DK164708B - Detergentkompositioner indeholdende cellulasegranulater og cellulasegranulater til anvendelse heri - Google Patents

Description

DK 164708 B

Den foreliggende opfindelse angår granulære detergentkompositioner, som kan anvendes til vask og blødgøring af stoffer, samt til at give andre fordelagtige virkninger på tøjet såsom et forbedret udseende, og det at stoffet ikke ser 5 slidt ud.

Kompositionerne i denne beskrivelse indeholder et lermateriale til blødgøring af tekstil og et cellulaseenzym i form af granulater indeholdende calciumcarbonat.

Det har været mange detergentfabrikanters mål at 10 formulere detergentkompositionerne til tøjvask, som tilvejebringer den gode vaskeevne, der forventes af dem, og som også udviser fordelagtige egenskaber på tøjet, inklusive en blødgørende virkning.

Typiske eksempler på for sådanne detergentkomposi-15 tioner er beskrevet i britisk patent nr. 1,514,275 1,400,898 eller EPA nr. 0,026,528.

Cellulaseenzymer har allerede været anvendt i detergentkompositioner på grund af deres vaskeevne, som beskrevet i britisk patentansøgning GB-A 2,095,275, GB 2,094,826 eller 20 japansk patent nr. 57-108,199.

Cellulaser har også vist sig at frembringe blødgørende egenskaber i tekstiler som beskrevet i US patent nr. 4,435,307.

Europæisk patentansøgning nr. 0,120,528 omtaler 25 alkaliske blødgørende detergentkompositioner omfattende en synergistisk blanding af en vanduopløselig C10-C2g tertiær amin og cellulase.

Europæisk patentansøgning nr. 0,177,165 beskriver alkaliske detergentkompositioner indeholdende en blanding af 30 smektite-ler og cellulase.

Europæisk patentansøgning nr. 0,220,016 beskriver den farveklarende virkning på stoffet, der kan opnås ved anvendelsen af cellulase i forbindelse med detergent.

Når sådanne detergent- og/eller blødgøringskomposi-35 tioner foreligger i granulær form, er cellulaseenzymerne sædvanligvis inkorporeret i kompositionen i form af granulater, som også er identificeret som "marumer" eller "priller", som sælges af enzymfabrikanterne.

DK 164708 B

2 US patent nr. 4,435,307, som angår et hårdhedsreducerende middel til detergentkompositioner, beskriver anvendelsen af cellulasegranulater, og nævner visse ingredienser, der skal inkorporeres i granulaterne under fremstillingen 5 deraf, f.eks. for at undgå støv eller af hensyn til farven.

Det har dog vist sig, at nogle af disse ingredienser er skadelige for kompositionens virkning på blødhed/stoffets udseende, når cellulasegranulater indeholdende disse ingredienser inkorporeres i detergentkompositionen.

10 I forsøget på at erstatte disse uønskede ingredien ser har det nu overraskende vist sig, at vanduopløselige salte af calcium væsentligt forbedrer den gode virkning på blødhed/stoffets udseende af detergentkomposition indeholdende enzymgranulater.

15 Det er således formålet med opfindelsen at tilveje bringe detergentkompositioner, der udviser udmærkede egenskaber hvad angår blødhed og stoffets udseende ved anvendelse af cellulasegranulater indeholdende et vanduopløseligt salt af calcium.

20 Den foreliggende opfindelsen angår en partikelformet komposition til vask og blødgøring af tekstil, indeholdende 1 til 50 vægt-% overfladeaktivt middel, 1 til 20 vægt-% lermateriale til blødgøring af stof samt 1 til 50 vægt-% cellulasegranulater, kendetegnet ved, at nævnte granulater in- 25 deholder fra 1 til 50 vægt-% calciumcarbonat af ovennævnte granulater.

Fortrinsvis anvendes calciumcarbonat til overtrækning af cellulasegranulater.

Opfindelsen angår'endvidere ovennævnte cellulasegra- 30 nulater per se.

Kompositionerne ifølge opfindelsen kan vaske og blødgøre det behandlede stof samt give fordelagtige virkninger hvad angår et forbedret udseende, og det at stoffet ikke ser slidt ud.

35 Dette opnås i tilstedeværelsen af overfladeaktive midler, tekstilblødgøringsmiddel af ler og cellulasegranulater indeholdende calciumcarbonat i den granulære komposition ifølge opfindelsen.

DK 164708 B

3 I det følgende beskrives disse nødvendige såvel som fakultative ingredienser mere detaljeret:

Cellulasen

Cellulasen, der kan anvendes i den foreliggende 5 opfindelse kan være enhver bakterie- eller svampecellulase, der har et pH-optimum mellem 5 og 9,5.

Egnede cellulaser er beskrevet i US patent nr. 4,435,307, britisk patentansøgning nr. 2,095,275, vesttysk offentliggørelsesskrift nr. 2,247,832 og europæisk patentan-10 søgning nr. 0,220,016.

Eksempler på sådanne cellulaser er cellulaser fremstillet fra en stamme af Humicola insolens (Humicola qrisea var, thermoidea), specielt fra Humicola stammen DSM 1800, og cellulaser fremstillet ved hjælp af en svamp fra Bacillus N 15 eller en cellulase 212-dannende svamp tilhørende arten Aero-monas, og cellulase ekstraheret fra hepatopankreas fra et søbløddyr (Dolabella Auricula Solander).

Aktivitetsbestemmelse for cellulasen heri er baseret på hydrolysen af carboxymethylcellulose. Dannede lavmole-20 kylære reducerende kulhydrater bliver kolorimetrisk bestemt ved ferrocyanid-reaktion, som beskrevet af W.S. Hoffman "J.Biol.Chem." 120,51 (1973). De vigtigste betingelser for inkubation er pH = 7,0, en temperatur på 40“C og en inkubationstid på 20 minutter.

25 En CMCase-enhed defineres som mængden af enzym, der pr. minut danner en mængde reducerende kulhydrat svarende til 10-6 mol glucose ved de ovennævnte betingelser.

Et anvendeligt område for cellulaseaktiviteten i denne sammenhæng ligger fra 5 til 1360, fortrinsvis fra 60 30 til 140 CMCase-aktivitetsenheder pr. g detergentkomposition.

Cellulasegranulaterne

Cellulaseenzymer til anvendelse i granulære detergentkompositioner sælges typisk i form af granulater, f.eks. "marumer" eller "priller".

35 Sådanne granulater indeholder en stor mængde groft cellulaseenzym samt yderligere ingredienser såsom polyethy-

DK 164708 B

4 lenglycol i typiske mængder fra 5% til 7%, og cellulose . i typiske mængder på ca. 10%. Den polyethylenglycol, der anvendes heri, kan have en molekylvægt i området fra 500 til 8000.

5 Mængden af cellulase i granulerne bestemmes af den totale cellulaseaktivitet af kompositionen, som skal ligge indenfor det ovenfor angivne område.

Det har vist sig, at visse materialer, der har været anvendt ved enzymfremstillingen til at forhindre støvdannelse 10 og som blegemidler, nemlig titaniumdioxid og magnesiumsili-cat, virker i negativ retning på den blødgørende virkning af kompositionerne i denne beskrivelse.

Kompositionerne ifølge opfindelsen bør derfor fortrinsvis være fri for titaniumdioxid og magnesiumsilicat.

15 Det har nu vist sig, at calciumcarbonat forhindrer støvdannelse, når det tilsættes til cellulasegranulaterne, og ydermere frembringer det en uventet fordelagtig virkning på blødhed/stoffets udseende som vist i det følgende.

Calciumcarbonatet er tilstede i cellulasegranula-20 terne i mængder af fra 1 til 50%, fortrinsvis 5 til 15 vægt-% af granulaterne.

Calciumcarbonater i et partikelstørrelsesinterval fra 1 til 10 μ-m har vist sig at være specielt egnede til formålet med denne opfindelsen.

25 Det calciumcarbonat, der er anvendt i beskrivelsen, kan anvendes som det er eller i coatet form; typisk er det overtrukket med stearinsyre. I en foretrukken udførelsesform ifølge opfindelsen overtrækkes cellulasegranulaterne med calciumcarbonat, enten som det er eller allerede overtrukket, 30 f.eks. med stearinsyre.

Cellulasegranulater kan fremstilles på mange forskellige måder, f.eks. ved hjælp af en "Marumerizer®" som beskrevet i britisk patent nr. 1,362,365 og 1,361,387 eller ved hjælp af et granuleringsapparat, som beskrevet i Aufbe-35 reitungs-Technik nr. 3/1970, s. 147-153 og nr. 5/1970, s. 262-278, eller de kan være prillede granulater som beskrevet i belgisk patentansøgning nr. 760,135. I alle tilfælde skal granulaterne have et lavt støvniveau.

DK 164708 B

5

Calciumcarbonatet heri blandes enten med andre ingredienser under fremstillingen af granulaterne eller blandes med cellulase før granuleringen, eller fortrinsvis ‘ anvendes det til overtræk af granulaterne, som er fremstillet 5 i henhold til det ovenfor angivne, ved konventionelle coat-ningsmetoder.

Cellulasegranulaterne ifølge opfindelsen forekommer i mængder af fra 1 til 50 vægt-% af detergentkompositionen heri, fortrinsvis 1.5 til 10 vægt-%.

10 Overfladeaktivt middel

Det heri anvendte overfladeaktive middel kan udvælges fra anioniske, non-ioniske, zwitterioniske overfladeaktive stoffer og forekommer i mængder af fra 1 til 50 vægt-% af kompositionen, fortrinsvis fra 10 til 30%.

15 Egnede anioniske overfladeaktive stoffer er vand opløselige salte af alkylbenzensulphonater, alkylsulphater, alkylpolyethoxyethersulphater, paraffinsulphonater, alphaole-finsulphonater, alpha-sulphocarboxylater og disses estre, alkylglycerylethersulphonater, fedtsyre-monoglyceridsulphater 20 og sulphonater, alkylphenolpolyethoxyethersulphater, 2-acyloxy-alkan-l-sulphonater og beta-alkyloxyalkansulphonater.

Specielt foretrukne alkylbenzensulphonater har 9 til 15 kulstofatomer i en lineær eller forgrenet alkylkæde, især fra 11 til 13 kulstofatomer. Egnede alkylsulphater har fra 10 25 til 22 kulstofatomer i alkylkæden, især fra 12 til 18 kulstofatomer. Egnede alkylpolyethoxyethersulphater har fra 10 til 18 kulstofatomer i alkylkæden og har et gennemsnit på fra 1 til 12 - CH2CH20-grupper per molekyle, især fra 10 til 16 kulstofatomer i alkylkæden og et gennemsnit på fra 1 til 6 -30 CH2CH20-grupper per molekyle.

Egnede paraffinsulphonater er i det væsentlige lineære og indeholder fra 8 til 24 kulstofatomer, især fra 14 til 18 kulstofatomer. Egnede alpha-olefinsulphonater har fra 10 til 24 kul stof atomer, især fra 14 til 16 kulstof atomer; 35 alpha-olefinsulphonater kan fremstilles ved reaktion med svovltrioxid, efterfulgt af neutralisering under betingelser, således at alle tilstedeværende sultoner hydrolyseres til de

DK 164708B

6 tilsvarende hydroxyalkansulphonater. Egnede alpha-sulphocar-boxylater indeholder fra 6 til 20 kulstofatomer; omfattet heraf er ikke blot saltene af alpha-sulphonerede fedtsyrer, men også disses estre, fremstillet fra alkoholer indeholdende 5 1 til 14 kulstofatomer.

Egnede alkylglycerylethersulphater er ethere af alkoholer med fra 10 til 18 kul stof atomer, især de, der er afledt fra kokosnødolie og talg. Egnede alkylphenolpoly-ethoxyethersulphater har fra 8 til 12 kulstofatomer i alkyl-10 kæden og et gennemsnit på fra 1 til 6 -CH2CH20-grupper per molekyle. Egnede 2-acyloxyalkan -1-sulphonater indeholder fra 2 til 9 kulstof atomer i acylgruppen og fra 9 til 23 kulstofatomer i alkandelen. Egnede beta-alkyloxyalkansulphonater indeholder fra 1 til 3 kulstofatomer i alkylgruppen og fra 8 15 til 20 kulstofatomer i alkandelen.

Alkylkæderne af de før nævnte anioniske overfladeaktive stoffer kan frembringes fra naturlige kilder såsom kokosnødolie og talg, eller de kan fremstilles syntetisk, f.eks. ved anvendelsen af Ziegler- eller Oxo-metoderne.

20 Vandopløselighed kan opnås ved anvendelsen af alkalimetal, ammonium eller alkanolammoniumkationer: natrium er at foretrækkes. Blandinger af anioniske overfladeaktive stoffer overvejes ved denne opfindelse; en tilfredsstillende blanding indeholder alkylbenzensulphonater, der har 11 - 13 kulstofa-25 tomer i alkylgruppen og alkylsulphat med 12 til 18 kulstofa-tomer i alkylgruppen.

Egnede non-ioniske overfladeaktive stoffer, der skal inkorporeres i de nedenfor anførte kompositioner er vandopløselige ethoxylerede materialer af HLB 11,5 - 17,0, og om-30 fatter (men er ikke begrænset til) C10-C20 primære og sekundære alkoholethoxylater og c6“cl0 alkylphenolethoxylatér. c14"c18 lineære Primære alkoholer kondenseret med fra 7 til 30 mol af ethylenoxid per mol af alkohol foretrækkes, hvor eksempler herpå er C14-C15 (E0)7, C16-C18 (EO)25 og især C16-35 C18 (EO) -j^·

Kationiske co-overfladeaktive stoffer, der kan anvendes heri, omfatter vandopløselige kvaternære ammoniumforbindelser med formlert R4R5R667N+X”, hvor R4 er alkyl med

DK 164708 B

7 fra 10 - 20, fortrinsvis fra 12 - 18 kulstofatomer, og R^, Rg og R7 hver er Cj til Cy alkyl, fortrinsvis methyl; X” er en anion, f.eks. chlorid. Eksempler på sådanne trimethylammo-niumforbindelser omfatter ci2“cl4 alkyltrimethylammonium-5 chlorid og cocoalkyltrimethylammoniummethosulfat.

Kompositionerne ifølge opfindelsen er fortrinsvis i det væsentlige frie for vanduopløselige langkædede alkylamin-blødgøringsmidler og derivater deraf, da det har vist sig, at de virker i negativ retning med cellulase ved pH-betingel-10 serne i nærværende opfindelse. Derivater af amin-blødgørings-midlerne omfatter de tilsvarende aminforbindelser. Sådanne amin-blødgøringsmidler er beskrevet i f.eks. europæiske patentansøgninger nr. 0,026,528 og 0,120,528, og omfatter især aminer med formlen RiR2R3N' hvor R1 og R2 er Cg til C20 15 alkylkæder, og R3 er c3 til C1Q alkylkæde eller hydrogen.

Kompositionerne i denne beskrivelse formuleres fortrinsvis ved et pH i området fra 6,5 til 9,5, målt som en 1% opløsning af kompositionerne i destilleret vand. I dette pH-område har cellulaserne, der anvendes i denne beskrivelse, 20 deres optimale ydeevne.

Lermaterialet til blødcrørincr af tekstil

Kompositionerne i denne beskrivelse skal indeholde et blødgøringsmiddel af ler.

Sådanne blødgøringsmidler af ler er velkendte i 25 patentlitteraturen omhandlende detergenter og deres vaskevirkning, og de anvendes kommercielt i stor udstrækning både i Europa og i USA. Til sådanne blødgøringsmidler af ler hører forskellige varmebehandlede kaoliner og forskellige typer lagdelt smektit. Foretrukne blødgøringsmidler af ler er 30 blødgørende smektit-lerarter, som er beskrevet i vesttysk patentskrift nr. 23 34 899 og i britisk patent nr. 1,400,898, som der kan henvises til for detaljerede oplysninger.

De mest foretrukne lermaterialer til blødgøring af tekstiler omfatter materialer af bentonitisk oprindelse, hvor 35 bentoniter primært er ler af montmorillonittypen sammen med forskellige urenheder, hvor mængden og arten af disse af-

DK 164708 B

8 hænger af kilden til lermaterialet. Blødgøringsmidler af ler anvendes i mængder på l - 20%, fortrinsvis 2 - 10%.

Fakultative ingredienser

Kompositionerne i denne beskrivelse kan - udover de 5 basale ingredienser - indeholde visse fakultative ingredienser. F.eks. er det foretrukket, at fuldvaskemidler indeholder en detergentbuilder og/eller metalionsekvestreringsmiddel. Forbindelser beskrevet i den tekniske litteratur, der kan klassificeres og er kendte som detergentbuildere omfatter 10 nitrilotriacetater, polycarboxylater, citrater, vandopløselige phosphater såsom tripolyphosphat og natriumortho- og pyrophosphater og blandinger deraf. Metalionsekvestrerings-midler omfatter ovennævnte samt materialer som ethylendiamin-tetraacetat, aminopolyphosphonaterne og et stort antal af 15 andre polyfunktionelle organiske syrer og salte, som her vil være for omfattende at nævne i detaljer. Se US patent nr. 3,579,454, hvori findes typiske eksempler på anvendelsen af sådanne materialer i forskellige vaskekompositioner. Foretrukne polyfunktionelle organiske syrearter til anvendelse i 20 denne beskrivelse er citronsyre, ethylendiamintetramethylen-phosphonsyre, og diethylentriaminpentamethylenphosphonsyre.

Et yderligere buildermateriale til vask, der kan anvendes i nærværende opfindelsen, er uopløselige natriumalu-minosilicater. Buildere bestående af zeolit i størrelsen 1-10 25 μιη (f.eks. zeolite A), der er beskrevet i vesttysk patent nr. 24.22.655, er specielt foretrukne til anvendelse i kompositioner med lidt eller intet phosphat. Almindeligvis vil fra 0,5% til 45% af kompositionen være builder/sekvestrerings-middel.

30 Kompositionerne heri kan endvidere indeholde mættede eller umættede fedtsyrer samt de dertil svarende sæber. Egnede mættede eller umættede fedtsyrer har fra 10 til 18 kulstofatomer i alkylkæden. Umættede syrer med fra 14 til 18 kulstofatomer i alkylkæden er foretrukne, mest foretrukken 35 oliesyre. De dertil svarende sæber kan også anvendes. Fakultative. fedtsyrer/sæber anvendes i mængder på op til 20%,

DK 164708B

9

Kompositionerne i denne beskrivelse kan også indeholde forbindelser med den almene formel R-CH(COOH)CH2(COOH), d.v.s. derivater af ravsyre, hvor R er C10-C2C) alky! eller alkenyl, fortrinsvis ci2-ci6' eller hvor R kan substitueres 5 med hydroxyl-, sulfo-, sulfoxy- eller sulfonsubstituenter.

Succinatbuilderne anvendes fortrinsvis i form af deres vandopløselige salte, inklusive natrium-, kalium-, ammonium- og alkanolammoiumsaltene.

Specifikke eksempler på succinatbuildere omfatter: 10 laurylsuccinat, myristylsuccinat, palmitylsuccinat, 2-dodece-nylsuccinat (foretrukken) og 2-pentadecenylsuccinat.

Endvidere er forbindelserne, beskrevet i US patent nr. 4,663,071, d.v.s. blandinger af tartratmonoravsyre og tartratdiravsyre i et vægtforhold monoravsyre:diravsyre på 15 fra 97:3 til 20:80, fortrinsvis 95:5 til 40:60, anvendelige i denne sammenhæng.

En anden fakultativ ingrediens er et blegemiddel. Foretrukne blegemidler er peroxygenmidler såsom natriumper-borat, der er kommercielt tilgængelige i form af mono- og 20 tetrahydrater, natriumcarbonatperoxyhydrat, natriumpyrophosp-hatperoxyhydrat og ureaperoxyhydrat.

Blegeaktivatorer kan anvendes sammen med ovennævnte peroxygenblegemidler. Arten af blegeaktivatorer omfatter estre, imider, imidazoler, oximer og carbonater. Af disse 25 omfatter foretrukne materialer methyl o-acetoxybenzoater? natrium-p-acetoxybenzensulfonater såsom natrium 4-octanoyl-oxybenzensulfonat; natrium-4-octanoyloxybenzensulfonat, og natrium-4-decanoyloxybenzensulfonat: biophenoldiacetat; tetraacetylethylendiamin; tetraacetylhexamethylendiamin; 3 0 tetraacetylmethylendiamin.

Andre specielt foretrukne peroxygenblegeaktivatorer, som er beskrevet i US patenter nr. 4,483,778 og 4,539,130, er alphosubstituerede alkyl- eller alkenylestre, såsom natrium-4(2-chlorooctanoyloxy)benzensulfonat, natrium 4-(3, 5, 5- 35 trimethylhexanoyloxy)benzensulfonat. Egnede peroxysyrer er endvidere peroxygenblegeaktivatorer, som beskrevet i offentliggjorte europæiske patentansøgning nr. 0,166,571, nemlig forbindelser af den almene type RXAOOH og RXAL, hvor R er en

DK 164708 B

10 hydroxcarbylgruppe, X er et heteroatom, A er en carbonyl "bridging group" og L er en "leaving group", især oxybenzen-sulfonat.

Enzymer udover cellulaser såsom proteolytiske, 5 amylolytiske eller lipolytiske enzymer kan anvendes sammen med cellulasen heri.

Smudsfj ernelsesmidler/smudssuspensionsmidler kan være tilstede i kompositionen i denne beskrivelse i mængder, der typisk ligger fra 0.1 til 10 vægt-%. Især kan alkoxylere-10 de polyaminer, der er egnede som smudsfjernelse med ler/-antiredepositionsmidler, anvendes. Disse bestanddele samt disses fremstilling er beskrevet i europæisk patentansøgning nr. 0,112,593.

Det må forstås, at betegnelsen "polyaminer", der er 15 anvendt i denne beskrivelse, repræsenterer i generisk form alkoxylerede polyaminer, både som amin og i kvaterniseret form. Sådanne materialer kan lettest beskrives som molekyler med empirisk struktur med gentagne enheder: 20--N - R--Aminform L -I n (Alkoxy)y og 25 R1 --N+ - R--X Kvarterniseret J n form 30 (Alkoxy) y hvor R er en hydrocarbylgruppe, sædvanligvis med 2-6 kulstofatomer; R1 kan være en C1-C20 kulhydrat; alkoxygrupperne er ethoxy, propoxy og lignende, og y er 2-30, mest fortrinsvis 35 10-20; n er et heltal på mindst 2, fortrinsvis 2-20, mest fortrinsvis 3-5; og X” er en anion såsom halid eller methyl-sulfat fra den kvaterniserende reaktion.

DK 164708 B

11

De mest foretrukne polyaminer til anvendelse i denne beskrivelse er de såkaldte ethoxylerede polyethyleniminer, d.v.s. det polymeriserede reaktionsprodukt af ethylenoxid med ethylenimin med den almene formel: 5 (Et0)--N — CH2 — CH2--N - (Eto) y *- -* n (EtO)y (EtO)y 10 hvor n er et heltal på 3 til 5 og y er en enhed på 10 til 20.

Smudssuspensionsmidler kan endvidere udvælges fra polyethylenglycoler med molekylvægt 400 til 1000, polyacryla-ter eller kopolymere af acrylsyre og maleinsyre/anhydrat.

Detergentkompositionerne i denne beskrivelse er 15 fortrinsvis fri for carboxymethylcellulose.

Udover de allerede nævnte ingredienser kan kompositionerne i denne beskrivelse ydermere indeholde forskellige andre fakultative ingredienser, der typisk anvendes i kommercielle produkter til at tilvejebringe produkter med æstetiske 20 eller andre fordelagtige virkninger. Typiske ingredienser omfatter pH-regulatorer, parfume, farvestoffer, optisk hvidt, hydrotroper og gelkontrollerende midler, frysning/optøningsstabilisatorer, bakteriedræbende midler, konserveringsmidler, skumdæmpningsmidler, blegestabiliseringsmidler.

25 EKSEMPEL

En granulær detergentkomposition blev fremstillet i henhold til nedenstående tabel:

Ingredienser Vægt-% 12

DK 164708 B

Natriumlineær C12 alkylbenzensulfonat 11,0

Natriumtalgalkylsulfat 5,0

Talgalkoholethoxylat (E011) 0,3 5 Natriumtripolyphosphat 24,0

Bentonitler 8,5

Smudssuspensionsmiddel* 2,0

Proteolytisk enzym 0,9 natriumsulfat, vand, diverse op til 100 10 * Kopolymer af acryl- og maleinsyre, molekylvægt 60,000 (natriumsalt)

Af den ovennævnte basale komposition fremstilledes to kompositioner:

Komposition A, til sammenligningsgrundlag, hvori cellulase-15 granulater (1,79 vægt-% af den totale komposition) indeholdende grove cellulaseenzymer og cellulose blev tørblandet med resten af kompositionen.

Komposition B. en komposition ifølge opfindelsen, hvori cellulasegranulater (1,79 vægt-% af den totale komposition) 20 indeholdende grove cellulaseenzymer, cellulose og et overtræk af polyethylenglycol (i en mængde af 5 vægt-% af granulater, molekylvægt 1500) og calciumcarbonat (i en mængde af 10 vægt-% af granulater).

I både komposition A og B var cel lulasen af typen, 25 der er beskrevet i US patent nr. 4,435,307 og i sådanne mængder, at der opnåedes en aktivitet på 68 CMCase aktivi-tetsenheder/g komposition.

Blødgøringseffekt og effekt på stoffets udseende i komposition A og B blev sammenlignet.

30 Udførelsen af testen blev udarbejdet således, at man · sammenlignede blødgøringseffekten af tekstilstykker, der var

DK 164708B

13 vasket 4, 8 og 12 gange (multi-cyklus) hver gang med kompositionen ifølge opfindelsen og sammenligningskompositionen. Testbetingelserne var som følger: - Produktforbrug: 92 g = 0,75% koncentration 5 - Vasketemperatur: 40°c - 18 grains/gallon (0,31 g/1) hårdhedsgrad af vand (Ca/Mg i forholdet 3:1).

Efter vask og tørring på tørresnor blev lapperne sammenlignet af et panel bestående af to, uafhængigt arbej-10 dende ekspertdommere ved en parvis sammenligningsteknik under anvendelse af en 9-points Scheffe-skala. Forskelle i bedømmelsen blev opregnet i panelskoreenheder (psu), hvor et positivt resultat angiver bedre ydeevne. (*) indikerer signifikante resultater med den mindste signifikante forskel (LSD) 15 beregnet som 95% konfidens.

Forsøgsresultaterne var som følger:

a) Blødhed antal cykluser komp. B : komp. A

(badehåndklæder) 4 +0,38 psu 8 + 1,00* psu 20 12 + 0,75* psu b) Stoffets udseende (forbedrede egenskaber hvad angår farve og fnugdannelse) (middelværdi for bomuld) antal cykluser komp. B : komp. A 25 4 + o,69* psu 8 + 0,75* psu 12 + 0,75* psu

Effekten af coatning med polyethylenglycol alene blev også målt, og resultaterne viste en negativ virkning, 30 hvoraf det ses, at det positive resultat på den blødgørende virkning og stoffets udseende skyldes tilstedeværelsen af calciumcarbonat.

Claims (15)

1. En partikelformet komposition til vask og blødgøring af tekstil, indeholdende 1 til 50 vægt-% overfladeaktivt middel, 1 til 20 vægt-% lermateriale til blødgøring af stof 5 samt 1 til 50 vægt-% cellulasegranulater, kendetegnet ved, at nævnte granulater indeholder fra 1 til 50 vægt-% calciumcar-bonat af ovennævnte granulater.

2. En komposition ifølge krav 1, hvori calciumcarbonat er tilstede i mængder af fra 5 til 15 vægt-% af cellulasegra- 10 nulaterne.

3. En komposition ifølge krav 1, hvori cellulasegranu-laterne er overtrukket med calciumcarbonatet.

4. En komposition ifølge krav 1, hvori cellulasen er bakterie- eller svampecellulase med et pH-optimum mellem 5 og 15 11,5.

5. En komposition ifølge krav 1, hvori cellulasen er en alkalisk cellulase med et pH-optimum fra 6,5 til 9,5.

6. En komposition ifølge krav 1, hvori kompositionen har en cellulaseaktivitet på fra 5 til 1360 CMCase aktivi- 20 tetsenheder/g komposition.

7. En komposition ifølge krav 1, hvori cellulasegranu-laterne er tilstede i en mængde af fra 1,5 til 10 vægt-%, og at lermaterialet til blødgøring af stof er til stede i en mængde af fra 2 til 10 vægt-%.

8. En komposition ifølge krav 1, hvori lermaterialet til blødgøring af stof er af typen bentonit-ler. DK 164708 B

9. En komposition ifølge krav 1, hvori cellulasegranu- laterne ikke indeholder titaniumdioxid og magnesiumsilicat.

10. Cellulasegranulaterne til anvendelse i kompositionen ifølge krav 1, hvori de indeholder fra 1 til 50 vægt-% cal- 5 ciumcarbonat.

11. Cellulasegranulater ifølge krav 10, hvori calcium-carbonat er tilstede i mængder af fra 5 til 15 vægt-%.

12. Cellulasegranulater ifølge krav 10 som er overtrukket med calciumcarbonatet.

13. Cellulasegranulater ifølge krav 10, hvori cellulasen er bakterie- eller svampecellulase med et pH optimum mellem 5 og 11,5.

14. Cellulasegranulater ifølge krav 14, hvori cellulasen er en alkalisk cellulase med et pH-optimum mellem 6,5 og 9,5.

15. Cellulasegranulater ifølge krav 10 som ikke inde holder titaniumoxid og magnesiumsilicat.