DEP0040827DA - Verfahren zum Sintern oxydationsempfindliche Bestandteile enthaltender Metallpulver - Google Patents

Description

Bekanntlich werden Formkörper aus Metallpulvern, die oxydationsempfindliche Bestandteile, wie insbesondere Aluminium, aber auch andere Metall wie Kupfer, Kobalt oder Titan enthalten, unter Schutzgas gesintert. Die Anwendung des Schutzgases allein genügt indes noch nicht und es ist daher weiter der Vorschlag gemacht worden, die Sinterung unter Benutzung eines Fangstoffes durchzuführen, der dem zu sinternden Gut gleich oder ähnlich ist oder mindestens einen Bestandteil enthält, dessen Affinität zum Sauerstoff ebenso gross, vorzugsweise aber grösser ist, als diejenige des Sintergutes bzw. seiner Bestandteile. Auf diese Weise wird erreicht, dass mit technisch reinem Schutzgas, insbesondere technisch reinem Wasserstoff, gearbeitet werden kann, wobei dann Rest-Sauerstoff und Wasserdampf, der in der Apparatur vorhanden sein kann, vom Fangstoff aufgenommen wird und ferner auch derjenige Sauerstoff und Wasserdampf, der als Verunreinigung des Schutzgases in den Prozess eingeschleppt wird.

Das Verfahren hat sich bewährt, und es sind auf diese Weise die besonders schwer herzustellenden Dauermagnetlegierungen auf der Basis Eisen-Nickel-Aluminium hergestellt worden, wobei die erzeugten Körper auch Zusätze von Kobalt, Titan, Kupfer u.dgl. einzeln oder zu mehreren enthalten können. Die gesinterten Dauermagnetkörper hatten gegenüber gegossenen Legierungen gleicher Zusammensetzung beträchtliche mechanische Vorzüge. Es ergibt sich indes, dass im allgemeinen die magnetischen Eigenschaften gegenüber gegossenen Legierungen eine gewisse Einbusse erleiden, die selbst bei noch so sorgfältigen Arbeiten im Dauerbetrieb nicht vermieden werden können.

Zu diesem Nachteil des bekannten Verfahrens kommt hinzu, dass die Wärmeleitfähigkeit von Wasserstoff bekanntermassen sehr hoch ist, und infolgedessen mit einem hohen Energieverbrauch gerechnet werden muss. Es liegt an sich der Gedanke nahe, anstelle von Wasserstoff ein anderes Schutzgas zu verwenden. Stickstoff scheidet indes für diese Verwendungsart vollkommen aus, da eine Nitridbildung in dem Sintergut nicht zu vermeiden wäre, und Kohlensäure kann deshalb nicht verwendet werden, weil dadurch das Sintergut aufgekohlt würde. In beiden Fällen wäre eine wesentliche Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften die unausbleibliche Folge, wenn überhaupt Körper mit dauermagnetischen Eigenschaften erzeugt werden können. Die Verwendung von Edelgasen erweist sich, der damit verbundenen Kosten wegen, als vollkommen ausgeschlossen.

Es musste daher mit der Verwendung des Wasserstoffes als Schutzgas vorlieb genommen und die dadurch gegebenen Nachteile in Kauf genommen werden. Die Sinterung unter Wasserstoff wird im allgemeinen im kontinuierlichen Ofen durchgeführt, was erzeugungstechnisch besondere Vorteile bietet, sich indes auf die Qualität des Erzeugnisses insofern auswirkt, als es beispielsweise bei der Erzeugung von Dauermagnetlegierungen auf die genaue Einhaltung der Temperatur auf plus/minus 10° im Bereich der Sinterung ankommt. Im kontinuierlichen Betrieb lässt sich diese Forderung nur schlecht einhalten, weil im langen Ofen, verbunden mit dne Schwierigkeiten der Temperaturmessung, nicht immer die Gewähr dafür gegeben ist, dass die günstigste Sintertemperatur nicht beträchtlich über- bzw. unterschritten wird.

Überraschenderweise ist nun festgestellt worden, dass die erwähnten Schwierigkeiten vermieden werden können, wenn die Sinterung im technischen Vakuum unter Verwendung von Fangstoffen durchgeführt wird, die in unmittelbarer Nachbarschaft der zu sinternden Körper angeordnet werden. Es konnte nicht erwartet werden, dass mit einem technischen Vakuum ein Erfolg zu erzielen sei, da in der Apparatur bei Erreichung der Sintertemperatur immer noch erhebliche Mengen an Sauerstoff oder Wasserdampf vorhanden sind, die bei oxydationsempfindlichen Bestandteilen im Sintergut, wie beispielsweise Aluminium oder Titan, aber auch anderen Metallen, eine starke Oxydation mussten vermuten lassen, denn mit den üblichen technischen Mitteln wird im allgemeinen nur eine Druckverminderung auf etwa 2-0,1 mm Quecksilbersäule erreicht. Es hat sich indes gezeigt, dass durch die Anordnung von Fangstoffen, die dem Sintergut gleich oder ähnlich sind, oder mindestens einen Bestandteil enthalten, dessen Affinität zum Sauerstoff ebenso gross, vorzugsweise aber grösser ist, als diejenige des Sintergutes bzw. seiner Bestandteile, ein ausgezeichneter Schutz vermittelt wird, der sämtlichen Sauerstoff und auch Rest-Wasserstoff an sich reisst und die Erzeugung selbst hoch oxydationsempfindlicher Sinterkörper im technischen Vakuum gestattet.

Die Durchführung der Sinterung im technischen Vakuum bedingt einen diskontinuierlichen Betrieb, der zunächst fabrikationstechnisch als Nachteil gegenüber dem kontinuierlichen Betrieb mit einem Schutzgas, beispielsweise Wasserstoff, angesehen werden muss. Es zeigt sich jedoch, dass auch hierin ein wesentlicher Vorteil des neuen Verfahrens gelegen ist, denn beim diskontinuierlichen Betrieb ist es möglich, die Temperatur genauestens auf plus/minus 10° einzuhalten, die für einzelne Legierungen erforderlich ist. Es werden auf diese Weise, beispielsweise bei der Herstellung von Dauermagnetlegierungen auf der Basis Eisen-Nickel-Aluminium mit oder ohne Zusätzen an Kobalt, Kupfer, Titan, einzeln oder zu mehreren, Körper mit magnetischen Werten erzielt, die keinerlei Einbusse gegenüber artgleichen, auf gegossenem Wege hergestellten Sinterdauermagneten aufweisen.

Das Verfahren gemäss der Erfindung in seiner Anwendung auf die Erzeugung von Dauermagnetlegierungen vereinigt mithin in sich den Vorzug, den gesinterten Körper in mechanischer und formtechnischer Hinsicht gegenüber artgleichen gegossenen Legierungen aufweisen und gestattet ausserdem, was bisher nicht möglich war, die Einbusse an magnetischer Wertigkeit zu verhindern. Darüber hinaus ergibt sich der Vorzug, dass mit geringeren Energiemengen gearbeitet werden kann, weil ein technisches Vakuum eine unvergleichlich bessere Wärmeisolation darstellt, verglichen mit einem Schutzgas, wie Wasserstoff, dessen hohe Wärmeleitfähigkeit bekannt ist.

Das Verfahren ist aber nicht beschränkt auf die Herstellung von Dauermagnetlegierungen auf dem Sinterwege, sondern kann überall dort sinngemäss in gleicher Weise angewendet werden, wo es sich darum handelt, Metallpulver zu sintern, die oxydationsempfindliche Bestandteile enthalten.

Auf diese weise ist es insbesondere möglich, Legierungen zu sintern, die unter Wasserstoff-Schutzgas nicht behandelt werden können, wie beispielsweise kupferhaltige Legierungen, da bekanntlich Kupfer die Eigenschaft hat, Wasserstoff an sich zu reissen und einzuschliessen. Ganz allgemein ist das Verfahren anwendbar auf die Sinterung von Metallkörpern aller Art, vornehmlich aber bei solchen, die Aluminium, Kupfer, Beryllium, Silizium, Titan, Zirkon, Hafnium, Chrom, Vanadin, Niob, Tantal sowie Metalle der Eisengruppe, einzeln oder zu mehreren, enthalten, denn gerade diese Metall bzw. ihre Legierungen untereinander oder mit anderen Metallen unterliegen bei der Sinterung in ausserordentlichem Masse der Gefahr der Oxydation.

Claims (1)

1. Verfahren zum Sintern oxydationsempfindliche Bestandteile enthaltender Metallpulver, insbesondere von Pulvern mit Gehalten an Aluminium, Kupfer, Beryllium, Silizium, Titan, Zirkon, Hafnium, Chrom, Vanadium, Niob, Tantal, sowie Metalle der Eisengruppe, einzeln oder zu mehreren, beispielsweise zur Herstellung gesinterter Dauermagnetlegierungen auf der Basis Eisen-Nickel-Aluminium mit oder ohne Zusatz von einem oder mehreren der Elemente Kobalt, Titan, Kupfer, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung im technischen Vakuum unter Anwendung von Fangstoffen durchgeführt wird, die in unmittelbarer Nachbarschaft der zu sinternden Körper angeordnet werden, wobei als Fangstoff dem Sintergut gleiche bzw. ähnliche Stoffe oder solche verwendet werden, die wenigstens einen Bestandteil enthalten, dessen Affinität zum Sauerstoff mindestens ebenso, vorzugsweise aber grösser ist, als diejenige des Sintergutes bzw. seiner Bestandteile.