DER0000281MA - Verfahren zur Trocknung von Kristallen chemischer Stoffe, insbesondere von Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

Aus Gemischen, die Kohlenwasserstoffe und andere chemische Stoffe enthalten, werden die Kohlenwasserstoffe, z.B. durch Kühlung oder Zugabe eines anderen Bestandteiles, zum Auskristallisieren gebracht. Damit die Stoffe besser und möglichst frei von fremden Bestandteilen (selektiv) als Kristalle ausgeschieden werden und auch, um die Lösung besser zentrifugieren zu können, werden sie in Lösungsmitteln wie Azeton, Benzol, Schwerbenzol, leicht siedenden Ölen oder auch in Piridinbasen gelöst und gefiltert oder zentrifugiert. Als Rückstand verbleibt die mit dem Lösungsmittel abgedeckte Kristallmasse, die bis ca. 30% Lösungsmittel enthält. Die Trocknung erfolgt vielfach durch Erwärmung gegebenenfalls im Vakuum, damit das Lösungsmittel leichter verdampft. Bekannt ist auch, Luft oder ein inertes Gas über bzw. durch das zu trocknende Gut zu leiten, wodurch der Partialdruck das Lösungsmittel erniedrigt und seine Verdampfung erleichtert wird.

Wenn das abgedeckte kristallisierte Gut mit Luft oder inertem Gas getrocknet wird, muss das Lösungsmittel aus der Luft oder dem inerten Gas wieder entfernt werden, was in der regel durch Absorption am Waschöl erfolgt. Auch beim Arbeiten unter Vakuum ist vielfach eine nachgeschaltete Waschanlage nötig. Außerdem erfordert die Vakuumanlage größere Anschaffungs- und Betriebskosten.

Es wurde nun gefunden, dass Wasserdampf gegenüber allen anderen evtl. zur Trocknung vorzuschlagenen Gasen ausgezeichnete Vorzüge besitzt. Für die in Frage kommenden Lösungsmittel ist er inert und sehr billig. Ein besonderer Vorteil in der Verwendung des Wasserdampfes liegt aber darin, dass man ihn, nachdem er mit Lösungsmitteldämpfen beladen ist, durch einfache Kondensation von dem

Lösungsmittel trennen kann, da er sich nach der Kondensation in einer eigenen Flüssigkeitsphase von den üblichen Lösungsmitteln scheidet. Besonders vorteilhaft ist die Benutzung von Wasserdampf zur Trocknung, wenn man überhitzten Wasserdampf kontinuierlich und im Gegenstrom zu dem zu trocknenden Gut führt.

Wie andere inerte Gase kann man auch Wasserdampf dazu benutzen, um einen wesentlichen Teil bzw. die gesamte Verdampfungswärme des Lösungsmittels direkt an das zu trocknende Gut zu übertragen. Z.B. kann man einen Teilstrom des Wasserdampfes aus dem Trockner im Kreislauf in einem Erhitzer erwärmen und zum Trockner zurückgeben.

In der Zeichnung ist die Durchführung des Verfahrens zum Trocknen einer mit Lösungsmittel abgedeckten Kristallmasse in einen beheizbaren Trockner beispielsweise dargestellt.

Durch eine absperrbare Einschlussvorrichtung 1 wird das zu trocknende Gut in konstanter Menge und gleichen Zeitintervallen dem Trockner zugeführt. Über Trockenteller 2 wird das Gut von einer Spindel 3 mit Rührer abwärts bewegt. Durch eine Auslassvorrichtung 4 fällt das getrocknete Gut aus dem Trockner. Der überhitzte Wasserdampf wird durch Leitung 5 in den Trockner geführt und verlässt mit Lösungsmitteldämpfen beladen den Trockner durch die leitung 6. An den Wänden des Trockners sind Heizrohre 7 angeordnet, die die für den Verdampfung das Lösungsmittel notwendige Wärme im wesentlichen durch Strahlung und Konvektion indirekt (über den Wasserdampf) zuführen. Der mit Lösungsmittel beladene Wasserdampf wird in den Kondensator 8 kondensiert. Nachdem sich im Scheider 9 Wasser und Lösungsmittel getrennt haben, kann man aus der leitung 10 das Lösungsmittel abnehmen und aus der leitung 11 das Wasser ablaufen lassen. Durch die Leitung 12 und die Pumpe 13 kann man einen Teilstrom des Wasserdampfes in einem Erhitzer 14 erwärmen und durch die Leitung 15 zum Trockner zurückgeben.

Claims (5)

1.) Verfahren zum Trocknen von mit Lösungsmittel abgedeckten Kristallen, dadurch gekennzeichnet, dass überhitzter Wasserdampf über bzw. durch das zu trocknende Gut geleitet wird.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das zu trocknende Gut zusätzlich indirekt erwärmt wird.

3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Wasserdampf kontinuierlich und im Gegenstrom zu dem zu trocknenden Gut zugeführt wird.

4.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilstrom des Wasserdampfes vom Trockner über einen Erhitzer im Kreislauf zum Trockner zurückgeführt wird, um eine größere fühlbare Wärmemenge durch den erhitzten Wasserdampf auf das zu trocknende Gut übertragen zu können.

5.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Trockenkammer mit Einlasstutzen für den Wasserdampf (5), einen Auslasstutzen für den mit Lösungsmittel beladenen Wasserdampf und daran angeschlossen, einen Kondensator (8) mit Scheidebehälter (9) sowie einen weiteren Auslass (12), der im Kreislauf über einen Erhitzer (14) einen Teil der Dämpfe wieder in den Trockner leitet.