DE2711258B2

DE2711258B2 - Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Verbindung zwischen Werkstücken aus Saphir und Glas

Info

Publication number: DE2711258B2
Application number: DE2711258A
Authority: DE
Inventors: Stuart Milton Palo Alto Lee; Jerrett Duane Sunnyvale Stafford
Original assignee: Aeronutronic Ford Corp
Current assignee: Space Systems Loral LLC
Priority date: 1976-06-01
Filing date: 1977-03-15
Publication date: 1979-01-11
Also published as: DE2711258A1; US4018374A; IL52039A0; GB1555154A; FR2353502B1; IL52039A; FR2353502A1

Description

(1) an der mit dem Glas zu verbindenden Saphiroberfläche:

(a) Aufbringen eines ersten Films aus einem an Saphir haftfähigen Metall auf der Saphiroberfläche,

(b) Aufbringen eines zweiten Metallfilms auf der freiliegenden Oberfläche des ersten Metallfilms,

(c) Aufbringen eines dritten Metallfilms auf der freiliegenden Oberfläche des zweiten Metallfilms,

(2) an der mit dem Saphir zu verbindenden Glasoberfläche:

(a) Aufbringen eines ersten Films aus einem an Glas haftfähigen Metall auf der Glasoberfläche,

(3) Einbringen eines Metalldrahtes zwischen den dritten Metallfilmen auf den Saphir- und Glasoberflächen und Anwendung einer ausreichenden mechanischen Klemmkraft auf den Saphir und auf das Glas, um den Metalldraht im Sinn einer wesentlichen Vergrößerung seines Oberflächenbereichs plastisch zu verformen,

(4) Wärmezufuhr an den Metalldraht in zur Verflüssigung des Drahtes ausreichender Menge, bei gleichzeitiger Aufrschterhaltung der auf den Saphir und das Glas ausgeübten mechanisehen Klemmkraft, sowie

(5) abschließendes Erstarrenlassen des verflüssigten Metalls.

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß als Metalldraht ein Indiumdraht verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als erste Filme auf der Saphirbzw. Glasoberfläche solche aus Chrom und als dritte Filme solche aus Gold verwendet werden.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als zweite Filme auf der Saphir- bzw. Glasoberfläche solche verwendet werden, die jeweils aus zwei Metallfilmen bestehen.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Werkstoff für die beiden Metallfilme der zweiten Filme Kupfer und Nickel verwendet wird. w

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die jeweiligen zweiten Filme auf der Saphir- und der Glasoberfläche durch Abscheiden jeweils einer Kupferschicht auf den jeweiligen ersten Filmen aus Chrom und durch Abscheidung je »'■> einer Nickelschicht auf der jeweiligen Kupferschicht erzeugt werden.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der

vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbringung sämtlicher vorgenannter Filme auf die Saphir- und die Glasoberfläche in einem Vakuum erfolgt, daß die Wärmezufuhr an den Indium-Draht bei Anordnung des Indium-Drahtes und der miteinander zu verbindenden Saphir- und Glasoberflächen im Vakuum erfolgt, und daß der Saphir wenigstens 15 Minuten lang auf einer den Schmelzpunkt von Indium übersteigenden Temperatur gehalten wird.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Goldfilme in einer Dicke aufgebracht werden, die etwa dem Doppelten der Dicke der entsprechenden zweiten Filme entspricht, auf deren freiliegenden Oberflächen die Goldfilme aufgebracht werden.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtdicke der zweiten Filme und des Goldfilms auf der Saphiroberfläche und die Gesamtdicke der zweiten Filme und des Goldfilms auf der Glasoberfläche jeweils auf etwa 3000 nm eingestellt wird.

10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Chromfilme auf der Saphir- bzw. auf der Glasoberfläche jeweils auf eine Stärke von mehreren Hundert Angström eingestellt werden.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmezufuhr zu den Werkstücken aus Saphir und Glas und dem Indiumdraht bei deren Anordnung im Vakuum durchgeführt wird.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Verbindung zwischen Werkstükken aus Saphir und Glas, und insbesondere zur Herstellung einer derartigen Verbindung zwischen der Saphir-Frontplatte und dem Glas-Kolben einer Kathodenstrahlröhre.

Versuche zur Herstellung eines derartigen Verbunds zwischen Saphir und Glas, insbesondere bezüglich der vorstehend erwähnten Anwendung dieser Werkstoffe in einer Kathodenstrahlröhre, sind wegen der extremen Diskrepanz der linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten dieser beiden Werkstoffe erfolglos geblieben. Saphir besitzt einen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa 55 χ 10-⁷/°C während ein typisches für die Herstellung von Kathodenstrahlröhren verwendetes handelsübliches Bleiglas, einen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa 89 χ 10-⁷/°C besitzt. Für den Betrieb einer Kathodenstrahlröhre ist ein sehr niedriger absoluter Druck (das heißt ein sehr hohes Vakuum) im Inneren der Kathodenstrahlröhre erforderlich.

Saphir ist als Werkstoff zur Verwendung für die Frontplatte einer Kathodenstrahlröhre sehr erwünscht wegen seines Wärmeableitvermögens. Der niedrige Wert des absoluten Drucks und die hohen Temperaturen in der Kathodenstrahlröhre machen jedoch einen Metall- oder Glas-Verbund zwischen dem Saphir und dem Glas erforderlich, um den notwendigen hermetisch dichten Abschluß in der Kathodenstrahlröhre zu gewährleisten. Indium hat sich als für die Herstellung der erforderlichen dichten Verbindung zwischen Saphir und Glas besonders geeignetes Metall erwiesen, da es

ein weiches, bieg- und schmiegsames Metall ist, das unter Beanspruchung nachgibt bzw. sich plastisch verformt, wodurch die Ansammlung von inneren Spannungen im Dichiungsbereich weitestgehend verringert wird. Außerdem besitzt Indium einen Schmelzpunkt bei etwa 152° C, so daß Saphir und Glas bei oder nahe dieser niedrigen Temperatur miteinander verbunden werden können.

Eine Kathodenröhrenfrcntplatte aus Saphir ist ein großes Einzelkristall-Element, das eine kriiische Temperatur zwischen 1000 und 3000⁰C besitzt, wobei außerordentliche Sorgfalt angewandt werden muß, um die Bildung von Sprüngen in dem Material zu verhindern. Dies und weitere Faktoren schließen die Erzeugung von direkten Saphir-Glas-Verbunden aus, wie sie in Fällen möglich sind, wo die beiden dicht schließend miteinander zu verbindenden Werkstoffe Glas sind. Daher sind nach herkömmlichen Verfahren unter Verwendung von Feinschliffgrieß, Flanschen, Korngrößentrennung mit allmählicher Durchdringung ungleicher Werkstoffe sowie durch Lot- bzw. Schweißverfahren hergestellte Dichtungsverbindungen zur Anwendung bei Saphir und Glas nicht brauchbar. Auch spezielle Verfahren nach dem Stand der Technik zur Herstellung eines Verbunds unter Verwendung ungleicher Metalle, wie etwa die in den US-Patentschriften 32 49 408,35 90 467,37 98 746 und 37 47 173 beschriebenen Verfahren haben sich in Verbindung mit Versuchen zur Herstellung eines Verbunds bzw. einer hermetischen Dichtung zwischen Saphir und Glas für Anwendungszwecke an Kathodenstrahlröhren, als nicht voll zufriedenstellend erwiesen.

Im einzelnen ist aus der US-PS 32 49 408 die Herstellung eines Verbunds zwischen Werkstücken aus Glas einerseits und aus Quarz oder Keramik andererseits bekannt, speziell die Herstellung eines Verbunds zwischen dem aus einem Alkali-Blei-Silikatglas bestehenden Verzögerungsmedium einer Verzögerungsleitung und einem an diese Verzögerungsleitung anzukoppelnden Übertrager aus einem kristallinen Quarz- oder Keramikkörper. Dabei soll nach der Entgegenhaltung eine Vormetallisierung der miteinander zu verbindenden Werkstück-Oberflächen durch hochschmelzende Legierungen oder Metalle erübrigt werden. Zu diesem Zweck werden die miteinander zu verbindenden Glas- und Quarz- bzw. Keramikoberflächen vorbereitend mit Indium benetzt, beispielsweise mittels eines auf 180⁰C erhitzten Ultraschall-Lötkolbens. Sodann wird auf die in dieser Weise vorbenetzte Glasoberfläche das eigentliche Lot in Form einer Indiumlegierung aus beispielsweise 98% Indium, 1% Zinn und 1% Blei aufgebracht und der Glaskörper auf eine Temperatur von etwa 180⁰C erhitzt. Sobald dieser Lotlegierungskörper zum Schmelzen gekommen ist, muß die durch Oxydation gebildete Oberflächenhaut von ihm abgestreift werden; in gleicher Weise muß auf dem gleichzeitig ebenfalls auf etwa 180⁰C erhitzten Quarzkörper die Oberflächenhaut von der Indiumbenetzungsschicht abgezogen werden. Danach werden die beiden miteinander zu verbindenden Werkstücke unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von etwa 180⁰C mit zunehmendem Anpreßdruck gegeneinander zur Anlage gebracht. Nach Erreichen eines bestimmten Anpreßdrucks wird die Temperatur verringert. Wie ersichtlich ist dieses Verfahren im Hinblick auf die störende Oberflächenoxydation nicht voll befriedigend. Zum einen ist das vorgesehene Abstreifen der Oxydationshäute von den Metallüberzügen der beiden miteinander zu verbindenden Werkstükke ein diffiziler, hohe Sorgfalt erfordernder Vorgang; zum anderen wird hierdurch gleichwohl eine Beeinträchtigung des Verbunds durch Oxydationsvorgänge nicht zuverlässig ausgeschlossen, da zum einen die wirklich vollständige Entfernung der Oxydationshäute schwierig zu erreichen ist und zum anderen die Entfernung der Oxydationshäute und die eigentliche Herstellung des Verbunds nicht im strengen Sinn uno actu erfolgt, so daß die wenigstens teilweise Ausbildung

ίο neuer Oxydationsprodukte vor dem Zusammenbringen der Metallüberzüge der beiden Werkstücke nicht ausgeschlossen werden kann. Ähnliches gilt für das aus der US-PS 37 47 173 bekannte "Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten Verbunds zwischen nichtme-

tallischen Werkstücken, von welchen mindestens eines kristallin ist, insbesondere zwischen einem aus kristalliner Glaskeramik bestehenden Kolben einer Kathodenstrahlröhre und einer aus Glas bestehenden Frontplatte der Kathodenstrahlröhre. Hierbei wird die Oberfläche des kristallinen Glaskeramikkörpers mit einer Zwischenschicht aus einem aktiven Metall wie beispielsweise Titan, Zirkon, Tantal oder Hafnium überzogen und über dieser Zwischenschicht ein Indiumüberzug aufgebracht. Danach wird dieses Werkstück auf eine Temperatur von etwa 650⁰C erhitzt, um aus den beiden Überzügen eine an der Keramikkörperober lache anhaftende einheitliche Legierungsschicht zu erzeugen. Die Oberfläche des anderen Werkstücks aus Glas wird vorbereitend ebenfalls mit einer Metallschicht aus einem Benetzungsmetall wie beispielsweise Gold, Kupfer, Silber oder Nickel überzogen, vorzugsweise nach vorheriger Aufbringung eines Zwischenüberzugs aus Nickel, Chrom oder Titan. Wird dieser Zwischenüberzug weggelassen, so muß die nachfolgende Herstellung der Dichtungsverbindung bei einer extrem hohen Temperatur von 600 bis 650°C ausgeführt werden. Bei Einbeziehung der erwähnten Zwischenschicht kann die Herstellung des Verbunds bei der verhältnismäßig niedrigen Temperatur von 16O⁰C erfolgen, die zum Schmelzen des Indiumlegierungsüberzugs auf dem kristallinen Keramikwerkstück ausreicht. Als eigentliches Verbundlot dient also auch hier Indium bzw. eine Indiumlegierung und es besteht auch hier das Problem der raschen Oberflächenoxydation dieses

4> Lotüberzugs. Besondere Maßnahmen, diese störende Oberflächenoxydation und die daraus folgende Beeinträchtigung des Verbunds zu vermeiden, sind in der US-Patentschrift nicht angegeben. Allenfalls könnte an den aus der vorstehend abgehandelten US-Patentschrift

■>» 32 49 408 bekannten Behelf gedacht werden, vor dem Zusammenbringen der beiden zu verbindenden Werkstücke die Oberflächenhaut abzuziehen, was jedoch, wie dargelegt, zum einen diffizil ist und zum anderen gleichwohl keine vollständige Oxydationsfreiheit ge-

j) währleistet.

Der Erfindung liegt daher als Aufgabe die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung einer vakuumdichten Verbindung zwischen Werkstücken aus Saphir und Glas, insbesondere zur Herstellung eines Verbunds

t-<-' zwischen einer aus Saphir bestehenden Frontplatte und dem aus einem Bleiglas bestehenden Kolben einer Kathodenstrahlröhre zugrunde, bei welchem ausgehend von den an sich bekannten, mit verhältnismäßig niedrigen Behandlungstemperaturen auskommenden

ι- ■■ Verfahren unter Verwendung eines relativ niedrigschmelzenden Lotes, beispielsweise auf Indiumbasis, insbesondere die durch die Oberflächenoxydation der verwendeten Metallüberzüge auftretenden Probleme

überwunden werden und ein hochwertiger Verbund unter Verzicht auf hohe Behandlungstemperaturen zuverlässig gewährleistet wird.

Zu diesem Zweck kennzeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren durch die folgenden Verfahrensschritte:

(1) an der mit dem Glas zu verbindenden Saphiroberfläche:

(2) an der mit dem Saphir zu verbindenden Glasoberfläche:

(a) Aufbringen eines ersten Films aus einem an Glas haftenden Metall auf der Glasoberfläche,

(3) Einbringen eines Metalldrahtes zwischen den dritten Metallfilmen auf den Saphir- und Glasoberflächen und Anwendung einer ausreichenden mechanischen Klemmkraft auf den Saphir und auf das Glas, um den Metalldraht im Sinn einer wesentlichen Vergrößerung seines Oberflächenbereiches plastisch zu verformen,

(4) Wärmezufuhr an den Metalldraht in zur Verflüssigung des Drahtes ausreichender Menge, bei gleichzeitiger Aufrechterhaltung der auf den Saphir und das Glas ausgeübten mechanischen Klemmkraft, sowie

(5) abschließendes Erstarrenlassen des verflüssigten Metalls.

Indem nach dem Grundgedanken der Erfindung die miteinander zu verbindenden Werkstückoberflächen zunächst mit drei aufeinanderfolgenden, gut haftenden Metallfilmen überzogen und zwischen die so vorüberzogenen Werkstückoberflächen das eigentliche Lot in Form eines Metalldrahtes eingebracht und dieser durch Ausübung eines Preßdrucks auf die beidseits anliegenden Werkstücke im Sinn einer wesentlichen Oberflächenvergrößerung des Drahtquerschnitts verformt wird, werden störende Beeinträchtigungen des erzielten Verbunds durch Oberflächenoxydationen an dem Lotkörper in einfacher Weise vermieden, da uno actu mit der Erhitzung und Verflüssigung des Lotkörpers durch die Zusammenpressung und dadurch bedingte plastische Verformung frisches Lotmaterial aus dem Inneren des Lotkörperquerschnitts an die Oberfläche und in Anlage zwischen die beidseitigen Werkstücke gebracht wird, ohne vorher an die Umgebungsatmosphäre zu gelangen. Auf diese Weise kann auch bei Verwendung eines verhältnismäßig niedrig schmelzenden Lotmaterials wie beispielsweise Indium ein einwandfreier, von beeinträchtigenden Oxydationserscheinungen freier Verbund gewährleistet werden.

Vorzugsweise wird Indiumdraht zur Einlage zwischen den äußeren Filmen auf dem Saphir und Glas verwendet. Indium ist beispielsweise aus den weiter oben erwähnten Veröffentlichungen als Werkstoff zur Verwendung bei der Herstellung einer Dichtungsverbindung zwischen ungleichen Werkstoffen, und zwar ·> sowohl kristallinen wie nichtkristallinen, an sich bekannt. Jedoch bildet hierbei wie oben dargelegt die Oxydation an der Oberfläche des Indiums oder eines anderweitigen für die Herstellung der Dichtungsverbindung verwendeten Metalls ein Problem. Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehenen plastischen Verformung des Drahtes in der Weise, daß der Oberflächenbereich des Drahtes wesentlich vergrößert wird, schafft in dem zur Herstellung der Dichtungsverbindung verwendeten plastisch verformten Material nichtoxidierte Oberflächen. Dabei ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren selbstverständlich gewährleistet, daß der aus der Drahtverformung resultierende frisch freigelegte Oberflächenbereich zwischen den betreffenden Außenfilmen auf dem Saphir und dem Glas liegt und daher nicht einer atmosphärischen Kontamination ausgesetzt ist.

Die Aufbringung des ersten oder Innen-, des zweiten oder Zwischen- und des dritten oder äußeren Films auf die miteinander zu verbindenden Saphir- und Glas-Oberflächenbereiche erfolgt vorzugsweise durch Direktaufdampfung in einem Vakuum, nach an sich bekannten Verfahren. Vorzugsweise werden auf den miteinander zu verbindenden Saphir- und Glas-Oberflächen gleiche Werkstoffe für die Metallfilme verwendet, tu und zwar vorzugsweise für die ersten oder Innenfilme Chrom, für die zweiten oder Zwischenfilme Schichten aus Kupfer und Nickel bestehend und für die dritten oder äußeren Filme Gold.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung an Hand der Zeichnung beschrieben; in dieser zeigt

Fig. 1 in teilweise geschnittener Seitenansicht eine Kathodenstrahlröhre zur Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer ■40 Dichtung zwischen einem Oberflächenbereich der Saphir-Frontplatte der Kathodenstrahlröhre und einer Lippe des Röhrenkolbens aus Bleiglas,

F i g. 2 in vergrößerter Schnittansicht den in F i g. 1 durch den strichpunktierten Kreis 2 angedeuteten Bereich zur Veranschaulichung der zur Herstellung des Verbunds zwischen dem Saphir und dem Glas in dei Kathodenstrahlröhre von F i g. 1 verwendeten Werkstoffe.

In den Fig. 1 und 2 sind die Abmessungen dei Werkstücke an manchen Stellen der besseren Übersichtlichkeit und Verständlichkeit halber übertrieben.

Die Zeichnung, in welcher jeweils gleiche Teile in der beiden Figuren mit denselben Bezugsziffern bezeichnei sind, zeigt eine runde Kathodenstrahlröhre 10 mit einei Frontplatte 12 und einem Röhrenkolben 14. Die Frontplatte 12 besteht aus Saphir, vorzugsweise einen einzelnen Kristall von 635 mm Dicke; der Glaskolber 14 besteht vorzugsweise aus einem handelsüblicher Bleiglas (das Pottasche, Soda und Blei enthält), wie ei k> typischerweise für Kathodenstrahlröhren verwende; wird. Der Glaskolben 14 kann eine Wandungsstärke vor etwa 3,175 mm besitzen.

Durch die Erfindung wird ein Verfahren unc zugehörige Vorrichtungen zur Herstellung eines Ver ι-"· bunds bzw. einer hermetischen Abdichtung zwischer der Saphirfrontplatte und dem kreisförmigen Rand bzw der Lippe am offenen Ende des Glaskolbens i< geschaffen. Zu diesem Zweck werden auf dem radia

äußeren Bereich der Innenwandung der Kathodenstrahlröhrenfrontplatte 12 mehrere Metallfilme abgeschieden, die zusammen durch die Bezugsziffer 16 bezeichnet sind; entsprechend werden auf der Kreislippe des Glaskolbens 14 mehrere als Ganzes durch die Bezugsziffer 18 bezeichnete Metallfilme abgeschieden. Zwischen diesen miteinander ausgerichteten Metallfilmen 16 und 18 werden Metalldrähte 20 und 22 eingebracht. Für die Herstellung des Verbunds zwischen der Saphirfrontplatte und dem Glaskolben kommt dem Metalldraht 22 eine größere Bedeutung als dem Metalldraht 20 zu, welch letzterer in erster Linie zur Erzeugung einer metallischen Füllung zwischen der Saphirfrontplatte und dem äußeren Rand der Lippe des Glaskolbens dient. Die Metalldrähte 20 und 22 bestehen vorzugsweise aus indium, das mit Salzsäure oder einem anderen zur Entfernung des Oxids und anderer Verunreinigungen von der Drahtoberfläche geeigneten Material gereinigt wurde. Vielleicht noch größere Bedeutung für die Freilegung von unoxidiertem Material im Metalldraht 22 zur Ermöglichung seines Verbunds mit den Metallfilmen 16 und 18 kommt jedoch der Verformung des Metalldrahtes 22 in der nachfolgend nocii im einzelnen beschriebenen Weise zu. Für die Zwecke der Erfindung wurden Metalldrähte 20 und 22 von 1,143 mm Durchmesser verwendet, die bei Anordnung zwischen der Saphirfrontplatte und die Lippe des Glaskolbens in der in der Zeichnung gezeigten Weise eine Überlappung von etwa 0,127 mm ergeben.

Speziell unter Bezugnahme auf die vergrößerte Ansicht in F i g. 2 ist ersichtlich, daß die Metallfilme 16 einen inneren Metallfilm 24 aufweisen, der auf die mit der Lippe des Glaskolbens 14 zu verbindende Oberfläche der Saphirfrontplatte 12 aufgebracht ist. Dieser Film 24 kann auf die Frontplatte 12 in einem Vakuum durch Dampfabscheidung oder durch Zerstäubung oder nach anderen dem Fachmann bekannten Verfahren aufgebracht werden. Die Dampfabscheidung ist die bevorzugte Technik für die Aufbringung dieses Metallfilms 24 und der anderen nachfolgend noch beschriebenen Metalifilme. Auf die freiliegende Oberfläche des inneren Metallfilms 24 wird ein Zwischenfilm aus Metallschichten 26 und 28 aufgebracht. In entsprechender Weise wird auf die freiliegende Oberfläche des Zwischen-Metallfilms ein äußerer Metallfilm 28 aufgebracht.

Vorzugsweise besteht der innere Metallfilm 24 aus Chrom und bildet eine Dicke von einigen zehn Nanometern. Der Zwischenfilm besteht aus einer Kupferschicht 26 und einer Nickelschicht 28; die Schichten 26 und 28 zusammen können eine Gesamtdikke von 1000 nm besitzen, wobei die Kupferschicht 26 beträchtlich dicker als die Nickelschicht 28 ist. Gemäß einer alternativen Ausführungsform der Erfindung kann anstelle des aus diskreten Schichten 26 und 28 bestehenden Zwischenfilnis ein durch Simultanabscheidung von Kupfer und Nickel unter Bildung einer Kupfer-Nickel-Legierung erzeugter Film vorgesehen werden. Der auf die freiliegende Oberfläche des ZwischenFilms aufgebrachte äußere Film 28 besteht aus Gold und besitzt eine bevorzugte Dicke von 2000 nm. Der Goldfilm 28 hat somit etwa die doppelte Dicke des Zwischenfilms, der in F i g. 2 durch die Kupfer- und Nickelschichten 26 bzw. 28 veranschaulicht ist.

Die Filme 18 auf der Lippe des Glaskolbens 14 sind vorzugsweise von gleicher Art wird die entsprechenden Filme auf der Saphiroberfläche. Der Film 32 besteht somit aus Chrom von einigen Hundert Angström Dicke, der Zwischenfilm umfaßt die Schichten 34 und 36 aus Kupfer bzw. Nickel, und der äußere Film 38 besteht aus Gold und besitzt eine Dicke von etwa 2000 nm, entsprechend dem Doppelten der Dicke des Zwischenfilms.

Nachdem diese Metallfilme auf die miteinander zu verbindenden Saphir- und Glasoberflächen aufgebracht sind, wird auf den Saphir und das Glas eine Kraft ausgeübt, um die Indiumdrähte 20 und 22 plastisch zu deformieren, vorzugsweise derart, daß der Obcrflächcnbereich des Indiumdrahtes 22 sich wenigstens verdoppelt. Diese wesentliche Vergrößerung des Oberflächenbereichs des Indiumdrahtes 22 infolge der Ausübung einer Kraft auf den Saphir und das Glas ist erwünscht, damit bisher nicht an der Atmosphäre freiliegende Materialteile des Drahtes 22 in Berührung mit den Metallfilmen 16 und 18 gelangen. Dabei muß eine Abstimmung zwischen dem Durchmesser des Indiumdrahtes, der für eine zufriedenstellende Legierungsbildung mit den Goldfilmen 30 und 38 erforderlichen Indiummenge, der Breite der miteinander zu verbindenden Oberflächenbereiche und der gewünschten abschließenden Dicke der verschiedenen Metalle zwischen der Saphir- und Glasoberfläche getroffen werden. Durch die Verformung des Indiumdrahtes 22 wird nichtoxidiertes Drahtmaterial in direkte Berührung mit den Goldfilmen 30 und 38 gebracht, wobei eine weitere Oxidation durch diese Kontaktberührung verhindert wird.

Nach der Einbringung der Indiumdrähte 20 und 22 zwischen die Goldfilme 30 bzw. 38 auf den miteinander zu verbindenden Saphir- bzw. Glasoberflächen wird dem Saphir und dem Glas und insbesondere den Indiumdrähten 20 und 22 Wärme in ausreichender Menge zugeführt, um das Indium zur Verflüssigung zu bringen. Der Schmelzpunkt von Indium beträgt etwa 152°C; vorzugsweise wird jedoch die in der Zeichnung dargestellte Anordnung, unter gleichzeitiger Beaufschlagung mit der erwähnten Kraft, so erhitzt, daß auf der Saphirfrontplatte 15 bis 20 Minuten lang eine Temperatur im Bereich von 200 bis 220⁰C aufrechterhalten wird. Vorzugsweise wird die Wärme aufgebracht, während das Kathodenstrahlröhrenaggregat sich in einem Vakuum befindet; für diesen Zweck kann eine evakuierte Glocke verwendet werden. Die Wärme kann mittels einer Bank von Quarzlampen aufgebracht werden, jedoch können auch anderweitige Heizvorrichtungen verwendet werden.

Nach dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren wurden hermetisch dichtschließende Verbindungen mit ausgezeichneten Indium-Dichtungsnähten erhalten, welche einen Leck-Test von 10-¹⁰mbar unter Verwendung eines handelsüblichen Leckdetektors zur Messung der Leckströmung bestanden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

JO Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Verbindung zwischen Werkstücken aus Saphir und Glas, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte: