EA001453B1

EA001453B1 - Process for the production of a detergent composition

Info

Publication number: EA001453B1
Application number: EA199900516A
Authority: EA
Inventors: Корнелис Элизабет Йоханнес Ван Ларе; Гилберт Мартин Верселлинг
Original assignee: Унилевер Н.В.
Priority date: 1996-12-02
Filing date: 1997-10-29
Publication date: 2001-04-23
Also published as: ID22478A; DE69709398D1; AU5316898A; TR199901756T2; DE69709398T3; CA2273849C; ZA979825B; EA199900516A1; AU721831B2; CN1188505C; GB9625066D0; EP0942958B2; ES2169882T3; EP0942958B1; CN1245530A; AR009644A1; EP0942958A1; WO1998024876A1; CA2273849A1; DE69709398T2

Abstract

1. A process for the production of a detergent powder composition having a bulk density of no more than 750 g/l, the process comprising mixing a particulate starting material which contains no more than 10% by weight of the starting material of detergent active material together with a liquid component comprising a detergent active material or a precursor therefor in a mixer/granulator having both a stirring and a cutting action characterised in that the starting material has anaverage particle diameter d50 of from 100 μm to 1000 μm and a particle porosity of at least 0.4. 2. A process according to claim 1 characterised in that the bulk density of the product detergent powder composition is controlled to a predetermined value by setting the operational speed of the mixer/granulator. 3. A process according to claim 1 or claim 2 characterised in that the starting material has an average particle diameter d50 of from 150 μm to 800 μm. 4. A process according to any preceding claim characterised in that the starting material has an average particle diameter d50 of from 200 μm to 700 μm. 5. A process according to any preceding claim characterised in that the starting material comprises a material formed by spray drying. 6. A process according to any preceding claim characterised in that the mixer/granulator is a high speed mixer/densifier into which are dosed the starting material and the liquid component to form a granular material. 7. A process according to claim 6 characterised in that the material produced by mixing is subsequently dried and/or cooled. 8. A process according to any preceding claim characterised in that the mixer/granulator comprises a bowlshaped vessel and a stirrer which rotates about a vertical stirrer axis or a horizontal hollow cylinder with a rotating shaft with blades in the middle. 9. A process according to any preceding claim characterised in that the particle porosity of the starting material is at least 0.45. 10. A process according to any preceding claim characterised in that the particle porosity of the starting material is at least 0.50. 11. A detergent powder composition prepared by a process according to claim 1. 12. A composition according to claim 11 characterised by a bulk density of no more than 700 g/l. 13. A composition according to claim 11 characterised by a bulk density of no more than 650 g/l.

Description

Область техникиTechnical field

Данное изобретение относится к способу получения моющей композиции. В частности, изобретение относится к способу получения моющей композиции, имеющей среднюю или низкую объемную плотность, и к моющим композициям, полученным таким образом.This invention relates to a method for producing a detergent composition. In particular, the invention relates to a method for producing a detergent composition having a medium or low bulk density, and to detergent compositions thus obtained.

Предпосылки к созданию изобретенияBACKGROUND OF THE INVENTION

Обычно моющие композиции получают способом сушки при распылении, когда компоненты композиции смешивают с водой для образования водной перемешанной в вертикальной мешалке суспензии, которую затем распыляют в башне для сушки при распылении и приводят в контакт с горячим воздухом для удаления воды, получая тем самым частицы детергента, которые часто называют как основной порошок. Полученные таким образом частицы имеют высокую пористость. Такие порошки, полученные этим способом, обычно имеют объемную плотность от 300 до 550 г/л или даже вплоть до 650 г/л.Typically, detergent compositions are prepared by spray drying, when the components of the composition are mixed with water to form an aqueous suspension mixed in a vertical stirrer, which is then sprayed in a spray drying tower and brought into contact with hot air to remove water, thereby obtaining detergent particles. which are often referred to as the main powder. The particles thus obtained have a high porosity. Such powders obtained by this method usually have a bulk density of from 300 to 550 g / l or even up to 650 g / l.

Высушенные при распылении порошки, как правило, обеспечивают хорошие характеристики доставки порошка, такие как дозирование и растворение. Однако капитальные и эксплуатационные затраты процесса сушки при распылении являются высокими. Тем не менее сохраняется значительный потребительский спрос на такие порошки низкой плотности.Spray dried powders typically provide good powder delivery characteristics, such as dosing and dissolution. However, the capital and operating costs of the spray drying process are high. Nevertheless, significant consumer demand for such low-density powders remains.

В последние годы моющие порошки, имеющие высокую объемную плотность, получают способами механического перемешивания. Достигнуты объемные плотности от 700 до 900 г/л или даже выше. Обычно такие порошки получают путем уплотнения в одном или нескольких механических миксерах высушенного при распылении основного порошка необязательно с добавлением других компонентов или путем смешивания компонентов композиции в непрерывном или периодическом процессе смешивания без применения стадии сушки при распылении.In recent years, detergent powders having a high bulk density have been prepared by mechanical mixing methods. Bulk densities of 700 to 900 g / l or even higher were achieved. Typically, such powders are prepared by densifying, in one or more mechanical mixers, a spray dried base powder, optionally with the addition of other components, or by mixing the components of the composition in a continuous or batch mixing process without using a spray drying step.

Порошки, имеющие высокую объемную плотность, имеют низкий упаковочный объем, что выгодно для операций хранения и распределения, а также для потребителя. Более того, если не используется стадия сушки при распылении, капитальные и эксплуатационные затраты обычно намного ниже, и процесс потребляет мало энергии и таким образом обеспечивает пользу для окружающей среды. Поэтому исключение стадии сушки при распылении в процессе производства моющего средства часто является желательным.Powders having a high bulk density have a low packing volume, which is beneficial for storage and distribution operations, as well as for the consumer. Moreover, if the spray drying stage is not used, the capital and operating costs are usually much lower, and the process consumes little energy and thus provides an environmental benefit. Therefore, the exclusion of the spray drying stage during the production of the detergent is often desirable.

Однако такие порошки высокой плотности обычно имеют значительно более низкую пористость, чем обычный высушенный при распылении порошок, что может ухудшать доставку порошка в стиральную жидкость. Кроме того, производство порошков, имеющих объемную плотность от низкой до средней, например, менее чем около 700 г/л, до сих пор не было легко достижимым в промышленных масштабах без применения стадии сушки при распылении.However, such high density powders usually have significantly lower porosity than conventional spray dried powder, which may impair the delivery of the powder to the washing liquid. In addition, the production of powders having a low to medium bulk density, for example, less than about 700 g / l, has still not been readily achievable on an industrial scale without the use of a spray drying step.

ЕР-А-367339 раскрывает способ получения моющего состава, имеющего высокую объемную плотность, где исходный порошкообразный материал обрабатывают в высокоскоростном миксере, в миксере с умеренной скоростью, где материал переводят в деформируемое состояние или поддерживают в этом состоянии и затем сушат и/или охлаждают. Исходным материалом может быть высушенный при распылении основной порошок, или компоненты состава могут быть использованы без предварительной стадии сушки при распылении в процессе производства моющего средства.EP-A-367339 discloses a method for producing a detergent composition having a high bulk density, where the starting powder material is processed in a high-speed mixer, in a mixer at a moderate speed, where the material is brought into a deformable state or maintained in this state and then dried and / or cooled. The starting material may be a spray dried base powder, or the components of the composition may be used without a preliminary spray drying step during the production of the detergent.

УО 97/02338 (иийеуег: не опубликованная на дату приоритета данной заявки) раскрывает, что низкая объемная плотность, например менее чем 700 г/л, может быть достигнута способом, в котором не используется стадия сушки при распылении, если в состав введен компонент, имеющий низкую объемную плотность. Однако этот способ является относительно неподходящим для применения с исходными материалами, которые либо коммерчески доступны в такой форме, в которой плотность частиц высокая, либо которые сами по себе получены путем сушки при распылении (последняя обычно дает относительно пористые частицы).UO 97/02338 (IEEEEG: not published on the priority date of this application) discloses that a low bulk density, for example less than 700 g / l, can be achieved in a way that does not use a spray drying step if a component is introduced into the composition, having a low bulk density. However, this method is relatively unsuitable for use with starting materials that are either commercially available in a form in which the particle density is high, or which themselves are obtained by spray drying (the latter usually produces relatively porous particles).

Обнаружено, что порошки средней или низкой объемной плотности могут быть получены новым способом механического перемешивания порошка, который содержит мало активного материала детергента или не содержит его и который состоит из частиц, имеющих заранее определенный средний размер частиц и высокую пористость частиц, вместе с жидким компонентом, содержащим активный материал детергента или его предшественник.It was found that powders of medium or low bulk density can be obtained by a new method of mechanical mixing of a powder that contains little or no active detergent material and which consists of particles having a predetermined average particle size and high particle porosity, together with a liquid component, containing the active material of the detergent or its predecessor.

Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION

Таким образом, первый аспект данного изобретения относится к способу получения моющей композиции, имеющей объемную плотность не более, чем 750 г/л, например, не более, чем 700 или 650 г/л, к способу, включающему перемешивание порошкообразного исходного материала в виде частиц, который содержит не более, чем 10% от массы исходного материала активного материала детергента, и этот исходный материал имеет средний диаметр частиц б₅₀ от 100 до 1000 мкм и пористость частиц, по меньшей мере, 0,4, вместе с жидким компонентом, содержащим активный материал детергента или его предшественник в миксере/грануляторе, имеющем как перемешивающее, так и режущее действие.Thus, a first aspect of the present invention relates to a method for producing a detergent composition having a bulk density of not more than 750 g / l, for example, not more than 700 or 650 g / l, to a method comprising mixing the particulate powdery starting material , which contains not more than 10% by weight of the starting material of the active detergent material, and this starting material has an average particle diameter of b ₅₀ from 100 to 1000 μm and a particle porosity of at least 0.4, together with a liquid component containing active detergent material the one or a precursor thereof in a mixer / granulator having both a stirring and cutting action.

Данное изобретение относится также к моющей композиции, полученной способом согласно данному изобретению.The present invention also relates to a washing composition obtained by the method according to this invention.

Подробное описание изобретенияDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Данное изобретение является следствием неожиданного наблюдения, что объемная плотность полученного продукта зависит от скорости вращения при перемешивании. Это зависит также от выбора конкретного миксера, но по существу, чем ниже скорость миксера, тем ниже объемная плотность продукта.This invention is a consequence of the unexpected observation that the bulk density of the obtained product depends on the speed of rotation with stirring. It also depends on the choice of a particular mixer, but essentially, the lower the speed of the mixer, the lower the bulk density of the product.

Этот новый способ имеет два особых, но отдельных преимущества. Первое преимущество заключается в том, что путем выбора порошкообразного исходного материала, который уже имеет требуемые средний размер частиц и пористость, могут быть получены порошки средней или низкой объемной плотности.This new method has two distinct but distinct advantages. A first advantage is that by selecting a powdered starting material that already has the required average particle size and porosity, medium or low bulk density powders can be obtained.

Второе преимущество достижимо при производственных условиях, когда доступны средства как сушки при распылении, так и механической агломерации смеси. Путем предоставления возможности использования высушенного при распылении продукта в качестве исходного материала в процессе механической агломерации данное изобретение обеспечивает дополнительную степень гибкости в таком видоизмененном подходе к производству порошкообразных моющих продуктов. Как используется здесь, аббревиатура НБП обозначает небашенный путь, т.е. порошок, полученный скорее путем перемешивания, чем в башне для сушки при распылении, даже если исходные материалы сами по себе получают путем сушки при распылении.The second advantage is achievable under production conditions when both spray drying and mechanical agglomeration of the mixture are available. By allowing spray-dried product to be used as a starting material in a mechanical agglomeration process, this invention provides an additional degree of flexibility in such a modified approach to the production of powdered detergent products. As used here, the abbreviation NBP denotes a non-towered path, i.e. powder obtained by stirring rather than in a spray drying tower, even if the starting materials themselves are obtained by spray drying.

Подходящая моющая композиция, полученная способом данного изобретения, имеет объемную плотность от 400 до 650 г/л, предпочтительно от 450 до 650 г/л и более предпочтительно от 500 до 600 г/л. Кроме того, преимущество в том, что полученный моющий состав имеет пористость частиц, по меньшей мере, 0,2 и более предпочтительно, по меньшей мере, 0,25.A suitable detergent composition obtained by the method of the present invention has a bulk density of from 400 to 650 g / l, preferably from 450 to 650 g / l and more preferably from 500 to 600 g / l. In addition, the advantage is that the resulting detergent composition has a particle porosity of at least 0.2, and more preferably at least 0.25.

Предпочтительно порошкообразный исходный материал дозируют в количестве от 10 до 75 мас.%, предпочтительно от 20 до 40 мас.% от состава, получающегося в результате процесса механического перемешивания.Preferably, the powdered starting material is metered in an amount of from 10 to 75 wt.%, Preferably from 20 to 40 wt.%, Of the composition resulting from the mechanical mixing process.

Вместо выражения гранулометрических составов частиц в терминах средних диаметров частиц (например б₅₀), если они могут быть приведены в соответствие с распределением Розина-Раммлера, они могут быть выражены в терминах их числа Розина-Раммлера. Это рассчитывают путем подгонки распределения размеров частиц к распределению η-порошка согласно следующей формуле:Instead of expressing the particle size distribution of the particles in terms of average particle diameters (for example, b ₅₀ ), if they can be brought into line with the Rosin-Rammler distribution, they can be expressed in terms of their Rosin-Rammler number. This is calculated by fitting the particle size distribution to the η-powder distribution according to the following formula:

где К. обозначает совокупную процентную долю порошка выше конкретного размера Ό; Ό_Γ обозначает средний размер гранул; и η обозначает меру распределения размеров частиц. Ό_Γ и η являются величинами Розина-Раммлера, соответствующими измеренному распределению размеров частиц. Высокая величина η обозначает узкое распределение размеров частиц, и низкие величины обозначают широкое распределение размеров частиц.where K. denotes the total percentage of powder above a specific size Ό; Ό _Γ denotes the average grain size; and η denotes a measure of the distribution of particle sizes. Ό _Γ and η are the Rosin-Rammler values corresponding to the measured particle size distribution. A high value of η indicates a narrow distribution of particle sizes, and low values indicate a wide distribution of particle sizes.

Способ может быть непрерывным процессом или может осуществляться как периодический.The method may be a continuous process or may be carried out as a batch.

Один тип оборудования, подходящего для проведения механического перемешивания, содержит высокоскоростной миксер/уплотнитель, в который дозируют исходный материал и жидкий компонент, чтобы получить гранулированный моющий материал. В предпочтительном воплощении оборудование содержит также среднескоростной гранулятор/уплотнитель, в который дозируют гранулированный моющий материал из высокоскоростного миксера/уплотнителя и таким образом приводят его в деформируемое состояние или поддерживают в этом состоянии, и затем полученный продукт сушат и/или охлаждают.One type of equipment suitable for mechanically mixing comprises a high speed mixer / compactor into which the starting material and the liquid component are metered to obtain granular detergent material. In a preferred embodiment, the equipment also comprises a medium speed granulator / compactor, into which granular detergent material is dispensed from the high-speed mixer / compactor and thus brought into a deformable state or maintained in this state, and then the resulting product is dried and / or cooled.

Примером такого высокоскоростного миксера/уплотнителя является Бобще (товарный знак) СВ 30 Кесус1ег. Этот аппарат по существу состоит из большого статического полого цилиндра, имеющего диаметр около 30 см, который размещен горизонтально. В середине он имеет вращающийся вал с размещенными на нем лопастями нескольких различных типов. Он может вращаться с частотой между 100 и 2500 об./мин в зависимости от желательных степени уплотнения и размера частиц. Лопасти на валу обеспечивают тщательное смешивание твердых веществ и жидкостей, которые могут быть примешаны на этой стадии. Среднее время пребывания таково, что зависит от скорости вращения вала, положения лопастей и заслонки на выпускном отверстии.An example of such a high-speed mixer / compactor is Basel (trademark) CB 30 Kesus1eg. This apparatus essentially consists of a large static hollow cylinder having a diameter of about 30 cm, which is placed horizontally. In the middle, it has a rotating shaft with several different types of blades placed on it. It can rotate between 100 and 2500 rpm depending on the desired degree of compaction and particle size. The blades on the shaft ensure thorough mixing of the solids and liquids that may be mixed in at this stage. The average residence time is such that it depends on the speed of rotation of the shaft, the position of the blades and the shutter at the outlet.

Другие типы высокоскоростных миксеров/уплотнителей, оказывающих сравнимый эффект на порошки детергентов, также могут быть рассмотрены. Например, может быть использован гранулятор 8йид1 (товарный знак) или Эгаб (товарный знак) К-ТТР 80.Other types of high-speed mixers / compactors having a comparable effect on detergent powders may also be considered. For example, a granulator 8yid1 (trademark) or Egab (trademark) K-TTR 80 can be used.

Компоненты сырья тщательно смешивают в высокоскоростном миксере/уплотнителе предпочтительно в течение относительно короткого времени около 5-30 с.The components of the feed are thoroughly mixed in a high speed mixer / compactor, preferably for a relatively short time of about 5-30 seconds.

После этого первого смешивания материал детергента все еще обладает значительной пористостью, которая может быть желательна для продуктов низкой плотности. Однако если требуется дальнейшее уплотнение, вместо выбора более продолжительного времени пребывания в высокоскоростном миксере/уплотнителе для достижения дальнейшего повышения объемной плотности, предпочтительно обрабатывать материал детергента на второй стадии переработки в течение 1 -1 0 мин, предпочтительно 2-5 мин в среднескоростном грануляторе/уплотнителе. Во время этой второй стадии переработки условия таковы, что порошок переводят в деформируемое состояние или поддерживают в этом состоянии. В результате пористость частиц будет еще уменьшена. Главные отличия от первой стадии заключаются в более низкой скорости перемешивания и в основном в более продолжительном времени пребывания, по меньшей мере, 30 с, например, 1-10 мин, и в необходимости того, чтобы порошок был деформируемым.After this first mixing, the detergent material still has significant porosity, which may be desirable for low density products. However, if further compaction is required, instead of choosing a longer residence time in a high-speed mixer / compactor to achieve a further increase in bulk density, it is preferable to treat the detergent material in the second processing stage for 1-1 0 min, preferably 2-5 min in a medium-speed granulator / compactor . During this second stage of processing, the conditions are such that the powder is transferred to a deformable state or maintained in this state. As a result, the porosity of the particles will be further reduced. The main differences from the first stage are a lower mixing speed and mainly a longer residence time of at least 30 s, for example, 1-10 minutes, and the need for the powder to be deformable.

Эта вторая стадия перемешивания может быть успешно проведена в миксере ЬоФде (товарный знак) КМ 300, называемом также как ЬоЛде Р1оидЙ8Йаге. Этот аппарат по существу состоит из полого статического цилиндра, имеющего вращающийся вал в середине. На этом валу смонтированы различные лопасти в форме плуга. Он может вращаться с частотой 40-160 об./мин. Необязательно могут быть использованы один или несколько высокоскоростных куттеров для предотвращения избыточной агломерации. Другой подходящей машиной для этой стадии является, например, ЭтаК (товарный знак) К-Т 160.This second mixing step can be successfully carried out in a LoFda mixer (trademark) KM 300, also referred to as LoLde P1OIDY8Hage. This apparatus essentially consists of a hollow static cylinder having a rotating shaft in the middle. Various plow-shaped blades are mounted on this shaft. It can rotate at a frequency of 40-160 rpm. Optionally, one or more high speed cutters can be used to prevent excessive agglomeration. Another suitable machine for this stage is, for example, ETAK (trademark) KT 160.

Для использования, транспортирования и хранения уплотненный порошок детергента не должен дольше находиться в деформируемом состоянии. Поэтому после второй стадии перемешивания уплотненный порошок сушат и/или охлаждают. Эта стадия может быть проведена известным образом, например, в аппарате с псевдоожиженным слоем (сушка, охлаждение) или в воздушном лифте (охлаждение). Выгодно, если порошок нуждается только в стадии охлаждения, потому что необходимое оборудование является относительно простым и более экономичным.For use, transportation and storage, the compacted detergent powder should not be in a deformable state for longer. Therefore, after the second mixing step, the compacted powder is dried and / or cooled. This step can be carried out in a known manner, for example, in a fluidized bed apparatus (drying, cooling) or in an air elevator (cooling). It is advantageous if the powder needs only a cooling stage, because the necessary equipment is relatively simple and more economical.

Когда используют двухстадийный процесс перемешивания, как указано выше, важным для второй и предпочтительным для первой стадии является достижение деформируемого состояния порошка детергента для того, чтобы получить оптимальное уплотнение. Высокоскоростной миксер/уплотнитель и/или среднескоростной гранулятор/уплотнитель способны тогда эффективно деформировать порошкообразный материал таким образом, что пористость частиц уменьшается, и в результате объемная плотность повышается.When using the two-stage mixing process, as described above, it is important for the second and preferred for the first stage to achieve the deformable state of the detergent powder in order to obtain optimal compaction. The high-speed mixer / compactor and / or the medium-speed granulator / compactor are then able to effectively deform the powdery material so that the porosity of the particles decreases, and as a result, the bulk density increases.

Другой подходящий тип миксера/гранулятора для использования в способе изобретения имеет форму котла и предпочтительно имеет по существу вертикальную ось мешалки. Особенно предпочтительны миксеры Еикае (товарный знак) серий Е8ОС, производимые Еикае Ро\\!ее11 Коду о Со., Япония, этот аппарат имеет по существу вид сосуда в форме котла с доступом через верхнюю часть, снабженного вблизи его основания мешалкой, имеющей по существу вертикальную ось, и куттером, расположенным на боковой стенке. Ме шалка и куттер могут работать независимо друг от друга и при отдельно изменяемых скоростях.Another suitable type of mixer / granulator for use in the method of the invention is in the form of a boiler and preferably has a substantially vertical axis of the mixer. Especially preferred are Eikai mixers (trademark) of the E8OC series manufactured by Yikai Po \\! Ee11 Codes of Japan, this apparatus is essentially a vessel in the form of a boiler with access through the upper part, equipped with a stirrer near its base, which has essentially vertical axis, and a cutter located on the side wall. The mixer and cutter can operate independently of each other and at separately variable speeds.

Подходящими для использования в способе изобретения найдены другие подобные миксеры - Эю5па (товарный знак) серии V от Э1егк8 & 8ойпе, Германия, и Рйагта Майх (товарный знак) от Т К Ие1бег Ыб., Англия. Другие подобные миксеры, подходящие для использования в способе изобретения включают Еир (товарный знак) серии νθ-С от Еир 8апдуо Со., Япония, и К.о1о (товарный знак) от 2апейейа & Со §г1, Италия.Other similar mixers were found to be suitable for use in the method of the invention — Eyu5pa (trademark) Series V from Elkk8 & 8ojpe, Germany, and Ryagta Mayh (trademark) from TK Rebeg Yb., England. Other similar mixers suitable for use in the method of the invention include Eir (trademark) νθ-C series from Eir 8apduo Co., Japan, and K.o1o (trademark) from 2apeiya & Co. §1, Italy.

Гранулирование предпочтительно осуществляют при работе миксера с использованием и мешалки, и куттера; относительно короткое время пребывания (например, 5-8 мин для загрузки 35 кг) является, как правило, достаточным. Окончательная объемная плотность может регулироваться путем подбора времени пребывания и скорости мешалки.Granulation is preferably carried out during operation of the mixer using both a mixer and a cutter; a relatively short residence time (for example, 5-8 minutes to load 35 kg) is usually sufficient. The final bulk density can be adjusted by adjusting the residence time and speed of the mixer.

Предпочтительно мешалку эксплуатируют при скорости от 25 до 250 об./мин, например, от 100 до 200 об./мин или даже при такой низкой, как от 30 до 50 об./мин. Однако эта скорость зависит от размера аппарата. Независимо куттер подходяще эксплуатируют при скорости от 200 до 3500 об./мин, предпочтительно от 300 до 3000 об./мин. Например, куттер подходяще эксплуатируют при скорости от 200 до 2500 об./мин, предпочтительно от 300 до 2200 об./мин. Периодический процесс обычно включает предварительное смешивание твердых компонентов, добавление жидкостей, гранулирование, необязательное добавление расслаивающего материала, подходящего для контролирования окончания гранулирования, и разгрузку продукта. Скорость перемешивания и/или измельчения подходящим образом доводят согласно стадии процесса. Стадию перемешивания предпочтительно проводят при контролируемой температуре несколько выше окружающей, предпочтительно выше 30°С. Соответственно температура находится в диапазоне от 30 до 45°С.Preferably, the agitator is operated at a speed of 25 to 250 rpm, for example, 100 to 200 rpm or even as low as 30 to 50 rpm. However, this speed depends on the size of the device. Regardless, the cutter is suitably operated at a speed of 200 to 3500 rpm, preferably 300 to 3000 rpm. For example, the cutter is suitably operated at a speed of 200 to 2500 rpm, preferably 300 to 2200 rpm. The batch process typically involves pre-mixing the solid components, adding liquids, granulating, optionally adding an exfoliating material suitable for controlling the end of the granulation, and discharging the product. The stirring and / or grinding rate is suitably adjusted according to the process step. The mixing step is preferably carried out at a controlled temperature slightly above ambient, preferably above 30 ° C. Accordingly, the temperature is in the range from 30 to 45 ° C.

Количество активного материала детергента в порошкообразном исходном материале не более чем 10% от массы материала. Однако подходящее количество активного материала детергента в порошкообразном исходном материале не более чем 5% по массе его и предпочтительно не более чем 1 % по массе его. Порошкообразный исходный материал может быть по существу или совершенно свободен от какоголибо активного материала детергента. Соответственно порошкообразный исходный материал может быть материалом, приготовленным сушкой при распылении. Однако исходные материалы, имеющие необходимые параметры, могут быть получены другими средствами, например, включающими гранулирование.The amount of active detergent material in the powdered starting material is not more than 10% by weight of the material. However, a suitable amount of the active detergent material in the powdered starting material is not more than 5% by weight thereof and preferably not more than 1% by weight thereof. The powdered starting material may be substantially or completely free of any active detergent material. Accordingly, the powdered starting material may be a material prepared by spray drying. However, starting materials having the necessary parameters can be obtained by other means, for example, including granulation.

Средний диаметр частиц б₅₀ порошкообразного исходного материала равен от 1 00 доThe average particle diameter b _{50 of the} powdered starting material is from 1 00 to

1000 мкм. Это важно для регулирования гранулометрического состава конечного продукта.1000 microns. This is important for controlling the particle size distribution of the final product.

Предпочтительно, тем не менее, этот средний диаметр частиц равен от 150 до 800 мкм, особенно от 200 до 700 мкм. Предпочтительно 90 мас.% всех частиц в исходном материале имеют диаметр частиц в регионе от 100 до 1000 мкм.Preferably, however, this average particle diameter is from 150 to 800 microns, especially from 200 to 700 microns. Preferably, 90 wt.% Of all particles in the starting material have a particle diameter in the region of 100 to 1000 microns.

Пористость частиц порошкообразного исходного материала равна, по меньшей мере, 0,4, но предпочтительно равна, по меньшей мере, 0,45, например, от 0,45 до 0,55. Наиболее предпочтительно она равна, по меньшей мере, 0,50. В любом случае такой порошкообразный исходный материал может содержать высушенный при распылении материал, иначе говоря, некоторое количество или весь исходный материал получают процессом сушки при распылении.The porosity of the particles of the powdered starting material is at least 0.4, but preferably equal to at least 0.45, for example, from 0.45 to 0.55. Most preferably, it is at least 0.50. In any case, such a powdered starting material may contain spray dried material, in other words, some or all of the starting material is obtained by spray drying.

Измерение пористости частиц основано на хорошо известном уравнении Козени-Кармена для воздушного потока через набитый слой порошкаParticle porosity measurement is based on the well-known Cozeny-Carmen equation for air flow through a packed powder layer

где φ_ν = воздушный поток,where φ _ν = air flow,

АР = перепад давления через слой,AP = differential pressure across the bed,

Э_Ьеа = диаметр слоя, й = высота слоя,E _b e a = layer diameter, d = layer height,

Ό_ρ = диаметр частицы, ει,,.,ι = пористость слоя, η = вязкость газа, к = эмпирическая постоянная, равная 180 для гранулированных твердых веществ.Ό _ρ = particle diameter, ει ,,., Ι = layer porosity, η = gas viscosity, k = empirical constant, equal to 180 for granular solids.

Объемная плотность порошка может быть описана следующим уравнением:Bulk density of the powder can be described by the following equation:

Объемная плотность = г. · (1-е_Ъеа) · (1-ератс1е) где τ,,,ι = плотность твердых материалов в частице, е_рагц_с1е = пористость частицы.Bulk density = r · (1 _b ea) · (1-erats1e) where τ ,,, ι = density of solid material in the particle, e _par _C1E p = particle porosity.

На основе этих уравнений пористость частиц может быть вычислена из следующих экспериментов:Based on these equations, the particle porosity can be calculated from the following experiments:

Стеклянную трубку диаметром 16,3 мм, содержащую стеклянный фильтр (диаметр пор 40-90 мкм) в качестве опоры для порошка, заполняют известным количеством порошка (размеры частиц между 355 и 710 мкм). Высоту слоя порошка записывают. Воздушный поток 375 см³/мин пропускают через слой порошка. Перепад давления через слой измеряют. Перепад давления через пустую трубку также должен быть измерен при указанной скорости потока.A glass tube with a diameter of 16.3 mm containing a glass filter (pore diameter 40-90 μm) as a support for the powder is filled with a known amount of powder (particle sizes between 355 and 710 μm). The height of the powder layer is recorded. An air stream of 375 cm ³ / min is passed through a layer of powder. The pressure drop across the bed is measured. The pressure drop across the empty tube should also be measured at the indicated flow rate.

Это измерение повторяют с таким же количеством порошка, но теперь достигают более плотной набивки слоя путем осторожного постукивания по трубке, содержащей порошок. Снова измеряют перепад давления при указанном воздушном потоке.This measurement is repeated with the same amount of powder, but now denser packing of the layer is achieved by gently tapping the tube containing the powder. Again, the pressure drop is measured at the indicated air flow.

Чтобы иметь возможность рассчитать пористость частиц из этих измерений, требуется также плотность твердых веществ частиц (ур. 2). Ее измеряют путем гелиевой пикнометрии, например, с помощью пента-пикнометра, поставленного ОиаШасйгоше.In order to be able to calculate the porosity of particles from these measurements, the density of particulate solids is also required (Lv. 2). It is measured by helium pycnometry, for example, using a penta pycnometer delivered by OiaShasigosha.

На основе указанных выше измерений и уравнений пористость частиц может быть легко вычислена.Based on the above measurements and equations, the porosity of the particles can be easily calculated.

Для целей данного изобретения сыпучесть порошка определяют в терминах динамической скорости потока (ДСП) в мл/с, измеряемой посредством следующей процедуры. Используемый аппарат состоит из цилиндрической стеклянной трубки, имеющей внутренний диаметр 35 мм и длину 600 мм. Трубку надежно зажимают в таком положении, чтобы ее продольная ось была вертикальной. Ее нижний конец ограничивают посредством гладкого конуса из поливинилхлорида, имеющего внутренний угол 15° и нижнее выпускное отверстие диаметромFor the purposes of this invention, the flowability of the powder is determined in terms of dynamic flow rate (DSP) in ml / s, measured by the following procedure. The apparatus used consists of a cylindrical glass tube having an inner diameter of 35 mm and a length of 600 mm. The tube is securely clamped in such a way that its longitudinal axis is vertical. Its lower end is limited by a smooth cone of polyvinyl chloride having an internal angle of 15 ° and a lower outlet with a diameter

22,5 мм. Первый лучевой преобразователь располагают на 150 мм выше выпускного отверстия и второй лучевой преобразователь размещают на 250 мм выше первого преобразователя.22.5 mm. The first beam converter is placed 150 mm above the outlet and the second beam converter is placed 250 mm above the first converter.

Чтобы определить ДСП образца порошка, выпускное отверстие временно закрывают, например, перекрывая его куском карточки, и порошок засыпают через воронку в верх цилиндра до уровня порошка примерно на 1 0 см выше, чем верхний преобразователь; разделитель между воронкой и трубкой гарантирует равномерность заполнения. Затем открывают выпускное отверстие и с помощью электронного прибора измеряют время 1 (секунды), в течение которого уровень порошка падает от верхнего преобразователя до нижнего преобразователя. Измерение обычно повторяют два или три раза и берут среднюю величину. Если V обозначает объем (мл) трубки между верхним и нижним преобразователями, ДСП получают по следующему уравнению:To determine the particleboard particle size of the powder, the outlet is temporarily closed, for example, by blocking it with a piece of card, and the powder is poured through a funnel into the top of the cylinder to a powder level approximately 10 cm higher than the upper transducer; the separator between the funnel and the tube ensures uniform filling. Then open the outlet and using an electronic device measure the time 1 (seconds), during which the powder level drops from the upper transducer to the lower transducer. The measurement is usually repeated two or three times and an average value is taken. If V denotes the volume (ml) of the tube between the upper and lower transducers, chipboard is obtained according to the following equation:

ДСП = V/! мл/сParticleboard = V /! ml / s

Усреднение и расчеты проводят с помощью электронного прибора и получают непосредственно считываемую величину ДСП.Averaging and calculations are carried out using an electronic device and get directly read the value of the chipboard.

Порошкообразный исходный материал предпочтительно содержит структурообразующий компонент, наиболее предпочтительно алюминосиликат, например цеолит 4А или цеолит А24, или соль, предпочтительно неорганическую соль. Также подходящими являются соли, предпочтительно натриевые, фосфаты, например триполифосфат натрия (ТФН), карбонат, бикарбонат и сульфат.The powdery starting material preferably contains a structure-forming component, most preferably an aluminosilicate, for example zeolite 4A or zeolite A24, or a salt, preferably an inorganic salt. Also suitable are salts, preferably sodium, phosphates, for example sodium tripolyphosphate (TFN), carbonate, bicarbonate and sulfate.

Другие твердые материалы (если требуется) могут быть также включены в состав порошкообразного исходного материала, хотя они могут быть альтернативно или дополнительно дозированы на любой подходящей стадии (стадиях) механического перемешивания.Other solid materials (if required) can also be included in the composition of the powdered starting material, although they can be alternatively or additionally metered at any suitable mechanical mixing step (s).

Жидкий компонент предпочтительно содержит, по меньшей мере, одно жидкое неионогенное поверхностно-активное вещество. Он может также содержать один или несколько кислотных предшественников анионогенных поверхностно-активных веществ и/или жирных кислот. Кислотный предшественник (предшественники) может быть затем нейтрализован до образования соответствующего анионогенного поверхностно-активного вещества (веществ), а жирную кислоту (кислоты) омыляют путем дозирования одного или нескольких подходящих щелочных материалов на подходящей стадии во время процесса механического перемешивания. Подходящие щелочные материалы включают карбонаты щелочных металлов, например Ыа₂СО₃, и гидроксиды, например ΝαΟΗ. Такие щелочные материалы могут быть дозированы в твердом состоянии или как водные растворы. Возможно также частично нейтрализовать/омылять такие предшественники или жирные кислоты в жидком компоненте перед стадией механического перемешивания.The liquid component preferably contains at least one liquid nonionic surfactant. It may also contain one or more acid precursors of anionic surfactants and / or fatty acids. The acid precursor (s) can then be neutralized to form the corresponding anionic surfactant (s), and the fatty acid (s) are saponified by metering one or more suitable alkaline materials at an appropriate stage during the mechanical stirring process. Suitable alkaline materials include alkali metal carbonates, for example Na ₂ CO ₃ , and hydroxides, for example ΝαΟΗ. Such alkaline materials may be dosed in solid form or as aqueous solutions. It is also possible to partially neutralize / saponify such precursors or fatty acids in the liquid component before the mechanical mixing step.

Моющий состав соответственно содержит анионогенный активный детергент. Он может быть введен в состав в виде предварительно нейтрализованного материала, желательно в качестве компонента порошкообразного исходного материала, или может быть нейтрализован на месте. В последнем случае кислотный предшественник активного вещества предпочтительно нейтрализуют, используя твердый нейтрализующий агент, например, карбонат, который, желательно, является компонентом порошкообразного исходного материала.The detergent composition accordingly contains an anionic active detergent. It can be formulated as a pre-neutralized material, preferably as a component of the powdered starting material, or can be neutralized on site. In the latter case, the acid precursor of the active substance is preferably neutralized using a solid neutralizing agent, for example, carbonate, which, preferably, is a component of the powdered starting material.

Активный материал детергента, присутствующий в составе, может быть выбран из анионогенных, катионогенных, амфотерных, цвиттерионных или неионогенных активных материалов детергентов или из их смесей. Примерами подходящих синтетических анионогенных соединений детергентов являются (С₉-С₂₀) бензолсульфонаты натрия и калия, в частности, линейные вторичные алкил (С₁₀-С₁₅) бензолсульфонаты натрия (ЬА8); алкилсульфаты натрия или калия (РА8) и натриевые соли сульфатов простых алкилглицериловых эфиров, особенно таких простых эфиров высших спиртов, полученных из таллового или кокосового масла, и синтетических спиртов, полученных из нефти.The active detergent material present in the composition can be selected from anionic, cationogenic, amphoteric, zwitterionic or nonionic active detergent materials, or from mixtures thereof. Examples of suitable synthetic anionic detergent compounds are (C ₉ -C ₂₀ ) sodium and potassium benzenesulfonates, in particular linear secondary alkyl (C ₁₀ -C ₁₅ ) sodium benzenesulfonates (LA8); sodium or potassium alkyl sulfates (PA8) and sodium salts of sulfates of alkyl glyceryl ethers, especially such higher alcohol ethers derived from tall or coconut oil, and synthetic alcohols derived from oil.

Подходящие неионогенные вещества, которые могут быть использованы, включают, в частности, продукты реакции соединений, имеющих гидрофобную группу и реакционноспособный атом водорода, например, алифатических спиртов, кислот, аминов или алкилфенолов, с алкиленоксидами, особенно этиленоксидом либо с одним, либо с пропиленоксидом. Конкретными неионогенными соединениями детергентами являются продукты реакции конденсации алкил (С₆-С₂₂) фенола и этиленоксида, как правило, имеющие от 5 до 25 ЕО, т.е. от 5 до звеньев этиленоксида на молекулу, и продукты конденсации алифатических (С₈-С₁₈) первичных или вторичных, линейных или разветвленных спиртов с этиленоксидом, в основном от 5 до 50 ЕО.Suitable nonionic substances that can be used include, in particular, the reaction products of compounds having a hydrophobic group and a reactive hydrogen atom, for example, aliphatic alcohols, acids, amines or alkyl phenols, with alkylene oxides, especially ethylene oxide, either with one or with propylene oxide. Specific nonionic detergent compounds are the products of the condensation reaction of alkyl (C ₆ -C ₂₂ ) phenol and ethylene oxide, typically having from 5 to 25 EO, i.e. from 5 to units of ethylene oxide per molecule, and condensation products of aliphatic (C ₈ -C ₁₈ ) primary or secondary, linear or branched alcohols with ethylene oxide, mainly from 5 to 50 EO.

Содержание активного материала детергента, присутствующего в составе, может быть в диапазоне от 1 до 50 мас.% в зависимости от желательных применений. Неиногенный материал может присутствовать в порошкообразном исходном материале при содержании, которое менее чем 1 0 мас.%, более предпочтительно менее чем 5 мас.% или может использоваться в качестве жидкого связующего в процессе перемешивания необязательно с другим жидким компонентом, например с водой.The content of the active material of the detergent present in the composition may be in the range from 1 to 50 wt.% Depending on the desired applications. Non-inogenic material may be present in the powdery starting material at a content that is less than 10 wt.%, More preferably less than 5 wt.% Or may be used as a liquid binder in the mixing process, optionally with another liquid component, for example water.

Соответственно порошкообразный исходный материал составляет от 30 до 70% моющего состава.Accordingly, the powdery starting material comprises from 30 to 70% of the detergent composition.

Необязательно может быть использован во время стадии перемешивания расслаивающий материал для регулирования образования гранул и уменьшения или предотвращения чрезмерной агломерации. Подходящие материалы включают алюминосиликаты, например цеолит 4А. Расслаивающий материал соответственно присутствует при содержании от 1 до 4 мас.%.Optionally, a layering material may be used during the mixing step to control granule formation and reduce or prevent excessive agglomeration. Suitable materials include aluminosilicates, for example zeolite 4A. An exfoliating material is suitably present at a content of from 1 to 4% by weight.

Композиция может быть использована полностью по её назначению или может быть смешана с другими компонентами или смесями и, таким образом, может образовывать главную или небольшую часть конечного продукта. Композиция может быть смешана, например, с высушенным при распылении основным порошком. Обычные дополнительные компоненты, такие как ферменты, отбеливатель и отдушка, также могут быть примешаны к композиции, когда желательно получить продукт по полной рецептуре.The composition can be used completely for its intended purpose or can be mixed with other components or mixtures and, thus, can form the main or a small part of the final product. The composition may be mixed, for example, with a spray dried base powder. The usual additional components, such as enzymes, bleach and perfume, can also be mixed into the composition when it is desired to obtain the product in full formulation.

Данное изобретение теперь будет еще проиллюстрировано следующими не ограничивающими его примерами.The invention will now be further illustrated by the following non-limiting examples.

ПримерыExamples

Во всех примерах используется следующее оборудование: Бикае Б830 для экспериментов периодического НБП и Бобще Кесуе1ег СВ 30 + Р1оид11к11аге КМ300 для непрерывного НБП.In all examples, the following equipment is used: Bikay B830 for experiments of periodic NBP and Basly Kesue1 CB 30 + P1oid11k11age KM300 for continuous NBP.

Если не будет указано иначе, все количества, выраженные в процентных долях, даны на основе массы от общей массы моющего состава или компонента перед добавлением каких-либо дозируемых впоследствии ингредиентов.Unless otherwise indicated, all amounts, expressed as percentages, are based on the weight of the total weight of the detergent composition or component before adding any subsequently dosed ingredients.

Получение цеолит-НБП порошков согласно изобретению.Obtaining zeolite-NBP powders according to the invention.

Следующие суспензии сушат при распылении, чтобы получить порошки высокой пористости и низкой объемной плотности (ОП):The following suspensions are spray dried to obtain powders of high porosity and low bulk density (OD):

Супензия 1, мас.% Supensia 1, wt.% Суспензия 2, мас.% Suspension 2, wt.% Цеолит А24 Zeolite A24 40,0 40,0 43,8 43.8 БА8 BA8 0,0 0,0 1,3 1.3

8око1ап СР5 8okoapap SR5 10,0 10.0 5,0 5,0 Вода Water 50,0 50,0 49,9 49.9

| Вода + другие компоненты мас.%| Water + other components wt.%

Полученные порошки имеют следующие свойства:The resulting powders have the following properties:

Свойства The properties Основной порошок 1 The main powder 1 Основной порошок 2 The main powder 2 ОП, г/л OD, g / l 629 629 370 370 ДСП, мл/с Chipboard, ml / s 115 115 88 88 6-50, МКМ 6-50, MKM 210 210 279 279 ККс1. мкм KKS1. μm 242 242 299 299 ΚΒη [-] ΚΒη [-] 2,7 2.7 2,4 2,4 Содержание влаги, % Moisture contents, % 5-7 5-7 7 7 Пористость частиц Particle porosity 0,51 0.51 0,70 0.70

ККс1 = диаметр Розин-РаммлераKKS1 = Rosin-Rammler diameter

ККп = число Розин-РаммлераKKp = Rosin-Rammler number

8око1ап СР5 является сополимером полиакрилата/полималеата.8co1ap CP5 is a polyacrylate / polymaleate copolymer.

Высушенные при распылении пористые носители на основе цеолита впоследствии используют в качестве основных порошков в процессах НБП, как описано в примерах 1-8.Spray dried porous zeolite-based carriers are subsequently used as basic powders in NBP processes as described in Examples 1-8.

Примеры 1 и 2.Examples 1 and 2.

Оба основных порошка используют в исследовании периодического процесса НБП на Рикае. Основной порошок 2 также используют в исследовании непрерывного НБП.Both main powders are used in the study of the periodic process of NBP in Rikai. Base powder 2 is also used in the study of continuous NBP.

Состав Composition Пример 1, мас.% Example 1, wt.% Пример 2, мас.% Example 2, wt.% Эталон, мас.% Standard, wt.% Основной порошок 1 The main powder 1 43,4 43,4 Основной порошок 2 The main powder 2 46,4 46,4 Цеолит А24 Zeolite A24 46,4 46,4 РА8 вспомогательное вещество PA8 excipient 31,9 31.9 33,8 33.8 33,9 33.9 Неионогенное 7ЕО Nonionic 7EO 9,4 9,4 10,0 10.0 10,0 10.0 Неионогенное 3ЕО Nonionic 3EO 6,3 6.3 6,6 6.6 6,6 6.6 Жирная кислота Fatty acid 2,5 2,5 2,6 2.6 2,6 2.6 ХаОН Haon 0,6 0.6 0,7 0.7 0,7 0.7 Цеолит А24 расслаивающий Zeolite A24 exfoliating 5,6 5,6 0,0 0,0 0,0 0,0

Предварительное смешиваниеPremixing

Мешалка об./мин Stirrer rpm 200 200 Куттер об./мин Cutter rpm 3000 3000 Время, с Time s 10 10 Гранулирование Granulation Мешалка об./мин Stirrer rpm 100 one hundred Куттер об./мин Cutter rpm 3000 3000 Время, мин Time min 1-0,5 1-0.5 1 one 1 one Расслаивание, с Delamination, s 10 10

Свойства порошкаPowder properties

ДСП, мл/с Chipboard, ml / s 140 140 90 90 55 55 РКП, мкм RCP, microns 492-574 492-574 366 366 1015 1015 КЙ1 KY1 2,6 2.6 1,9 1.9 1,6 1,6 Вспомогательное вещество РАБ, исполь- Excipient RAB using зуемое в исследовании, имеет study, has следующий со- next став: becoming: РА8 RA8 45 мас.% 45 wt.% Цеолит Zeolite 38 мас.% 38 wt.% Карбонат Carbonate 9 мас.% 9 wt.%

Пример 3.Example 3

Основной порошок 2 также применяют в непрерывном процессе НБП в качестве заменителя цеолита А24. Следующие материалы подают в К.есус1ет СВ30:Base powder 2 is also used in the continuous NBP process as a substitute for A24 zeolite. The following materials are submitted to C. Jesuset CB30:

Основной порошок 2 The main powder 2 46,3% 46.3% Вспомогательное вещество РА8 Excipient PA8 33,6 33.6 Неионогенное 7ЕО Nonionic 7EO 10,0 10.0 Неионогенное 3ЕО Nonionic 3EO 6,6 6.6 Жирная кислота Fatty acid 2,2 2.2 50% раствор ЫаОН 50% NaOH solution 1,2 1,2

Дополнительную стадию повышения плотности в Р1оидЙ8Йате КМ300 не проводят и в некоторых случаях продукт из Кесус1ет СВ30 подают непосредственно в псевдоожиженный слой для охлаждения. В зависимости от скорости рециклера получают из К.есус1ет СВ30 следующие величины ОП и ДСП:An additional stage of increasing the density is not carried out in P1OIDY8Yate KM300, and in some cases the product from Kesus1et CB30 is fed directly to the fluidized bed for cooling. Depending on the speed of the recycler, the following values of OD and particleboard are obtained from K. Jesus1et CB30:

Скорость К.есус1ег, об./мин Speed K. Jesus, rpm 1500 1500 1200 1200 1000 1000 800 800 500 500 ОП, г/л OD, g / l 620 620 570 570 544 544 502 502 436 436

Это показывает, что скорость рециклера может быть использована в качестве полезного инструмента для регулирования конечной ОП продукта.This shows that the speed of the recycler can be used as a useful tool for regulating the final OD of the product.

Примеры 4-8.Examples 4-8.

Пористый основной порошок на основе цеолита гранулируют в непрерывном процессе НБП.The porous zeolite-based base powder is granulated in a continuous NBP process.

Пример Example 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 Контроль The control Приготовление состава (кг/ч) Preparation of composition (kg / h) Основной порошок 2 The main powder 2 459 459 458 458 458 458 458 458 457 457 Контрольный носитель (цеолит А24) Control media (zeolite A24) 422 422 Вспомогательное вещество РА8 Excipient PA8 330 330 332 332 331 331 331 331 330 330 331 331 Смесь неионогенного/жирной кислоты A mixture of nonionic / fatty acid 184 184 185 185 184 184 183 183 184 184 184 184 50% раствор ХаОН 50% HaON solution 12 12 12 12 12 12 12 12 12 12 8,5 8.5

Параметры процессаProcess parameters

Об./мин (СВ30) Rpm (CB30) 1800 1800 1500 1500 1200 1200 1000 1000 300 300 1500 1500 Об./мин (КМ300) Rpm (KM300) 120 120 120 120 120 120 120 120 120 120 120 120

Результаты после Кесус1ег СВ30Results after Kesus1eg CB30

ОП, г/л OD, g / l 652 652 792 792 648 648 612 612 528 528 806 806 ДСП, мл/с Chipboard, ml / s 89 89 61 61 115 115 114 114 106 106 111 111

Результаты после Р1оид8каге КМ300Results after P1oid8kage KM300

ОП, г/л OD, g / l 748 748 689 689 687 687 670 670 457 457 908 908 ДСП, мл/с Chipboard, ml / s 77 77 81 81 85 85 90 90 130 130 124 124

Ударное действие вызывают скоростьюShock action cause speed

К.есус1ет СВ30. Скорость может быть использована для доведения ОП порошка до желательной величины при получении в то же самое время все еще хороших гранулометрических составов. Со стандартным цеолитом, имеющим средние частицы от 0,5 до 30 мкм было бы невозможно получать порошки при очень низких скоростях Весус1ег СВ30, так как он не может дать правильного распределения размеров частиц.C. Jesusus CB30. The speed can be used to bring the OD of the powder to the desired value while still obtaining good particle size distributions. With a standard zeolite having medium particles from 0.5 to 30 μm, it would be impossible to obtain powders at very low Wesuslope CB30 speeds, since it cannot give the correct particle size distribution.

Получение порошков ТФН-НБП согласно изобретению.Obtaining powders TFN-NBP according to the invention.

Следующие суспензии сушат при распылении, чтобы получить порошки высокой пористости и низкой ОП:The following suspensions are spray dried to obtain powders of high porosity and low OD:

Состав Composition мас.% wt.% ТФН (Вкоб1арйо8 Н5) TFN (Vkob1aryo8 N5) 38,8 38.8 ЬА8 Ba8 1,1 1,1 50% раствор ЫаОН 50% NaOH solution 0,3 0.3 45% раствор щелочного силиката 45% alkaline silicate solution 12,0 12.0 Вода Water 47,9 47.9

Снова полученные порошки с пористыми носителями имеют более низкую ОП и более узкое распределение размеров частиц, как показано более высокой величиной ВВп.Again, the obtained powders with porous carriers have a lower OD and a narrower distribution of particle sizes, as shown by a higher value of GVp.

Примеры 11-13. Гранулирование непрерывным НБП с пористым носителем ТФН.Examples 11-13. Granulation by continuous NBP with a porous TFN support.

Носитель на основе ТФН используют в непрерывном процессе НБП с применением Весус1ег СВ30/Р1оидЙ8Йаге КМ300, как следует:A TFN-based carrier is used in the continuous NBP process using Vesus1eg CB30 / P1oidY8Yage KM300, as follows:

Приготовление композиции, кг/чPreparation of the composition, kg / h

Пример 11 Example 11 Пример 12 Example 12 Пример 13 Example 13 кг kg кг kg кг kg Носитель из высушенного при распылении ТФН Spray-dried TFN carrier 316 316 316 316 316 316 Карбонат натрия Sodium carbonate 340 340 340 340 340 340 Цеолит 4А Zeolite 4A 101 101 99 99 99 99 ГА8 кислота/вода GA8 acid / water 249 249 249 249 249 249

Полученный порошок имеет следующие свойства:The resulting powder has the following properties:

Свойства The properties ОП, г/л OD, g / l 404 404 ДСП, мл/с Chipboard, ml / s 111 111 б₅₀, мкмb ₅₀ μm 303 303 ВВб, мкм VVB, microns 349 349 ВВп [-] WWp [-] 2,9 2.9 Содержание влаги, % Moisture contents, % 5,9 5.9 Пористость частиц Particle porosity 0,67 0.67

Об./минRpm

Весус1ег СВ30Vesus1eg CB30

I 1500 I 1000 I 1800I 1500 I 1000 I 1800

Р1ои§Й8Йаге КМ300P1oy§Y8Yage KM300

Цеолит 4А расслаивающий, кг/ч Zeolite 4A stratifying, kg / h 30 thirty 50 fifty 50 fifty Об./мин Rpm 120 120 120 120 120 120

_______________Свойства порошка ______ |ОП после Р1ои§Й8Йаге, г/л | 481 | 522 | 649 |_______________ Properties of the powder ______ | OD after P1oy§Y8Yage, g / l | 481 | 522 | 649 |

Носитель на основе высушенного при распылении ТФН используют для рецептур порошков в примерах 9-13.Spray-dried TFN carrier is used for the powder formulations in Examples 9-13.

Примеры 9 и 10.Examples 9 and 10.

Носитель на основе ТФН используют в периодическом процессе НБП с применением миксера Бикае Е830, как следует:A TFN-based carrier is used in the periodic NBP process using a Bikae E830 mixer, as follows:

Пример 9 Example 9 Пример 10 Example 10 Эталон Reference кг kg кг kg Стандартный ТФН Standard TFN 0 0 0 0 4,7 4.7 Носитель из высушенного при распылении ТФН Spray-dried TFN carrier 4,7 4.7 4,7 4.7 0 0 Карбонат натрия Sodium carbonate 5,2 5.2 5,2 5.2 5,2 5.2 Цеолит 4А (^е88а1ИЬ Р) Zeolite 4A (^ e88a1bb P) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 ГА8 кислота HA8 acid 3,3 3.3 3,3 3.3 3,3 3.3 Цеолит 4Б расслаивающий Zeolite 4B Exfoliating 0 0 0,3 0.3 0 0

Предварительное перемешиваниеPremixing

Время предварительного перемешивания, с Pre-mixing time, s 10 10 10 10 10 10 Об./мин (мешалка/ куттер) Rpm (stirrer / cutter) 100/3000 100/3000 100/3000 100/3000 100/3000 100/3000

ПеремешиваниеStirring

Об./мин (мешалка) Rpm (stirrer) 100 one hundred 200 200 100 one hundred Об./мин (куттер) Rpm (cutter) 3000 3000 3000 3000 3000 3000 Время перемешивания, с Mixing time, s 120 120 120 120 120 120

Свойства порошкаPowder properties

ОП, г/л OD, g / l 576 576 688 688 846 846 ДСП, мл/с Chipboard, ml / s 110 110 119 119 132 132 КК4, мкм KK4, microns 486 486 373 373 680 680 ККп [-] KKp [-] 1,72 1.72 1,70 1.70 1,19 1.19

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM

Claims

CLAIM

one . A method for producing a detergent powder composition having a bulk density of not more than 750 g / l, the method comprising mixing a powdered starting material that contains no more than 10% by weight of the starting material of the active detergent material together with a liquid component containing the active material of the detergent or its precursor in a mixer / granulator having both mixing and chopping action, characterized in that the starting material has an average particle diameter of b ₅₀ from 100 μm to 1000 μm and porosity is frequent at least 0.4.

2. The method according to p. 1, characterized in that the bulk density of the product of the detergent powder composition is adjusted to a predetermined value by setting the operating speed of the mixer / granulator.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the starting material has an average particle diameter of b ₅₀ from 150 microns to 800 microns.

4. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the starting material has an average particle diameter of b ₅₀ from 200 microns to 700 microns.

5. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the source material contains material obtained by spray drying.

6. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the mixer / granulator is a high-speed mixer / compactor, in which the source material and the liquid component are metered to form granular material.

7. The method according to claim 6, characterized in that the material obtained by stirring is then dried and / or cooled.

8. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the mixer / granulator comprises a vessel in the form of a boiler and a mixer that rotates around the vertical axis of the mixer, or a horizontal hollow cylinder with a shaft rotating in the middle with blades.

9. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the porosity of the particles of the starting material is at least 0.45.

10. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the porosity of the particles of the starting material is at least 0.50.

11. A detergent powder composition obtained by the method according to claim 1.

12. The composition according to p. 11, characterized by a bulk density of not more than 700 g / l.

13. The composition according to p. 11, characterized by a bulk density of not more than 650 g / l.