EA001453B1

EA001453B1 - Способ получения моющей композиции

Info

Publication number: EA001453B1
Application number: EA199900516A
Authority: EA
Inventors: Корнелис Элизабет Йоханнес Ван Ларе; Гилберт Мартин Верселлинг
Original assignee: Унилевер Н.В.
Priority date: 1996-12-02
Filing date: 1997-10-29
Publication date: 2001-04-23
Also published as: AU5316898A; ZA979825B; DE69709398T3; DE69709398T2; BR9714494A; AR009644A1; CA2273849C; EA199900516A1; DE69709398D1; TR199901756T2; CN1188505C; ES2169882T3; WO1998024876A1; EP0942958B1; CN1245530A; AU721831B2; GB9625066D0; ID22478A; CA2273849A1; EP0942958B2

Abstract

Способ получения моющего порошкообразного состава, имеющего объемную плотность не более чем 750 г/л, например не более чем 700 или 650 г/л, способ, содержащий перемешивание порошкообразного исходного материала, который содержит не более чем 10% от массы исходного материала активного материала детергента, причем этот исходный материал имеет средний диаметр частиц dот 100 мкм до 1000 мкм и пористость частиц, по меньшей мере, 0,4, вместе с жидким компонентом, содержащим активный материал детергента или его предшественник, в миксере/грануляторе, имеющем как перемешивающее, так и рубящее действие.

Description

Область техники

Данное изобретение относится к способу получения моющей композиции. В частности, изобретение относится к способу получения моющей композиции, имеющей среднюю или низкую объемную плотность, и к моющим композициям, полученным таким образом.

Предпосылки к созданию изобретения

Обычно моющие композиции получают способом сушки при распылении, когда компоненты композиции смешивают с водой для образования водной перемешанной в вертикальной мешалке суспензии, которую затем распыляют в башне для сушки при распылении и приводят в контакт с горячим воздухом для удаления воды, получая тем самым частицы детергента, которые часто называют как основной порошок. Полученные таким образом частицы имеют высокую пористость. Такие порошки, полученные этим способом, обычно имеют объемную плотность от 300 до 550 г/л или даже вплоть до 650 г/л.

Высушенные при распылении порошки, как правило, обеспечивают хорошие характеристики доставки порошка, такие как дозирование и растворение. Однако капитальные и эксплуатационные затраты процесса сушки при распылении являются высокими. Тем не менее сохраняется значительный потребительский спрос на такие порошки низкой плотности.

В последние годы моющие порошки, имеющие высокую объемную плотность, получают способами механического перемешивания. Достигнуты объемные плотности от 700 до 900 г/л или даже выше. Обычно такие порошки получают путем уплотнения в одном или нескольких механических миксерах высушенного при распылении основного порошка необязательно с добавлением других компонентов или путем смешивания компонентов композиции в непрерывном или периодическом процессе смешивания без применения стадии сушки при распылении.

Порошки, имеющие высокую объемную плотность, имеют низкий упаковочный объем, что выгодно для операций хранения и распределения, а также для потребителя. Более того, если не используется стадия сушки при распылении, капитальные и эксплуатационные затраты обычно намного ниже, и процесс потребляет мало энергии и таким образом обеспечивает пользу для окружающей среды. Поэтому исключение стадии сушки при распылении в процессе производства моющего средства часто является желательным.

Однако такие порошки высокой плотности обычно имеют значительно более низкую пористость, чем обычный высушенный при распылении порошок, что может ухудшать доставку порошка в стиральную жидкость. Кроме того, производство порошков, имеющих объемную плотность от низкой до средней, например, менее чем около 700 г/л, до сих пор не было легко достижимым в промышленных масштабах без применения стадии сушки при распылении.

ЕР-А-367339 раскрывает способ получения моющего состава, имеющего высокую объемную плотность, где исходный порошкообразный материал обрабатывают в высокоскоростном миксере, в миксере с умеренной скоростью, где материал переводят в деформируемое состояние или поддерживают в этом состоянии и затем сушат и/или охлаждают. Исходным материалом может быть высушенный при распылении основной порошок, или компоненты состава могут быть использованы без предварительной стадии сушки при распылении в процессе производства моющего средства.

УО 97/02338 (иийеуег: не опубликованная на дату приоритета данной заявки) раскрывает, что низкая объемная плотность, например менее чем 700 г/л, может быть достигнута способом, в котором не используется стадия сушки при распылении, если в состав введен компонент, имеющий низкую объемную плотность. Однако этот способ является относительно неподходящим для применения с исходными материалами, которые либо коммерчески доступны в такой форме, в которой плотность частиц высокая, либо которые сами по себе получены путем сушки при распылении (последняя обычно дает относительно пористые частицы).

Обнаружено, что порошки средней или низкой объемной плотности могут быть получены новым способом механического перемешивания порошка, который содержит мало активного материала детергента или не содержит его и который состоит из частиц, имеющих заранее определенный средний размер частиц и высокую пористость частиц, вместе с жидким компонентом, содержащим активный материал детергента или его предшественник.

Сущность изобретения

Таким образом, первый аспект данного изобретения относится к способу получения моющей композиции, имеющей объемную плотность не более, чем 750 г/л, например, не более, чем 700 или 650 г/л, к способу, включающему перемешивание порошкообразного исходного материала в виде частиц, который содержит не более, чем 10% от массы исходного материала активного материала детергента, и этот исходный материал имеет средний диаметр частиц б₅₀ от 100 до 1000 мкм и пористость частиц, по меньшей мере, 0,4, вместе с жидким компонентом, содержащим активный материал детергента или его предшественник в миксере/грануляторе, имеющем как перемешивающее, так и режущее действие.

Данное изобретение относится также к моющей композиции, полученной способом согласно данному изобретению.

Подробное описание изобретения

Данное изобретение является следствием неожиданного наблюдения, что объемная плотность полученного продукта зависит от скорости вращения при перемешивании. Это зависит также от выбора конкретного миксера, но по существу, чем ниже скорость миксера, тем ниже объемная плотность продукта.

Этот новый способ имеет два особых, но отдельных преимущества. Первое преимущество заключается в том, что путем выбора порошкообразного исходного материала, который уже имеет требуемые средний размер частиц и пористость, могут быть получены порошки средней или низкой объемной плотности.

Второе преимущество достижимо при производственных условиях, когда доступны средства как сушки при распылении, так и механической агломерации смеси. Путем предоставления возможности использования высушенного при распылении продукта в качестве исходного материала в процессе механической агломерации данное изобретение обеспечивает дополнительную степень гибкости в таком видоизмененном подходе к производству порошкообразных моющих продуктов. Как используется здесь, аббревиатура НБП обозначает небашенный путь, т.е. порошок, полученный скорее путем перемешивания, чем в башне для сушки при распылении, даже если исходные материалы сами по себе получают путем сушки при распылении.

Подходящая моющая композиция, полученная способом данного изобретения, имеет объемную плотность от 400 до 650 г/л, предпочтительно от 450 до 650 г/л и более предпочтительно от 500 до 600 г/л. Кроме того, преимущество в том, что полученный моющий состав имеет пористость частиц, по меньшей мере, 0,2 и более предпочтительно, по меньшей мере, 0,25.

Предпочтительно порошкообразный исходный материал дозируют в количестве от 10 до 75 мас.%, предпочтительно от 20 до 40 мас.% от состава, получающегося в результате процесса механического перемешивания.

Вместо выражения гранулометрических составов частиц в терминах средних диаметров частиц (например б₅₀), если они могут быть приведены в соответствие с распределением Розина-Раммлера, они могут быть выражены в терминах их числа Розина-Раммлера. Это рассчитывают путем подгонки распределения размеров частиц к распределению η-порошка согласно следующей формуле:

где К. обозначает совокупную процентную долю порошка выше конкретного размера Ό; Ό_Γ обозначает средний размер гранул; и η обозначает меру распределения размеров частиц. Ό_Γ и η являются величинами Розина-Раммлера, соответствующими измеренному распределению размеров частиц. Высокая величина η обозначает узкое распределение размеров частиц, и низкие величины обозначают широкое распределение размеров частиц.

Способ может быть непрерывным процессом или может осуществляться как периодический.

Один тип оборудования, подходящего для проведения механического перемешивания, содержит высокоскоростной миксер/уплотнитель, в который дозируют исходный материал и жидкий компонент, чтобы получить гранулированный моющий материал. В предпочтительном воплощении оборудование содержит также среднескоростной гранулятор/уплотнитель, в который дозируют гранулированный моющий материал из высокоскоростного миксера/уплотнителя и таким образом приводят его в деформируемое состояние или поддерживают в этом состоянии, и затем полученный продукт сушат и/или охлаждают.

Примером такого высокоскоростного миксера/уплотнителя является Бобще (товарный знак) СВ 30 Кесус1ег. Этот аппарат по существу состоит из большого статического полого цилиндра, имеющего диаметр около 30 см, который размещен горизонтально. В середине он имеет вращающийся вал с размещенными на нем лопастями нескольких различных типов. Он может вращаться с частотой между 100 и 2500 об./мин в зависимости от желательных степени уплотнения и размера частиц. Лопасти на валу обеспечивают тщательное смешивание твердых веществ и жидкостей, которые могут быть примешаны на этой стадии. Среднее время пребывания таково, что зависит от скорости вращения вала, положения лопастей и заслонки на выпускном отверстии.

Другие типы высокоскоростных миксеров/уплотнителей, оказывающих сравнимый эффект на порошки детергентов, также могут быть рассмотрены. Например, может быть использован гранулятор 8йид1 (товарный знак) или Эгаб (товарный знак) К-ТТР 80.

Компоненты сырья тщательно смешивают в высокоскоростном миксере/уплотнителе предпочтительно в течение относительно короткого времени около 5-30 с.

После этого первого смешивания материал детергента все еще обладает значительной пористостью, которая может быть желательна для продуктов низкой плотности. Однако если требуется дальнейшее уплотнение, вместо выбора более продолжительного времени пребывания в высокоскоростном миксере/уплотнителе для достижения дальнейшего повышения объемной плотности, предпочтительно обрабатывать материал детергента на второй стадии переработки в течение 1 -1 0 мин, предпочтительно 2-5 мин в среднескоростном грануляторе/уплотнителе. Во время этой второй стадии переработки условия таковы, что порошок переводят в деформируемое состояние или поддерживают в этом состоянии. В результате пористость частиц будет еще уменьшена. Главные отличия от первой стадии заключаются в более низкой скорости перемешивания и в основном в более продолжительном времени пребывания, по меньшей мере, 30 с, например, 1-10 мин, и в необходимости того, чтобы порошок был деформируемым.

Эта вторая стадия перемешивания может быть успешно проведена в миксере ЬоФде (товарный знак) КМ 300, называемом также как ЬоЛде Р1оидЙ8Йаге. Этот аппарат по существу состоит из полого статического цилиндра, имеющего вращающийся вал в середине. На этом валу смонтированы различные лопасти в форме плуга. Он может вращаться с частотой 40-160 об./мин. Необязательно могут быть использованы один или несколько высокоскоростных куттеров для предотвращения избыточной агломерации. Другой подходящей машиной для этой стадии является, например, ЭтаК (товарный знак) К-Т 160.

Для использования, транспортирования и хранения уплотненный порошок детергента не должен дольше находиться в деформируемом состоянии. Поэтому после второй стадии перемешивания уплотненный порошок сушат и/или охлаждают. Эта стадия может быть проведена известным образом, например, в аппарате с псевдоожиженным слоем (сушка, охлаждение) или в воздушном лифте (охлаждение). Выгодно, если порошок нуждается только в стадии охлаждения, потому что необходимое оборудование является относительно простым и более экономичным.

Когда используют двухстадийный процесс перемешивания, как указано выше, важным для второй и предпочтительным для первой стадии является достижение деформируемого состояния порошка детергента для того, чтобы получить оптимальное уплотнение. Высокоскоростной миксер/уплотнитель и/или среднескоростной гранулятор/уплотнитель способны тогда эффективно деформировать порошкообразный материал таким образом, что пористость частиц уменьшается, и в результате объемная плотность повышается.

Другой подходящий тип миксера/гранулятора для использования в способе изобретения имеет форму котла и предпочтительно имеет по существу вертикальную ось мешалки. Особенно предпочтительны миксеры Еикае (товарный знак) серий Е8ОС, производимые Еикае Ро\\!ее11 Коду о Со., Япония, этот аппарат имеет по существу вид сосуда в форме котла с доступом через верхнюю часть, снабженного вблизи его основания мешалкой, имеющей по существу вертикальную ось, и куттером, расположенным на боковой стенке. Ме шалка и куттер могут работать независимо друг от друга и при отдельно изменяемых скоростях.

Подходящими для использования в способе изобретения найдены другие подобные миксеры - Эю5па (товарный знак) серии V от Э1егк8 & 8ойпе, Германия, и Рйагта Майх (товарный знак) от Т К Ие1бег Ыб., Англия. Другие подобные миксеры, подходящие для использования в способе изобретения включают Еир (товарный знак) серии νθ-С от Еир 8апдуо Со., Япония, и К.о1о (товарный знак) от 2апейейа & Со §г1, Италия.

Гранулирование предпочтительно осуществляют при работе миксера с использованием и мешалки, и куттера; относительно короткое время пребывания (например, 5-8 мин для загрузки 35 кг) является, как правило, достаточным. Окончательная объемная плотность может регулироваться путем подбора времени пребывания и скорости мешалки.

Предпочтительно мешалку эксплуатируют при скорости от 25 до 250 об./мин, например, от 100 до 200 об./мин или даже при такой низкой, как от 30 до 50 об./мин. Однако эта скорость зависит от размера аппарата. Независимо куттер подходяще эксплуатируют при скорости от 200 до 3500 об./мин, предпочтительно от 300 до 3000 об./мин. Например, куттер подходяще эксплуатируют при скорости от 200 до 2500 об./мин, предпочтительно от 300 до 2200 об./мин. Периодический процесс обычно включает предварительное смешивание твердых компонентов, добавление жидкостей, гранулирование, необязательное добавление расслаивающего материала, подходящего для контролирования окончания гранулирования, и разгрузку продукта. Скорость перемешивания и/или измельчения подходящим образом доводят согласно стадии процесса. Стадию перемешивания предпочтительно проводят при контролируемой температуре несколько выше окружающей, предпочтительно выше 30°С. Соответственно температура находится в диапазоне от 30 до 45°С.

Количество активного материала детергента в порошкообразном исходном материале не более чем 10% от массы материала. Однако подходящее количество активного материала детергента в порошкообразном исходном материале не более чем 5% по массе его и предпочтительно не более чем 1 % по массе его. Порошкообразный исходный материал может быть по существу или совершенно свободен от какоголибо активного материала детергента. Соответственно порошкообразный исходный материал может быть материалом, приготовленным сушкой при распылении. Однако исходные материалы, имеющие необходимые параметры, могут быть получены другими средствами, например, включающими гранулирование.

Средний диаметр частиц б₅₀ порошкообразного исходного материала равен от 1 00 до

1000 мкм. Это важно для регулирования гранулометрического состава конечного продукта.

Предпочтительно, тем не менее, этот средний диаметр частиц равен от 150 до 800 мкм, особенно от 200 до 700 мкм. Предпочтительно 90 мас.% всех частиц в исходном материале имеют диаметр частиц в регионе от 100 до 1000 мкм.

Пористость частиц порошкообразного исходного материала равна, по меньшей мере, 0,4, но предпочтительно равна, по меньшей мере, 0,45, например, от 0,45 до 0,55. Наиболее предпочтительно она равна, по меньшей мере, 0,50. В любом случае такой порошкообразный исходный материал может содержать высушенный при распылении материал, иначе говоря, некоторое количество или весь исходный материал получают процессом сушки при распылении.

Измерение пористости частиц основано на хорошо известном уравнении Козени-Кармена для воздушного потока через набитый слой порошка

где φ_ν = воздушный поток,

АР = перепад давления через слой,

Э_Ьеа = диаметр слоя, й = высота слоя,

Ό_ρ = диаметр частицы, ει,,.,ι = пористость слоя, η = вязкость газа, к = эмпирическая постоянная, равная 180 для гранулированных твердых веществ.

Объемная плотность порошка может быть описана следующим уравнением:

Объемная плотность = г. · (1-е_Ъеа) · (1-ератс1е) где τ,,,ι = плотность твердых материалов в частице, е_рагц_с1е = пористость частицы.

На основе этих уравнений пористость частиц может быть вычислена из следующих экспериментов:

Стеклянную трубку диаметром 16,3 мм, содержащую стеклянный фильтр (диаметр пор 40-90 мкм) в качестве опоры для порошка, заполняют известным количеством порошка (размеры частиц между 355 и 710 мкм). Высоту слоя порошка записывают. Воздушный поток 375 см³/мин пропускают через слой порошка. Перепад давления через слой измеряют. Перепад давления через пустую трубку также должен быть измерен при указанной скорости потока.

Это измерение повторяют с таким же количеством порошка, но теперь достигают более плотной набивки слоя путем осторожного постукивания по трубке, содержащей порошок. Снова измеряют перепад давления при указанном воздушном потоке.

Чтобы иметь возможность рассчитать пористость частиц из этих измерений, требуется также плотность твердых веществ частиц (ур. 2). Ее измеряют путем гелиевой пикнометрии, например, с помощью пента-пикнометра, поставленного ОиаШасйгоше.

На основе указанных выше измерений и уравнений пористость частиц может быть легко вычислена.

Для целей данного изобретения сыпучесть порошка определяют в терминах динамической скорости потока (ДСП) в мл/с, измеряемой посредством следующей процедуры. Используемый аппарат состоит из цилиндрической стеклянной трубки, имеющей внутренний диаметр 35 мм и длину 600 мм. Трубку надежно зажимают в таком положении, чтобы ее продольная ось была вертикальной. Ее нижний конец ограничивают посредством гладкого конуса из поливинилхлорида, имеющего внутренний угол 15° и нижнее выпускное отверстие диаметром

22,5 мм. Первый лучевой преобразователь располагают на 150 мм выше выпускного отверстия и второй лучевой преобразователь размещают на 250 мм выше первого преобразователя.

Чтобы определить ДСП образца порошка, выпускное отверстие временно закрывают, например, перекрывая его куском карточки, и порошок засыпают через воронку в верх цилиндра до уровня порошка примерно на 1 0 см выше, чем верхний преобразователь; разделитель между воронкой и трубкой гарантирует равномерность заполнения. Затем открывают выпускное отверстие и с помощью электронного прибора измеряют время 1 (секунды), в течение которого уровень порошка падает от верхнего преобразователя до нижнего преобразователя. Измерение обычно повторяют два или три раза и берут среднюю величину. Если V обозначает объем (мл) трубки между верхним и нижним преобразователями, ДСП получают по следующему уравнению:

ДСП = V/! мл/с

Усреднение и расчеты проводят с помощью электронного прибора и получают непосредственно считываемую величину ДСП.

Порошкообразный исходный материал предпочтительно содержит структурообразующий компонент, наиболее предпочтительно алюминосиликат, например цеолит 4А или цеолит А24, или соль, предпочтительно неорганическую соль. Также подходящими являются соли, предпочтительно натриевые, фосфаты, например триполифосфат натрия (ТФН), карбонат, бикарбонат и сульфат.

Другие твердые материалы (если требуется) могут быть также включены в состав порошкообразного исходного материала, хотя они могут быть альтернативно или дополнительно дозированы на любой подходящей стадии (стадиях) механического перемешивания.

Жидкий компонент предпочтительно содержит, по меньшей мере, одно жидкое неионогенное поверхностно-активное вещество. Он может также содержать один или несколько кислотных предшественников анионогенных поверхностно-активных веществ и/или жирных кислот. Кислотный предшественник (предшественники) может быть затем нейтрализован до образования соответствующего анионогенного поверхностно-активного вещества (веществ), а жирную кислоту (кислоты) омыляют путем дозирования одного или нескольких подходящих щелочных материалов на подходящей стадии во время процесса механического перемешивания. Подходящие щелочные материалы включают карбонаты щелочных металлов, например Ыа₂СО₃, и гидроксиды, например ΝαΟΗ. Такие щелочные материалы могут быть дозированы в твердом состоянии или как водные растворы. Возможно также частично нейтрализовать/омылять такие предшественники или жирные кислоты в жидком компоненте перед стадией механического перемешивания.

Моющий состав соответственно содержит анионогенный активный детергент. Он может быть введен в состав в виде предварительно нейтрализованного материала, желательно в качестве компонента порошкообразного исходного материала, или может быть нейтрализован на месте. В последнем случае кислотный предшественник активного вещества предпочтительно нейтрализуют, используя твердый нейтрализующий агент, например, карбонат, который, желательно, является компонентом порошкообразного исходного материала.

Активный материал детергента, присутствующий в составе, может быть выбран из анионогенных, катионогенных, амфотерных, цвиттерионных или неионогенных активных материалов детергентов или из их смесей. Примерами подходящих синтетических анионогенных соединений детергентов являются (С₉-С₂₀) бензолсульфонаты натрия и калия, в частности, линейные вторичные алкил (С₁₀-С₁₅) бензолсульфонаты натрия (ЬА8); алкилсульфаты натрия или калия (РА8) и натриевые соли сульфатов простых алкилглицериловых эфиров, особенно таких простых эфиров высших спиртов, полученных из таллового или кокосового масла, и синтетических спиртов, полученных из нефти.

Подходящие неионогенные вещества, которые могут быть использованы, включают, в частности, продукты реакции соединений, имеющих гидрофобную группу и реакционноспособный атом водорода, например, алифатических спиртов, кислот, аминов или алкилфенолов, с алкиленоксидами, особенно этиленоксидом либо с одним, либо с пропиленоксидом. Конкретными неионогенными соединениями детергентами являются продукты реакции конденсации алкил (С₆-С₂₂) фенола и этиленоксида, как правило, имеющие от 5 до 25 ЕО, т.е. от 5 до звеньев этиленоксида на молекулу, и продукты конденсации алифатических (С₈-С₁₈) первичных или вторичных, линейных или разветвленных спиртов с этиленоксидом, в основном от 5 до 50 ЕО.

Содержание активного материала детергента, присутствующего в составе, может быть в диапазоне от 1 до 50 мас.% в зависимости от желательных применений. Неиногенный материал может присутствовать в порошкообразном исходном материале при содержании, которое менее чем 1 0 мас.%, более предпочтительно менее чем 5 мас.% или может использоваться в качестве жидкого связующего в процессе перемешивания необязательно с другим жидким компонентом, например с водой.

Соответственно порошкообразный исходный материал составляет от 30 до 70% моющего состава.

Необязательно может быть использован во время стадии перемешивания расслаивающий материал для регулирования образования гранул и уменьшения или предотвращения чрезмерной агломерации. Подходящие материалы включают алюминосиликаты, например цеолит 4А. Расслаивающий материал соответственно присутствует при содержании от 1 до 4 мас.%.

Композиция может быть использована полностью по её назначению или может быть смешана с другими компонентами или смесями и, таким образом, может образовывать главную или небольшую часть конечного продукта. Композиция может быть смешана, например, с высушенным при распылении основным порошком. Обычные дополнительные компоненты, такие как ферменты, отбеливатель и отдушка, также могут быть примешаны к композиции, когда желательно получить продукт по полной рецептуре.

Данное изобретение теперь будет еще проиллюстрировано следующими не ограничивающими его примерами.

Примеры

Во всех примерах используется следующее оборудование: Бикае Б830 для экспериментов периодического НБП и Бобще Кесуе1ег СВ 30 + Р1оид11к11аге КМ300 для непрерывного НБП.

Если не будет указано иначе, все количества, выраженные в процентных долях, даны на основе массы от общей массы моющего состава или компонента перед добавлением каких-либо дозируемых впоследствии ингредиентов.

Получение цеолит-НБП порошков согласно изобретению.

Следующие суспензии сушат при распылении, чтобы получить порошки высокой пористости и низкой объемной плотности (ОП):

	Супензия 1, мас.%	Суспензия 2, мас.%
Цеолит А24	40,0	43,8
БА8	0,0	1,3

8око1ап СР5	10,0	5,0
Вода	50,0	49,9

| Вода + другие компоненты мас.%

Полученные порошки имеют следующие свойства:

Свойства	Основной порошок 1	Основной порошок 2
ОП, г/л	629	370
ДСП, мл/с	115	88
6-50, МКМ	210	279
ККс1. мкм	242	299
ΚΒη [-]	2,7	2,4
Содержание влаги, %	5-7	7
Пористость частиц	0,51	0,70

ККс1 = диаметр Розин-Раммлера

ККп = число Розин-Раммлера

8око1ап СР5 является сополимером полиакрилата/полималеата.

Высушенные при распылении пористые носители на основе цеолита впоследствии используют в качестве основных порошков в процессах НБП, как описано в примерах 1-8.

Примеры 1 и 2.

Оба основных порошка используют в исследовании периодического процесса НБП на Рикае. Основной порошок 2 также используют в исследовании непрерывного НБП.

Состав	Пример 1, мас.%	Пример 2, мас.%	Эталон, мас.%
Основной порошок 1	43,4
Основной порошок 2		46,4
Цеолит А24			46,4
РА8 вспомогательное вещество	31,9	33,8	33,9
Неионогенное 7ЕО	9,4	10,0	10,0
Неионогенное 3ЕО	6,3	6,6	6,6
Жирная кислота	2,5	2,6	2,6
ХаОН	0,6	0,7	0,7
Цеолит А24 расслаивающий	5,6	0,0	0,0

Предварительное смешивание

Мешалка об./мин	200
Куттер об./мин	3000
Время, с	10
Гранулирование
Мешалка об./мин	100
Куттер об./мин	3000
Время, мин	1-0,5	1	1
Расслаивание, с	10

Свойства порошка

ДСП, мл/с	140	90	55
РКП, мкм	492-574	366	1015
КЙ1	2,6	1,9	1,6
Вспомогательное вещество РАБ, исполь-
зуемое в исследовании, имеет	следующий со-
став:
РА8	45 мас.%
Цеолит	38 мас.%
Карбонат	9 мас.%

Пример 3.

Основной порошок 2 также применяют в непрерывном процессе НБП в качестве заменителя цеолита А24. Следующие материалы подают в К.есус1ет СВ30:

Основной порошок 2	46,3%
Вспомогательное вещество РА8	33,6
Неионогенное 7ЕО	10,0
Неионогенное 3ЕО	6,6
Жирная кислота	2,2
50% раствор ЫаОН	1,2

Дополнительную стадию повышения плотности в Р1оидЙ8Йате КМ300 не проводят и в некоторых случаях продукт из Кесус1ет СВ30 подают непосредственно в псевдоожиженный слой для охлаждения. В зависимости от скорости рециклера получают из К.есус1ет СВ30 следующие величины ОП и ДСП:

Скорость К.есус1ег, об./мин	1500	1200	1000	800	500
ОП, г/л	620	570	544	502	436

Это показывает, что скорость рециклера может быть использована в качестве полезного инструмента для регулирования конечной ОП продукта.

Примеры 4-8.

Пористый основной порошок на основе цеолита гранулируют в непрерывном процессе НБП.

Пример	4	5	6	7	8	Контроль
Приготовление состава (кг/ч)
Основной порошок 2	459	458	458	458	457
Контрольный носитель (цеолит А24)						422
Вспомогательное вещество РА8	330	332	331	331	330	331
Смесь неионогенного/жирной кислоты	184	185	184	183	184	184
50% раствор ХаОН	12	12	12	12	12	8,5

Параметры процесса

Об./мин (СВ30)	1800	1500	1200	1000	300	1500
Об./мин (КМ300)	120	120	120	120	120	120

Результаты после Кесус1ег СВ30

ОП, г/л	652	792	648	612	528	806
ДСП, мл/с	89	61	115	114	106	111

Результаты после Р1оид8каге КМ300

ОП, г/л	748	689	687	670	457	908
ДСП, мл/с	77	81	85	90	130	124

Ударное действие вызывают скоростью

К.есус1ет СВ30. Скорость может быть использована для доведения ОП порошка до желательной величины при получении в то же самое время все еще хороших гранулометрических составов. Со стандартным цеолитом, имеющим средние частицы от 0,5 до 30 мкм было бы невозможно получать порошки при очень низких скоростях Весус1ег СВ30, так как он не может дать правильного распределения размеров частиц.

Получение порошков ТФН-НБП согласно изобретению.

Следующие суспензии сушат при распылении, чтобы получить порошки высокой пористости и низкой ОП:

Состав	мас.%
ТФН (Вкоб1арйо8 Н5)	38,8
ЬА8	1,1
50% раствор ЫаОН	0,3
45% раствор щелочного силиката	12,0
Вода	47,9

Снова полученные порошки с пористыми носителями имеют более низкую ОП и более узкое распределение размеров частиц, как показано более высокой величиной ВВп.

Примеры 11-13. Гранулирование непрерывным НБП с пористым носителем ТФН.

Носитель на основе ТФН используют в непрерывном процессе НБП с применением Весус1ег СВ30/Р1оидЙ8Йаге КМ300, как следует:

Приготовление композиции, кг/ч

	Пример 11	Пример 12	Пример 13
	кг	кг	кг
Носитель из высушенного при распылении ТФН	316	316	316
Карбонат натрия	340	340	340
Цеолит 4А	101	99	99
ГА8 кислота/вода	249	249	249

Полученный порошок имеет следующие свойства:

Свойства
ОП, г/л	404
ДСП, мл/с	111
б₅₀, мкм	303
ВВб, мкм	349
ВВп [-]	2,9
Содержание влаги, %	5,9
Пористость частиц	0,67

Об./мин

Весус1ег СВ30

I 1500 I 1000 I 1800

Р1ои§Й8Йаге КМ300

Цеолит 4А расслаивающий, кг/ч	30	50	50
Об./мин	120	120	120

_______________Свойства порошка ______ |ОП после Р1ои§Й8Йаге, г/л | 481 | 522 | 649 |

Носитель на основе высушенного при распылении ТФН используют для рецептур порошков в примерах 9-13.

Примеры 9 и 10.

Носитель на основе ТФН используют в периодическом процессе НБП с применением миксера Бикае Е830, как следует:

	Пример 9	Пример 10	Эталон
	кг	кг
Стандартный ТФН	0	0	4,7
Носитель из высушенного при распылении ТФН	4,7	4,7	0
Карбонат натрия	5,2	5,2	5,2
Цеолит 4А (^е88а1ИЬ Р)	1,0	1,0	1,0
ГА8 кислота	3,3	3,3	3,3
Цеолит 4Б расслаивающий	0	0,3	0

Предварительное перемешивание

Время предварительного перемешивания, с	10	10	10
Об./мин (мешалка/ куттер)	100/3000	100/3000	100/3000

Перемешивание

Об./мин (мешалка)	100	200	100
Об./мин (куттер)	3000	3000	3000
Время перемешивания, с	120	120	120

Свойства порошка

ОП, г/л	576	688	846
ДСП, мл/с	110	119	132
КК4, мкм	486	373	680
ККп [-]	1,72	1,70	1,19

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 . Способ получения моющей порошкообразной композиции, имеющей объемную плотность не более чем 750 г/л, причем способ включает смешивание порошкообразного исходного материала, который содержит не более чем 10% от массы исходного материала активного материала детергента вместе с жидким компонентом, содержащим активный материал детергента или его предшественник, в миксере/грануляторе, имеющем как перемешивающее, так и рубящее действие, отличающийся тем, что исходный материал имеет средний диаметр частиц б₅₀ от 100 мкм до 1000 мкм и пористость частиц, по меньшей мере, 0,4.
2. Способ по п. 1 , отличающийся тем, что объемную плотность продукта моющей порошкообразной композиции регулируют до заданной величины путем установления рабочей скорости миксера/гранулятора.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что исходный материал имеет средний диаметр частиц б₅₀ от 150 мкм до 800 мкм.
4. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что исходный материал имеет средний диаметр частиц б₅₀ от 200 мкм до 700 мкм.
5. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что исходный материал содержит материал, полученный сушкой при распылении.
6. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что миксер/ гранулятор является высокоскоростным миксером/уплотнителем, в который дозируют исходный материал и жидкий компонент для формирования гранулированного материала.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что материал, полученный путем перемешивания, затем сушат и/или охлаждают.
8. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что миксер/ гранулятор содержит сосуд в форме котла и мешалку, которая вращается вокруг вертикальной оси мешалки, или горизонтальный полый цилиндр с вращающимся в середине валом с лопастями.
9. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что пористость частиц исходного материала равна, по меньшей мере, 0,45.
10. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что пористость частиц исходного материала равна, по меньшей мере, 0,50.
11. Моющая порошкообразная композиция, полученная способом по п.1.
12. Композиция по п. 11, характеризующаяся объемной плотностью не более чем 700 г/л.
13. Композиция по п. 11, характеризующаяся объемной плотностью не более чем 650 г/л.