DEP0035151DA - Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Cyan-und Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Cyan-und Schwefelwasserstoff aus KohlendestillationsgasenInfo
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PATENTANWÄLTE
DIPL.-ΙΝΘ. JOHANNES FRITZE
DIPL.-ΙΝΘ. JOHANNES FRITZE
HAMBUR6
DIPL.-CHEM. DR. WERNER KOCH
MÜNCHEN
ihrenachrichtvom unserzeichen München
BETRIFFT
3 5 151 iY
Ges-ellaeHßift mit Tiaeschränkt03? Haftung, Hamburg·-'■
umä ¥0 j?ial«litung aar ISötföiwaag von-
töff aus Echleoaestillailons ssuxa, i*at«ftt ·«, {'B-ä&fmtmmielämm ρ 21
neu haujjtpat-eutü ««» (i-^t<.at\-aiifiG.lduiiv:; y Zl 212) ist
tun VürXaiiVfcn ;:/ui- Jiitiemv.r.Q von vjiaii-imii Jchvvcifelvjaysjeri.tofi au0 KoIilcmiof.;1;:U.lcit.aOi.tv';,ai.iuti
ml .ι,οΪβ eieenoxyflUaJl.ti-o.i1 .'&-,.böü ί·Λ?ί Vorrichtung
aii twiner (-urchfLihruag, i-!ie ,.oluiguu^ '/ο,ιι den tUic;:-\.'iinüG]itou rseutand=·
teilen ex-fol^t 'iunaoU 't\ vi.i*tc;>iied©i»en ütui'ün. Yn d&r oi-ateii Jttii'e
(.,·.« .üi ige r 1) *=,ii\l üox1 Cj/anwai-aerütori' beueiti^t» ±i\ ^v ^1.ei ten
(-.einiger 2) flor ^ciiwci'iilv-iii.s.efü'fc.toff -ojjd Iu fs tr t-.ivBtsn. (^einiß«r 3)
du- nicht verwertete LuftöauerBtioui udoi* niel*t be,iieit1,'i'teär schwefel-Vfa=.;i3cri3to
ΐ i"»
Db .liat s1cV) min c-e:eifits <Ui;>o veraühiedena ^iiiuttinde sich bei Λβτ
; ^o Vci'ff;Uj.OjiS Bach item Ijuuytya'lüiit al β ί)βί>0Ώ!.'ίοϊ·ο zweclc·-
huui'-n» <·;·ϋ· ist üat· ,Miaaer^tihuXt a^r i-.u: se und deren
öi-iuJi.^en eier :.:ari:e i'iir u4y£oiwaBser£to33' und ^tiokoscyä (erste
) ist besoiidex'ti fcuts wonii tiie möglichst faucht jat und it ^o 'bis 4o;4 7,;ötiser entiv";lte Als roniiaktöuijutana ί'Οϊ* die partielle
Oxydation des .:chviefalv;a£(i"5'"-i*ötfii.*XB (ßioitü ivfcufe) .ist si© äugegea g
uetionÄers wirkoEüU» wera1: öio oinernuit» jiieüt so feucht isst j arid ere reöits
darf sie riuc'U aiaht cu trocken aein« L-er .-a- Fr^r^olialt der Masse Ijötx-äßt l»üi üieε«!" 'iGini^unirsetufe avjecl&aümäiö BiiKdösteuB 5>
und. höchstens etwa 15 %i& 2o^* Auch die restlose Beeciti^ung iiea öauer*=
etüi'i'a IjSW3 dos Schvsexoiwiütiatretoffs iü ilwi* drition !HuIe vollaieht
si oil sun "besteii. au c liier I:aaset die uenselboki i.'inae.'-t=- und
t wie dio in der -zweiten utui'e hat*
Auch spielt Ctex ,^äSEsergöb^lt der i.atr.aa fiir lie
lb ί Hlld bd d
p g
sslbeift ύίύο iTi'oeae Hallet «nd sviar bee&tidera dat\n« woran sie sehr
POSTSCHECK: HAMBUR(J 147607. BANK. HANSABANK, DEP.-KASSE 20, TELEGRAMME: SPECHTZIES HAMBURG
körnig ist* Terwendet man a? B* die eiöenoxydhaltige ßeinigungsra&es® Ton der üblichen Beschaffenheit and feuchtigkeit 9 ep ergeben sioh.
Schwierigkeiten insofern* als "bei der aunächst erfindungsgemäes vorzunehmenden Sulfidierung der Manse in der ersten Heinigerstufe
die anfange uooh verhältnismäüsig gute öasdurchlässigkeit im weiteren ferlaufe schlechter wird« Dies ist darauf surüokaufUhren$ da«e di@
Masse sieh b©i eier Sulfidierung erwärmt und dass dabei Wasser ν©*·- dampft* das dam aueaiamen mit üeaktiQnswasser in der noch, nicht
in Reaktion getretenen vnä infolgeö^Bsen noch kalten Masse wieder fcondensiert mid den Sasdurchgang stark 'behindert» Awch 'bei der
nachfolgenden Verwendung der sulfidieren Ka&se fur die JäntXernung des Gyanwaaser&toiies wird die Gasdurchläsaigkeit erheblich beeinträchtigt t wenn sie zu feinkörnig ißt und wenn sie sich mit
Ferro cyaniden anreichert*
Auch bei der zweiten Keinigungsstufe liaben sich. Schwierigkeiten "bei der öasdurehlässigkeit ergeben» wenn man MaBse in der ubliehea
feinkörnigen "BetiChaffeaheit und mit dem üblichen Peuchtigkeitsge·« halt von 4o * 5o$ verwendet»
Zur Beeoitigung dieser Schwierigkeiten schlägt die Erfindung vor# die Keinigungsmaüse pu agglomeriaieren und sie in eine fur das vorliegende Verfahren besondex-s geeignete Stück&rÖBse von etwa 1 bis
2 mm 3u bringen« Dies kann κ,Β« Jn der Weise geschehen? dass man gewöhnliche eisenoxydhaltige Jieinigun^amaase brikettiert und darnach die Briketts sau Stücken von der gewünschten, örcäsee serkleinert»
Bei einer Masse von beispielswieee 1 - 2 mm Koiiigröeee ist der Druckabfall äusserst gering^ und ei? bleibt ea auch, wenn das bei
der Sulfidierung verdampfende Wasser in der Masse wieder kondensiert und wenn ßlch die Masse mit Cyan und Schwefel anreichert»
Damit die Hasse bei der stark exotherm verlaufenden^ erfin» dungsgemäss bei höheren Temperaturen vorEunehiaendeii zweiten
nigungsstufe nicht austrocknet und dann vollkoßimen unwirksam wirdf wird erfindungsgemass vorgeschlagen» das Gaa vor dieser Stufe
bis zn der erforderlich en Beaktionstemperatür voii 3o bis 5o° 6 mit Wasserdampf ssu sättigen» ;
Dies kanu ^*Be in. der Weise geschehen, dass das Gas durch einen mit Rasohigringen gefüllten lurm geleitet wird» den man mit warmen
Wasser berieselte Zweckmäsaig vorwendet man zur Berieselung das ammontakhaltigei wässerige Kondensat, das 'bei indirekter Kühlung
des erfindungageiaäss gereinigten Sases gewonnen wird« Eine für die erste Reinigungsstufe besonders geeignete Masse kann
man sich a#Be auch so herstellen» indem man kristallisiertes Ferro sulfat β ΐ© (S0\)« Io HgO-* . in-seinem eigenen Sriatallwasser
schmust und etwas entwässert» und dass man dann das erkaltetet glaeääge Sulfat zn Stücken von 1 ·* 2 mm Grosse etwa zerkleinert·
Das so präparierte 3?er;roßulfat behandelt man darin »weckmässig mit dem erfindungegemäsEä gereinigten Gass das stark ammoniakhaltig ist
und wobei sieh das Sulfat in eine gleicher Weise stückige 9 Eisen*·
oxydul enthaltende 'Masse umwandeltf die eioh speziell für die erste Keinigungeetufe' eignet»
Für die Ausführung des Verfahrens im Srossen hat sich eiae Vorrichtung als ssweokm&ssig erwiesen* wie sie die anliegende Kelch«
nung veransehaulichtft
Die Vorrichtung besteht aus drei hintereinander gesehaltetene an sich gleichartig gebauten, zylindrischen Reinigern tt II und HI9
Das au reinigende Kohlendeatillatioiisgas durchstreicht zunächst den Reiniger I«. Es tritt bei 1 in diesen Reiniger ein und geht
dann in den zylindrischen Behälter S8 den es durch die Schlitze wieder verlässt» Danach durchstreicht es den zylindrische:«. Mantel·*
raum 4$ in welchem sich die Sehrsehlange 5 befindet s die wahlweise
aus? indirekten Beheizung oder Kühlung dee &ases verwendet wird und
. mit Öaiapf oct-tr Riibimf»»©!* gespttet werde» kmn» Die f «najisyatw um t&tmm ist «MMreh äse f&tamemttejr ί su a®0s®n
su feotvtoQ&tairen» Öas is® wifA iipsn duroli ims- Sofefe f in Al«
8» 9-und I» g*lelt*t* *i« mit *rfii&Aungäg Ha«e· £*fuix.t .eindf «nt öle da» ^a® petalitl iwra ©to©» naeh
i fc 'flatin ti#def· iß. dem 02rlind|fi?isetieit Maa-
,1X sasssapiti* $@t Qhmm wie tltr la&ielffa&m 4 «nacii g«t ieoiierl iit« II» in Mmn 11 eieh
m bsi 12'-«bflii>e9tt* .
Das ßaa ve.rXäeat. Äea Heiniger I duroii. dae Bohr Ij wnd <äle pexrstui* teeniu'.ißit ilen !Efcermoinete*' 14 geiaes^@E VJferätn«
Auf. ββΐΐϊβω fieiteipea f-ega &nm Ileteigfir II äuarohetrieicht das ©as jsu-
w%% Waeßt^ciawpf ©liwä'wat und ge©&ttigt wstdßn. kanu« Bi© Dampf·» asa Ausgang aus diesem B^liälter dxirfih die Vorriclitimg
i6 kaiityallitif'fcar* B&b §&b ©tTümt äanao'h duych aa«3 Bohr 17 in t#a
g«B.am ®o Iiöii®t3?ui»iii ist wis «lar Seiniger Ϊ» imä Seinigar Ιϊί*
der drei Beisiigey ist rait Voxriehtugeu ¥ör* äer gasöhilcttT*· Art vex^uhgn» di© a© eimöglichen» das iati ä® naeh Bedarf mit
Bampf eu sättigen &iiit? ©s auch iiiäii'elit :m efwiswea öd«» »u ktüilsai
lil5ra'J©B wal^Xw^ias für dia verschiedenen Bei*
giia:· oyfelgt in dtr W#i©eg datis iiußäqimt {II®
dee höht» Mie^-Gehialte^ d»s Ο&οθο gfelit die Smlfidiaanmg
? 4$ ftfeitü l fitt von
Waseer 'flieii aafö de* etiiekig©» Haase uafeeb,iivl«>j?t ab·
abfall des Grases ist und bleibt gering*f selbst wenn di® Masse in
einer nicht übliohen Schichthöhe bis zu U m in den Kammern 89 9 und 1© verwwte* wirdg und w®nn das 0as mit einer bisher nioht üblichen
Sesehwiadigktit bis au 3o wm/mo* &tß läaese durchströmt * lach erfolgter Sulfidierung kühlt sich die lasse in dem Reiniger J
wieder ab« Das Gas verlässt diesen Heiniger danach mit angenähert derselben Temperaturs mit der es eingetreten ist* und zwar mit
etwa 15 * 250C
2ur Inbetriebnahme des ßeinigers 11 wird dim Sas vorhör soviel Iftift beigemischt als sur partiellen Oxydation des H«S zu 8 und ilo O
erforderlieh ist» Um die Hasse auf die erforderliche Bealctionstem·»· ptratur von 4© *>
5ß° O und auf den richtigen Wassergehalt vo» 5 *
m bringenβ wird das Gas sunächst indirekt beheizt« Hat di@ Mass® die richtige temperatur angenorom©ns i«ird die indirekt© B©·
heizung abgestellt und die Üjrwäramag direkt dureh Berieselung dea Gases mit warmems anmoniakhaltigen Kondensat fortgesetzt« Bin©
Sättigung des Gases mit Was0«rdsoBpf auf den Taupunkt von etwa 3o - 4©° 0 genügt in der Kegel 9 um die Mass© in dem Reiniger IX
vor dem Austrocknen zu schützen und ein Inaktivwerden derselben au verhindern«
Ißt der Seiniger II voll in Betrieb@ so verlässt ihn daa (Jas mit ®iner um etwa 2o - 3q° CJ höheren Semperatur^ und zwar mit @twa
6© * Iq0G* Es wird voi* dem Heiniger III wieder auf 3o · 4o°0 ge«·
kühlt und durchstreicht diesen normalerweise mit angenähert selbe» !emperatua?* In dem Beiniger 111 erwörmt sich das ©as bsw»
die lasse in der Kegel nieht so stark wie im Reiniger Xt$ da er nur
g®l@gentlieh* und swar nur dann sieh bttätigtj wenn das Gas im !einiger II nicht gang von HgS gereinigt wurde oder wenn es noch sauerstoffhaltig
ist«
Das fertiggereinigte ©as wird daaaoh auf Raumtemperatur gekühlt und das Ammoniak oder sonstige Bestandteile (BenztX) in bekannter W@is<s
mit teeteaßBteii litt«!» daran· abgeeehleaenp xaa. @& al© gas um ^©mftf©?i3e?s*
Sntt&Xt <$&© KoblttiiwtillftiloiiBgee mehr al« X© g fij$/w?$ m es ^getoäisig8 Sie partiell« Oxydation ö@i3 4 Sea Hawptpatente© 0tufe»w%©«t »ßd &»äi* in
Sntt&Xt <$&© KoblttiiwtillftiloiiBgee mehr al« X© g fij$/w?$ m es ^getoäisig8 Sie partiell« Oxydation ö@i3 4 Sea Hawptpatente© 0tufe»w%©«t »ßd &»äi* in
auf die 3w#tliges einaclßsa öluföÄ verteilt vm&
inäirelct« Kühlung ü$s öassee gswlfolien <|©n Stufen voixenf'Jfm«a !33rd, tasi «tlrie» femporataya»stieg «ttf ^totr ft lsi®
JLgo^Q en verneideö* Jn 8©liih#m falle wiyd ©1b© SättigWig öS®ü 0a@^@ mit Jiampf nur vor der er&teu Oxyäatlonsstwfe α«ϊι,νο* Äem Heiaigt*" Ii
Wird tine awe fe-pletaXXlsiQrt^m ferröemXfat lier^ mnä®t9 so iet es gw^ekmäaelgs di© ?orte#handXtjiiig des
näß geetüefcgltea SuXfats mit gerelnlgttmi AnmoaiA; Gas in fötwffl bttoudeirea Keiniger vorsutittoaeaj ä®r zwi&ch.B% als Xtt«-
ter hinter cli© 'dtorigea lielmiges1 getsebaXtet vjI^h unä der dann
äer lace® war förreinigwng <i«s Gaste Stlekoxyd ^Xe «r@t©r geeolialtet u«4 to
ge&QhiXd9X"tes. Wflse im Betrieb {
Claims (6)
1) Verfahren jsur Entfernung von Cyanwasserstoff t Stickoxyd Scshwefelwass-rstoff aus ICohlenäeetillationsgasen nach Hauptpatent ,„mm**«« (Patentanmeldung ρ 21 212)* dadurch galena
aeiehnetg dass man die zuerst erfolgende .Reinigung des Gases Yon Cyanwasserstoff und Sticfeoxyd aittele einer besonders
g 3© «* 4©^ Wasaea* enthaltenden agglomerisiert^n
τοη yoraugeweise I "bis 2 bob Komgrösse bei lichen Sfempei^atüren (15 ** 230Q) Yornimmtj» tAnd dass man di® nacafolgende
Beseitigung daa Sohwefelwaeeer@t©ffθ unter Iiuftausats mittels einer wenigem feuehteni 5 «· 15$ Wasser enthaltenden
Masse bei höherer 3?emperatur Οθ *· ?©e6) durohfühyt,
2) Verfahren nach Anspruch 1* dadurch gekennzeichnet* dass maa das DeBtillationsgas bis e.u der iüemperatur mit iasserdaiapf
l>ei welcher die Seinigung von Oyanwassex-'stoff und Stickoxyd SehwefelswasBerstoff vorgenoTnmen. wirde
3) Verfahren nach Ansprueh % %tu 2g dadurch gekeanzeichnstj dassf
wenn üae Gas mehr als If» gr HgS/cbm enthält» vor dem Eintritt in den aweiten Ilei&igea? ©ine einmalige Sättigung mit
awf de» Saupuntet foa 4© fei© 5© 0 erfolgt und nach d@a dureh den Heinigex·* vor d@a Eintritt in den dritte»
widder auf diese Semperatw abgilsühlt .
4) Yerfahre»/ nach Anspruch 1 hie 3$ dadurch gekennzeichnet* dass matt dig Sättigung des £aee,s mit Wasserdampf durch Berieselung
mit wässerigem? aaraaoiiiakhaltige» Kondensat durchfuhrt § das bei der Kühlung des gereinigten &ases gewonnen wird«
f) ferfahre». nach Anspruch 1 bis 4« dadurch dass man ©ine aggl$mea»isierte fieinigungBmasae
6) Verfahren n&eh Anspruch 1 "bis 5# gekennssetcluiet durch die Yer« /^©adu«g einer aaglomerisierten Heinigun^saiaase, die durch
Brikettierung von ählieber iieinigun^öiftaea© land Zerifleinerung d^r Brikeijte au Stüoke» von 3. Tuis 2 iam GrBsso hergestellt wird«
T) Verfahren naoh Ansprach 3, his 5, dadurch gekennzeichnet» ma» eino agglemerisiex^te ReiiiigungsmassÄ verwendet» die
aus kristallxsierteia ierroeuXiat UurgesfcelXt uird| iadem das Suli'at geschmolzen^ teilweise entivaosert« nach dem Erlcalten
zu StUoken von 1 bis 2 mm Q-rötse sericleinert cu.d mit amiaoniakhaltigem
S&hleadestillstionsgas awectemassig in einem Tseson* deren Beini^^r vorhehandelt wird»
θ) Vorrichtung »ar BurchfÜJteyag de© Veriahrejxo nach Anspruch 1 his 7$ gekennzeichnet durch gylindrieohee nach auastsn aweckmässig
ioelierte üehältor, die mehrere üfce*einander stehendef mit Reiniguuigsmasae gefüllte !.altern (8f 9t Io) enthalten«
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