DK156294B

DK156294B - Tandplejemiddel indeholdende vandig silicagel og fremgangsmaade til dets fremstilling

Info

Publication number: DK156294B
Application number: DK212879AA
Authority: DK
Inventors: Ii Robert Borden Dewolf; Rimantas Glemza
Original assignee: Grace W R & Co
Priority date: 1978-05-24
Filing date: 1979-05-23
Publication date: 1989-07-31
Also published as: JPH021764B2; BE876505A; GB2022410A; JPS5513265A; GB2080784A; MY8500381A; JPS59213611A; GB2080784B; DE2954184C2; FR2426459A1; AU4731679A; FR2426459B1; IT7922937A0; PH14833A; US4303641A; AT372277B; MY8500380A; DE2954184A1; DE2920906C2; PH15255A

Description

0

DK 156294 B

Opfindelsen angâr et tandplejemiddel indeholdende en vandig silicagel soin polermiddel og rensemiddel samt en fremgangsmâde til fremstilling af tandplejemidlet.

Tandplejemidler og især tandpasta anvendes sammen 5 med tandb0rste til at fjerne pletter, belægninger, filmhin-der og madrester fra tænderne. De indeholder almindeligvis et fast slibemiddel og et polermiddel og rensemiddel samt en flydende fase omfattende et fugtemiddel og vand. Slibe-midlet b0r ikke 0delægge det underliggende tandmateriale 10 og b0r være foreneligt med fugtemidlet og andre bestanddele i tandplejemidlet.

Som poler- og rensemidler i tandplejemidler anvendes silica-nulgeler fremstillet ved langsomt at t0rre si-lica-hydrogeler fuldstændigt, hvilket fremkalder betyde-15 lig krympning af hydrogelstrukturen, som omdannes til en tæt, stiv struktur. Sk0nt silica-nulgeler er h0jeffektive poler- og rensemidler, for0ger den forn0dne t0rring frem-stillingsudgifterne, og gelstrukturen absorberer en del af værdifulde væskekomponenter i midlet, sâledes at disse kom-20 ponenters effektivitet nedsættes eller direkte spildes.

I tysk offentligg0relsesskrîft nr. 2.704.504 fore-slâs tandplejemidler indeholdende en vandig silicagel med et h0jere vandindhold (15 til 35 vægtprocent) end det, der er til stede i en nulgel anvendt som rense- og polermiddel.

25 Selv om man med disse sammensætninger i vid udstrækning overvinder de ovenfor anf0rte ulemper, ville det dog være 0nskeligt til mange formai at forbedre den vandige silica-gels slibeevne. Det er netop sigtet med den foreliggende opfindelse at tilvejebringe en 10sning pâ dette problem.

30 I overensstemmelse hermed angâr opfindelsen et tandplejemiddel indeholdende 5 til 50 vægtprocent af en vandig silicagel med et vandindhold pâ 20 til 60 vægtprocent og en gennemsnitspartikelst0rrelse pâ 1 til 40 jjia, hvilket tandplejemiddel er ejendommeligt ved, at gelen har 35 et pH pâ 6 til 10 sâledes som mâlt i en 5 vægtprocents vandig opslæmning af gelen.

0

2 DK 156294B

Opfindelsen angâr ogsâ en fremgangsmâde til at frem-stille ovennævnte tandplejemiddel, ved hvilken en syrehærdet silica-hydrogel vaskes med en vandig syreopl0sning til dan-nelse af en silica-hydrogel med et pH pâ 2,5 til 5, der t0r-5 res til et vandindhold pâ 20 til 60 vægtprocent, formales til en gennemsnitspartikelst0rrelse pâ 1 til 40 ^im og inkorpore-res i et tandplejemiddel i en mængde pâ 5 til 50 vægtprocent af hydrogelen, hvilken fremgangsmâde er ejendommelig ved, at den t0rrede silicagel bringes i kontakt med et alkalisk 10 medium i tilstrækkelig mængde til, at dens pH hæves til en værdi i intervallet fra 6 til 10 som mâlt i en 5 vægtprocents vandig opslæmning af gelen.

Sædvanligvis og fortrinsvis indeholder tandplejemid-let if01ge opfindelsen ud over den vandige silicagel mindst 15 ët fugtemiddel. Sædvanligvis vil det ogsâ indeholde vand og hyppigt et bindemiddel eller et fortykkelsesmiddel, f.eks. en silica-aerogel eller carboxymethylcellulose. Den vandige silicagel kan t0rres hurtigt sâledes at fremstillingsprisen formindskes og den mængde fugtemiddel, som er n0dvendig for 20 at frembringe et givet rumfang tandplejemiddel, nedsættes pâ grund af den lavere absorption i den vandige silicagel, hvis porer til en stor del er vandfyldte efter den moderate t0rring. Tandplejemidlet if01ge opfindelsen tilvejebringer effektiv rensning og polering sâledes som mâlt ved de radio-25 aktive dentinslibeværdier (RDA), der bestemmes if01ge den af American Dental Association foreskrevne procedure, som er beskrevet i Hefferren, J. Dent. Res. side 563-573 (juli-au-gust 1976), dog med f0lgende undtagelser. RDA-værdierne bestemmes under anvendelse af en opslæmning indeholdende 6,25 g 30 af den vandige silicagel i stedet for de 10,0 g af det sli-bende pulver, der benyttes ved the American Dental Associations procedure. Desuden er RDA-værdierne i hele den forelig-gende beskrivelse baseret pâ en RDA-værdi pâ 500 for calcium-pyrophosphatreferencestandarden i stedet for værdien 100, der 35 normalt tildeles denne referencestandard ved the American Dental Associations procedure.

0 3

DK 156294 B

De vandige silicageler, der anvendes i tandplejemid-let if01ge opfindelsen, har fortrinsvis en RDA-værdi pâ mindst ca. 400/ og nâr vandige silicageler freinstilles ud fra hydro-geler vasket ved ca. 27°C til ca. 38°C og bragt i kontakt med 5 et alkalisk medium ved fremgangsmâden if01ge opfindelsen, har de endda ofte en RDA-værdi pâ over 600.

De vandige silicageler, der anvendes som poler- og rensemidler i tandplejemidlet if0lge opfindelsen, kan fremstilles ud fra syrehærdede silicagel-hydrogeler, som kan fremstil-10 les ved at omsætte et alkalimetalsilicat og mineralsyre i surt medium til dannelse af en silica-hydrosol, der tillades at hær-de til en hydrogel. Nâr den mængde syre, som omsættes med si-licatet, er en sâdan, at reaktionsblandingens slut-pH er surt, anses det herved fremkomne produkt for en syrehærdet hydrogel.

15 Svovlsyre er den mest almindeligt anvendte syre, sk0nt andre mineralsyrer sâsom saltsyre, salpetersyre eller phosphorsyre kan anvendes. Natrium- eller kaliumsilicat kan f.eks. anvendes som alkalimetalsilicatet.

Natriumsilicat foretrækkes, fordi det er det bil-20 ligste og lettest tilgængelige. Den anvendte vandige mineral-opl0sning indeholder almindeligvis fra ca. 5 til ca. 70 vægt-procent syre, og den vandige silicatopl0sning har almindeligvis et Si02-indhold fra ca. 6 til ca. 25 vægtprocent og et vægtforhold mellem Si02 og Na20 fra ca. 1:1 til ca. 3,4:1.

25 Mineralsyreopl0sningen og alkalimetalopl0sningen blandes til frembringelse af en silica-hydrosol. Reaktanter-nes relative andele og koncentrationer styres sâledes, at hydrosolen indeholder fra ca. 6 til ca. 20 vægtprocent Si02 og har et pH pâ under ca. 5 og normalt mellem ca. 1 og ca.

30 3. Almindeligvis arbejdes kontinuerligt,idet begge reaktan-ter afmâles særskilt og blandes i en hurtigtl0bende blander. Reaktionen kan gennemf0res ved en hvilken som helst bekvem temperatur, f.eks, fra ca. 15 til ca. 80°C, og udf0res almindeligvis ved omgivelsestemperaturer.

35 Silica-hydrosolen vil hærde til en hydrogel pâ al mindeligvis ca. 90 til ca. 5 minutter ved ovennævnte tempera- Ο

DK 156294B

4 tur og vaskes derefter med en vandig sur opl0sning for at fjerne tilbageværende alkalimetalsalte, der er dannet under reaktionen. Nâr f.eks. svovlsyre og natriumsilicat anven-des som reaktanterne, indfanges eller indespærres natrium- - .....5 sulfat i hydrogelen. F0r vask opskæres eller itubrydes ge- len normalt til stykker med en partikelst0rrelse i inter-vallet fra ca. 12,5 til ca. 7,5 cm. Gelen kan vaskes med en vandig opl0sning af mineralsyre sâsom svovlsyre, saltsyre, salpetersyre eller phosphorsyre eller et andet stærkt surt 10 medium, f.eks. en organisk syre sâsom myresyre, eddikesyre eller propionsyre.

Vaskeopl0sningen indeholder en tilstrækkelig mængde syre til at tilvejebringe et pH fra ca. 2,0 til ca. 5,0, men fortrinsvis fra ca, 2,5 til ca, 4,5. Vaskeopl0sningens 15 temperatur pâvirker det vandige silicagelprodukts egenska-ber. Almindeligvis er opl0sningens temperatur fra ca. 27 til ca. 93°C. Fortrinsvis har if01ge opfindelsen vaskeop-10sningen en temperatur fra ca. 27 til ca. 38UC. Det har nemlig vist sig, at det vandige silicaprodukts slibeevne y-20 derligere for0ges eller forbedres herved. Det antages, at de lavere vasketemperaturer nedsætter den interne binding mellem micellerne og derved letter krympning ved efterf01-gende t0rring, sâ der fâs stærkere partikler.

Gelen vaskes i et tilstrækkeligt tidsrum til at 25 nedbringe det totale saltindhold til under ca. 5 vægtprocent. Gelerne kan f.eks. hâve et Na20-indhold pâ ca. 0,05 til ca.

3 vægtprocent og et SO^-indhold fra ca. 0,05 til ca. 3 vægtprocent, beregnet pâ gelens t0rre vægt. Det sædvanlige tids-rum, som er n0dvendigt for at opnâ den 0nskede saltfjernel-30 se, er fra ca. 6 timer til ca. 30 timer. Selv om virkningen ikke er sâ stor som ved de nedsatte vasketemperaturer, for-0ger kortere vasketidsrum de vandige silicagelprodukters slibeevne, fordi bindingen mellem micellerne yderligere ned-bringes og krympning ved efterf01gende t0rring sâledes for-35 0ges. Det foretrækkes sâledes, at hydrogelen vaskes med den vandige sure opl0sning ved en temperatur pâ ca. 27 til ca. 38°C i ca. 6 til ca. 15 timer, især i ca. 6 til ca. 12 timer.

0 5

DK 156294 B

Gelens pH for0ges, efterhânden som saltene fjernes ved syrevasken. For at fremstille vandige silicageler, der er velegnede til brug i tandplejemidlet ifgilge opfin-delsen, kan den færdige gels pH efter vaskningens tilende-6 bringelse ligge i intervallet fra ca. 2,5 til ca. 5, sâledes som malt i en 5 vægtprocents vandig opslæmning af gelen.

Den vaskede silica-hydrogel har almindeligvis et vandindhold, sâledes som mâlt ved tab efter gl0dning ved 950°C, fra 60 til 75 vægtprocent og en partikelst0rrelse 10 i intervallet fra ca. 1 yum til ca. 50 mm. Hydrogelen t0rres derpâ til det 0nskede vandindhold fra ca. 20 til ca. 60 vægtprocent, fortrinsvis fra ca. 35 til ca. 60 vægtprocent. Ovnt0rring, rotationst0rring, kaskadet0.rring eller andre kendte t0rremetoder kan benyttes. F.eks. kan den vaskede 15 hydrogel t0rres i en rotationst0rrer eller kaskadet0rrer ved en luftindgangstemperatur fra ca. 310 til ca. 320°C og en luftafgangstemperatur fra ca. 49 til ca. 52°C med en opholdstid pâ ca. 4 timer til frembringelse af et produkt indholdende 44 vægtprocent vand.

20 Gelen formules til en gennemsnitlig partikelst0rrel- se fra ca. 1 til ca. 40 /um, fortrinsvis fra ca. 5 til ca. 20/um, til brug i tandplejemidler. Gennemsnitspartikel-st0rrelsen henf0rer her til "aggregat" eller "sekundære partikler" og kan være den, der bestemmes i en mikrospor-25 partïkelst0rrelsesanalysator. En gennemsnitspartikelst0rrel- se med ikke over 1 vægtprocent st0rre end 50^im foretrækkes of-test til brug i tandplejemidler. Hydrogelerne kan formales ved flere forskellige metoder under flere forskellige betingel-ser, sâledes at den hensigtsmæssige partikelst0rrelse tilveje-30 bringes. Da der sædvanligvis fjernes vand under formaling, kan hydrogelen t0rres til kun ca. 10 vægtprocent eller lidt mere over det 0nskede slutvandindhold, da denne van&mængde fjernes under formaling. Nâr hydrogelens vandindhold er over ca. 70 vægtprocent, kan den fort0rres i en hvilken 35 som helst hensigtsmæssig t0rrer ved en temperatur og i et tidsrum, som er tilstrækkelige til at nedbringe hydrogelens vandindhold til under ca. 70 vægtprocent, sâledes at nverf 1 f-îprnps nrr tixrrî'rnrrol ans i nrl fefifin ï nrr i rîfan 6 DK 1562948 Ο

Ved en foretrukken udf0relsesform formales og t0rres silica-hydrogelen samtidigt i en iu0lle i nærværelse af opvarmet luft for derved at tilvejebringe det 0nskede vandindhold og en hensigtsmæssig gennemsnitspartikelst0rrel- ...................5 se til brug i tandplejemidler. F.eks. kan hydrogelerne samtidig formales og t0rres i et mekanisk formalingsorgan sâsom en slagm0lle, f.eks. en roterende hammerm0llef hvori en bevæget str0m af opvarmet luft indf0res. Ved denne sam-tidige drift kan m0llen drives under anvendelse af luft ved 10 i det væsentlige atmosfæretryk med indgangstemperaturer fra ca. 93 til ca. 260°C og luftafgangstemperaturer fra ca. 27 til ca. 66°C. En særlig velegnet m0lle er en luftklassifice-ringshammèrm0lle sâsom MikroPul ACM lO-m0llen, hvori ind-gangsluftstr0mmen opvarmes.

15 Det vandige silicagelprodukt bringes i kontakt med et alkalisk medium for at hæve dets slibeevne, hvilket for-trinsvis sker efter t0rring og formaling. Det alkaliske medium kan f.eks. være ammoniak, en organisk amin, et alkali-metalhydroxid eller et alkalimetalcarbonat. Fortrinsvis brin-20 ges den vandige silicagel i kontakt med et ammoniakalsk medium. Det ammoniakalske medium kan være gasformig ammoniak, vandig ammoniak eller andre vandige ammoniakalske medier indeholden-de f.eks. aliphatiske aminer og især alkylaminer og alkylen-diaminer sâsom ethylamin, ethylendiamin, propylamin, propylen-25 diamin, diethylenamin og lignende. Ammoniak absorberes stærkt af gelen, sâledes at ammoniakholdige opl0sninger af bredt varierende koncentrationer og fremstillet ud fra en bred mangfoMighed af ammoniakholdige forbindelser kan anvendes. Den vandige silicagel bringes i kontakt med det 30 alkaliske medium i en tilstrækkelig mængde til at tilvejebringe en gel med et pH fra 6 til 10 og fortrinsvis fra 8 til 9,5. pH mâles i en 5 vægtprocents vandig opslæmning af gelen. Anvendelsen af et gasformigt alkalisk medium foretrækkes pâ grund af den st0rre ensartethed og 35 adsorptionshastighed. Gelen kan bringes i kontakt med det alkaliske medium ved at cirkulere gassen eller spr0jte •opl0sningen over gelen, indtil gelen har adsorberet den forn0dne mængde base og opnâet det 0nskede pH.

0 7

DK 156294 B

Ved en foretrukken udf0relsesform for opfindelsen bringes gelen i kontakt med gasformig vandig ammoniak efter sin udtræden fra m011en. Fortrinsvis bringes gelen i kontakt med ammoniak ikke mere end 1 minut efter formaling.

5 Luftstr0mmen indeholdende gelen har en temperatur fra ca. 27 til ca. 66°C, sâledes at kontakt med ammoniak tilvejebringer hurtig adsorption ind i gelpartiklerne.

De vandige silicageler anvendes i tandplejemidlet if01ge opfindelsen i en effektiv mængde til polering og 10 rensning. Gelen udg0r 5 til 50%, men fortrinsvis fra 5 til 20% af tandplejemidlets vægt.

Tandplejemidlet if01ge opfindelsen kan som éventuelle yderligere bestanddele ogsâ indeholde en sæbe eller et syn-tetisk detergent sâsom et middel til sænkning af overflade-15 spænding, smagsstoffer, puffermidler, s0destoffer, sâsom saccharin, fugtemidler, konserveringsmidler og harml0se farvematerialer i andele, som giver en eventuelt 0nsket virkning. Et fluorid sâsom stannofluorid, zirconiumfluorid eller natriumfluorsilicat kan indbefattes. Hver af disse 20 fluorforbindelser indeholder tilgængeligt fluor, der kan optages af tændernes emalje. Disse er konventionelle kompo-nenter i tandplejemidler.

Ved en foretrukken udf0relsesform har tandplejemidlet form af en pasta, og i dette tilfælde vil det omfatte 25 den vandige silicagel og et fugtemiddel samt et bindemiddel i mængder, som giver tandplejemidlet en glat struktur og god flydeevne. Glycerol og sorbitol er foretrukne fugtemidler, men ethylalkohol, mineralolie, majssirup, glucose og invert-sukkerarter, glycoler og honning kan ogsâ benyttes. Som binde-30 midler kan anyendes traganthgummi, natriumcarboxymethyl-cellulose, hydroxyethylcellulose, indisk gummi, irsk. mos eller carragheen og derivater heraf, stivelse, acaciagummier, johannesbr0dgummi, pectin og vaseline. Fagfolk inden for tandplejeomrâdet kender i 0vrigt til andre fugtemidler 35 og bindemidler. Det foretrækkes i tandplejemidlet at ind-befatte en silica-aerogel med en gennemsnitspartikelst0r-relse pâ under ca. 4 jm, f.eks. fra 1 til 3 yom.

Aerogelen hjælper til at give tandpastaen krop eller fyl- 0 8

DK 156294 B

N. iJ . ' . t* - * y> de, men har minimal slibeevne. Almindeligvis kan tandpleje-midlet indeholde fra ca. 0,5 til ca. 20 vægtprocent af silica-aerogelen. Et pyrogent silica kan ogsâ anvendes som thixotropimiddel.

5 Produktets lysgennemskinnelighed kan for0ges eller formindskes ved at variere mængden og sammensætningen af fugtematerialerne. F.eks. kan visse smagsmaterialer g0res mere opl0selige i det ene fugtemiddelSystem end i det andet. Det er indlysende, at uopl0selige materialer 10 vil nedsætte gennemskinneligheden, og at passende ændringer i fugtemiddelsystemet for at for0ge opl0seligheden samtidig vil forbedre gennemskinneligheden. Desuden har det vist sig, at der opnâs st0rre gennemskinnelighed, nâr fugtemiddel-systemets brydningsindeks justeres hensigtsmæssigt. Sâledes 15 kan et System indeholdende passende mængder af glycerol, sorbitol og/eller vand give et transparent produkt. Virkningen kan tilskrives en n0jere sammenpasning af de i tandplejemid-let indgâende faste og flydende deles respektive brydningsindeks .

20 Anvendelsen af det vandige silica-polermiddel sâledes som ovenfor defineret i tandplejemidlet if0lge opfindelsen, tillader, at man deri inkorporerer en st0rre effektiv andel af orale helsemidler sâsom germicider, anti-biotika og astringerende midler (dvs. som snerper munden sam-25 men). Typiske eksempler herpâ indbefatter tyrothrycin, chloro-phylliner, hexachlorophen, sarcosiderne og astringerende salte. Sâdanne orale helsemidler anvendes i en gavnlig mængde, der normalt ligger i intervallet fra ca. 0,01% til ca. 2%, beregnet pâ tandplejemidlets eller tandpastaens vægt.

30 Foretrukne tandplejemidler if01ge opfindelsen kan indeholde nogle af eller aile f0lgende bestanddele i de nedenfor anf0rte tilnærmede procentdele, som er beregnet pâ midlets vægt: 35 0 9

DK 156294 B

Bestanddel Total vægtprocent

Fugtemiddel 5-75

Binder(e) 0,5-30

Smagsstof(fer) 0,1-5 5

Vand 4-60

Overfladespændingssænkende middel 0,01-6

Konserveringsmiddel 0,01-2 10

Tandplejemidlerne kan fremstilles ved at sammenblan- de komponenterne, eventuelt ved afluftning om n0dvendigt til opnâelse af translucente og transparente tandpastaer.

Til yderligere belysning af opfindelsen tjener f01gende eksempler. Aile andele og procentdele i eksemplerne 15 er efter vægt, medmindre andet er anf0rt.

Eksempel 1

En vandig svovlsyreopl0sning med en styrke pâ 36° Baumê og en vandig natriumsilicatopl0sning med en 20 o styrke pâ 36,5 Baume pumpes ind i en hurtigtl0bende blander med str0mningshastigheder pâ henholdsvis 68 og 201 liter pr. minut. Et overskud af svovlsyre oprethol- des i et sâdant omfang, at mediet er 0,6 N. Den herved fremkomne silica-hydrosol har et Si09-indhold pâ 18% 25 z og et pH pâ ca. 1,5. Silica-hydrosolen afsættes pâ et bevæget transportbând og hærder til en hydrogel i 10bet af 15 minutter. 453 kg af hydrogelen anbringes i en vaske- kurv og vaskes med en vandig opl0sning af svovlsyre med et pH pâ 4 og en temperatur pâ 31 til 32°C ved en hastighed 30 pâ 15 liter pr. minut i 12 timer.

35 10

DK 156294B

Efter vask kaskadet0rres og blandes de vaskede produkter fra fire gentagne fors0g. Blandingen har et totalindhold af flygtige stoffer pâ 64% og Na2Û- og S04-indhold pâ henholdsvis 0,15 og 0,28%. En vandig _ 5 opslæmning indeholdende 5% af hydrogelen har et pH pâ 4,1.

En sérié pr0ver af det blandede materiale f0des derpâ i en MikroPul ACM lO-m0lle, hvori indf0res en str0m af opvarmet luft med en hastighed pâ ca. 20 m pr. minut.

10 F0dehastighederne og luftindgangstemperaturerne varieres, sâledes at den 0nskede t0rringsgrad tilvejebringes. Sâledes som bestemt i.en mikrosporpartikelst0rrelsesanalysator ligger produktets gennemsnitspartikelst0rrelse fra ca. 12 til ca. 15^im. I halvdelen af fors0gene indspr0jtes vandfri 15 gasformig ammoniak i m0llens afgangsledning og bringes i kontakt med gelen, sâledes at den 0nskede pH-for0gelse tilvejebringes. De forskellige vandige silicagelprodukters egenskaber er-vist i nedenstâende tabel I. St0rrelsen %TV angiver den totale mængde flygtige stoffer, som tabes 20 efter gl0dning ved 950°C.

25 30 35 11

DK 156294 B

* M g g g g g' Φ a a a a a eu g a a a a a en oooo ο ο o -H O HH H H U">

01 H

ofû > * °S fl a w Λ <D co cm m H en en cAP gVOH'Î en Ο «31 4-1 «.·-.·>. ·>. ·>

tn ^ H H H H H H

W CM

> co •

P

Φ en , a

-H

C

col co m «3* Λ tn a ci co *«s H 2 J t* os e— 01

01 O O O -P , -P

03 CD tT»

Λ H -H

1} H (!> 2 'd en H H 01 4-J P o H H fieo-sfeo (ü *0. to ·* +* id <k ^ ^ g H 4-1 Ο Ο Ο Λ O O O 3 H *Ü ÿ ü op -Q en HîO-P O’tfHco p cd ·3· m ^

Ο) Λ. tn CM H H H CO CM H

λ <d aj os ^ »n ^

03Λ> Î3000 Ο Ο Ο II

B - - rj JP *® S 1

O

o

H

i£| o O O o o o q| CD CD CO CO CO sf 21 I> 00 en H co g i

H

01

ÎU a CD <Ρ II

O 6' » ·. ·» r-CMH

Pl 00 C0 CO θ' > _> iC

(Ao -h <· «φ «ei· ω tn C Q) 6 ifî

CM

> Γ'· cd o in^o co r\ »s <fs ·>.··.

co en oo cm t^· in ^ fl m ^ co λ

DK 156294B

12

Eksempel 2

En sérié silica-hydrogeler fremstilles ved frem-gangsmâden if01ge eksempel 1. Aile gelerne vaskes med en vandig opl0sning af svovlsyre med et pH pâ 4,0 ved en 5 hastighed pâ 15 liter pr. minut. Type A geler vaskes med opl0sningen ved 32°C i 8,5 timer til et gel pH pâ 3,2.

Type C geler vaskes med opl0sningen ved 82°C i 7,5 timer et gel pH pâ 4,0. Aile gelerne formales og t0rres i MikroPul ACM 10 og bringes i kontakt med ammoniak ved fremgangsmâden 10 if0lge eksempel 1. De vandige silicagelprodukters egenskaber er anf0rt i nedenstâende tabel II.

15 20 25 30 35

DK 156294 B

13 <1 un ld ο ο o m P h H ΠΝ <£> :sf & Μ ίο oo ® cm en ûo JQ) en ->ï

•tH

.'te g G 3 m o .CO ·ΰ) TO co If) -O W 4«*. σ=Ν ?βν <>\ I <r>

i©4 1¾ -rj* ^ CM CM

iW ifiS -^—{ **14 ·-—j p-4 rH

Vl ,x

-H

33 1¾

M

i

• Ό "!D O O JO O

O O rH

S*! J3'| ®|

o\° '(U '00 :ü) 'TM IV <30 vO

G g C0 sD Γ0 Ό H O

0*1 j u-v -e-^ dS ç*'· &->,

H , -K if) H t-I Ο Ό O O

H ! ;> CM

-H ^

CD

A I

<d w l col r- ^ co

Eh -·Η I üj I CO CM CM

to I 5¾ [ u> β> I i ι Λ 000 M J «ÿpl V O If) V CO .—i

©· Ο I CO <M CM O O O

+1 CO | en* ir-«. on ! ο H H O © o o\o

+> I

&> O O H H

W CMCMOV OOO

^ I as on ïh* on *s on

jZ O O O OOO

H

03 1 Clj^ 5! O & ro m in mcor·· Q. C on o**s o*s on oV -H oo |>. |>. 00 00 00 en G j >| o H co oo en <x> !

|»<fl V*· 0»N O*'· <r*s VN

m r- oo co r m ^ co m co a) ’ h&CsCC üo o O -P :

Y

f

DK 156294B

14

Eksempel 3

Silicahydrogeler fremstilles ved fremgangsmâden if0lge eksempel 1, vaskes ved type A metoden i eksempel 2 til et totalt Na2~ og SO^-indhold pâ ca. 2,0% og formales 5 og t0rres i MicroPul ACM 10 til mikrosporgennemsnitspartikel-st0rrelser i intervallet fra 9,0 til 12yum.De formalede og t0rrede geler behandles med varierende mængder ammoniak, sâledes at gelens pH varieres, og de ubehandlede kontrol-pr0ver fremstilles. Gelernes egenskaber er anf0rt nedenfor 10 i tabel III

Tabel III

Pr0ve nr. % TV pH RDA

l5 ; 1 24 7,5 990

Kontrol 31 3,2 580 2 31,5 6,1 780 20 3 31 6,9 930 4 28 7,7 1070 5 35 7,0 790 6 34,5 7,5 860 7 33 8,2 950 25 -

Kontrol 39 3,2 325 30 Eksempel 4

Ved fremgangsmâden if0lge eksempel 2 fremstilles en sérié geler af type A og C uden ammoniakbehandling. Gelprodukternes egenskaber er anf0rt nedenfor i tabel IV.

35 16

DK 156294 B

Eksempel 5

Ved fremgangsmâden if0lge eksempel 2 fremstilles en sérié geler type A uden ammoniakbehandling for illustre-re sammenhængen mellem de totale mængder flygtige stoffer 5 og EDA sâledes sorti anf0rt nedenfor i tabel V.

Tabel V

Tilnærmet

%TV RDA

10 56 190 49 170 45 270 38 395 (gennemsnit af 2 værdier 28 610 15 21 640

Eksempel 6

Et tandplejemiddel if0lge opfindelsen kan fremstilles ved at kombinere f0lgende komponenter i f0lgende an-20 deles

Komponent Vægtdele NHo-behandlet vandig silicagel if0lge eksempel 1 ved 39,0% TV 20,00 25 Natriumcarboxymethylcellulose 0,30

Saccharin 0,20 70% sorbitol/30% vand-blanding 70,04

Natriumbenzoat 0,08

Farvestof (ca. 1%'s opl0sning) 0,53 2q Smagsstof og chloroform 1,85 21%'s natriumlaurylsulfat/79%1 s gly-cerol-blanding 7,00 100,00 35 15

DK 156294 B

sijj ο ο ο o un m g| σ» t" n oo <o oo

I H CM «3* CM sJ

eu w >i

iH

<d fi rd n 9

O « H H in CO CM H

rn < »v -s os ·ν <* “ > co co co co ro cm

tj 1 ï 1 I = î H H H

jj CO

□ (¾ S < ' ü “I i g

+i ffl ft Dj CM

> -H ε a ft ° HW OOOO O o 0~

, OH H

pH O j—J

(U β(ΰ 1 Λ > <d H °id & ra φ o co co h <e un

2 gc^Hen H^CM

"P V* tr* β>* ^ On 0-n

Φ ifl H Ο Ο Ο ο O

ro CM

> CO

CO

H

5 cm cm ο σι en o

fd ^<| oo co cn ο o H

rfi Ο I f' ffN «N ^ tt-v ^ COIHOO O o o

Si +>

dP

H OOOCM st rfi o cm σ< co st ο ο o > £ O O O o o o > O C0 00 O ^jf

t< ·* »v «N «s «N

CO LO C0 en CO (Tv "SRI un st ro m en < < < O O ü

Claims

1. Tandplejemiddel indeholdende 5 til 50 vægtprocent af en vandig silicagel med et vandindhold pâ 20 til 60 vægtprocent og en gennemsnitspartikelst0rrelse pâ 1 til -40 jm, 5 kendetegnet ved, at gelen har et pH pâ 6 til 10 sâledes som mâlt i en 5 vægtprocents vandig opslæmning af gelen.

2. Tandplejemiddel if0lge krav 1, kendetegnet ved, at gelen har et pH pâ 8 til 9,5.

3. Tandplejemiddel if0lge krav 1 eller 2f ken detegnet ved, at den vandige silicagel har et vandindhold pâ 35-60 vægtprocent.

4. Fremgangsmâde til fremstilling af et tandplejemiddel if01ge krav 1, 2 eller 3, ved hvilken en syréhærdet si-15 lica-hydrogel vaskes med en vandig syreopl0sning til dan-nelse af en silica-hydrogel med et pH pâ 2,5 til 5, der t0r-res til et vandindhold pâ 20 til 60 vægtprocent, formates til en gennemsnitspartikelst0rrelse pâ 1 til 40 jm og in-korporeres i et tandplejemiddel i en mængde pâ 5 til 50 vægt-20 procent af hydrogelen, kendetegnet ved, at den t0rrede silicagel bringes i kontakt med et alkalisk medium i tilstrækkelig mængde til, at dens pH hæves til en værdi i intervallet fra 6 til 10 som mâlt i en 5 vægtprocents vandig opslæmning af gelen.

5. Fremgangsmâden if01ge krav 4, kendeteg net ved, at silica-gelen bringes i kontakt med det al-kaliske medium efter t0rring og formaling.

6. Fremgangsmâde if0lge krav 4 eller 5, kendetegnet vèd, at gelen bringes i kontakt med et ammoni- 30 akalsk medium.

7. Fremgangsmâde if01ge ethvert af kravene 4 til 6, kendetegnet ved, at den syrehærdede silicagel vaskes ved 27-38°C.

8. Fremgangsmâde if0lge krav 6, kendeteg-35 net ved, at gelen bringes i kontakt med gasformig ammo- niak. DK 156294B Ο

9. Fremgangsmâde if01ge krav 4 eller 5, kende-t e g n e t ved, at gelen bringes i kontakt med alkalime-talhydroxid.

10. Fremgangsmâde if01ge ethvert af kravene 4-9, 5 kendetegnet ved, at silica-hydrogelen vaskes med en vandig syreopl0sning ved en temperatur fra 27 til 93°C. 10 15 20 25 30 35