EA001314B1 - Process for the production of a detergent composition - Google Patents
Process for the production of a detergent composition Download PDFInfo
- Publication number
- EA001314B1 EA001314B1 EA199800668A EA199800668A EA001314B1 EA 001314 B1 EA001314 B1 EA 001314B1 EA 199800668 A EA199800668 A EA 199800668A EA 199800668 A EA199800668 A EA 199800668A EA 001314 B1 EA001314 B1 EA 001314B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- bulk density
- detergent
- process according
- low
- low bulk
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 239000003599 detergent Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 13
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 4
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims abstract description 4
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims abstract description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 150000005323 carbonate salts Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 13
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims description 3
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 2
- 230000008520 organization Effects 0.000 claims 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 25
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 8
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 7
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 7
- -1 for example Chemical compound 0.000 description 6
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I triphosphate(5-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000003240 coconut oil Substances 0.000 description 1
- 235000019864 coconut oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- VSXGXPNADZQTGQ-UHFFFAOYSA-N oxirane;phenol Chemical compound C1CO1.OC1=CC=CC=C1 VSXGXPNADZQTGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000002459 porosimetry Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- ABHHITAVUODQNA-UHFFFAOYSA-M potassium;benzenesulfonate Chemical class [K+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 ABHHITAVUODQNA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M sodium;benzenesulfonate Chemical class [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000003784 tall oil Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/04—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents by chemical means, e.g. by sulfonating in the presence of other compounding ingredients followed by neutralising
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
Description
Данное изобретение относится к способу получения моющего состава. В частности, изобретение касается способа получения моющего состава, имеющего среднюю объемную плотность, без использования стадии распылительной сушки, включающего стадию смешивания с высоким сдвигом и стадию смешивания с очень низким сдвигом, и полученных таким образом моющих составов.This invention relates to a method for producing a detergent composition. In particular, the invention relates to a method for producing a detergent composition having an average bulk density without using a spray drying step comprising a high shear mixing step and a very low shear mixing step, and the detergent compositions thus obtained.
Обычно моющие составы получают способом распылительной сушки, в котором компоненты состава смешивают с водой для получения водной мыловаренной суспензии, которую затем распыляют в башню для распылительной сушки и контактируют с горячим воздухом, чтобы удалить воду, в результате чего получают частицы детергента, которые часто упоминаются как основной порошок. Полученные таким образом частицы имеют высокую пористость. Поэтому порошки, полученные этим способом, обычно имеют объемную плотность от 300 до 550 г/л или даже до 650 г/л.Typically, detergent compositions are prepared by a spray drying method in which the components of the composition are mixed with water to form an aqueous soap suspension, which is then sprayed into a spray drying tower and contacted with hot air to remove water, resulting in detergent particles, which are often referred to as basic powder. The particles thus obtained have a high porosity. Therefore, powders obtained by this method usually have a bulk density of from 300 to 550 g / l or even up to 650 g / l.
Полученные распылительной сушкой порошки обычно обеспечивают хорошие порошковые характеристики доставки, такие, как распределение и растворение. Однако капитальные и эксплуатационные затраты процесса распылительной сушки высоки. Тем не менее, сохраняется значительный потребительский спрос на такие порошки низкой плотности. В последние годы моющие порошки, имеющие высокую объемную плотность, получают процессами механического смешивания. Достигнуты объемные плотности от 700 до 900 г/л и даже выше. Обычно такие порошки получают уплотнением полученного распылительной сушкой основного порошка в одном или более механических смесителях, необязательно с добавлением дополнительных компонентов, или путем смешивания компонентов состава в процессе непрерывного или периодического смешивания без применения стадии распылительной сушки.Spray-dried powders typically provide good powder delivery characteristics, such as distribution and dissolution. However, the capital and operating costs of the spray drying process are high. However, significant consumer demand remains for such low-density powders. In recent years, detergent powders having a high bulk density are obtained by mechanical mixing processes. Bulk densities of 700 to 900 g / l and even higher were achieved. Typically, such powders are obtained by densification of a spray-dried base powder in one or more mechanical mixers, optionally with the addition of additional components, or by mixing the components of the composition in a continuous or batch mixing process without using a spray drying step.
ЕР 367339 (ИпПеуег) раскрывает способ получения моющего состава, имеющего высокую объемную плотность, в котором исходный материал в виде частиц обрабатывают в высокоскоростном смесителе, среднескоростном смесителе, где материал переводят в деформируемое состояние или поддерживают в таком состоянии, и затем сушат и/или охлаждают. Исходным материалом может быть полученный распылительной сушкой основной порошок, или компоненты состава могут быть использованы без предварительной стадии распылительной сушки в способе получения детергента.EP 367339 (Ippeueg) discloses a method for producing a detergent composition having a high bulk density, in which the particulate starting material is processed in a high speed mixer, a medium speed mixer, where the material is brought into a deformable state or maintained in this state, and then dried and / or cooled . The starting material may be a basic powder obtained by spray drying, or the components of the composition may be used without a preliminary spray drying step in a method for producing a detergent.
Порошки, имеющие высокую объемную плотность, имеют низкий упаковочный объем, что полезно для хранения и операций по распределению, а также для пользователя. Кроме того, если не используется стадия распылительной сушки, капитальные и эксплуатационные затраты обычно значительно ниже, и процесс потребляет меньше энергии и поэтому обеспечивает выгоду в отношении окружающей среды. Поэтому желательно исключение стадии распылительной сушки в процессе получения детергента.Powders having a high bulk density have a low packing volume, which is useful for storage and distribution operations, as well as for the user. In addition, if the spray drying step is not used, the capital and operating costs are usually much lower, and the process consumes less energy and therefore provides environmental benefits. Therefore, it is desirable to eliminate the spray drying step in the process of producing detergent.
Однако такие порошки с высокой плотностью, как правило, имеют значительно более низкую пористость, чем обычный порошок, полученный распылительной сушкой, что может ухудшить доставку порошка в промывную жидкость. Кроме того, получение порошков, имеющих объемную плотность от низкой до средней, например, менее чем примерно 700 г/л, до сих пор является легко достижимым в промышленном масштабе без использования стадии распылительной сушки.However, such high-density powders typically have significantly lower porosity than conventional spray dried powders, which may impair powder delivery to the wash liquid. In addition, the preparation of powders having a low to medium bulk density, for example, less than about 700 g / l, is still readily achievable on an industrial scale without the use of a spray drying step.
ЕР544365 (ИпПеуег) раскрывает получение моющего состава высокой объемной плотности и ссылается на то, что объемная плотность порошка детергента зависит от объемной плотности исходных материалов в случае процесса смешивания.EP544365 (Ip Peueg) discloses the preparation of a high bulk density detergent composition and refers to the bulk density of the detergent powder depending on the bulk density of the starting materials in the case of the mixing process.
Обработка пористого материала, полученного распылительной сушкой в процессе механического перемешивания, ведет к повышению объемной плотности, в то время как пористость порошка уменьшается. Однако было обнаружено, что порошок, имеющий удивительно низкую объемную плотность, например, менее чем 700 г/л, может быть получен способом, в котором не используется стадия распылительной сушки, включающим стадию перемешивания с высоким сдвигом и стадию перемешивания с очень низким сдвигом, если компонент, имеющий низкую объемную плотность, вводится на стадии перемешивания с очень низким сдвигом. Более того, такой порошок обнаруживает хорошие порошковые свойства.The treatment of the porous material obtained by spray drying during mechanical mixing leads to an increase in bulk density, while the porosity of the powder decreases. However, it has been found that a powder having a surprisingly low bulk density, for example, less than 700 g / l, can be obtained by a process that does not use a spray drying step comprising a high shear mixing step and a very low shear mixing step if a component having a low bulk density is introduced at the very low shear mixing stage. Moreover, such a powder exhibits good powder properties.
Первый аспект изобретения обеспечивает способ получения моющего состава или компонента, имеющего объемную плотность менее чем 700 г/л, который не содержит стадии распылительной сушки и который содержит смешивание исходного материала в виде частиц с жидким связующим в смесительном грануляторе, предпочтительно имеющем как перемешивающее, так и режущее действие, для образования гранул, где исходный материал и/или связующее содержит немыльный активный детергент или его предшественник, подачу указанных гранул в зону смешивания с очень низким сдвигом и контактирование гранул с материалом в виде частиц, имеющим объемную плотность не более чем 700 г/л с получением моющего состава или компонента, имеющего объемную плотность менее чем 700 г/л.The first aspect of the invention provides a method for producing a detergent composition or component having a bulk density of less than 700 g / l, which does not contain a spray drying step and which comprises mixing the particulate starting material with a liquid binder in a mixing granulator, preferably having both a mixing and cutting action to form granules, where the starting material and / or binder contains a non-soap active detergent or its precursor, the supply of these granules to the mixing zone is very low m shift and contacting the granules with a particulate material having a bulk density of not more than 700 g / l to obtain a detergent composition or component having a bulk density of less than 700 g / l.
Второй аспект изобретения обеспечивает моющий состав или компонент, имеющий объемную плотность менее чем 700 г/л, получаемый способом, который не содержит стадии распылительной сушки и который содержит смешивание исходного материала в виде частиц с жидким связующим в смесителе/грануляторе, предпочтительно имеющем как перемешивающее, так и режущее действие, с образованием гранул, и подачу указанных гранул в зону смешивания с очень низким сдвигом и контактирование гранул с материалом в виде частиц, имеющим объемную плотность не более чем 700 г/л.A second aspect of the invention provides a detergent composition or component having a bulk density of less than 700 g / l, obtained by a process that does not contain a spray drying step and which comprises mixing the particulate starting material with a liquid binder in a mixer / granulator, preferably having as mixing, and the cutting action, with the formation of granules, and the supply of these granules to the mixing zone with a very low shear and contacting the granules with material in the form of particles having a bulk density of not more than 70 0 g / l
За исключением указанного иначе, проценты даны на основе общей массы моющего состава или компонента перед необязательным добавлением постдозированных ингредиентов.Except as otherwise indicated, percentages are based on the total weight of the detergent composition or component before the optional addition of post-dose ingredients.
Соответственно моющий состав имеет объемную плотность от 400 до 680 г/л, предпочтительно от 450 до 680 г/л и более предпочтительно от 500 до менее чем 650 г/л. Кроме того, предпочтительно, чтобы моющий состав имел пористость частиц, по меньшей мере, 0,2 и более предпочтительно, по меньшей мере, 0,25. Пористость может быть определена методом ртутной порометрии.Accordingly, the detergent composition has a bulk density of from 400 to 680 g / l, preferably from 450 to 680 g / l, and more preferably from 500 to less than 650 g / l. In addition, it is preferred that the detergent composition has a particle porosity of at least 0.2, and more preferably at least 0.25. Porosity can be determined by mercury porosimetry.
Компонент, вводимый в зону с очень низким сдвигом, имеет объемную плотность не более чем 700 г/л и соответственно имеет объемную плотность от 200 до 600 г/л, предпочтительно от 250 до 550 г/л и особенно от 350 до 500 г/л.The component introduced into the zone with a very low shear has a bulk density of not more than 700 g / l and accordingly has a bulk density of 200 to 600 g / l, preferably 250 to 550 g / l and especially 350 to 500 g / l .
Таким компонентом с низкой объемной плотностью желательно является алюмосиликат, например, цеолит 4А или цеолит А24, или соль, предпочтительно неорганическая соль. Особенно подходящими являются соли, предпочтительно натрия, фосфатов, например, триполифосфата, карбоната, бикарбоната и сульфата. Желательно, компонент с низкой объемной плотностью составляет модифицированную добавку с моющей способностью или его часть в составе. Если желательно, этот компонент может быть не модифицирующим материалом. В этом случае исходный материал в виде частиц будет соответственно содержать модифицирующую добавку.Such a low bulk density component is desirably an aluminosilicate, for example, zeolite 4A or zeolite A24, or a salt, preferably an inorganic salt. Particularly suitable are salts, preferably sodium, phosphates, for example tripolyphosphate, carbonate, bicarbonate and sulfate. Desirably, the low bulk density component constitutes a modified detergent additive or part of it in the composition. If desired, this component may be a non-modifying material. In this case, the source material in the form of particles will accordingly contain a modifying additive.
Особенно предпочтительно, что компонент с низкой объемной плотностью содержит триполифосфат натрия, имеющий объемную плотность от 380 до 500 г/л. Это сравнивается с обычной объемной плотностью от 800 до 1000 г/л для триполифосфата, обычно используемого в моющих составах.It is particularly preferred that the low bulk density component contains sodium tripolyphosphate having a bulk density of 380 to 500 g / L. This compares with a typical bulk density of 800 to 1000 g / l for tripolyphosphate, commonly used in detergent formulations.
Уровень компонента с низкой объемной плотностью выбирают в соответствии с требуемой плотностью моющего состава. Предпочтительно он присутствует при уровне от 5 до 65 мас.%, предпочтительно от 10 до 40 мас.% и оптимально от 10 до 30 мас.% от состава.The low bulk density component level is selected according to the desired density of the detergent composition. Preferably, it is present at a level of from 5 to 65 wt.%, Preferably from 10 to 40 wt.% And optimally from 10 to 30 wt.% Of the composition.
Если желательно, часть компонента с низкой объемной плотностью может быть введена в высокоскоростной смеситель/гранулятор. В предпочтительном воплощении содержание этого компонента в зоне смешивания с очень низким сдвигом составляет, по меньшей мере, 10 масс.%, на основе моющего состава, и дополнительно вплоть до 80% от общего количества компонента с низкой объемной плотностью может быть дозировано в высокоскоростной смеситель/гранулятор, хотя предпочтительно, чтобы вплоть до 60%, более предпочтительно 550%, особенно 20-45% материала с низкой плотностью (как процентная доля от общего количества этого материала) было дозировано в высокоскоростной смеситель/гранулятор.If desired, a portion of the low bulk density component may be introduced into the high speed mixer / granulator. In a preferred embodiment, the content of this component in the very low shear mixing zone is at least 10 wt.% Based on the detergent composition, and additionally up to 80% of the total amount of the low bulk density component can be metered into the high speed mixer / a granulator, although it is preferable that up to 60%, more preferably 550%, especially 20-45% of a low-density material (as a percentage of the total amount of this material) be metered into a high-speed mixer / granulate .
Этот способ может быть непрерывным, но предпочтителен периодический способ.This method may be continuous, but a batch method is preferred.
Предпочтительный тип смесителя/гранулятора для использования в способе настоящего изобретения имеет форму чана и предпочтительно имеет по существу вертикальную ось мешалки. Особенно предпочтительными являются смесители Тикае™ серии Т8-О, производимые фирмой Тикае Ро\\1ес11 Кодуо Со., 1араи. Этот аппарат по существу имеет форму сосуда в виде чана с доступом через верхнее отверстие, снабженного вблизи его основания мешалкой, имеющей по существу вертикальную ось, и режущим инструментом, расположенным на боковой стенке. Мешалка и режущий инструмент могут работать независимо друг от друга и при отдельно изменяемых скоростях.The preferred type of mixer / granulator for use in the method of the present invention is in the form of a tub and preferably has a substantially vertical axis of the mixer. Especially preferred are Tikae ™ T8-O series mixers manufactured by Tikay Po \\ 1es11 Koduo Co., 1arai. This apparatus is essentially in the form of a vessel in the form of a vat with access through an upper opening equipped with a stirrer having a substantially vertical axis near its base and a cutting tool located on the side wall. The mixer and the cutting tool can work independently of each other and at separately variable speeds.
Другими подобными смесителями, пригодными для использования в способе изобретения, являются Όιοκηπ'™ серии V от фирмы Э|егк5 & 8о11пе. Оеттаиу и Р На г та Майгх™ от фирмы Т К Ие16ет Ь1б., Епфапб. Другие подобные смесители, которые, как предполагается, пригодны для использования в способе изобретения, включают Тир™ серии νθ-С от фирмы Тир 8аи§уо Со., 1араи и К.о1о™ от фирмы 2аисйейа & Со кт1, Йа1у.Other similar mixers suitable for use in the method of the invention are Όιοκηπ '™ V series from E | ekk5 & 8o11pe. Oettaiu and P On Mayga ™ from TK Ie16et L1b., Epfapb. Other similar mixers that are believed to be suitable for use in the method of the invention include Tyr ™ νθ-C series from Tyr 8aiguo Co., 1arai and K.o1o ™ from 2aiseya & Co. kt1, Ba1u.
Другим смесителем, пригодным для использования в способе данного изобретения, является смеситель периодического действия Ьобфе™ серий ТМ от фирмы Мойои МасЫие Со., Ь16., 8со11аиб. Он отличается от смесителей, упомянутых выше, тем, что его мешалка имеет горизонтальную ось.Another mixer suitable for use in the method of this invention is a batch mixer Lobfe ™ of the TM series from Moyoi MasYe Co., L16., 8co11aib. It differs from the mixers mentioned above in that its mixer has a horizontal axis.
Гранулирование предпочтительно осуществляют при работе смесителя, используя как мешалку, так и режущий инструмент, обычно достаточно относительно короткое время пребывания (например, 5-8 мин на загрузку 35 кг). Конечная объемная плотность может контролироваться путем выбора времени пребывания.Granulation is preferably carried out during operation of the mixer, using both a mixer and a cutting tool, usually a relatively short residence time (for example, 5-8 minutes per load of 35 kg) is sufficient. The final bulk density can be controlled by choosing a residence time.
Соответственно мешалка работает при скорости 25-80 об/мин, предпочтительно 30-75 об/мин. Независимо, режущий инструмент соответственно работает при скорости 200-2500 об/мин, предпочтительно 300-2200 об/мин. Периодический способ обычно включает предварительное смешивание твердых компонентов, добавление жидкостей, гранулирование, необязательное добавление расслаивающего материала, пригодного для контролирования окончания гранулирования, и выгрузку продукта. Скорость перемешивания и/или резания подходяще устанавливают в соответствии со стадией способа.Accordingly, the agitator operates at a speed of 25-80 rpm, preferably 30-75 rpm. Independently, the cutting tool respectively operates at a speed of 200-2500 rpm, preferably 300-2200 rpm. The batch process typically involves pre-mixing the solid components, adding liquids, granulating, optionally adding an exfoliating material suitable for controlling the end of the granulation, and discharging the product. The stirring and / or cutting speed is suitably set in accordance with the method step.
Для успешного гранулирования необходимо присутствие жидкого связующего. Точная природа связующего не является решающей при условии, что оно делает возможным успешное гранулирование. Соответственно связующее содержит одно или более из следующих веществ: жидкое детергент-активное соединение (соединения), их предшественники, вода, растворы, неводные или водные, других ингредиентов или их смеси. Если используется вода, ее содержание желательно регулировать с тем, чтобы содержание влаги моющего состава составляло не более чем 10 % по массе и предпочтительно не более чем 6%.Successful granulation requires the presence of a liquid binder. The exact nature of the binder is not critical provided that it enables successful granulation. Accordingly, the binder contains one or more of the following substances: liquid detergent-active compound (s), their precursors, water, solutions, non-aqueous or aqueous, other ingredients or mixtures thereof. If water is used, it is desirable to adjust its content so that the moisture content of the detergent composition is not more than 10% by weight and preferably not more than 6%.
Стадию смешивания предпочтительно проводят при контролируемой температуре несколько выше температуры окружающей среды, предпочтительно выше 30°С. Соответственно температура находится в диапазоне от 30 до 55°С, хотя подходящими могут быть более высокие температуры, например, когда теплота реакции генерируется нейтрализацией ίη зйи.The mixing step is preferably carried out at a controlled temperature slightly above ambient temperature, preferably above 30 ° C. Accordingly, the temperature is in the range from 30 to 55 ° C., although higher temperatures may be suitable, for example, when the heat of reaction is generated by neutralizing ίη zy.
Зона смешивания с очень низким сдвигом может быть расположена внутри того же аппарата, как высокоскоростной смеситель/гранулятор, но желательно, чтобы она находилась в отдельном аппарате, например в смесителе с вращающимся чаном, и предпочтительно в жидком слое. Жидкий слой соответственно работает при температуре от 30 до 90°С и при поверхностной скорости воздуха от примерно 0,25 до 1,2 мс-1. Подходящие жидкие слои являются доступными от, например, ΝΙΚΟ. Поток воздуха в жидком слое можно регулировать в соответствии с требуемым уровнем сдвига и перемешивания компонента с низкой объемной плотностью. Соответственно компонент с низкой объемной плотностью дозируют в слой и осторожно перемешивают, используя небольшой воздушный поток, который затем усиливают перед подачей в гранулы из высокоскоростного смесителя/гранулятора.The mixing zone with a very low shear can be located inside the same apparatus as a high-speed mixer / granulator, but it is desirable that it is located in a separate apparatus, for example in a mixer with a rotating tub, and preferably in a liquid layer. The liquid layer, respectively, operates at a temperature of from 30 to 90 ° C and at a surface air velocity of from about 0.25 to 1.2 ms -1 . Suitable liquid layers are available from, for example, ΝΙΚΟ. The air flow in the liquid layer can be adjusted in accordance with the desired level of shear and mixing of the component with a low bulk density. Accordingly, a component with a low bulk density is metered into the bed and gently mixed using a small air stream, which is then amplified before being fed into the granules from a high-speed mixer / granulator.
Моющий состав соответственно содержит анионогенный активный детергент. Он может быть включен как предварительно нейтрализованный материал, желательно как компонент исходного материала в виде частиц, или может быть нейтрализован ίη δίΐιι. В последнем случае кислотный предшественник активного вещества предпочтительно нейтрализуют, используя твердый нейтрализующий агент, например карбонат (предпочтительно карбонат натрия), который желательно является компонентом исходного материала в виде частиц.The detergent composition accordingly contains an anionic active detergent. It can be included as a pre-neutralized material, preferably as a component of the starting material in the form of particles, or it can be neutralized ίη δίΐιι. In the latter case, the acid precursor of the active substance is preferably neutralized using a solid neutralizing agent, for example carbonate (preferably sodium carbonate), which is preferably a particulate component of the starting material.
Присутствующий в составе моющий активный материал может быть выбран из анионогенных, амфотерных, цвиттерионных или неионогенных моющих активных материалов или их смесей. Примерами подходящих синтетических анионогенных моющих средств соединений являются (С9-С20) бензолсульфонаты натрия и калия, особенно линейные вторичные алкил-(С10-С15) бензолсульфонаты натрия; алкилсульфаты натрия или калия и алкилглицерилэфирсульфаты натрия, особенно такие простые эфиры высших спиртов, полученные из таллового или кокосового масла, и синтетических спиртов, полученных из нефти. Подходящие неионогенные материалы, которые могут быть использованы, включают, в частности, продукты реакции соединений, имеющих гидрофобную группу и реакционно-способный атом водорода, например, алифатических спиртов, кислот, амидов или алкилфенолов с алкиленоксидами, особенно с этиленоксидом либо одним, либо с пропиленоксидом. Конкретными неионогенными детергентными соединениями являются алкил (С6-С22) фенолэтиленоксидные конденсаты, обычно имеющие от 5 до 25 ЕО, т.е. 5-25 звеньев этиленоксида на молекулу, и продукты конденсации алифатических (С8-С18) первичных или вторичных, линейных или разветвленных спиртов с этиленоксидом, обычно 5-40 ЕО. Содержание детергентного активного материала, присутствующего в составе, может находиться в диапазоне от 1 до 50% по массе в зависимости от желательных применений. Неионогенный материал может присутствовать в исходном материале в виде частиц в количестве, которое предпочтительно менее чем 1 0% по массе, более предпочтительно менее чем 5% по массе, и/или используется в качестве жидкого связующего необязательно с другим жидким компонентом, например с водой.The detergent active material present in the composition may be selected from anionic, amphoteric, zwitterionic or nonionic detergent active materials or mixtures thereof. Examples of suitable synthetic anionic detergents of the compounds are (C 9 -C 20 ) sodium and potassium benzenesulfonates, especially linear linear alkyl (C 10 -C 15 ) sodium benzenesulfonates; sodium or potassium alkyl sulfates; and sodium alkyl glyceryl ether sulfates, especially such higher alcohol ethers derived from tall or coconut oil, and synthetic alcohols derived from petroleum. Suitable nonionic materials that can be used include, in particular, the reaction products of compounds having a hydrophobic group and a reactive hydrogen atom, for example, aliphatic alcohols, acids, amides or alkyl phenols with alkylene oxides, especially with ethylene oxide either alone or with propylene oxide . Particular non-ionic detergent compounds are alkyl (C6-C22) phenol ethylene oxide condensates, typically having 5 to 25 EO, i.e. 5-25 units of ethylene oxide per molecule, and condensation products of aliphatic (C 8 -C 18 ) primary or secondary, linear or branched alcohols with ethylene oxide, usually 5-40 EO. The content of detergent active material present in the composition may range from 1 to 50% by weight depending on the desired applications. The nonionic material may be present in the particulate starting material in an amount that is preferably less than 10% by weight, more preferably less than 5% by weight, and / or used as a liquid binder, optionally with another liquid component, for example water.
В предпочтительном воплощении изобретения исходный материал в виде частиц содержит одну или более карбонатных солей в количестве 5-60 мас.%, цеолит в количестве 5-60 мас.% и, если присутствует в качестве компонента с низкой объемной плотностью, фосфатную соль в количестве 5-20% по массе от общего количества исходного материала.In a preferred embodiment of the invention, the particulate starting material contains one or more carbonate salts in an amount of 5-60 wt.%, Zeolite in an amount of 5-60 wt.% And, if present as a component with a low bulk density, a phosphate salt in an amount of 5 -20% by weight of the total amount of starting material.
Соответственно исходный материал в виде частиц составляет от 30 до 70% моющего состава.Accordingly, the source material in the form of particles is from 30 to 70% of the detergent composition.
Необязательно может быть использован во время стадии высокоскоростного смешивания расслаивающий материал для контролирования образования гранул и уменьшения или предотвращения чрезмерной агломерации. Предпочтительно расслаивающий материал вводят на стадии смешивания с очень низким сдвигом. Подходящие материалы включают алюмосиликаты, например цеолит 4А и цеолит А24. Расслаивающий материал соответственно присутствует в количестве 1-4 мас.% на основе состава.Optionally, a layering material can be used during the high speed mixing step to control granule formation and reduce or prevent excessive agglomeration. Preferably, the delaminating material is introduced in a very low shear mixing step. Suitable materials include aluminosilicates, for example zeolite 4A and zeolite A24. The delaminating material is suitably present in an amount of 1-4 wt.% Based on the composition.
Состав может быть использован сам по себе или как полноценный состав или может быть смешан с другими компонентами или смесями и, таким образом, может образовывать основную или незначительную часть конечного продукта. Состав может быть смешан, например, с основным порошком, полученным распылительной сушкой.The composition can be used alone or as a complete composition or can be mixed with other components or mixtures and, thus, can form the main or minor part of the final product. The composition can be mixed, for example, with a basic powder obtained by spray drying.
Обычные дополнительные компоненты, такие, как ферменты, отбеливатель и отдушка, также могут быть смешаны с составом, когда желательно получить продукт по полной рецептуре.The usual additional components, such as enzymes, bleach and perfume, can also be mixed with the composition when it is desirable to obtain the product in full recipe.
Изобретение далее иллюстрируется следующими неограничивающими примерами.The invention is further illustrated by the following non-limiting examples.
Пример 1 и А (сравнительный).Example 1 and A (comparative).
Моющий состав получают путем дозирования следующих компонентов в смесителе Еикае Е83500 (в следующей последовательности):The detergent composition is obtained by dosing the following components in a mixer Eikay E83500 (in the following sequence):
Используемые условия способа суммируются ниже:Used conditions of the method are summarized below:
Смеситель работает при температуре 3035°С. Смеситель работает в течение достаточного времени для осуществления гранулирования на стадии гранулирования (конечная точка 60 ашрЦ. и продукт выгружают в течение 240 с.The mixer operates at a temperature of 3035 ° C. The mixer has been operating for sufficient time to effect granulation in the granulation step (end point 60 ashr. And the product is unloaded for 240 s.
130 кг триполифосфата натрия (об.пл. 400440 г/л) дозируют в жидкий слой ΝΙΚΌ и барботируют при низкой скорости воздуха. Перед выгрузкой гранул из смесителя Еикае воздушный поток усиливают до примерно 11000 м3/ч, и гранулы подают в жидкий слой.130 kg of sodium tripolyphosphate (vol. 400,440 g / l) are metered into the liquid layer ΝΙΚΌ and sparged at low air speed. Before unloading the granules from the Eikai mixer, the air flow is increased to about 11000 m 3 / h, and the granules are fed into the liquid layer.
кг цеолита 4А дозируют затем в жидкий слой в качестве расслаивающего материала. Затем моющий состав выгружают из жидкого слоя при температуре ниже 30°С.kg of zeolite 4A is then dosed into the liquid layer as a delaminating material. Then the detergent composition is discharged from the liquid layer at a temperature below 30 ° C.
Для целей сравнения указанную выше процедуру повторяют, чтобы получить состав А, но 8ТР низкой плотности заменяют на 8ТР обычной плотности (примерно 800 г/л). Весь 8ТР дозируют в смеситель Еикае, и ничего - в жидкий слой.For comparison purposes, the above procedure is repeated to obtain composition A, but low-density 8TP is replaced with 8TP of normal density (about 800 g / l). All 8TP is dosed into a Yikai mixer, and nothing into the liquid layer.
Свойства двух порошков измеряют, и результаты приводятся ниже:The properties of the two powders are measured and the results are given below:
Оба порошка являются рассыпчатыми и свободно текущими и белыми/кремовыми по цвету.Both powders are friable and free flowing and are white / cream in color.
Результаты показывают, что порошок со средней объемной плотностью получается без необходимости в стадии распылительной сушки в способе получения. Можно было ожидать, что уменьшение объемной плотности может иметь вредное влияние на свойства порошка (прессо вание, ИСТ). Однако эти свойства остаются на приемлемом уровне для порошка из примера 1 .The results show that a powder with an average bulk density is obtained without the need for a spray drying step in the production method. It could be expected that a decrease in bulk density could have a detrimental effect on the properties of the powder (pressing, IST). However, these properties remain at an acceptable level for the powder of example 1.
Claims (10)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9601920.3A GB9601920D0 (en) | 1996-01-31 | 1996-01-31 | Process for the production of a detergent composition |
| PCT/EP1997/000118 WO1997028246A1 (en) | 1996-01-31 | 1997-01-06 | Process for the production of a detergent composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA199800668A1 EA199800668A1 (en) | 1999-02-25 |
| EA001314B1 true EA001314B1 (en) | 2001-02-26 |
Family
ID=10787857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA199800668A EA001314B1 (en) | 1996-01-31 | 1997-01-06 | Process for the production of a detergent composition |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0882126B1 (en) |
| CN (1) | CN1191351C (en) |
| AR (1) | AR005576A1 (en) |
| AU (1) | AU1440997A (en) |
| BR (1) | BR9707474A (en) |
| CA (1) | CA2242420C (en) |
| DE (1) | DE69701731T2 (en) |
| EA (1) | EA001314B1 (en) |
| ES (1) | ES2145567T3 (en) |
| GB (1) | GB9601920D0 (en) |
| HU (1) | HUP9901180A3 (en) |
| IN (1) | IN188387B (en) |
| PL (1) | PL184656B1 (en) |
| TR (1) | TR199801444T2 (en) |
| WO (1) | WO1997028246A1 (en) |
| ZA (1) | ZA97255B (en) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9513327D0 (en) * | 1995-06-30 | 1995-09-06 | Uniliver Plc | Process for the production of a detergent composition |
| GB9526097D0 (en) * | 1995-12-20 | 1996-02-21 | Unilever Plc | Process |
| US6211137B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-04-03 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6121229A (en) * | 1996-10-04 | 2000-09-19 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6211138B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-04-03 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6150323A (en) * | 1996-10-04 | 2000-11-21 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6143711A (en) * | 1996-10-04 | 2000-11-07 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6391844B1 (en) | 1996-10-04 | 2002-05-21 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6136777A (en) * | 1996-10-04 | 2000-10-24 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6172034B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-01-09 | The Procter & Gamble | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| GB9712583D0 (en) | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9712580D0 (en) * | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9713748D0 (en) * | 1997-06-27 | 1997-09-03 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| DE69904499T2 (en) | 1998-10-26 | 2003-10-30 | The Procter & Gamble Company, Cincinnati | METHOD FOR PRODUCING A GRANULAR DETERGENT WITH IMPROVED APPEARANCE AND INCREASED SOLUBILITY |
| JP2002533532A (en) * | 1998-12-22 | 2002-10-08 | ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー | Method for producing low bulk density detergent composition by coagulation |
| US6596683B1 (en) | 1998-12-22 | 2003-07-22 | The Procter & Gamble Company | Process for preparing a granular detergent composition |
| US6858572B1 (en) | 1999-03-09 | 2005-02-22 | The Procter & Gamble Company | Process for producing coated detergent particles |
| GB9913544D0 (en) * | 1999-06-10 | 1999-08-11 | Unilever Plc | Process for preparing granular detergent compositions |
| GB9913546D0 (en) | 1999-06-10 | 1999-08-11 | Unilever Plc | Granular detergent component containing zeolite map and laundry detergent compositions containing it |
| US6894018B1 (en) | 1999-06-21 | 2005-05-17 | The Procter & Gamble Company | Process for making granular detergent in a fluidized bed granulator having recycling of improperly sized particles |
| CN102471740A (en) * | 2009-07-09 | 2012-05-23 | 宝洁公司 | Continuous process for making a laundry detergent composition |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59157198A (en) * | 1983-02-28 | 1984-09-06 | ライオン株式会社 | Manufacture of small bulk density detergent builder granules |
| JPS6072999A (en) * | 1983-09-30 | 1985-04-25 | 花王株式会社 | Manufacture of super concentrated powder detergent |
| JPS6072998A (en) * | 1983-09-30 | 1985-04-25 | 花王株式会社 | Manufacture of surfactant powder composition with high powder properties |
| JPH06128594A (en) * | 1992-10-16 | 1994-05-10 | Lion Corp | Production of particulate surfactant composition |
| CZ286742B6 (en) * | 1993-07-02 | 2000-06-14 | Unilever Nv | Process for preparing detergent |
| JPH0813000A (en) * | 1994-06-28 | 1996-01-16 | Lion Corp | Production of granular detergent composition having high bulk density |
-
1996
- 1996-01-31 GB GBGB9601920.3A patent/GB9601920D0/en active Pending
-
1997
- 1997-01-06 PL PL97328022A patent/PL184656B1/en not_active IP Right Cessation
- 1997-01-06 CN CNB971919607A patent/CN1191351C/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-01-06 EA EA199800668A patent/EA001314B1/en not_active IP Right Cessation
- 1997-01-06 BR BR9707474A patent/BR9707474A/en not_active IP Right Cessation
- 1997-01-06 CA CA002242420A patent/CA2242420C/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-01-06 WO PCT/EP1997/000118 patent/WO1997028246A1/en not_active Application Discontinuation
- 1997-01-06 EP EP97901008A patent/EP0882126B1/en not_active Revoked
- 1997-01-06 TR TR1998/01444T patent/TR199801444T2/en unknown
- 1997-01-06 DE DE69701731T patent/DE69701731T2/en not_active Revoked
- 1997-01-06 ES ES97901008T patent/ES2145567T3/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-01-06 AU AU14409/97A patent/AU1440997A/en not_active Abandoned
- 1997-01-06 HU HU9901180A patent/HUP9901180A3/en unknown
- 1997-01-13 ZA ZA97255A patent/ZA97255B/en unknown
- 1997-01-28 AR ARP970100333A patent/AR005576A1/en unknown
- 1997-01-31 IN IN61BO1997 patent/IN188387B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA199800668A1 (en) | 1999-02-25 |
| HUP9901180A2 (en) | 1999-08-30 |
| PL328022A1 (en) | 1999-01-04 |
| CA2242420A1 (en) | 1997-08-07 |
| ES2145567T3 (en) | 2000-07-01 |
| DE69701731T2 (en) | 2000-08-10 |
| CA2242420C (en) | 2005-08-30 |
| WO1997028246A1 (en) | 1997-08-07 |
| PL184656B1 (en) | 2002-11-29 |
| EP0882126B1 (en) | 2000-04-19 |
| IN188387B (en) | 2002-09-14 |
| AU1440997A (en) | 1997-08-22 |
| BR9707474A (en) | 1999-07-27 |
| EP0882126A1 (en) | 1998-12-09 |
| AR005576A1 (en) | 1999-06-23 |
| TR199801444T2 (en) | 1998-10-21 |
| CN1209835A (en) | 1999-03-03 |
| CN1191351C (en) | 2005-03-02 |
| DE69701731D1 (en) | 2000-05-25 |
| HUP9901180A3 (en) | 2002-04-29 |
| GB9601920D0 (en) | 1996-04-03 |
| ZA97255B (en) | 1998-07-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EA001314B1 (en) | Process for the production of a detergent composition | |
| KR920000114B1 (en) | Detergent compositions and process for preparing them | |
| AU702808B2 (en) | Granulation in a fluidised bed | |
| US5354493A (en) | Process for the production of surfactant-containing granulates | |
| EP0656825B1 (en) | Process for making compact detergent compositions | |
| JPH07122080B2 (en) | Detergent composition and method for producing the same | |
| EP0420317A1 (en) | Process for preparing high bulk density detergent compositions | |
| JPH0798960B2 (en) | High bulk density granular detergent composition and method for producing the same | |
| IE921162A1 (en) | Chemical structuring of surfactant pastes to form high¹active surfactant granules | |
| EP0510746A2 (en) | Process for preparing condensed detergent granules | |
| US5663136A (en) | Process for making compact detergent compositions | |
| US5494599A (en) | Agglomeration of high active pastes to form surfactant granules useful in detergent compositions | |
| US5736502A (en) | Process for preparing detergent compositions | |
| AU721831B2 (en) | Process for the production of a detergent composition | |
| JPH03210398A (en) | Manufacture of super high density detergent powder containing clay | |
| CZ213493A3 (en) | Agglomeration process of highly active pastes onto surface-active granules intended for use in detergent mixtures | |
| US5990073A (en) | Process for the production of a detergent composition | |
| MXPA02000066A (en) | Process for making a granular detergent composition. | |
| CA1221289A (en) | Granular, free-flowing detergent component and method for its production | |
| JP2002533531A (en) | Method for producing granular detergent composition | |
| JPH08259998A (en) | Method of continuously producing high-density powder detergent having excellent flowability | |
| AU1134800A (en) | Process for the production of a detergent composition | |
| MXPA01003137A (en) | Granular detergent compositions having homogenous particles and process for producing same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM |
|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): RU |