DK156544B - Fremgangsmaade til selektiv fjernelse af adsorberet calcium fra kationbytterharpikser - Google Patents

Description

ί DK 156544 B

Der er tidligere udviklet fremgangsmader og apparater til be-handling af phosphorsyre til fjernelse af overskydende magnésium og calcium under anvendelse af kationbyttersystemer med stationært leje eller bevægeligt, foldet leje. Hvad systemer med foldet leje an-05 gar, henvises der til det i U.S. patentskrîft nr. 4.280.904 beskrev-ne system. I sâdanne systemer er det npdvendigt at regenerere kat-ionbytterharpiksen ved at fjerne det adsorberede magnésium og calcium. Det har imidlertid vist sig, at samtidig eluering af magnesium-et og calciumet kan give driftsproblemer pa grund af den lave opl0-Ί0 selighed af calciumsulfat i den vandige svovlsyreelueringsoplpsning. Eluatet er tilbpjeligt til at blive mættet eller overmættet med calciumsulfat, og calciumsulfat udfældes i harpikslejerne, som regenereres, og i porerne i harpiksperlerne.

Nar eluerîngsopl0sningen er fortyndet svovlsyre (15-20% 15 F^SO^), og der anvendes en forholdsvis h0j str0mningshastighed gennem harpikslejet, som regenereres, kan de af calciumsulfatud-fældning forarsagede problemer afb0des noget. Det har imidlertid vist sig mere 0nskværdigt at anvende forholdsvis koncentreret svovlsyre som eluat (dvs. 20-70% h^SC^), og med h0je koncentratio-20 ner er en lavere str0mningshastighed gennem lejet 0nskværdig for at undga at udsætte harpiksperlerne for brudfremkaldende svovlsy-rekoncentrationer. Det ville derfor være 0nskværdigt selektivt at fjerne kationer, sasom calciumioner, fra kationbytterharpiksen f0r magnésium fjernes derfra. Fremgangsmaden if0lge opfindelsen menes 25 at tilvejebringe en hidtil ukendt og yderst fordelagtig made at op-fylde dette behov pa. Fremgangsmaden kan ogsa anvendes til be-handling af oplpsninger, der ud over magnésium indeholder andre kationer i blanding med calciumioner.

Med fremgangsmaden if0lge opfindelsen fjernes adsorberet cal-30 cium selektivt fra kationbytterharpikser i nærværelse af adsorberet magnésium ved eluering af harpiksen med vandig svovlsyre, der er mættet med CaSO^ og undermættet med MgSO^tîl opnâelse af en op-I0sning, der er overmættet med CaSO^ og fra hvilken CaSO^ let kan udfældes. Bagefter fjernes magnesîumet frâ harpiksen ved eluering 35 med vandig svovlsyre, sasom 20-70% HgSO^ som beskrevet i an- s0gerens danske patentans0gning nr. 2762/82. Fremgangsmaden kan med fordel anvendes ved regenerering af kationbytterharpikser, sasom de bêlastede harpikser, der anvendes til behandling af phos- 2

DK 156544 B

phorsyre hidr0rende fra phosphorit. Fremgangsmaden drager fordel af, at calciumsulfat har en lav opl0selighed i fortyndede opl0sninger af svovlsyre, mens magnesîumsulfat har en relativt h0j opl0selighed.

Den udnytter ogsa det fænomen, at hydrogen vil erstatte calcium, q5 nar en kationbytterharpiks med adsorberet calcium bringes i kontakt med en svovlsyreopl0sning af tilstrækkelîg koncentration, selv om opl0sningen er mættet med calciumsulfat. Denne udskiftning resulte-rer i fremstilling af en overmættet opl0sning af calciumsulfat, fra hvilken calciumsulfatet kan udfældes.

10 Pa tegningen er fig. 1 et skematisk str0mnîngsdiagram, der iilustrerer en foretrukken udf0relsesform af fremgangsmâden if0lge opfindelsen til selektîv sekventiel fjernelse af calcium og magnésium fra en kationbytterharpiks, hvorpa disse ioner er adsorberet. Dette str0mningsdiagram beskrives detaljeret senere.

Ί5 Fremgangsmaden if0lge opfindelsen kan anvendes til en hvilken som helst kationbytterharpiks, der indeholder adsorberede calcium-og magnesiumioner eller andre ioner. Ydermere kan harpiksperlerne om 0nsket behandles i det samme leje, som anvendes til adsorption af calcium og magnésium, og rækken af calcium- og magnesiumfjernel-20 sestrin kan gennemf0res, mens harpiksen bibeholdes som et statio-nært leje. Fremgangsmaden er imidlertid specîelt tilpasset anvendel-se i forbindelse med kationbyttersystemer med bevægeligt, foldet leje, som anvendes til fjernelse af calcium og magnésium fra phos-phorsyre îndeholdende overskud af disse ioner, sisom phosphorsyre 25 fremstillet fra phosphorit med h0jt magnesîumindhold. Et særlig 0nskværdigt System til anvendelse i forbindelse med fremgangsmaden if0lge opfindelsen er beskrevet i ans0gerens danske patentans0gning nr. 2764/82 med samme indleveringsdato som nærværende ans0gning. Kationbytterharpiksen kan være en harpiks af stærkt sur type, sa-30 som de polystyrenbaserede ringsulfonsyreharpikser eller de pheno-liske methylensulfonsyreharpikser eller en svagt sur kationbytterharpiks, sasom carboxylsyreharpikserne.

I det f0rste trin af fremgangsmaden if0lge opfindelsen behandles kationbytterharpiksen, der indeholder adsorberede calcium- og 35 magnesiumioner, ved at en vandig svovlsyreopl0sning ledes gennem et leje af harpiksperlerne til selektîv fjernelse af calcium derfra.

For at opna dette résultat foretrækkes det at anvende en svovlsyre-opl0sning med en koncentration fra 20 til 50 vægt%. (Med aile heri 3

DK 156544 B

anf0rte F^SO^-koncentrationer menes koncentrationer efter vægt.) Koncentrationen kan med fordel være fra 25 til 40% h^SO^. Endvi-dere b0r opl0sningen være mættet med calciumsulfat og undermættet med magnesiumsulfat. Dette er let at opnâ, da calciumsulfat har re-05 lativt lav opl0selighed i fortyndede svovlsyreopl0sninger, sasom 20 til 50% HgSO^, mens magnesiumsulfat har en forholdsvis h0j opl0se-lighed deri.

Temperaturen af den selektive elueringsopl0snîng er ikke sær-lig kritisk. Sædvanligvis kan der anvendes omgivelsestemperaturer, Ί0 sasom 21 til 38°C (70 til 100°F). Mere generelt kan passende tempe-raturer ligge i intervallet fra 16 til 66°C (60 til 150°F) og under nogle betingelser kan der anvendes h0jere eller lavere temperatu-rer, selv om det ikke er pâkrævet eller særlig fordelagtigt.

I overensstemmelse med den foreliggende opfindelse ledes den 15 indledende elueringsop!0sning som ovenfor beskrevet gennem det calcium- og magnesiumholdige harpiksleje, indtil der er opnaet ionbyt-ningsligevægt med hensyn til magnesiumet. En sâdan ligevægt kan let opretholdes, nar systemet drives pâ steady State recirkulations-basis, dvs. med recirkulering af elueringsopl0sningen efter udfæld-20 ning af calciumsulfat derfra, som det vil blive beskrevet senere.

Efterhanden som elueringsoplpsningen passerer gennem harpîk-sen, bliver den overmættet med calciumsulfat og fjernes fra lejet i denne tilstand og ledes til en krystallisator. I krystallisatoren ud-fældes calciumsulfatet og den tilbageværende supernatantopl0snîng, 25 som er mættet med calcium og med den pnskede svovlsyrekoncentra-tion, recirkuleres til calciumfjernelsesenheden, som kan være en s0j-le indeholdende lejet af kationbytterharpiks. Efter behov kan kom-pletteringssvovlsyre sættes til supernatanten fra krystallisatoren.

Dette kan f.eks. være den svovlsyreopl0sning, der udledes fra bun-30 den af magnesîumfjernelsess0jlen. Dette spjleeluat kan indeholde 20 til 40% H2S04 sammen med det afdrevne magnésium. Til steady State ligevægtsoperation vil man forstâ, at elueringsopl0sningen, der om-fatter supernatanten fra krystallisatoren, enten med eller uden til-sat svovlsyre skal recirkuleres med en ï det væsentlige konstant 35 svovlsyrekoncentration, slsom f.eks. en koncentration pâ 30%.

Det vil sædvanligvis ikke være muligt at fjerne altcalciumet. I almindelighed foretrækkes det imidlertîd at fjerne mindst 50% og for- 4

DK 156544 B

trinsvis mîndst 75% af det adsorberede calcium. Gennemledningen af elueringsopl0sning gennem harpikslejet kan fortsættes, indtil sa me-get som 90% af calciumet eller mere er elueret, mens samtidig st0r-steparten af magnesiumet efterlades pi harpiksen.

Q2 Efter fjernelse af calciumet fjernes magnesiumet fra harpiksper- lerne for at fuldf0re regenereringen af kationbytterharpiksen. Dette kan foretages i samme leje eller s0jle som calciumfjernelsen eller harpiksen kan overf0res til en magnesiumfjernelsess0jle, hvilket fore-trækkes, nar fremgangsmiden anvendes i forbindelse med et System med bevægeligt, foldet leje. Magnesiumet kan fjernes ved anvendelse af vandig svovlsyre. Til magnesiumfjernelsen kan koncentrationen ligge i intervaflet fra 15 til 60% H2S04. Elueringsoplpsningen har imidlertid fortrinsvis en relativt h0j svovlsyrekoncentration, sasom en koncentration fra ca. 40 til 60%. Denne koncentratîon reducerer 15 den mængde 80-100% H2S04 og oleum, der anvendes og den mængde 70 til 80% H2S04, der produceres i IVIgS04-krystallisatoren. Nar en eluerîngsopl0sning af denne koncentration indf0res i toppen af mag-nesiumfjernelsess0jlen, vil H2S04-koncentrationen gradvis aftage, efterhanden som eiueringsopl0sningen percolerer gennem lejet, sale-2q des at koncentrationen af eluatet, nar det fjernes fra s0jlen, kan være i intervallet fra 20 til 50% H2S04· Denne opl0sning indeholden-de det afdrevne magnésium kan ledes til calciumsulfatkrystallisatoren for sammenblanding med eluatet fra calcïum1jernelsess0jlen/ og den 0nskede koncentration af svovlsyren til recirkulation fra calciumsui-2^ fatkrystallïsatoren til calciumfjernelsess0jlen derved opretholdes.

Ud over recirkulerîngen fra calciumsulfatkrystallisatoren til cal-ciumfjernelsess0jlen vil supernatant blive fjernet for udfældnîng af magnesiumet. Supernatant overf0res til en magnesiumsulfatkrystalli-sator, i hvilken svovlsyrekoncentratîonen 0ges til en koncentration over mætningsopl0seligheden af MgS04· Nâr for eksempel superna-tanten overf0res ved en koncentration pâ fra 20 til 50% H2S04, kan koncentreret svovlsyre (80 til 95%) tîlsættes til for0gelse af krystal-lisatorkoncentrationen til et omrade fra ca. 70 til 80% H2S04· Ved sadanne h0je svovlsyrekoncentrationer reduceres magnesiumsulfatets 22 op!0selïghed stærktrog magnesiumsulfatet fælder ud. Supernatantop-I0sning kan efter fjernelse af det udfældede magnesiumsulfat genan-vendes, for eksempel ved fortynding til den koncentration, der 0n- 5

DK 156544 B

skes til Îndf0ring i magnesiumfjernelsess0jlen, eller den kan anven-des andetsteds i et anlæg, der fremstiller phosphorsyre ud fra phosphit.

Fremgangsmaden if0lge opfindelsen beskrives nærmere under 05 henvisning til tegningen, hvor fig. 1 iliustrerer en udf0relsesform af den omhandlede fremgangsmade. CalcîumfjerneIsess0jlen omfatter et forlag for kationbytterharpiksen med adsorberet calcium og magnésium, der er overf0rt fra belastningss0jlen, for eksempel i et ion-bytningssystem med bevægeligt, foldet leje til adsorption af magne-10 sium og calcium fra vandig phosphorsyre. Som vist i fig. 1 er top-pen af s0jlen gennem passende ledninger og ventiler forbundet med en udluftning, en kilde for komprimeret luft og en kilde for vand. Bunden af s0jlen er gennem passende ventiler, som vist pa tegnin-gen, forbundet med en udgang til afl0b eller lager, med en udgang, 15 der er forbundet med CaSO^-krystallisatoren og gennem en harpiks-overf0ringsventil til en magnesiumafdrivnîngsoverf0ringsbeholder om-fattende et împulskammer, der anvendes til overf0ring af harpiks-portioner til bunden af magnesîumfjernelsess0jlen.

Den til calciumfjernelsess0jlen overf0rte harpiks kan f0rst un-20 derkastes en gennemskylning med komprimeret luft til fjernelse af fri phosphorsyre og dernæst vaskes med vand, f0r den underkastes calciumfjernelse. Med ventilen pa ledningen til calciumsulfatkrystalli-satoren aben startes sa den pumpe, der 6verf0rer opl0sning fra krystallisatoren gennem den ventilregulerede ledning til toppen af 25 calciumfjernelsess0jlen. Denne opl0sning kan for eksempel omfatte 20 til 50% HgSO^, der er mættet med calciumsulfat og mindre end 50% mættet med magnesiumsulfat. Denne pumpe holdes i gang, mens op-I0sningen ledes nedad gennem lejet af kationbytterharpiks. Som be-skrevet tidligere er magnesiumet i opl0sningen î det væsentlige i 30 ionbytningaLigevægt med det absorberede magnésium, mens der sker en udskiftning af det adsorberede calcium med hydrogen, hvilket resulterer i, at opl0sningen bliver overmættet med calciumsulfat. I krystallisatoren udfældes calciumsulfatet, hvorved supernatantopl0s-ningen reduceres til en i det væsentlige mættet tilstand. Som vist 35 kan krystallisatoren omfatte en vertikal beholder med en cylindrisk ledeplade i det 0vre centrale afsnit, som er forsynet med en omr0-rer til fremme af krystallisationen. Den overmættede opl0sning ind- 6

DK 156544 B

f0res i den centrale del af krystallisatoren, som er omglvet af lede-pladen, som vist ved pilen i fîg. 1. Krystallisatoren kan være for-synet med en nedre konisk del, inden i hvilken det udfældede cal-ciumsulfat samles. Udfældningen kan fjernes periodisk gennem en 05 passende faststofoverf0ringsventil; og denne fjernelse kan fremmes ved anvendelse af en passende pumpe. Supernatantopl0snîngen til recirkulering kan fjernes som vist fra det ydre afsnit af krystallisatoren. Pa lignende made kan supernatantopl0sning for overf0rsel til magnesiumsulfatkrystallisatoren fjernes fra det ydre afsnit af kry-10 stallisatoren, som vist î fig. 1. Det ma imidlertid forstas, at denne funktion af fremgangsmaden Îf0lge opfindelsen ikke kræver noget specielt krystallisatorapparat7og at standardkrystallisatorer eller lignende apparatur kan anvendes. Hvor det er pakrævet, specielt ved opstart, kan calciumsulfatkrystaller sættes til calciumsulfatkrystalli-15 satoren for at fremme krystallîsationen.

Den til magnesiumsulfatkrystallîsatoren overf0rte supernatantop-I0sning, sâsom 20 til 50% HgSO^ indeholdende magnésium under mæt-ning, kan indf0res i den centrale del af en krystallîsator lig den, der er beskrevet til calciumsulfatkrystallisationen. Som vist indbe-20 fatter den en cylindrisk ledeplade, der omgiver den centrale del, som er forsynet med en omr0rer til fremme af krystallisationen. Koncentreret svovlsyre, sasom 80 til 95% h^SO^, kan ogsa indf0res i den af ledepladen omgivne centrale del af krystallisatoren for at hæ-ve svovlsyrekoncentrationen til det niveau, der kræves til effektiv 25 udfældning af magnesiumsulfatet, sasom 70 til 80% HgSC^. Magnesi-umsulfatkrystaller kan tilsættes for at fremme krystallisationen, men vil sædvanligvis ikke være pakrævet. Det udfældede MgS04 opsam-les î den koniske bunddel af krystallisatoren som vist og fjernes periodisk derfra gennem en passende faststoffjernelsesventil, og en 30 pumpe kan anvendes for at lette faststoffjernelsen. Disse detaljer er imidlertid ikke en del af den foreliggende opfîndelse.

Efter at calciumet i det væsentlige er fjernet fra harpiksen i calcîumfjernelsess0jlen, afbrydes str0mmen af elueringsopl0sning gennem harpiksen^og komprimeret luft indf0res til fjernelse af væ-35 ske fra s0jlen;og ventilerne mellem calciumfjernelsess0jlen og calci-umsulfatkrystallisatoren lukkes. Harpiksoverf0ringsventilen mellem calciumfjernelsess0jlen og magnesiumafdrivningsoverf0ringsbeholderen

DK 156544 E

7 âbnes sa. Om n0dvendigt kan en svovlsyreoplpsning lig den, der udledes fra bunden af magnesiumfjernelsess0jlen, indf0res i calcium-fjernelsess0jlen for at fluîdîsere harpiksen og fremme dens overf0r-sel til magnesiumafdrivningsoverf0ringsbeholderen. Komprimeret luft 05 kan sa indf0re$ i magnesiumafdrivningsoverf0ringsbeholderen over harpiksen og væsken deri. Med harpiksen sammenpresset i bunden af overf0ringsbehoideren og under lufttryk abnes harpîksoverf0-ringsventîlen mellem overf0ringsbeholderen og bunden af magnesi-umfjernelsess0jien for at muligg0re overf0rsel af en sammenpresset 10 portion af harpiksen til bunden af magnesiumfjernelsess0jlen. Indf0-ringen af harpiksportionen i denne s0jle bevirker, at en portion af lîgnende volumen udgar fra toppen af s0jlen, idet den portion, der udgar pa dette sted, udg0r den regenererede kationbytterharpiks.

Under drift af magnesiumfjernelsess0jien kan 20 til 70% I^SO^ 15 blive indf0rt i toppen af s0jlen, idet den str0mmer nedad gennem harpiksen deri, som strækker sig i sammenpresset tilstand fra s0j-lens bund til dens top. Efterhanden som magnesiumet erstattes med hydrogenet i syren, aftager hydrogenkoncentrationen i elueringsop-I0sningen gradvis, mens magnesiumkoncentrationen stiger. Eluatop-20 I0sningen, der fjernes fra bunden af s0jlen gennem en passende ventilkontrolleret lednîng, kan ledes direkte til calciumsulfatkrystal-lisatoren, som vist i fig. 1. Den kan omfatte 20 tîl 60% HgSO^, der indeholder det afdrevne magnésium, som ved denne svovlsyrekon-centration vil være under dets mætningskoncentration. Den regene-25 rerede kationbytterharpiks er, som den udt0mmes fra toppen af magnesiumfjerneisess0jlen, klar tîl genanvendelse i processen, sasom til returnering til en belastningss0jle, i hvilken den regenererede harpiks bringes î kontakt med den ra phosphorsyre, fra hvilken magnesiumet og calcîumet skal fjernes.

30

Fremgangsmadeeksempel

Kationbytterharpiks belastet med calcium og magnésium og inde-holdende phosphorsyre indf0res i et ealciumfjernelseskammer ved pulserende overf0rsel fra en phosphorsyrebehandlingss0jle. Kompri-35 meret luft indf0res,og den flydende phosphorsyre fjernes gennem en ventil ved kammerets bund. En sérié modstr0msvaskevæsker, hver indeholdende mindre Pg^5 enc* ^en f°re9aehde og sluttende med

DK 156544 B

8 frisk vand, indfpres efterfulgt af et dræningstrin med komprimeret luft, der blæses gennem harpîksen. Harpîksen, som saledes er be-friet for PgO^, vaskes si hurtigt med 30% mættet med CaSO^ og indeholdende 1,5 til 2,0% MgO. Den relatîvt h0je syrestyrke g0r Q5 det muligt for denne opl0snîng at eluere calcium fra harpîksen pa trods af dets tilstand af mættethed i opl0sningen, idet der skabes en midlertidigt overmættet tilstand. Denne opl0sning returneres til præcipitatoren, hvorfra den kom, gâr ind i det omrpringskontrolle-rede omrâde, hvor den kommer i kontakt med CaSO^ i suspension, hvilket letter udfældnïng og fjernelse af relatîvt store krystaller af CaSO^, eftersom de st0rre krystaller, til trods for den milde omr0-ring, udfasldes pi bunden af konussen, hvor de fjernes. Efterhln-den som syrekoncentrationen aftager i denne opl0snîng, tilsættes 93% HgSO^ til opretholdelse af et H2S04 indhold pâ 30%.

15 Harpiks i behandlingskammeret, nu med betydeligt reduceret calcîumindhold, overf0res til harpiksoverf0ringsbeholden neden un-der og senere til bunden af den i fig. 1 viste magnesiumfjernelses-s0jle. Den bringes si i kontakt med regenereringsopl0snîng under de rundt regnet 7 cykler, under hvilke den forbliver i hovedfjer-2o nelsess0jlen. Regenereringsmîdlet, 50% H2S04 indf0rt ved toppen, taber syrestyrke og vinder i MgO indhold, da den udskîfter magnésium pa harpîksen med hydrogen. Magnesiumindholdet er slledes re-lativt h0jt, nar der gar ud af s0jlen ved bunden. Denne opl0sning med 20-50% HgSO^, 2% MgO og spor af CaO, fjernes til MgSO^ præ-25 cipitatoren. 93% H^O^ tilsættes, indtîl opl0sningen har et HgSO^ indhold pa 75 vægt%, ved hvilket punkt MgSO^ fælder ud og fjernes fra bunden af tanken. Supernatanten fjernes til genanvendelse fra toppen af tanken. (0,1-0,2% MgO).

Harpiks fra toppen af magnesiumfjernelsess0jlen, som nu i det 2q væsentlige er regenereret fuldstændigt, ledes til det i fig. 1 viste harpiksbehandlingskammer. Medf0rt væske blæses ud gennem en ventil ved kammerets bund og returneres til tanken for elueringsop-I0sning, fra hvilken den stammede, idet den i sammensætning er identisk med denne opl0sning. Et volumen 20-40% HgSO^ vaskeopl0s-35 ning fra vaskeopl0sningstanken pumpes oven p§ harpîksen og blæses si derigennem og ud af en ventil ved bunden. Denne vaske-væske fortrænger meget absorberet HgSO^ fra harpîksen og gar ud 9

DK 156544 B

typisk med et l-^SO^ indhold pâ 45%. Den returneres til eluerings-opl0snîngssammensætningstanken, hvor den med tilsætningen af 65 til 75% H2SC>4 fra MgSC>4 præcipitatoren kan udg0re 50 til 75% af den 50% H2SO^, der kræves til regenereringen. En anden vaskevæske 05 fra 20 til 40% vaskeopl0sningstanken artvendes, idet den re turneres til samme tank med noget 0get F^SO^ indhold (30 til 35%).

Frisk vand indf0resT og afgangsstr0mmen fra denne vask, typisk 5 til 20% H2SO^, sættes til tan ken.

10 15 20 25 30 35

Claims (5)

1. Fremgangsmâde til selektiv fjernelse af calcium fra kation- bytterharpiksperler indeholdende adsorberede calcium- og magnesi- 05 umioner, KENDETEGNET ved, AT man (a) leder en vandig svovlsyre (HgSO^) opl0sning gennem et leje af harpiksperlerne, hvîlken opl0sning har en H2S04 koncentra-tion pa 20 til 50 vægt%/ er mættet med calciumsulfat (CaSO^) og in-deholder magnesiumsulfat (MgSO^) i en koncentration væsentligt un- 10 der mætning, (b) fortsætter med at lede oplpsningen gennem harpikslejet, indtil det adsorberede magnésium er i ionbytningsligevægt med mag-nesiumet i oplpsning, mens de adsorberede calciumîoner samtidig ud-skiftes med hydrogenionerne i oplpsningen, og op!0sningen bliver 15 overmættet med calciumsulfat og (c) leder den overmættede opl0sning til en krystallisator; og udfælder CaSO^ deri.

2. Fremgangsmâde if0lge krav 1, KENDETEGNET ved, AT op-I0sningen har en H2S04 koncentration pi ca, 25 til 40 vægt%.

3. Fremgangsmâde if0lge krav 1 eller 2, KENDETEGNET ved, AT fremgangsmâdetrinnene fortsættes, indtil mîndst 50% af det adsorberede calcium er fjernet fra harpiksen.

4. Fremgangsmâde if0lge krav 1, 2 eller 3, KENDETEGNET ved, AT H2S04 oplpsningen i krystallisatoren efter udfældningen af

25 CaSO^ derfra recirkuleres til harpikslejet og ledes derigennem.

5. Fremgangsmâde ifplge krav 1, 2 eller 3, KENDETEGNET ved, AT H2S04 opl0sningen i krystallisatoren efter udfældningen af CaSO^ derfra recirkuleres gennem harpikslejet til yderligere fjernelse af adsorberet calcium, îdet recirkulationen fortsættes, indtil 30 mîndst 75% af det adsorberede calcium er fjernet, mens det adsorberede magnésium efterlades î perlerne. 35