DEP0029009DA - Konstruktion und Herstellungsverfahren von Berylliumfenstern, insbesondere für Röntgenröhren - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung einer vakuumdichten und hitzebeständigen Verbindung zwischen einem aus Beryllium oder eine berylliumähnlichen Metall bestehenden Teil und einer Unterlage aus einem anderen geeigneten Metall. Insbesondere betrifft die Erfindung Konstruktionen dieser Art, bei welchen das Berylliumteil die Form einer dünnen runden Scheibe oder Platte hat, welche als Fenster für Vakuumröhren, und insbesondere als Verschluß der Durchlaßöffnung von Röntgenstrahlen dient. Eine derartige Verbindung ist gegen ein dauerndes Erhitzen auf verhältnismässig hohe Temperaturen widerstandsfähig. Die Erfindung umfaßt weiterhin ein Verfahren zur einfachen und zweckmäßigen Herstellung einer solchen Einrichtung.

Aus einem Berylliumteil und einer als Träger oder Halter des Teiles dienenden Unterlage bestehende Einrichtungen finden für unterschiedliche Zwecke Verwendung und sind schon in gewissem Umfange bei der Herstellung von Röntgenröhren benutzt worden. In diesem Falle wird eine derartige Einrichtung im Innern einer luftleeren Hülle untergebracht, wobei das Unterlagsmetallstück z.B. an einem Teil der Kathode befestigt ist.

Die Einrichtung dient dann, schirmartig geformt, zum Schutz der Röhrenwandung gegen eine Bombardierung durch die Elektronen, und der Berylliumschirm wird so gegen das übliche Glasfenster ausgerichtet, dass das Röntgenstrahlenbündel durch das Beryllium hindurchgeht und dann durch das Glasfenster austritt. Da bei einer solchen Bauart das Berylliumteil innerhalb der luftleeren Hülle untergebracht ist, ist es bedeutungslos, ob der Berylliumschirm selbst oder dessen Verbindung mit den anderen Konstruktionsteilen luftdicht ist oder nicht.

Es ist auch schon vorgeschlagen worden, eine derartige Einrichtung als Teil der Hülle einer Röntgenröhre zu verwenden, wobei das Berylliumteil das Fenster bildet, durch das die Röntgenstrahlen austreten. Ein solches Berylliumfenster ist wegen des niedrigen Absorptionskoeffizienten des Berylliums für Röntgenstrahlung besonders für Röhren geeignet, die für spektrographische Zwecke und zur Kristallanalyse dienen sollen; jedoch ist bisher die Anwendung von Röntgenstrahlenfenstern aus Beryllium sehr beschränkt, weil es kein völlig befriedigendes Verfahren gab, um ein Berylliumfenster so auf seiner Unterlage zu befestigen, dass die Unterlage zusammen mit dem Berylliumfenster einen Teil der vakuumdichten Hülle einer Röntgenröhre bilden kann.

Eine der Hauptschwierigkeiten bei der Herstellung einer geeigneten Berylliumfensterkonstruktion bildete bisher die Ausführung des Fensters selbst; das erklärt sich aus den physikalischen Eigenschaften des Berylliums. Dieses Metall hat einen hohen Schmelzpunkt und ist so hart und spröde, dass es zumindest in industrieller Fertigung nicht zu dünnen Blechen oder Scheiben ausgewalzt werden kann, ohne dass Risse entstehen. Es hat sich aber gezeigt, dass eine Berylliumlegierung mit einem geringen Zusatz von Titan oder Zirkonium alle in der Röntgentechnik erforderlichen Eigenschaften des reinen Berylliums, und darüber hinaus in erhitztem Zustand eine solche Formbarkeit besitzt, dass ein Auswalzen zu dünnen Blechen möglich ist, welche dann ohne Rissbildung gebogen und zu Hohlkörpern o.dgl. gezogen werden können. Aus einer derartigen Berylliumlegierung können für Röntgenröhren geeignete Fenster unter Anwendung entsprechender Vorsichtsmassnahmen leicht auf industrieller Basis hergestellt werden.

Eine weitere Schwierigkeit bei der Herstellung eines Berylliumfensters, das als Teil der Hülle einer Röntgenröhre dienen soll, liegt darin, dass das Berylliumfenster zusammen mit seiner Unterlage eine vakuumdichte Verbindung bilden muss, die eine dauernde Erhitzung auf hohe Temperaturen und ebenso den ständigen Wechsel von Erhitzung und Abkühlung aushält, die beim Gebrauch der Röntgenröhre auftreten.

Die vorliegende Erfindung verfolgt daher den Zweck, ein Fenster aus Beryllium oder einem berylliumähnlichen Metall zu schaffen, das den genannten Bedingungen entspricht, und gleichzeitig ein Verfahren anzugeben, um ein solches Fenster für Röntgenröhren herzustellen. Ausführungsbeispiele sollen die erfindungsgemässe Konstruktion und das Verfahren erläutern, ohne dass dadurch die Anwendbarkeit der Erfindung auf dieses besondere Gebiet beschränkt bleiben soll.

Bei den Versuchen zur Verwirklichung des erfinderischen Gedankens wurde festgestellt, dass eine vakuumdichte und langdauernde Erhitzung auf Temperaturen von etwa 600°C standhaltende Verbindung zwischen Beryllium und dem Unterlagsmetall durch Hartlötung unter gewissen Voraussetzungen hergestellt werden kann. Vor allem ist die Temperatur, bei welcher diese Hartlötung durchgeführt wird, von wesentlicher Bedeutung, das es unmöglich ist, ein sicheres Haften eines anderen Metalls auf Beryllium ohne vorübergehende Verflüssigung desselben zu erreichen. Überdies hat das Beryllium auf seiner Oberfläche eine dünne Oxydschicht, welche sehr fest haftet und gegen das Abschleifen sowie gegen die Erhitzung auf hohe Temperaturen sehr widerstandsfähig ist. Wenn daher das Hartlöten nicht bei einer Temperatur von mindestens 700°C vorgenommen wird, netzen flüssige Metalle das Beryllium nicht, d.h. sie vermögen dessen Oberflächen-Oxydschicht nicht zu durchdringen. Es zeigte sich deshalb auch, dass die üblichen Verfahren des Lötens und Schweißens bei Beryllium nicht anwendbar sind, welche bei anderen ähnlich reagierenden Metallen, wie Magnesium mit Hilfe von Lötpaste oder durch vorheriges Abschleifen angewendet werden.

Ein weiterer wichtiger Grundsatz bei der Herstellung der erfindungsgemässen Einrichtung mit den beschriebenen Eigenschaften ist die gleichzeitige Verwendung eines geeigneten Unterlagsmetalls und eines geeigneten Hartlots. Die üblichen Lötmetalle, wie Zinn, Blei, Cadmium, Zink sowie Bleizinn- und Silberlote in Verbindung mit den entsprechenden Lötpasten netzen Beryllium nicht. So vermögen Zinn und Alu- minium unter Vakuum das Berylliummetall nicht zu netzen, auch wenn die Teile sehr hoch erhitzt werden, während Eisen und Nickel unter Vakuum poröse, aschenähnliche Lötfugen ergeben. Gold, im Vakuum angewendet, liefert in mancher Hinsicht gute Ergebnisse; das an der Verbindungsstelle entstehende Beryllium-Gold-Eutektikum hat aber einen zu niedrigen Schmelzpunkt, um die Verbindung gegen längere Erhitzung auf Temperaturen widerstandsfähig zu machen, welche bei dem Endbearbeitungsprozess von Vakuumgeräten entstehen.

Es gibt verschiedene Hartlote, die zwar das Beryllium mit den gewählten Unterlagsmetallen fest zu verbinden vermögen, aber eine längere Wiedererhitzung nicht aushalten. So kann man Kupfer verwenden, um Beryllium sowohl auf der im Handel unter der Bezeichnung "Kovar" bekannten Legierung als auch auf Stahl zu befestigen; aber die so hergestellten Lötfugen halten einer längeren Erhitzung auf Temperaturen von etwa 600°C nicht stand, und sind deshalb für die Herstellung von Vakuumröhren nicht ausreichend. Es wurde festgestellt, dass beim Löten von Beryllium und einem Unterlagsmetall das Hartlot mit dem Beryllium und dem Unterlagsmetall eine flüssige Metallegierung bildet, dass aber bei dieser Reaktion ausserordentlich spröde und wenig widerstandsfähige chemische Verbindungen entstehen. Diese Verbindungen können sich als zusammenhängende Schichten auf dem Unterlagsmetall oder auf dem Beryllium niederschlagen, und wenn dann nach dem Erstarren des Hartlots eine solche durchgehende Schicht auf dem Metall zurückbleibt, besteht die Gefahr, dass die Lötstelle nicht widerstandsfähig gegen eine Wiedererhitzung ist und dabei möglicherweise Risse bildet. Die geringe Widerstandsfähig- keit einer solchen Lötstelle rührt nicht nur von der Sprödigkeit der Niederschlagsschicht her, sondern auch von dem geringen Haftvermögen dieser Schicht auf dem Metall, weil die kristalline Struktur und die Ausdehnungskoeffizienten von Unterlagsmetall und Niederschlagsschicht verschieden sind. Bei richtiger Wahl von Unterlagsmetall und Hartlot kann aber eine Verbindung hergestellt werden, ohne dass eine spröde Niederschlagsschicht auf dem Unterlagsmetall entsteht. Derartige Verbindungsstellen können vakuumdicht hergestellt werden und halten eine wiederholte Erhitzung ohne Schaden aus, sodass sie für die Herstellung von Vakuumröhren geeignet sind. Als besonders vorteilhaft für die Verwendung als Teil einer Vakuumröhre oder Röntgenröhre hat sich als Unterlagsmetall für ein Berylliumfenster Nickel oder eine Nickel-Kupferlegierung und als Hartlot Kupfer erwiesen. Vorzugsweise soll gemäss der Erfindung das als Nickel-Kupferlegierung mit einem Nickelgehalt von etwa 66% bekannte Monelmetall als Unterlage benutzt werden. Auch Kupfer-Nickellegierungen mit einem Nickelgehalt von 20 - 30% können angewendet werden, obwohl deren Ausdehnungskoeffizient nicht so günstig liegt wie derjenige des Monelmetalls.

Als weiterer ausschlaggebender Faktor für den Erfolg der Hartlötung kommen noch die atmosphärischen Bedingungen hinzu, unter denen der Lötvorgang durchgeführt wird. Es wurde festgestellt, dass dabei das Vorhandensein von Sauerstoff äusserst schädlich ist, sodass die Hartlötung erfindungsgemäss unter Vakuum oder unter einem Schutzgas, wie z.B. Wasserstoff von grösster Reinheit erfolgen soll.

Zur Erläuterung des Erfindungsgegenstandes soll die Zeichnung dienen, und zwar zeigt:

Figur 1 einen Teilquerschnitt durch ein erfindungsgemäss angebrachtes Berylliumfenster,

Figur 2 eine Draufsicht auf den Gegenstand von Figur 1,

Figur 3 - 7 einschl., Querschnitte durch verschiedene Ausführungsformen des Erfindungsgegenstandes.

Das in Fig. 1 dargestellte Ausführungsbeispiel umfasst ein als Träger für das Fenster dienendes Metallstück (10), welches vorzugsweise aus Monelmetall, aber auch aus anderen Nickel-Kupferlegierungen oder aus Nickel hergestellt werden kann. Die dargestellte tragende Unterlage ist im allgemeinen röhrenförmig und kann als Schnitt durch die Hülle einer Röntgenröhre aufgefasst werden. Die Fensteröffnung (11) ist durch eine Scheibe (12) aus Beryllium oder einer Berylliumlegierung mit geringem Titan- oder Zirkoniumgehalt abgeschlossen, welche mittels Hartlötung auf der Unterlage befestigt ist. Das Röntgenstrahlenbündel tritt durch die Öffnung in der Hüllte bzw. durch das Berylliumfenster nach aussen.

Zur Herstellung der Ausführung nach Fig. 1 ist in der Wandung (10) der Röntgenröhre rings um die Öffnung (11) eine Versenkung (13) vorgesehen; in diese wird eine dünne ringförmige Kupferscheibe (14) und darauf die Berylliumscheibe (12) gelegt. Wichtig sind dabei die Größenverhältnisse zwischen Berylliumscheibe, Unterlegscheibe und Fensteröffnung; die Unterlegscheibe soll nämlich einen grösseren Aussendurchmesser als die Berylliumscheibe und einen kleinere Innendurchmesser als die Fensteröffnung haben. Bei einer Fensteröffnung von beispielsweise 3/16 Zoll (= 4,762 mm) soll der Durchmesser der Berylliumscheibe mindestens 7/16 Zoll (= 11,113 mm) und derjenige der Versenkung mindestens 1/2 Zoll (= 12,70 mm) betragen. Die Unterlegscheibe wird am besten 0,003 Zoll (= 0,076 mm) stark gewählt und soll so gross sein, dass die Fensteröffnung von einem 1/8 Zoll (= 3,175 mm) breiten Hartlotrand umgeben ist; dieses Mass genügt, um Ungenauigkeiten beim Aufeinanderlegen und kleinere Fehler an der Lötstelle auszugleichen. Wenn die Teile in der beschriebenen Weise zusammengefügt sind, müssen sie während der Hartlötung fest zusammengehalten werden. Zu diesem Zweck wird ein geschlitzter Alundamzylinder von 7/16 Zoll (= 11,113 mm) Durchmesser und 1/4 Zoll (= 6,35 mm) Höhe auf die Berylliumscheibe aufgesetzt; dann werden zwei Molybdändrähte um die ganze Vorrichtung gewunden und zusammengedreht, um die Teile fest in ihrer Lage zu halten. Das Ganze wird dann in einer Kammer so aufgehängt, dass die Berylliumscheibe in horizontaler Lage ist. Darauf wird die Kammer luftleer gepumpt, bis ein Vakuum von etwa 10 Mikron erreicht ist. Nun wird eine Hochfrequenzspule um die Kammer gelegt, und die ganze Vorrichtung mittels Induktionsstrom bis auf eine Temperatur von mindestens 700°C erhitzt, bis das Hartlot geschmolzen ist. Die Erhitzung soll nur so lange dauern, bis das Hartlot vollständig geschmolzen ist, da eine längere Erhitzung die Ursache von porösen Lötstellen werden kann. Die erforderliche Dauer der Erhitzung kann durch Beobachtung festgestellt werden, indem die Erhitzung in dem Augenblick abgebrochen werden muss, wo sich ein Streifen flüssigen Metalls rings um die Berylliumscheibe zeigt. Eine zu kurze Erhitzung kann fehlerhafte Lötstellen infolge unvollständigen Schmelzvorganges ergeben, während eine Überhitzung nicht nur poröse Lötstellen, sondern auch ein Schmelzen des Berylliums zur Folge haben kann. In letzterem Falle kann auch durch eine zu weitgehende Verflüssigung des Hartlots eine teilweise Verschliessung der Fensteröffnung eintreten. Nach Abschluss des Erhitzungsvorganges lässt man die ganze Anordnung auskühlen; obwohl dabei die Spannung der Drähte nachlässt, wird die Berylliumscheibe doch durch die Oberflächenspannung des geschmolzenen Hartlots auf der Unterlage festgehalten. Anstelle der Drähte können auch Federklammern verwendet werden, um die einzelnen Teile während der Hartlötung unter Druck zusammenzuhalten.

In der fertigen Lötstelle sind ausser dem geschmolzenen Hartlot auch noch Partikel der beiden zusammengelöteten Metallstücke enthalten. Wenn Kupfer als Hartlot und Monelmetall als Unterlage verwendet wird, wird auch eine kleine Menge Beryllium, nämlich etwa 2%, im Kupfer aufgelöst, sodass zwei oder mehr Legierungen entstehen, welche aus einer stark kupferhaltigen festen Verbindung mit Teilchen einer chemischen Verbindung aus Beryllium und Kupfer bestehen; es bildet sich aber keine zusammenhängende Schicht einer spröden chemischen Verbindung der schon erwähnten Art auf der Unterlage. Der geringe Anteil der Beryllium-Kupferlegierung beeinträchtigt die Widerstandsfähigkeit der Lötstelle gegen eine Wiedererhitzung nicht, weil die widerstandsfähige Nickel-Kupferlegierung eine mit dem Unterlagsmetall übereinstimmende kristalline Struktur und einen annähernd gleichen Ausdehnungskoeffizienten besitzt. Infolgedessen ist die so hergestellte Lötverbindung genügen widerstandsfähig gegen eine lang dauernde Erhitzung auf 600°C. Eine im wesentlichen gleich günstige Wirkung ergibt sich auch bei der Verwendung von Nickel oder anderen Nickel-Kupferlegierungen statt Monelmetall für die Unterlage und von Kupfer als Hartlot. Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren zusammengefügte Einrichtung kann als vakuumdichter Einbauteil einer Röntgenröhre verwendet werden und besitzt genügend Widerstandsfähigkeit, um eine kurzzeitige Erhitzung auf 800°C während der Hartlötung anderer Teile der Röntgenröhre ohne Schaden auszuhalten.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes nach Fig. 3 entspricht im allgemeinen der Ausführung nach Fig. 1, jedoch mit dem Unterschied, dass die Berylliumscheibe (12) in einer Versenkung der Innenwandung der Hülle (10) untergebracht ist, wobei die Scheibe durch eine Hartlot-Unterlegscheibe (14) auf der Unterlage befestigt wird. Die als Röntgenstrahlenfenster dienende Berylliumscheibe ist bei dieser Anordnung besser gegen Beschädigungen geschützt.

Bei der in Fig. 4 dargestellten Ausführung ist die gewölbte Aussenfläche der Hülle (10) bei (15) plangefräst, anstatt mit einer Eindrehung versehen zu sein. Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 5 zeigt eine ebene Unterlage, sodass weder eine Eindrehung noch ein Abfräsen zur Beseitigung des Berylliumfensters (12) erforderlich ist.

Wie in Fig. 6 gezeigt ist, kann die Berylliumscheibe (17) sowie die Unterlegscheibe (18) auch der Wölbung der Unterlage (16) angepasst werden. Eine derartige gewölbte Scheibe lässt sich vorzugsweise aus einer Berylliumlegierung mit einem geringen Zusatz von Titan oder Zirkonium ohne Schwierigkeiten herstellen. Bei der Ausführung nach Fig. 7 hat schliesslich der Träger (19) für das Berylliumfenster die Form eines Rohrstutzens. In diesem Falle hat die zwischen die Berylliumscheibe (20) und das Rohrende eingelegte Unterlegscheibe (21) aus Hartlot einen etwas kleineren Innendurchmesser als das Rohr, während die Aussendurchmesser von Rohr und Berylliumscheibe annähernd gleich sind.

Die in der Zeichnung dargestellten Ausführungsformen des Erfindungsgegenstandes sind nur Beispiele für die Anwendung der Konstruktion und des Verfahrens entsprechend dem jeweiligen besonderen Zweck. In allen Fällen müssen die durch die Erfindung offenbarten Regeln Anwendung finden, d.h. die Hartlötung muss bei einer Temperatur von etwa 700°C sowie in einer sauerstoffreien Atmosphäre ausgeführt werden, und das Unterlagsmetall muss mit dem Hartlot so zusammenpassen, dass an der Lötstelle keine durchgehende Niederschlagsschicht einer spröden chemischen Verbindung auf dem Unterlagsmetall entstehen kann.

Claims (3)

1.) Fenster aus Beryllium für Vakuumröhren, insbesondere als Verschluss für die Durchlassöffnung von Röntgenröhren, und Verfahren zu dessen Herstellung, dadurch gekennzeichnet, dass ein Metallstück aus Beryllium oder aus einer Berylliumlegierung mit geringem Titan- oder Zirkoniumgehalt auf ein aus einer Nickel-Kupferlegierung mit 20 - 30% Nickelgehalt bestehendes Unterlagsmetall unter Verwendung einer ringförmigen Zwischenlage aus Kupfer als Hartlot bei einer Temperatur von mindestens 700°C in einer sauerstoffreien Atmosphäre unter Vakuum oder in sehr reinem Wasserstoff derart aufgelötet wird, dass eine bei kurzzeitiger Erhitzung auf etwa 800°C und bei Dauererhitzung auf etwa 600°C widerstandsfähige vakuumdichte Verbindung zwischen dem Berylliumfenster und dem Unterlagsmetall entsteht.

2.) Fenster aus Beryllium und Verfahren zu dessen Herstellung, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Unterlagsmetall vorzugsweise aus Monelmetall mit einem Nickelgehalt von vorzugsweise 66% besteht.

3.) Fenster aus Beryllium und Verfahren zu dessen Herstellung, nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die ringförmige Zwischenlage aus Kupfer einen etwas grösseren Außendurchmesser als die kreisrunde Berylliumscheibe hat, sodass durch das beim Lötvorgang schmelzende Kupfer zwischen Beryllium und Unterlagsmetall sowohl an den aufeinanderliegenden Ringflächen als auch an den Aussenrändern vakuumdichte Lötfugen entstehen.