрыскивали во вторую секцию. Температура в секциях 1-3 поддерживалась на уровне 80°С в секциях 4-10, а также в экструзионной головке - на уровне 60°С. Расплавленный витамин А-ацетат при 70°С (необязательно с добавленным антиоксидантом, таким как dj-альфа-токоферол или бутилированный гидрокситолуол (ВНТ)) впрыскивали в секцию 5 и смешивали с модифицированным пищевым крахмалом/сорбитом в последующих секциях. Типичный состав жгута экструдата показан в табл. 3. Жгуты экструдата, содержащие капли эмульгированного витамин А-ацетата, собирали и давали им возможность охладиться до комнатной температуры. Затем жгуты нарезали на дискретные твердые частицы в грануляторе (Thermo Fisher Scientific) и в заключение высушивали в лабораторной сушилке с кипящим слоем (Retsch TG 200) в течение 60 мин при 50°С до достижения конечного влагосодержания 6 мас.%.
Несколько сотен миллиграммов дискретных твердых экструдированных частиц растворяли в воде в условиях щадящего перемешивания, и измеряли распределение капель масла с витамин А-ацетатом по размерам методом лазерной дифракции с помощью анализатора размеров частиц Malvern Mastersizer 2000 и устройства для диспергирования образца Hydro 2000 S. Результирующий поверхностный средневзвешенный диаметр капель масла (d3,2) составил 144 нм. Поверхностного масла на частицах не было обнаружено (согласно определению экстракцией циклогексаном; поверхностное содержание масла определяется как содержание, находимое вычитанием из общего содержания витамин А-ацетата в частице). Анализ размера и формы экструдированной частицы проводили с применением микроскопа и соответствующего программного обеспечения Malvern Morphologi G3S. Использовался 1x объектив. Определялись идеально сферические частицы с высокочувствительной (HS) округлостью >0,91 в программном обеспечении Morphologi G3S, благодаря чему была обнаружена фракция, содержащая 20% сфер. Средний СЕ диаметр установленного, как описано выше, распределения количества частиц составил 498 мкм.
Таблица 3 Состав жгута экструдата, а также содержание дискретных твердых экструдированных частиц в примере 3
Ингредиент Состав жгута экструдата, мас.% от общей массы Содержание твёрдых частиц, мас.% от общей массы
Модифицированный пищевой крахмал 62 65
Сорбит 16 17
Вода 10 6
Витамин А-ацетат 12 12

Claims (30)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ получения дискретных твердых экструдированных частиц, характеризующийся тем, что в экструдер подают по меньшей мере одно жирорастворимое соединение, по меньшей мере один эмульгатор и воду, проводят эмульгирование указанных ингредиентов в экструдере, путем экструзии получают экструдат, содержащий капли эмульсии масло-в-воде, которые содержат по меньшей мере одно жирора
    - 11 031702 створимое соединение и по меньшей мере один эмульгатор и воду, а после экструзии полученный экструдат формуют в дискретные твердые частицы.
  2. 2. Способ по п.1, в котором экструдат дополнительно формуют в дискретные твердые экструдированные частицы путем нарезки и сушки.
  3. 3. Способ по п.2, в котором сушку проводят до нарезки, в процессе нарезки или после нарезки, а также любой комбинацией (последовательностью) вышеперечисленного.
  4. 4. Способ по п.1, в котором экструдат дополнительно формуют в дискретные твердые экструдированные частицы методом сферонизации.
  5. 5. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором жирорастворимыми соединениями являются масла или витамины.
  6. 6. Способ по любому из пп.1-5, в котором жирорастворимое соединение выбирают из группы, состоящей из кокосового масла, кукурузного масла, хлопкового масла, оливкового масла, пальмового масла, арахисового масла, рапсового масла, масла канолы, сафлорового масла, кунжутного масла, соевого масла, подсолнечного масла, масла лесного ореха, миндального масла, масла кешью, масла макадамии, масла ореха монгонго, масла из семян дерева пракакси, масла ореха пекан, кедрового масла, фисташкового масла, масла из семян растения сача инчи (Plukenetia volubilis), масла грецкого ореха, полиненасыщенных жирных кислот, маслянистых нутрицевтиков, витамина А или его сложных эфиров, витамина Е или его сложных эфиров, витамина K и витамина D3.
  7. 7. Способ по любому из пп.1-6, в котором жирорастворимое соединение выбирают из группы, состоящей из кукурузного масла, витамина А или его сложных эфиров, витамина Е или его сложных эфиров и полиненасыщенных жирных кислот.
  8. 8. Способ по любому из пп.1-7, в котором эмульгатор выбирают из группы, состоящей из модифицированных пищевых крахмалов, пектина, альгината, каррагинана, фурцелларана, хитозана, мальтодекстрина, производных декстрина, целлюлоз и производных целлюлоз, лигносульфоната, полисахаридных камедей желатина бычьего, рыбьего, свиного или птичьего, растительных белков, животных белков, включающих белки молока или молочной сыворотки; лецитина, полиглицеролового эфира жирных кислот, моноглицеридов жирных кислот, диглицеридов жирных кислот, сложного эфира сорбитана, пропиленгликолевого (PG) эфира и сахарного эфира и производных перечисленного.
  9. 9. Способ по любому из пп.1-8, в котором используют от 5 до 75 мас.% по меньшей мере одного жирорастворимого соединения в пересчете на общую массу эмульсии.
  10. 10. Способ по любому из пп.1-9, в котором используют от 5 до 80 мас.% по меньшей мере одного эмульгатора в пересчете на общую массу эмульсии.
  11. 11. Способ по любому из пп.1-10, в котором используют от 1 до 90 мас.% воды в пересчете на общую массу эмульсии.
  12. 12. Способ по любому из пп.1-10, в котором используют от 1 до 80 мас.% воды в пересчете на общую массу эмульсии.
  13. 13. Способ по любому из пп.1-12, в котором используют от 1 до 85 мас.% по меньшей мере одного вспомогательного агента в пересчете на общую массу эмульсии.
  14. 14. Способ по п.13, в котором вспомогательный агент выбирают из группы, состоящей из антиоксидантов; пластификаторов; стабилизаторов; увлажнителей; защитных коллоидов; красителей; ароматизаторов; наполнителей и буферов.
  15. 15. Способ по любому из пп.1-14, в котором эмульгатор или смесь эмульгаторов добавляют первым, затем вода и после нее жирорастворимое соединение.
  16. 16. Способ по п.15, в котором жирорастворимым соединением является витамин А или его производное.
  17. 17. Способ по любому из предшествующих пп.1-14, в котором жирорастворимым соединением является витамин А или его производное и в котором витамин А добавляют в начале способа и в жидком расплавленном виде.
  18. 18. Способ по любому из предшествующих пп.1-14, в котором жирорастворимым соединением является витамин А или его производное и в котором витамин А добавляют в виде чистого порошка или в виде смеси по меньшей мере с одним модифицированным пищевым крахмалом либо в начале способа, либо позднее на любой стадии.
  19. 19. Способ по любому из пп.1-18, в котором температура внутри экструдера составляет от 20 до 220°С.
  20. 20. Способ по любому из пп.1-19, в котором общее время пребывания ингредиентов в экструдере составляет от 1 до 400 с.
  21. 21. Дискретные твердые экструдированные частицы, полученные способом по любому из пп.1-20, включающие капли эмульсии масло-в-воде, в которых эти капли эмульсии содержат по меньшей мере одно жирорастворимое соединение, по меньшей мере один эмульгатор, воду, в которых средний размер капель эмульсии масло-в-воде составляет менее 300 нм,
    - 12 031702 характеризующиеся тем, что влагосодержание дискретных твердых экструдированных частиц составляет менее 10 мас.% в пересчете на общую массу.
  22. 22. Дискретные твердые экструдированные частицы по п.21, дополнительно содержащие по меньшей мере один вспомогательный агент.
  23. 23. Частицы по любому из пп.21 или 22, имеющие размер менее 1000 мкм.
  24. 24. Частицы по любому из предшествующих пп.21-23, содержащие от 5 до 75 мас.% по меньшей мере одного жирорастворимого соединения в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц, от 5 до 80 мас.% по меньшей мере одного эмульгатора в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц, менее 10 мас.% воды в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц и необязательно от 1 до 85 мас.% по меньшей мере одного вспомогательного агента в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц.
  25. 25. Частицы по любому из предшествующих пп.21-24, содержащие от 8 до 70 мас.% по меньшей мере одного жирорастворимого соединения в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц, выбранного из группы, состоящей из кокосового масла, кукурузного масла, хлопкового масла, оливкового масла, пальмового масла, арахисового масла, рапсового масла, масла канолы, сафлорового масла, кунжутного масла, соевого масла, подсолнечного масла, масла лесного ореха, миндального масла, масла кешью, масла макадамии, масла ореха монгонго, масла из семян дерева пракакси, масла ореха пекан, кедрового масла, фисташкового масла, масла из семян растения сача инчи (Plukenetia volubilis), полиненасыщенных жирных кислот (PUFA), нутрицевтиков, витамина А или его сложных эфиров, витамина Е или его сложных эфиров, витамина K (фитоменадион) и витамина D3 (холекальциферол).
  26. 26. Частицы по любому из пп.21-25, содержащие от 8 до 80 мас.% по меньшей мере одного эмульгатора в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц, в которых эмульгатор выбран из группы, состоящей из модифицированных пищевых крахмалов, пектина, альгината, каррагинана, фурцелларана, хитозана, мальтодекстрина, производных декстрина, целлюлоз и производных целлюлоз, лигносульфоната, полисахаридных камедей, желатина бычьего, рыбьего, свиного или птичьего, растительных белков, животных белков, включающих белки молока или молочной сыворотки; лецитина, полиглицеролового эфира жирных кислот, моноглицеридов жирных кислот, диглицеридов жирных кислот, сложного эфира сорбитана, пропиленгликолевого (PG) эфира и сахарного эфира и производных перечисленного.
  27. 27. Частицы по любому из пп.21-26, содержащие менее 6 мас.% воды в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц.
  28. 28. Частицы по любому из пп.21-27, содержащие от 1 до 80 мас.% по меньшей мере одного вспомогательного агента в пересчете на общую массу дискретных твердых экструдированных частиц, выбранного из группы, состоящей из антиоксидантов; пластификаторов; стабилизаторов; увлажнителей; защитных коллоидов; красителей; ароматизаторов; наполнителей и буферов.
  29. 29. Применение частиц по любому из пп.21-28 в пищевом продукте или кормовом продукте.
  30. 30. Применение частиц по любому из пп.21-28 в фармацевтическом средстве или средстве личной гигиены.
    Схема способа получения экструдированных твердых частиц, содержащих эмульгированное липофильное активное вещество
    Липофильное активное
    Эмульгатор + вспомогательный агент
    1 Вода вещество 1 I 2 I 3 4 | 5 | 6 7 8 9 10
    •i
    I?
    Жгуты экструдата с эмульгированным Образование липофильным —. твердых активным частиц и их веществом сушка
EA201500570A 2012-11-27 2013-11-27 Способ получения дискретных твёрдых экструдированных частиц EA031702B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP12194395 2012-11-27
PCT/EP2013/074879 WO2014083065A1 (en) 2012-11-27 2013-11-27 Process for the production of discrete solid extruded particles

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201500570A1 EA201500570A1 (ru) 2015-10-30
EA031702B1 true EA031702B1 (ru) 2019-02-28

Family

ID=47227681

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201500570A EA031702B1 (ru) 2012-11-27 2013-11-27 Способ получения дискретных твёрдых экструдированных частиц

Country Status (7)

Country Link
US (1) US9675557B2 (ru)
EP (1) EP2925163A1 (ru)
JP (1) JP6384764B2 (ru)
CN (2) CN104883910A (ru)
BR (1) BR112015012038A2 (ru)
EA (1) EA031702B1 (ru)
WO (1) WO2014083065A1 (ru)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9702868B1 (en) * 2014-05-28 2017-07-11 Milo Insulation, LLC Method of measuring polyphenol antioxidants in sorghum and other plant matter and method of selection of specific sorghum varieties for extrusion purposes
CN115778979A (zh) * 2015-10-07 2023-03-14 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 多维生素挤出物
CN106072113A (zh) * 2016-06-17 2016-11-09 谢党恩 牛番茄冲剂
JP2020117440A (ja) * 2017-05-19 2020-08-06 日産化学株式会社 親水性物質を含むナノ機能性粒子及びその製造方法
EA202191183A1 (ru) * 2018-10-30 2021-07-23 ДСМ АйПи АССЕТС Б.В. Экструдаты, содержащие витамин b9
WO2021089143A1 (de) * 2019-11-06 2021-05-14 Symrise Ag Farbpartikel
CN116583190A (zh) * 2020-11-30 2023-08-11 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 抗氧化剂含量降低的新制剂及其制造和用途
AU2021266268A1 (en) * 2021-09-18 2023-04-06 CHEUNG, Chui Chui Nanoemulsion, plant-based meat and preparation method thereof
EP4369950A1 (en) 2021-10-08 2024-05-22 DSM IP Assets B.V. Extrusion apparatus
WO2023163645A1 (en) * 2022-02-25 2023-08-31 Aak Ab A solid vegetable fat granulate, process for the preparation thereof, and food products prepared therefrom
US20240216321A1 (en) 2022-12-02 2024-07-04 Dsm Ip Assets B.V. Fermentatively-produced retinoid containing compositions, and the methdos of making and using the same

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1116515A2 (en) * 2000-01-11 2001-07-18 Givaudan SA Encapsulated liquid
WO2003056938A1 (en) * 2002-01-10 2003-07-17 Firmenich Sa Process for the preparation of extruded delivery systems
US20070098853A1 (en) * 2005-10-31 2007-05-03 Van Lengerich Bernhard H Encapsulation of readily oxidizable components
US20080206434A1 (en) * 2005-03-08 2008-08-28 Nestec S.A. Extruded Solid Product for Use in Foodstuffs
WO2012133246A1 (ja) * 2011-03-30 2012-10-04 富士フイルム株式会社 カロチノイド含有組成物及びその製造方法
WO2012163836A1 (en) * 2011-05-27 2012-12-06 Dsm Ip Assets B.V. Extrusion process

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2299929A (en) * 1940-07-09 1942-10-27 Atlantic Coast Fisheries Co Method of and apparatus for producing solid beadlets
JPH0799924A (ja) * 1993-09-30 1995-04-18 Nippon Suisan Kaisha Ltd アスタキサンチンを主要成分とするファフィア色素油の安定な粉末化物及びその製造方法
FR2784894B1 (fr) * 1998-10-23 2002-11-29 Oreal Poudre cosmetique et son utilisation pour le demaquillage ou le nettoyage de la peau et des muqueuses
FR2787025B1 (fr) * 1998-12-14 2002-10-11 Oreal Composition sous forme d'emulsion h/e a forte teneur en cire et ses utilisations dans les domaines cosmetique et dermatologique
US6294212B1 (en) * 1999-09-20 2001-09-25 Wenger Manufacturing Inc. Method and apparatus for the production of high viscosity paste products with added components
AU7247000A (en) * 2000-01-11 2001-07-19 Givaudan Sa Composite materials
EP1329163A1 (fr) * 2002-01-18 2003-07-23 Societe Des Produits Nestle S.A. Elaboration de produits ayant un aspect roti
US6984449B2 (en) 2002-12-19 2006-01-10 Ipc Process Center Gmbh & Co. Pellets and process for production thereof
TW200517426A (en) * 2003-08-25 2005-06-01 Dow Global Technologies Inc Aqueous dispersion, its production method, and its use
US20090004347A1 (en) * 2005-03-04 2009-01-01 Bengt Herslof Foodstuff Particulate Lipid Composition
WO2007127944A2 (en) * 2006-04-27 2007-11-08 Document Security Systems, Inc. Double-blind security features
BRPI0811957A2 (pt) * 2007-06-19 2015-07-14 Firmenich & Cie Sistema de liberação extrudado
WO2009010305A2 (en) * 2007-07-19 2009-01-22 Dsm Ip Assets B.V. Tablettable formulations of lipophilic health ingredients
JP2011505158A (ja) * 2007-12-05 2011-02-24 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． 脂溶性活性成分の微粉砕状調合物
US20090155447A1 (en) * 2007-12-12 2009-06-18 Solae, Llc Protein extrudates comprising omega-3 fatty acids
JP2010254837A (ja) * 2009-04-27 2010-11-11 Sumitomo Chemical Co Ltd ポリマー・水系エマルションに含まれる粒子の粒度分布の予測方法
JP2012526547A (ja) * 2009-05-13 2012-11-01 フイルメニツヒ ソシエテ アノニム 顆粒状のデリバリーシステム
FR2953409B1 (fr) * 2009-12-09 2011-12-23 Adisseo France Sas Particules de principes actifs liposolubles stables
US9119411B2 (en) 2010-04-16 2015-09-01 Mccormick & Company, Incorporated Melt extrusion encapsulation of flavors and other encapsulates in a carrier containing spices and herbs
US20140228429A1 (en) * 2011-05-27 2014-08-14 Dsm Ip Assets B.V Extrusion process
JP2015510753A (ja) * 2012-02-28 2015-04-13 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． 押出工程
US20150305394A1 (en) * 2012-10-24 2015-10-29 Abbott Laboratories Extruded nutritional powders having improved emulsion stability and dispersibility and methods of manufacturing same
EP2925880B1 (en) * 2012-11-27 2020-07-01 DSM IP Assets B.V. Process for the production of discrete solid extruded particles

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1116515A2 (en) * 2000-01-11 2001-07-18 Givaudan SA Encapsulated liquid
WO2003056938A1 (en) * 2002-01-10 2003-07-17 Firmenich Sa Process for the preparation of extruded delivery systems
US20080206434A1 (en) * 2005-03-08 2008-08-28 Nestec S.A. Extruded Solid Product for Use in Foodstuffs
US20070098853A1 (en) * 2005-10-31 2007-05-03 Van Lengerich Bernhard H Encapsulation of readily oxidizable components
WO2012133246A1 (ja) * 2011-03-30 2012-10-04 富士フイルム株式会社 カロチノイド含有組成物及びその製造方法
WO2012163836A1 (en) * 2011-05-27 2012-12-06 Dsm Ip Assets B.V. Extrusion process

Also Published As

Publication number Publication date
BR112015012038A2 (pt) 2017-07-11
EP2925163A1 (en) 2015-10-07
CN104883910A (zh) 2015-09-02
JP2016507353A (ja) 2016-03-10
WO2014083065A1 (en) 2014-06-05
CN110089757A (zh) 2019-08-06
EA201500570A1 (ru) 2015-10-30
US9675557B2 (en) 2017-06-13
JP6384764B2 (ja) 2018-09-05
US20150297522A1 (en) 2015-10-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA031702B1 (ru) Способ получения дискретных твёрдых экструдированных частиц
JP6665385B2 (ja) 押出法
CN101902922B (zh) 含有脂溶性活性物质的微胶囊
JP6733687B2 (ja) 押出工程
EP2925880B1 (en) Process for the production of discrete solid extruded particles
KR102170339B1 (ko) 신규 코팅 시스템
US20140228429A1 (en) Extrusion process
KR20180128025A (ko) 지용성 활성 성분을 포함하는 나노캡슐, 그 제조 방법 및 그 용도
JP6954917B2 (ja) 多相活性物質調製物
KR101143708B1 (ko) 비드렛의 제조방법
CN107735078A (zh) 新颖的挤出物
JP2020105078A (ja) カロテン含有油性組成物

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM