DK151872B

DK151872B - Fremgangsmaade til fremstilling af et hult panel af vitroese plader

Info

Publication number: DK151872B
Application number: DK513477AA
Authority: DK
Inventors: Pierre Laroche; Jean Rase
Original assignee: Bfg Glassgroup
Priority date: 1976-11-26
Filing date: 1977-11-18
Publication date: 1988-01-11
Also published as: PT67315A; NO145231B; DK151872C; ES232542U; CA1111621A; DE2752542A1; NO145231C; DK513477A; AT381924B; PT67315B; NL7712975A; FR2372124B1; SE439007B; NO773951L; ATA847877A; SE7713033L; FR2372124A1; JPS5369210A; CH626595A5; ES232542Y

Description

DK 151872B

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af et hult panel ved forening af vitrøse plader ved hjælp af et afstandsstykke af syntetisk polymert materiale, som omfatter en blanding af polymerer med høj og lav molekylvægt, hvilket afstands-5 stykke anbringes mellem og hæftes til randområder på pladerne.

Hidtil kendte metoder inden for det omhandlede område er anvendelige ved massefremstillingen af hule glasenheder, men der er behov for forbedringer i visse henseender. Det er ofte vigtigt på reproducerbar måde at tilvejebringe en forud fastlagt afstand mellem 10 de vitrøse plader i det færdige panel. Dette har vist sig at være vanskeligt ved visse af de kendte fremgangsmåder på grund af de præfabrikerede afstandsstrimlers karakteristika, herunder mindre variationer i deres tværsnitsdimensioner og/eller problemer forbundet med samlingen og sammenføjningen af pladerne og afstandsstrimlerne.

15 En anden ulempe, der må tillægges de forskellige kendte metoder, er, at panelerne ikke tilfredsstiller ét eller flere af de kvalitetskrav, som panelfabrikanterne nu hyppigt bliver bedt om at overholde, og som specielt angår egenskaber ved selve afstandsstykket. De kræfter, afstandsstykkerne udsættes for under brugen på grund af 20 deres installationsområde eller omgivelsesforhold, kræver, at afstandsstykkerne har en vis indbygget styrke, på samme tid også en vis elasticitet. Paneler, der er fremstillet ifølge kendte fremgangsmåder, har udviklet forskellige fejl, som må tilskrives sammenføjningerne mellem pladerne. Nogle af disse fejl skyldes helt klart utilstrækkelige 25 mekaniske egenskaber hos afstandsstykkerne, men andre har vist sig vanskeligere at forklare.

Formålet med den foreliggende opfindelse er at tilvejebringe en fremgangsmåde, ved hvilken vitrøse plader kan sammenføjes i en forud fastlagt afstand inden for meget snævre tolerancer. Frem-30 gangsmåden skal endvidere være egnet til brug under industrielle forhold ved massefremstillingen af hule paneler, der mellem panelpladerne har hermetisk forseglede sammenføjninger af høj kvalitet, således som det f.eks. kan forlanges ved hule glasenheder til installering i de ydre vægge af bygninger.

35 Dette formål opnås med den indledningsvis angivne fremgangs måde, når den ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at et hærdneligt viskoelastisk bånd, der i det mindste omfatter et hærdneligt polymert materiale med høj molekylvægt, som er fortyndet med mindst ét polymert materiale med lav molekylvægt, hvorhos vægt-

DK 151872 B

z forholdet mellem polymert materiale med lav molekylvægt og polymert materiale med høj molekylvægt ligger i området mellem 0,5:1 og 1,6:1, eller omfatter mindst ét hærdneligt polymert materiale med lav molekylvægt, som er fortyndet med mindst ét polymert materiale med 5 høj molekylvægt, hvorhos vægtforholdet mellem polymert materiale med lav molekylvægt og polymert materiale med høj molekylvægt er større end 2,5:1, anbringes pi randen af en af pladerne og den anden plade anbringes i position og båret af det hærdnelige bånd, som holder de to plader i en indbyrdes afstand, der mindst er lige 10 så stor som den fordrede slutafstand mellem pladerne, og at båndet derefter underkastes hærdningsforhold til omdannelse af båndet til et afstandsstykke, medens de vitrøse plader befinder sig i den krævede ' slutafstand fra hinanden.

Denne fremgangsmåde kan økonomisk anvendes i industriel 15 målestok med reproducerbare resultater til følge. Et meget vigtigt forhold, som fører til denne fordel, er dannelse af afstandsstykket in situ ud fra et bånd, som er i stand til at bære den overlejrede, vitrøse plade. Det er ikke nødvendigt at anvende nogen ekstra midlertidige midler til at holde de vitrøse plader i den fordrede 20 slutafstand, medens båndet undergår omdannelse til en afstands-strimmel med de fastsatte egenskaber. Samlingen af panel komponenterne er meget enkel. Tykkelsen af båndet (dvs. den dimension af båndet, som måles vinkelret på den vitrøse plade, på hvilket båndet lægges indledningsvis) er ikke kritisk på samme måde 25 som tykkelsen af en færdig, præfabrikeret afstandsstrimmel ville være det. Båndtykkelsen kan overstige den fordrede afstand mellem de vitrøse plader i det færdige panel, fordi båndet let kan deformeres permanent, så at dets tykkelse gøres lig med den fordrede afstand mellem pladerne inden båndet hærdnes.

30 Ydermere giver fremgangsmåden ifølge opfindelsen paneler med interpladesammenføjninger, der har en kombination af egenskaber, som har vist sig at være vigtige for god funktion, hvilke egenskaber indbefatter en høj grad af vanduigennemtrængelighed for pladeafstandsstykket. Dette forhold medvirker betragteligt til at mindske 35 forringelse af sammenføjningerne mellem pladerne under langvarig brug af panelet.

Det viskoelastiske bind kan være et kontinuert stykke af det viskoelastiske materiale, som lægges langs hele den perifere rand af den ene af de vitrøse plader. Alternativt kan båndet omfatte to eller

DK 151872 B

3 flere separate stykker af det materiale, som lægges langs forskellige randområder af denne plade, og som bringes til eller får lov til at sammenføjes eller sammenbindes ende mod ende under eller efter denne operation. Betegnelserne "bånd” og "afstandsstykke", der er 5 anvendt i ovenstående definition af opfindelsen, må forstås i overensstemmelse hermed, dvs. omfattende ikke blot et enkelt opbygget bånd hhv. et enkelt opbygget afstandsstykke, men også bånd og afstandsstykker sammensat af særskilt fremstillede materialestykker.

Betegnelsen "hærdning" der er anvendt i ovenstående definition 10 af opfindelsen i forbindelse med det viskoelastiske bånd, er brugt som en sammentrængt betegnelse til at angive en forøgelse af viskositetet og styrke frembragt ved en ændring af den kemiske sammensætning af båndet, og den beslægtede betegnelse "hærdnelig" må forstås i overensstemmelse hermed. Den kemiske ændring kan 15 f.eks. involvere vulkanisation eller kemisk tværbinding.

Ved en foretrukken fremgangsmåde ifølge opfindelsen strengekstruderes det viskoelastiske bånd ud på randområdet af den vitrøse plade. Det er meget bekvemt af udøve opfindelsen på denne måde. Opbevaring af viskoelastisk bånd, der venter på brug, 20 undgås, og båndet påføres i frisk tilstand.

Strimmelmaterialet kan ekstruderes i en fabrik, i hvilken forseglingerne og sammenføjningerne frembringes, og kvaliteten af det ekstruderede produkt kan på et hvilket som helst tidspunkt let kontrolleres og reguleres.

25 Båndet kan udlægges progressivt langs randen af den vitrøse plade ved at strengekstrudere båndet på denne plade, medens ekstruderen og pladen forskydes i forhold til hinanden.

Som alternativ fremgangsmåde kan båndet tilvejebringes fra en midlertidig opbevaringsindretning. F.eks. kan det ekstruderede bånd 30 opvindes forinden det aftrækkes fra spolen til en samlingsstation. Et klæbemodvirkende materiale, f.eks. et materiale i pulverform, kan påføres det ekstruderede bånd for at forhindre en for fast sammen-klæben mellem vindingerne.

Ved foretrukne fremgangsmåder ifølge den foreliggende 35 opfindelse er tykkelsen af båndet (målt i en retning, der er vinkelret på de vitrøse.plader, mellem hvilke det anbringes forud for hærdningsoperationen) større end den fordrede stutafstand mellem pladerne, og der udøves et tryk på den sammenlagte enhed for at bringe pladerne i den krævede afstand, inden båndet omdannes til

Φ DK 151872B

4 afstands stykket. Fortrinsvis udføres dette, medens den sammenlagte enhed ligger på en horisontal understøtning, ved hjælp af én eller flere valser, som med mellemrum er anbragt oven over understøtningen i en afstand, der svarer til den krævede slutafstand mellem 5 pladerne, idet understøtningen og valsen eller valserne forskydes i forhold til hinanden, så at valsen eller valserne bringes til at lægge an mod den øvre vitrøse plade.

Det viskoelastiske bånd dannes fortrinsvis af en sammensætning, der ved 80°C har en anslået viskositet på 40.000-120.000 poise 10 beregnet ved hjælp af en Brabender-plastograf, i hvilken en med blade forsynet rotor roteres med 10 omdrejninger pr. minut i en portion af sammensætningen, der holdes i en beholder ved 80°C. Modstanden mod rotorens omdrejning sammenlignes med rotationsmodstanden i et referencemateriale, og resultatet anvendes som basis i 15 for prøvens beregnede viskositet. Som angivet ovenfor er det an- i slåede område på 40.000-120.000 ikke kritisk. Sammensætninger uden i for dette område kan anvendes, f.eks. sammensætninger, der har en beregnet viskositet pi indtil 250.000 poise.

Det viskoelastiske bånd må være i stand til at modstå væsentlig 20 deformation under de kræfter, der påføres af den overlejrede vitrøse plade, og i stand til at modstå en hvilken som helst permanent deformation under en hvilken som helst af de kræfter, som måtte blive påført båndet under håndteringen af dette, f.eks. opspoling og afspoling som omtalt i det foregående, inden det i panelsamlings- 25 operationen lægges på den ene af de vitrøse plader.

Fortrinsvis har det viskoelastiske bind en trækstyrke på 0,5-3 o kg/cm . Disse værdier for trækstyrken af det viskoelastiske bånd og de værdier, der i det følgende angives i forbindelse med trækstyrken af det afstandsstykke, som dannes ud fra det viskoelastiske 30 bånd, opnås ifølge fransk standard NF. 46.002 under anvendelse af en måleindretning af H3-typen og en trækhastighed pi 50 cm/minut.

Ved foretrukne udførelsesformer for opfindelsen har det viskoelastiske bånd en brudforlængelse på mere end 700%.

Ved visse udførelsesformer for opfindelsen er sammensætningen 35 af det viskoeiastiske bånd og de hærdningsbetingelser, som det udsættes for, af en sådan art, at afstandsstykket har en trækstyrke 2 på 4-50 kg/cm . Disse værdier er ikke kritiske, f.eks. kan afstandsstykket have en noget højere trækstyrke. I al almindelighed omfatter de bedste paneler et afstandsstykke, som har en trækstyrke

DK 151872 B

5 2 2 på mindst 10 kg/cm , idet det optimale område er 12-16 kg/cm .

Sammensætningen af det viskoelastiske bånd og hærdnings-betingelserne er fordelagtigt af en sådan art, at afstandsstykket har en brudforlængelse på mere end 100%, f.eks. mellem 150 og 500%, 5 idet det optimale område er 150-450%.

Syntetiske polymerer af forskellig type kan anvendes som basis for sammensætningen af det viskoelastiske bånd, f.eks. kan nævnes syntetiske elastomerer, der ganske enkelt ved afkøling kan opnå en stabil struktur med de krævede fysiske egenskaber. Der refereres 10 her især til den klasse af materialer, som kaldes "termoplastiske gummier". Foretrukne kategorier af syntetiske polymere materialer til dannelse af det viskoelastiske bånd omfatter hærdnelige elastomere materialer og især de, som ved passende udvælgelse af hærdningseller vulkaniseringsmidler kan hærdnes ved relativt lave tempe-15 raturer, f.eks. mindre end 100°C. Specielt nævneværdige er sammensætninger baseret på én eller flere butylgummier, alene eller i kombination med andre polymerer, såsom ethylenvinylacetat-copolymerer eller polyisobutylen, sammensætninger baseret på én eller flere ethylenpropylenterpolymerer, især terpolymerer af ethylen 20 og propylen med en dien (f.eks. dicyciopentadien, hexadien eller en bornen, såsom 2-ethylnorbornen), såsom sammensætninger baseret på en kombination af en ethylenpropylenterpolymer og polyisobutylen og sammensætninger baseret på depolymeriseret butyl, f.eks. en kombination af en sådan polymer og en ethylenvinylacetatcopolymer med 25 eller uden tilsætning af andre elastomerer.

Det foranstående er et resumé af de mest foretrukne elastomere sammensætninger, men der kan også anvendes en viskoelastisk bind-sammensætning af anden type. Som andre eksempler kan nævnes ekstruderbare sammensætninger baseret på en butadienstyren-30 copolymer eller en butadienacrylonitrilcopolymer, og sammensætninger baseret på chlorsulfoneret polyethylen (f.eks. chlorsulfoneret poly-ethylen markedsført under handelsnavnet Hypalon , eller reaktionsprodukterne af aliphatiske dihalidforbindelser med metalpolysulfider (poiysulfidgummier).

35 Hærdnelige viskoelastiske båndsammensætninger vil omfatte et passende tværbindings- eller vulkaniseringsmiddel. Vulkaniseringsmidler, der er egnede til sammensætninger baseret på butylgummi og ethylenpropylenterpolymerer, indbefatter p.quinondioxim under tilstedeværelsen af en oxidator. Forskellige halomethylphenolharpikser 6

DK 1518 7 2 B

kan ved forhøjede temperaturer eller endog ved stuetemperatur anvendes til hærdning af umættede elastomerer (ref. "Ambient Curing of Unsaturated Elastomers with Halomethyl Phenolic Resins" af Kenneth C. Petersen: En afhandling, der er forelagt for The 5 Division of Rubber Chemistry, American Chemical Society, april 1971). Peroxider er egnede til tværbinding af ethylenpropylen-terpolymerer, og midler baseret på hydroperoxider til tværbinding af sådanne polymerer ved stuetemperatur er beskrevet i en afhandling af L. Corbelli og S. Giovanardi med titlen: "Crosslinking of 10 Ethylene-Propylene Terpolymers at Room Temperature", der er j publiceret i en rapport fra The Montedison Petrochemical Division j

Research Centre (1975).

Fortrinsvis er det vi s koelasti ske bind i stand til at blive og bliver i virkeligheden også hærdnet ved mindre end 100°C til 15 dannelse af afstandsstykket in situ. Udvælgelsen af den visko elastiske sammensætning på en sådan måde, at hærdning kan finde sted, uden nødvendigvis at skulle opvarme båndet til høje temperaturer på 100°C eller mere, er en praktisk fordel til reduktion af fabrikationsomkostningerne. Fremstillingen af panelerne gøres 20 særlig let, hvis hærdning kan finde sted ved omgivelsestemperatur eller ved kun moderat opvarmning.

Hvis opvarmning af det viskoelastiske bånd er påkrævet for at opnå dets omdannelse til et afstandsstykke med de krævede egenskaber, kan dette opnås ved at placere den sammenlagte 25 panelenhed i en ovn. Alternativt kan opvarmningen begrænses til den region af den sammenlagte enhed, hvor afstandsstykket er placeret. Lokal opvarmning kan f.eks. bringes til udførelse med en j højfrekvent opvarmningsteknik, forudsat en polær forbindelse, f.eks. ! neopren, er inkluderet i båndsammensætningen, eller at bånd- j 30 sammensætningen inkluderer en tilstrækkelig stor del af et egnet j fyldstof, f.eks. carbon black eller titan-, zink- eller bariumoxid. | i

Ved udøvelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen er det ofte i fordelagtigt at forvarme i det mindste randområderne af de vitrøse j plader, inden det viskoelastiske bånd påføres. | 35 Brugen af polymerer med væsentligt forskellige molekylvægte til i dannelsen af sammensætningen i det viskoelastiske bånd muliggør ved justering af de relative proportioner af disse polymerer en ændring af de viskoelastiske egenskaber, og ved passende valg af disse proportioner kan det viskoelastiske bånd meddeles en gunstig kombi-

DK 151872 B

7 nation af egenskaber, som gør det egnet til bekvemt at blive udlagt, til at bære den overlej rede, vitrøse plade, og til efter omdannelse at danne et afstandsstykke med udmærkede mekaniske egenskaber, hvilket afstandsstykke tilvejebringer en stabil og stærk forbindelse 5 mellem pladerne, og som har tilstrækkelig fleksibilitet til at modstå brud på gund af bøjning af de vitrøse plader, f.eks. på grund af en termisk gradient hen over panelet eller, i tilfældet med ydre glasenheder, på grund af vindkræfter.

Den viskoelastiske båndsammensætning omfatter fordelagtigt en 10 lavmolekylvægtig butylgummi (molekylvægt mellem 5.000 og 50.000), f.eks. "Butyl LM", og en højmolekylvægtig butylgummi (molekylvægt 400.000-600.000), f.eks. "Butyl B268", eller en butylgummi og en polyisobutylen med væsentligt højere eller lavere molekylvægt end butylgummien.

15 Ved udførelsesformer for fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan sammensætningen af det viskoelastiske bånd være baseret på én eller flere syntetiske elastomerer og er i stand til at blive og bliver faktisk påført i opvarmet tilstand og omdannet til dannelse af afstandsstykket ved afkøling in situ, f.eks. sammensætninger baseret 20 hovedsagelig på en termoplastisk gummi som tidligere omtalt.

Den viskoelastiske sammensætning inkluderer fortrinsvis en klæber til at fremme binding af afstandsstykket til de vitrøse plader.

Ved nogle udførelsesformer inkorporerer den viskoelastiske sammensætning et varmemelteklæbemiddel. Sådanne substanser kan 25 også fremme binding til de vitrøse plader. Ethylenvinylacetat-copolymerer, der er blevet nævnt som brugbare basispolymerer for den viskoelastiske sammensætning, tilhører også kategorien af varm-smelteklæbemidler.

Forskellige andre typer af ingredienser kan inkorporeres i det 30 viskoelastiske bånd, f.eks. et fyldstof til forbedring af mekanisk styrke, en vulkaniseringsinhibitor eller -retarder, et tørringsmiddel, et stof som carbon black til afskærmning mod ultraviolet stråling og et plastificeringsmiddel.

Til opnåelse af en meget holdbar binding mellem afstandsstykket 35 og de vitrøse plader anbefales det at påføre de vitrøse plader en primer-belægning på de områder, hvor afstandsstykket skal anbringes. En silan-belægning er særligt egnet til dette formål.

Ved nogle udførelsesformer for fremgangsmåden ifølge opfindelsen lægges der mindst én tørremiddelindeholdende strimmel

DK 151872 B

8 grænsende op til det vi s koel asti ske bind, således at den tørremiddel indeholdende strimmel placeres indvendigt i panelet. Inkorporeringen af den tørremiddellndehotdende strimmel forbedrer panelets funktion, naturligvis under den forudsætning, at det er et 5 panel, som er hermetisk forseglet. Fordelagtigt findes der mindst én sidan tørremiddel indeholdende strimmel, som omfatter et tørremiddel, der er fordelt i et vandgennemtrængeligt bindemiddel. Tørremidlet forøger det forseglede panels modstandsdygtighed mod vandfrembragte forringelser af optiske egenskaber eller strukturer. Ved 10 at inkorporere tørremidlet i en strimmel gøres inkorporeringen af tørremidlet i panelet lettere, og der kan sikres en meget gunstig fordeling af tørremidlet. Det tørremiddelholdige bindemiddel kan være baseret på én eller flere syntetiske elastomerer, fortrinsvis én eller flere butylgummier, ethylenvinylacetatcopolymerer eller polyvinyl- j 15 chlorid for at nævne nogle få eksempler. Bindemidlet kan endvidere ! indeholde et varmsmelteklæbemiddel, f.eks. ethylenvinylacetat-copolymer eller en anden ingrediens, der som en klæber tjener til at medvirke til vedklæben af den tørremiddelindeholdende strimmel til j det viskoelastiske afstandsbånd, hvis denne vedklæben ønskes. j 20 Fordelagtigt bringes den tørremiddelindeholdende strimmel eller de tørremiddelindeholdende strimler og det viskoelastiske bånd til at klæbe sammen indbyrdes, medens eller inden båndet lægges på den ene af vitrøse plader under panelsamlingsoperationen. Ved nogle udførelsesformer er den tørremiddelindeholdende strimmel en 25 ekstruderet strimmel. Det viskoelastiske afstandsbånd og den tørremiddelindeholdende strimmel kan være coekstruderet og bragt til at klæbe sammen, medens båndet fødes til eller lægges på den vitrøse plade.

Som et alternativ eller som tillæg til inkorporeringen af en 30 separat tørremiddelindeholdende strimmel i panelet kan der in- i korporeres et tørremiddel i det viskoelastiske bånd, som skal udgøre ! afstandsstykket. Tørremiddel kan naturligvis inkorporeres i panelet på anden måde. F.eks. kan et luftgennemtrængeiigt hylster fyldt med tørremiddel indføres i panelet under samlingen.

35 1 de følgende eksempler er eksempel 1 et eksempel på en panel- fremstiflingsf remgangsmåde ifølge opfindelsen, eksemplerne 2-9 er eksempler på viskoelastiske bånd, der anvendes ifølge opfindelsen, og eksempel 10 er et eksempel på en panelfremstillingsfremgangsmåde, ved hvilken bånd, der anvendes ifølge opfindelsen, anvendes

DK 151872 B

9 til at danne et afstandsstykke mellem plader og til forsegling af panelet i en ramme.

Det følgende angiver de kommercielle kilder til forskellige substanser, der anvendes i eksemplerne, og den generelle natur af 5 de substanser, som er identificeret ved handelsnavne: "Butyl LM", "Butyl 268" og "Butyl LM 430": vulkaniserbare isoprenisobutylen- copolymerer; "EVA" og "EVA 506B": varmsmelteklæbemidler;

Methylon® AP 108: phenolharpiksklæber; Escorez® og Escorez® S 280: carbonhydridharpiksklæbere; "Caloxol W5 G": calciumoxidtørremiddel; 10 "Levilite": silicageltørremiddel; molekylsigtetørremiddel markedsført af

Union Carbide; "Tonox": vulkaniseringsinhibitor, der omfatter p,p -diaminodiphenylmethan og m.aminoanilin; "GMF": p-quinon- dioxim-vulkaniseringsmiddel; "OMYA EXH1": kridtfortyndingsmiddel; "Noir P33": carbon black fyldstof; "Noir SOF": carbon black 15 fyldstof; Pb02, Pb02HC6, MnOg: acceleratorer til GMF- vulkaniseringsmiddel; "Shellflex": plastificeringsmidler; “Dutral Ter 054/EM": vulkaniserbar ethylenpropylenethylidennorbornenterpolymer; Vistanex® LMMS og VISTANEX® 140: ikke-vulkaniserbar poly- isobutylen; "Sunpar 2280": plastificeringsolie; "Protecktor G3108": 20 antioxidant voks; "Anox HB": antioxidant; Indopol H300: ikke- vulkaniserbar polybuten; glycerolesterkolofoniumklæbemiddel markedsført af Tenneco; "Kålene 800": vulkaniserbart, depolymeriseret butylgummi.

På tegningen viser: 25 Fig. 1 og 4 skematiske tværsnit i hule glaspanelenheder, der er fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, og hvor enheden i Fig. 4 er anbragt i en ydre ramme, og

Fig. 2 og 3 skematiske to etaper i fremgangsmåden ifølge opfindelsen til fremstilling af de hule glaspanelenheder.

30 I figurerne har referencetallene følgende betydning: 1, 2, 10 og 11 betegner glasplader, 3 og 15 betegner et afstandsstykke, der er frembragt ifølge opfindelsen, 4 betegner et hærdneligt viskoelastisk bånd, 35 5 betegner en kalendreringsvalse, 8 og 13 betegner et rammeelement, 9 og 12 betegner forankringsbånd, og 14 betegner en skrue.

Eksempel 1

DK 151872B

ίο

Den ί Fig. 1 viste glasenhed omfatter to glasplader 1 og 2, der er sikret i en indbyrdes afstand med et afstandsstykke 3, som 5 hermetisk indeslutter rummet mellem de to plader.

Til dannelse af afstandsstykket blev der fremstillet en ekstruderbar sammensætning med følgende bestanddele: Vægtdele 10 "Butyl LM" (lavmolekylvægtig butylpolymer) 100 "Butyl 268" (højmolekylvægtig butylpolymer) 8 "EVA" ethylenvinylacetatcopolymer indeholdende 28% vinylacetatenheder og som udgør et varmsmelte-15 klæbemiddel 30

Methylon AP 108 (phenoiharpiksklæber) 3

Escorez (carbonhydridharpiksklæber) 5 "Caloxol W 5 G" (calciumoxidtørremiddel) 8 "LeviIlte" (silicageltørremiddel) 20 20 Molekylsigtetørremlddel (KAISiOg) 5 "Tonox" (vulkaniseringsinhibitor) 2 "GMF" (p-quinondioxim) vulkaniseringsmiddel 3 »OMYA EXH1", kridt 10

Carbon black S..

25 PbOg (vulkaniseringsaccelerator) 9 "Shellflex" (plastificeringsmiddel) 4,5

De indbyrdes opløselige butylpolymerer blev sammenblandet ved 130°C, og blanding blev fortsat, medens alle de andre ingredienser 30 med undtagelse af vulkaniseringsacceleratoren blev tilsat. Vulkaniseringsacceleratoren blev dispergeret i plastificeringsmidlet, og den resulterende suspension blev derpå ved 60°C sammenblandet med den af de øvrige ingredienser bestående blanding. Den resulterende sammensætning, som havde en beregnet viskositet ved 80°C pa 35 mellem 40.000 og 120.000 poise, blev ved 60°C ekstruderet til dannelse af et ekstruderet band, som bortset fra afrundede hjørner stort set havde et rektangulært tværsnit, der målte 10 mm x 9 mm. S

o i

Dette bind havde en trækstyrke på 1 kg/cm og en brudforiængelse på mere end 800%. Bindet blev opvundet på et opspolingsnav, der DK 151872 11 på overfladen var belagt med siliconepapir. Efter nogle dage blev et stykke af det ekstruderede bånd 4 aftrukket og lagt fortløbende langs randen af glaspladen 1 som vist i Fig. 2, hvilken rand var blevet belagt med aminosilan-primer. Den anden glasplade, 2, som på 5 lignende måde var blevet primer-forbehandiet langs randen, blev derpå lagt oven på det påførte viskoelastiske bånd. Båndet bar den anden glasplade uden at undergå nogen kendelig deformation under den understøttede vægt. Denne samling fandt sted ved stue temperatur. Den sammenlagte enhed blev derpå ført nedenunder en 10 valse 5 (Fig. 3), der var anbragt til udøvning af et nedadgående tryk på den sammenlagte enhed for at formindske tykkelsen af båndet (afstanden mellem pladerne) fra 10 mm til 8 mm. Den sammenlagte enhed blev derpå anbragt i en ovn i 2 timer ved 80°C. Denne varmebehandling frembragte vulkanisering af båndet til dannelse af 15 afstandsstykket 3. På samme tid blev båndet bundet meget fast til glaspladerne. Afprøvninger af tilsvarende sammensat og behandlet båndmateriale viste, at det vulkaniserede bind havde en trækstyrke på 16 kg/cm , en brudforlængelse på 400% og en vandpermeabilitet 2 for den polymere på 0,02 g vand pr. m overflade pr. 24 timer pr.

20 mm materialetykkelse pr. cm Hg-tryk.

Under fremstillingen af glasenheden var det vulkaniserede bind gennemboret, og trykudligning mellem det indre af enheden og omgivelserne blev frembragt ifølge kendt praksis inden for fremstillingen af hule glasenheder. Det frembragte hul (eller huller) kan 25 meget let genforsegles ved lokal opvarmning af båndet eller ved tilpropning eller lapning.

Ved en modifikation af den foregående metode blev den ekstruderede viskoelastiske sammensætning udarbejdet som ovenfor med undtagelse af, at "Levilite"- og molekylsigtetørremidlerne blev 30 udeladt, og mængderne af carbon black og "OIVIYA EXH1" blev forøget med en tilsvarende samlet mængde. Under samlingen af en glasenhed ved brug af denne modificerede, ekstruderede sammensætning blev en tørremiddelkvantitet indesluttet i enheden. Dette tørremiddel var dispergeret i et vandgennemtrængeligt bindemiddel, 35 f.eks. et bindemiddel baseret på én eller flere syntetiske elastomerer, der dannede en strimmel, som blev anbragt lige inden for den strækning, langs hvilken det ekstruderede bånd 4 blev lagt.

DK 151872B

12

Eksempel 2

En ekstruderbar, viskoelastisk sammensætning blev fremstillet med følgende sammensætning i vægtdele: 5 “Dutral Ter 054/EM11 terpolymer (en ethylen- propyldienterpolymer) 100

Vistanex LMMS (polyisobutylen med molekylvægt pi 8.000-10.000) 100 "Sunpar 2280" (plastificeringsolie) 54 10 "Protektor G3108" (antioxidant voks) 3,5 (§)

Methylon AP108 (phenolharpiksklæber) 3

Escorez S 280 (carbonhydridharpiksklæber) 5 "Anox HB" (antioxidant) 2 "GMF" (p-quinondioxim), vulkaniseringsmiddel 4 15 "OMYA EXH1", kridt 20 “Levilite" silicageltørremiddel 20 "Noir SOF" (carbon black fyldstof) 15 "Molekylsigte 4A" (dehydreringsmiddel til regulering af vulkaniseringshastigheden) 1 20 "EVA 506 B" (ethylenvinylacetatcopolymer) 15

Indopol® H300 (polybuten) 20

Glycerolesterkolofonium (klæbemiddel) 5

PbOgHCS (vulkaniseringsaccelerator) 6 "Shellflex 451 NC" (plastificeringsmiddel) 2 25

Sammensætningen havde ved 80°C en viskositet svarende til et drejningsmoment på 400 gm milt med en Brabender-plastograf Type 50. Sammensætningen blev ekstruderet ved 60°C til dannelse af et bånd med tværsnitsdimensioner, der var passende for anvendelsen 30 som afstandsstykke mellem pladerne i et hult glaspanel.

Et prøvestykke af båndet blev opvarmet til 80°C i 3 timer.

Denne behandling vulkaniserede bindet. Det vulkaniserede bind viste sig at have en trækstyrke på 6 kg/cm , en brudforlængelse på 2 mere end 150% og en vandpermeabilitet på 0,1 g vand pr. m over-35 flade pr. 24 timer pr. mm materialetykkelse pr cm Hg-tryk.

i

Eksempel 3

En ekstruderbar, viskoelastisk sammensætning blev fremstillet ! som i eksempel 1, men med følgende ændringer: De 100 vægtdele

DK 151872B

13 "Dutral Ter 054/EM"-ter pol ymer blev erstattet med 100 vægtdele "Butyl 268" (butylgummi med en molekylvægt på 450.000-520.000), mængden af "Sunpar 2280"-plastlficeringsolle blev reduceret til 50 vægtdele, og "EVA 506 B", Indopol H300 og glycerolesterkolofonium-5 klæbemiddel blev udeladt.

Denne ændrede sammensætning havde ved 80°C en tilsvarende viskositet. Sammensætningen blev ekstruderet ved 60°C til dannelse af et bånd ti! brug som pladeafstandsstykke, og det ekstruderede bånd blev underkastet en vulkaniseringsbehandling som den i 10 eksempel 1 udførte. Det vulkaniserede bånd havde følgende egenskaber: 2

Trækstyrke: 15 kg/cm

Brudforlængelse: over 100% 2 15 Vandpermeabilitet: ca. 0,1 g/m ‘24 timer* mm'cm Hg

Eksempel 4

En ekstruderbar, viskoelastisk sammensætning blev fremstillet med følgende sammensætning i vægtdele: 20 "Kålene 800" (depolymeriseret butyl) 100 "EVA" (ethylenvinylacetatcopolymer, der indeholder 28% vinylacetatenheder) 30

Vistanex 140 (polyisobutylen med molekylvægt 25 på mellem 117.000-135.000) 4 "Butyl B268"-copolymer (molekylvægt: 450.000-520.000) 4 "Protektor G3108" (antioxidant voks) 3,5

Escorez S 280 (carbonhydridharpiksklæber) 5 30 "GMF" (p-quinondioxim), vulkaniseringsmiddel 3 "OMYA EXH1", kridt 20 "Noir SOF" (carbon black fyldstof) 20 "Levilite" (silicageltørremiddel) 20 "Molekylsigte 4A" (dehydreringsmiddel til 35 regulering af vulkaniseringshastigheden 1 "Anox HB" (antioxidant) 2

Methylon® AP 108 (phenolharpiksklæber) 3

PbC^HCe (vulkaniseringsaccelerator) 6 "Shellflex 451 NC" (plastificeringsmiddel) 2

DK 151872B

14

Denne sammensætning havde en viskositet ved 80°C af samme størrelsesorden som den for sammensætningen i eksempel 1. Sammensætningen blev ekstruderet og vulkaniseret ved opvarmning til 80°C i 3 timer. Det vulkaniserede bånd havde følgende egenskaber: 5 p

Trækstyrke: 10 kg/cm

Brudforlængelse: 230% 2

Vandpermeabilitet: ca. 0,1 g/cm '24 timer’mm'cm Hg 10 Eksempel 5

En ekstruderbar, viskoelastisk sammensætning blev fremstillet med følgende sammensætning i vægtdele: "Dutrai Ter 054/EM" 100 15 Vistanex® LMMS 100 "Sunpar 2280" 54 "Protektor G3108" 3,5

Escorez® S 280 5 “EVA 506 B" 15 20 Glycerolesterkoiofonium 5 "Tonox" aromatisk aminvulkaniseringsretarder 2 "GMF" 4 "OIVIYA EXH1" 20

Methylon® AP 108 3 i 25 "Noir SOF" 10 j "Noir P33 (termisk semiforstærkende fyldstof) 30 j "Molekylsigte 4A" 1 i

Indopol® H300 20 j

MnOg (vulkaniseringsaccelerator) 6 | 30 "Shellflex 451 Nn" 6 j i i i

Sammensætningen blev ekstruderet og vulkaniseret på samme j mide som sammensætningen i eksempel 2, og det vulkaniserede bind havde tilsvarende egenskaber som det vulkaniserede bånd i dette 35 eksempel.

Eksempel 6

En ekstruderbar, viskoelastisk sammensætning blev fremstillet som i eksempel 5 med den undtagelse, at der i stedet for 100 vægt-

DK 151872B

15 dele "Dutral Ter 054/EM" blev anvendt 100 vægtdele "Butyl B268". Sammensætningen havde ved 80°C en viskositet svarende til den for den i eksempel 3 anvendte sammensætning. Sammensætningen blev ekstruderet ved 60°C til dannelse af et bånd, og båndet blev 5 vulkaniseret ved opvarmning til 80°C i 3 timer. Det vulkaniserede bånd havde lignende egenskaber som det i eksempel 3 vulkaniserede bånd.

Eksempel 7 10 En ekstruderbar, viskoelastisk sammensætning blev fremstillet som i eksempel 5, men med følgende ændringer: Sammensætningen indeholder 10 i stedet for 20 vægtdele "OMYA EXH1", 20 i stedet for 10 vægtdele "Noir SOF" og intet "Noir P33"; sammensætningen inkluderede endvidere 20 vægtdele "Levilite" og 2 vægtdele "Anox 15 HB" og indeholdt 6 vægtdele Pb02HC6 i stedet for 6 vægtdele Mn02, samt 2 vægtdele i stedet for 6 vægtdefe "Shellflex 451 NC".

Sammensætningens viskositet var af samme størrelsesorden som den for sammensætningen Ϊ eksempel 2 og 5. Sammensætningen blev ekstruderet til dannelse af et bånd, og båndet blev vulkaniseret ved 20 opvarmning til 80°C i 3 timer. Det vulkaniserede bånd havde lignende egenskaber som de i eksempel 2 og 5 vulkaniserede bånd.

Eksempel 8

En viskoelastisk sammensætning blev fremstillet med følgende 25 sammensætning i vægtdele: "Butyl B268" 100

Vistanex® LMMS 100 "Sunpar 2280" 50 30 "Protektor G3108" 3,5

Escorez® S 280 5 "Tonox" 2 "GMF" 4 "OMYA EXH1" 20 35 "Noir SOF" 15 "Molekylsigte 4A" 1 "Levilite" 20

Methylon® API 08 3 "Anox HB" 2

DK 151872B

16

Pb02HC6 6 "Shellflex 451 NC" 2

Sammensætningen havde en viskositet af samme størrelsesorden 5 som den for sammensætningen i eksempel 3. Sammensætningen blev ekstruderet ved 60°C til dannelse af et bånd. Båndet blev vulkaniseret ved opvarmning til 80°C i 2 timer. Båndet havde lignende egenskaber som det i eksempel 3 vulkaniserede bånd.

10 Eksempel 9

En viskoelastisk sammensætning blev fremstillet med følgende i sammensætning i vægtdele: i "Butyl LM 430" (butylpolymer med en molekylvægt 15 på 38.000-40.000) 100 "EVA 506 B" 30 j "Butyl B 268" 8 ' "Protektor G 3108» 3,5

Escorez® S 280 5 20 "Tonox" 2 "GMF" 3 "OMYA EXH1" 20 "Noir SOF" 20 "Molekylsigte 4A" 1 1 25 Methylon® AP 108 3 ;

Mn02 7,5 "Shellflex 451 NC" 7,5

Sammensætningen havde en lignende viskositet som den for 30 sammensætningen i eksempel 1. Sammensætningen blev ekstruderet ved 60°C til dannelse af et bånd. Båndet blev vulkaniseret ved opvarmning til 80°C i mindst 2 timer. Det vulkaniserede bånd havde følgende egenskaber: 2 35 Trækstyrke: 10 kg/cm

Brudforlængelse: godt og vel 100% 2

Vandpermeabilitet: 0,08 g/cm ‘24 tlmer'mm'cm Hg

DK 151872B

17

Eksempel 10

En hul glasenhed som den i Fig. 4 viste blev fremstillet som følger: En ramme 8 blev forbehandlet ved påføring af en primerbelægning på den flade, der skulle kontaktes af en forseglende 5 strimmel 9. Den forseglende strimmel 9, der blev ekstruderet af en sammensætning som den i eksempel 1 anvendte, blev lagt på den forbehandlede flade af rammen 8, og en randprimet glasplade 10 blev anbragt i en position, så at strimlen 9 blev lejret mellem denne plade og rammen, og strimlen blev underkastet tilstrækkeligt tryk til at 10 deformere den og sikre glaspladen og rammen 8 solid kontakt med strimlen. Denne underenhed blev derpå opvarmet i 2 timer ved 80°C til vulkanisering af den forseglende strimmel og tilvejebringelse af dens solide binding til glaspladen og rammen. En anden underenhed omfattende en glasplade 11, en forseglende strimmel 12 og en ramme 15 13 blev fremstillet på identisk måde. Efter at et afstandsbånd 15 var blevet anbragt mellem de indre randflader på de to glasplader, hvilke flader var blevet forbehandlet med en aminosilan-primer, blev de to underenheder derpå forbundet med hinanden med bolte såsom 14, der blev skruet ind i med geving forsynede huller (eller 20 fatninger) i rammedelene 8 og 13. Båndet 15 var blevet ekstruderet ud fra samme sammensætning som den til forseglingsstrimlerne 9 og 12 anvendte. Båndet 15 havde et sådant tværsnit, at det blev deformeret og tvunget til solid kontakt med glaspladerne, når rammedelene blev boltet fast sammen. Den komplette enhed blev 25 derpå opvarmet i 2 timer ved 80°C til frembringelse af vulkaniseringen af strimlen 15 og dens solide binding til glasset.

Viskoelastiske bånd med en sammensætning ifølge et hvilket som helst af eksemplerne 2-9 kan anvendes i stedet for de viskoelastiske bånd 9, 12 og 15 i ovenstående eksempel 10.

30 I en modificeret udførelsesform for fremgangsmåden ifølge eksempel 10 blev forseglingsstrimlerne 9 og 12 ikke vulkaniseret inden sammenføjningen af underenhederne. Efter denne sammenføjning blev der udført et enkelt vulkaniseringstrin til samtidig vulkanisering af strimlerne 9, 12 og båndet 15.

35

Claims

1. Fremgangsmåde til fremstilling af et hult panel ved forening af vitrøse plader ved hjælp af et afstandsstykke af syntetisk 5 polymert materiale, som omfatter en blanding af polymerer med høj og lav molekylvægt, hvilket afstandsstykke anbringes mellem og hæftes til randområder på pladerne, kendetegnet ved, at et hærdneligt viskoelastisk bånd (3), der i det mindste omfatter et hærdneligt polymert materiale med høj molekylvægt, som er fortyndet 10 med mindst ét polymert materiale med lav molekylvægt, hvorhos j vægtforholdet mellem polymert materiale med lav molekylvægt og polymert materiale med høj molekylvægt ligger i området mellem 0,5:1 og 1,6:1, eller omfatter mindst ét hærdneligt polymert materiale med lav molekylvægt, som er fortyndet med mindst ét polymert materiale 15 med høj molekylvægt, hvorhos vægtforhoidet mellem polymert materiale med lav molekylvægt og polymert materiale med høj molekylvægt er større end 2,5:1, anbringes på randen af en af pladerne (1) og den anden plade (2) anbringes i position og båret af det hærdnelige bånd (3), som holder de to plader i en indbyrdes 20 afstand, der mindst er lige så stor som den fordrede slutafstand mellem pladerne, og at båndet (3) derefter underkastes hærdningsforhold til omdannelse af båndet til et afstandsstykke (3), medens de ! vitrøse plader (1,2) befinder sig i den krævede slutafstand fra 1 hinanden. '

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, j at det viskoelastiske bånd strengekstruderes ud på randområdet af pladen.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at tykkelsen af båndet (målt i en retning vinkelret på de 30 vitrøse plader (1,2), hvorimellem det anbringes som forberedelse til i hærdningsoperationen) er større end den fordrede slutafstand mellem \ j pladerne (1,2), og at der udøves et tryk pi den sammenlagte enhed I for at bibringe afstanden mellem pladerne den fordrede værdi, inden båndet (3) omdannes til afstandsstykket.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 3, kendetegnet ved, at trykket udøves ved at frembringe relativ horisontal forskydning mellem en understøtning, på hvilken den sammenlagte enhed er anbragt, og mindst én valse (5), som er anbragt oven over understøtningen i en afstand, der er lig med den fordrede totale DK 151872B sluttykkelse for panelet/ si at valsen (5) (eller valserne) bringes til at ligge an imod den Øvre vitrøse plade.

5. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at sammensætningen, der danner 5 det viskoelastiske bånd (3), ved 80°C har en viskositet på 40.000-120.000 poise beregnet ved hjælp af en "Brabender"-plastograf som defineret i beskrivelsen.

6. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at det viskoelastiske bånd (3) 10 har en trækstyrke på 0,5-3 kg/cm .

7. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at det viskoelastiske bånd (3) har en brudforiængelse på mere end 700%.

8. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående 15 krav, kendetegnet ved, at sammensætningen af det viskoelastiske bånd (3) og hærdningsforholdene er sådanne, at afstands-stykket (3) har en trækstyrke på 4-50 kg/cm .

9. Fremgangsmåde ifølge krav 8, kendetegnet ved, at sammensætningen af det viskoelastiske bånd (3) og hærdnings- 20 forholdene er sådanne, at afstandsstykket (3) har en trækstyrke på p mindst 10 kg/cm .

10. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at sammensætningen af det viskoelastiske bånd (3) og hærdningsforholdene er sådanne, at afstands- 25 stykket (3) har en brudforlængelse på mere end 100%.

11. Fremgangsmåde ifølge krav 10, kendetegnet ved, at sammensætningen af det viskoelastiske bånd (3) og hærdningsforholdene er sådanne, at afstandsstykket (3) har en brudforlængelse på 150-450%.

12. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at det viskoelastiske bånd (3) er i stand til og faktisk bliver hærdnet ved under 100°C til dannelse af afstandsstykket (3) in situ.

13. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående 35 krav, kendetegnet ved, at der i det viskoelastiske bånd (3) indgår et klæbemiddel.

14. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at der i det viskoelastiske bånd (3) indgår· et varmsmelteligt klæbemateriale. DK 151872B

15. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at mindst én tørremiddelinde-holdende strimmel anbringes grænsende op til båndet (3), således at den tørremiddelindeholdende strimmel er placeret indvendigt i 5 panelet.

16. Fremgangsmåde ifølge krav 15, kendetegnet ved, at der forekommer mindst én sådan tørremiddelindeholdende strimmel, som omfatter et tørremiddel, der er fordelt i et vandgennem-trængeligt bindemiddel.

17. Fremgangsmåde ifølge krav 5 eller 6, kendetegnet ved, at den eller de tørremiddelindeholdende strimler er bragt til at hæfte til båndet (3). j

18. Fremgangsmåde ifølge krav 7, kendetegnet ved, j at den tørremiddelindeholdende strimmel eller de tørremiddelinde- j 15 holdende strimler og båndet (3) bringes til at hæfte til hinanden, medens eller inden båndet lægges på den ene af de vitrøse plader (1 eller 2).

19. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 15-18, kendetegnet ved, at den tørremiddelindeholdende strimmel 20 er en strengekstruderet strimmel. :

20. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1-14, kendetegnet ved, at båndsammensætningen (3,5) er baseret pi en blanding af polymerer, som omfatter mindst én butylgummi. 25

21. Bånd ifølge krav 20, kendetegnet ved, at bånd- ' sammensætningen er baseret på en blanding af polymerer, som omfatter mindst én lavmolekylvægtig butylgummi med molekylvægt på 5.000- 50.000 og mindst én butylgummi med molekylvægt på 400.000- 600.000.

22. Fremgangsmåde ifølge krav 20, kendetegnet ved, at båndsammensætningen er baseret pi en blanding af polymerer, ; i som omfatter en butylgummi og en polymer, der er af væsentligt højere eller lavere molekylvægt end butylgummien og er valgt blandt ethylenvinylacetatcopolymerer og polyisobutylen.

23. Fremgangsmåde ifølge krav 22, kendetegnet ved, at båndsammensætningen er baseret på en blanding af polymerer, som omfatter en butylgummi med en molekylvægt på 400.000-600.000 og en polyisobutylen med en molekylvægt, der ligger væsentligt under dette område. DK 151872 B

24. Fremgangsmåde ifølge krav 20, kendetegnet ved, at båndsammensætningen er baseret på en blanding af polymerer, som omfatter en butylgummi med en molekylvægt på 5.000-50.000 og en ethylenvinylacetatcopolymer med en molekylvægt, der ligger 5 væsentligt over dette område.

25. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at båndsammensætningen er baseret på en blanding af polymerer, som omfatter en ethylenpropyiendienterpolymer og en polyisobutylen med en molekylvægt, der er væsentligt lavere end terpol ymeren s.

26. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at båndsammensætningen er baseret på en blanding af polymerer, som omfatter en depolymeriseret butylgummi og en ethylenvinylacetatcopolymer med væsentligt højere molekylvægt end polymerens. 15 20 25 30 35