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Publication number: DEB0022480MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 16. Oktober 1952 Bekanntgemacht am 23. August 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Die Erfindung betrifft die Trennung von Luft durch Verflüssigung und nachfolgende Rektifikation. Die Erfindung eignet sich besonders für die Anwendung auf Verfahren zur Herstellung von flüssigem Sauerstoff mit einem Sauerstoffgehalt über 99 °/o.

Bei den Verfahren zur Herstellung von flüssigem Sauerstoff sind die Ausbeute und die Reinheit des Sauerstoffes in hohem Grad von Veränderungen der Kühlwirkung der Trennanlage abhängig. Die optimalen Bedingungen an Ausbeute und Reinheit des Sauerstoffes werden dann erhalten, wenn die Kühlwirkung der Anlage so eingestellt ist, daß die Luft bis zu einem Ausmaß, das dem aus der Luft gewinnbaren Sauerstoff äquivalent ist, verflüssigt wird. Eine geringe Zunahme der Verflüssigung führt jedoch zu der Erzeugung einer für den technischen Gebrauch ungenügend reinen Sauerstofffraktion. Anderseits ergibt eine Abnahme der Verflüssigungsmenge eine erniedrigte Ausbeute an flüssigem Sauerstoff.

Wenn die Kühlwirkung der Anlage gleich dem durchschnittlichen Kältebedarf der Anlage ist, so daß die Verflüssigung in einem optimalen Ausmaß eintritt, werden solche Veränderungen selbst durch geringe Störungen bei dem Betrieb der Anlage verursacht, z. B. durch Abblasverluste oder durch Auswechseln der Kühltrockner. Zur Vermeidung

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der Erzeugung von Sauerstoff mit niedrigerem Reinheitsgrad infolge solcher Veränderungen im Grad der Verflüssigung war es bisher üblich, die Anlage so arbeiten zu lassen, daß die Kühlwirkung unter der lag, die für eine optimale Verflüssigung notwendig war, was zu einer entsprechenden Verminderung der Sauerstoffausbeute führte. Es ist auch schon ein Verfahren bekanntgeworden, bei dem die Verminderung der Sauerstoffausbeute da- »durch vermieden wurde, daß die der Anlage zugeführte Kälte so bemessen wurde, daß unter normalen. Betriebsbedingungen die Luftverflüssigungsleistung höher als die Sauerstoffgewinnung aus der Luft war, wobei der entstehende Flüssigkeitsüberschuß automatisch aus der Trennsäule abgeführt wurde. Diese Abführung der entstehenden Flüssigkeit kann bei diesem Verfahren beispielsweise so erfolgen, daß die Flüssigkeit mengenmäßig in Abhängigkeit von den Temperaturschwankungen innerhalb der Anlage an der Stelle der maximalen Temperaturschwankungen innerhalb der Trennsäule gesteuert wird.

Dieses Verfahren hat jedoch den erheblichen Nachteil, daß mehr Kälte der Trennanlage zugeführt werden muß als dem eigentlichen Kältebedarf entspricht. Da diese überschüssige Kälte auf keinen Fall der Trennsäule wieder zugeführt werden darf, muß die entstehende Überschußflüssigkeit aus der eigentlichen Trennanlage entfernt werden, was einem unwirtschaftlichen Energieverlust gleichzusetzen ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es nun, aus Luft Sauerstoff mit einem Reinheitsgrad über 99 % herzustellen. Dieses Verfahren vermeidet ohne Ausbeuteverminderung an Sauerstoff jeden Reinheitsverlust des Sauerstoffs durch Schwankungen der Kühlwirkung der Anlage und benötigt keine Mehrzuführung von Kälte, um damit einen Flüssigkeitsüberschuß zu erzielen.

Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren besondere Vorteile bei Anwendung auf Lufttrennverfahren zur Herstellung von flüssigem Sauerstoff hat, kann es auch mit Vorteil für Verfahren zur Herstellung von gasförmigem Sauerstoff Verwendung finden, die einen im wesentlichen konstanten Temperaturgradienten in der Rektifikationszone erfordern, wenn z. B. ein Teilstrom von ihr abgezogen werden soll. Ein solcher Teilstrom könnte entweder dazu dienen, eine Fraktion, die verhältnismäßig reich an Argon ist und überwiegend entweder Sauerstoff oder Stickstoff enthält, zu entfernen, wobei der Hauptteil des Sauerstoffs oder Stickstoffs einen sehr großen Reinheitsgrad erhält; oder der Teilstrom könnte dazu dienen, eine an Argon reiche Fraktion mit einem sehr niedrigen Stickstoffgehalt zu entfernen, die einer Argonkolonrie zugeführt werden soll. In beiden Fällen ist es vorteilhaft, wenn die Temperatur an der Abzugsstelle des Teilstroms festgelegt und in engen Grenzen gehalten wird.

Erfindungsgemäß besteht das Lufttrennverfahren durch Verflüssigung und nachfolgende Rektifikation, bei welchem der Temperaturgradient in der Rektifikationszone unabhängig von den zeitweisen Veränderungen der Kühlwirkung der Anlage automatisch im wesentlichen konstant gehalten wird, darin, daß der Trennanlage eine dem durchschnittlichen Kältebedarf der Anlage gleiche Abkühlung. zugeführt wird und daß der Temperaturgradient in der Rektifikationszone im wesentlichen dadurch konstant gehalten wird, daß man überschüssige Flüssigkeit, die entsteht, wenn durch Veränderungen in der Kühlwirkung die Flüssigkeit im Überschuß zugeführt wird, abzieht, diese abgezogene Flüssigkeit speichert und in die Rektifikationszone zurückführt, wenn die zugeführte Flüssigkeit nicht ausreicht.

Das Abziehen der überschüssigen Flüssigkeit und ihr Zurückführen in die Rektifikationszone kann automatisch entsprechend den durch Änderung der Kühlwirkung der Anlage verursachten Temperaturschwankungen an der Stelle des maximalen Temperaturgradienten in der Zone gesteuert werden. So kann z. B. ein empfindliches Thermometer, beispielsweise ein Dampfdruckthermometer, in die Rektifikationszone an der Stelle des maximalen Temperaturgradienten eingebaut werden und ' die von ihm angezeigten Temperaturänderungen können zur Steuerung von. Ventilen zur Regelung des Abziehens und Zurückführens der· überschüssigen Flüssigkeit verwendet werden, so daß die Temperatur wieder auf ihren richtigen Wert gebracht wird. Dadurch läßt sich der Temperaturgradient in der Zone in engen Grenzen halten. Das Thermometer kann gewünschtenfalls für Drückausgleich eingerichtet sein, so daß seine Zuverlässigkeit und Empfindlichkeit nicht beeinflußt wird, wenn der in der Rektifikationszone wirkende Druck schwankt.

Wird die Rektifikation dagegen in einer der üblichen Doppelkolonnen ausgeführt, so kann der Temperaturgradient in der oberen Kolonne dadurch konstant gehalten werden, daß der gesamte oder der Teilstrom der angereicherten Flüssigkeit aus der unteren Kolonne in die obere Kolonne in Übereinstimmung mit den Temperaturschwankungen an der Stelle des maximalen Temperaturgradienten in der oberen Kolonne automatisch gesteuert wird. Wird zu viel Kälte zugeführt, so wird bei dem entsprechenden Temperaturabfall des Kontrollpunktes ein Ventil geschlossen, das den Strom der angereicherten Flüssigkeit zu der oberen Kolonne steuert und die in der unteren Kolonne gebildete überschüssige Flüssigkeit wird in dem Sumpf dieser Kolonne aufgespeichert. Reicht dje zugeführte Kälte nicht aus, so wird das Ventil automatisch geöffnet und der Strom der ange^· reicherten Flüssigkeit zu der oberen Kolonne wird verstärkt. Die dazu nötige Flüssigkeit wird der im Sumpf der unteren Kolonne während der Periode, in der die zugeführte Kälte im Überschuß war, aufgespeicherten Flüssigkeit entnommen.

Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung, die besonders dann anwendbar ist, wenn ein Teil oder der gesamte Sauerstoff als Gas herge- stellt werden soll, kann der Temperaturgradient in der Rektifikationszone dadurch im wesentlichen

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konstant gehalten werden, daß der Anteil des aus dem unteren Teil der Rektifikationszone abgezogenen gasförmigen Sauerstoffs in Übereinstimmung mit Temperaturschwankungen an der Stelle des.maximalen Temperaturgradienten in der Rektifikationszone automatisch gesteuert wird.

Die Zeichnung zeigt schematisch eine nach der Erfindung ausgerüstete übliche Doppelkolonne zur Lufttrennung und Herstellung von flüssigem

ίο Sauerstoff.

Nach dieser Zeichnung wird eine mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit aus dem unteren Kolonnensumpf ι durch das Rohr 2 auf den Zuführungsboden 3 der oberen Kolonne geleitet.

Der Anteil der aus dem Sumpf der unteren Kolonne abgezogenen Flüssigkeit wird durch das automatisch wirkende Ventil 4 gesteuert, das durch ein passendes Kontrollorgan 5 betätigt wird. Das Ventil 4 kann den gesamten Strom der angereicherten Flüssigkeit oder nur einen Teil des Stromes steuern.

Ein Dampfdruckthermometer 6 ist an der Stelle des maximalen Temperaturgradienten 7 in der oberen Kolonne unter dem Zuführungsboden 3 in Berührung mit der auf dem Boden befindlichen Flüssigkeit angebracht. Das Thermometer 6 ist mit dem Kontrollorgan 5 verbunden und kann für Druckausgleich eingerichtet sein, so daß seine Zuverlässigkeit und seine Empfindlichkeit unbeeinflußt bleiben, wenn der in der Kolonne wirkende Druck schwankt.

Wenn die Abkühlung der Anlage zunimmt, steigt bei 7 die Konzentration des niedriger siedenden Bestandteiles, d. h. des Stickstoffes, in der Flüssigkeit und die von dem Thermometer 6 angezeigte Temperatur sinkt. Dies setzt das Kontrollorgan 5 in Tätigkeit, wodurch das Abzugsventil 4 geschlossen und so der Anteil der angereicherten Flüssigkeit aus dem Sumpf 1 der unteren Kolonne vermindert wird. Wenn dagegen die Abkühlung der Anlage abnimmt, steigt die von dem Dampfdruckthermometer 6 angezeigte Temperatur und die Menge der abgezogenen, angereicherten Flüssigkeit erhöht sich, da das Kontrollorgan 5 das Abzugsventil 4 öffnet. Dadurch kann die Zusammensetzung der Flüssigkeit bei 7 in engen Grenzen konstant gehalten werden und die Ausbeute und Reinheit des am Boden der oberen Kolonne erzeugten flüssigen Sauerstoffs bleibt durch Änderungen der Abkühlung der Anlage unbeeinflußt.

Bei dieser Anwendung wirkt der Sumpf der unteren Kolonne als Reservoir für die angereicherte Flüssigkeit, so daß eine Zunahme oder eine Abnahme der Abkühlung der Anlage eine entsprechende Abnahme- oder Zunahme der Menge der in- dem Sumpf 1 der unteren Kolonne gespeicherten Flüssigkeit verursacht. Dadurch ist es möglich, mit der Anlage so zu arbeiten, daß die Kühlwirkung gleich dem durchschnittlichen Kälte

bedarf der Anlage ist. Das normale Flüssigkeits- 60 niveau in dem Sumpf 1 der unteren Kolonne entspricht dem durchschnittlichen Kältebedarf, und die Kapazität des Sumpfes der unteren Kolonne erlaubt Veränderungen im Niveau, die durch Veränderungen des Kältebedarfs der Anlage hervor- 65 gerufen werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Trennung von Luft durch Verflüssigung und anschließende Rektifikation, bei welchem der Temperaturgradient in der Rektifikationszone unabhängig von den zeitweisen Veränderungen der Kühlwirkung der Anlage automatisch im wesentlichen konstant gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Trennanlage eine Abkühlung, die gleich dem durchschnittlichen Kältebedarf der Anlage ist, zugeführt wird und daß der Temperaturgradient in der Rektifikationszone dadurch im wesentlichen konstant gehalten wird, daß die überschüssige Flüssigkeit, die sich bildet, wenn die zugeführte Abkühlung den Kältebedarf übersteigt, abgezogen, die abgezogene Flüssigkeit gespeichert, und diese Flüssigkeit automatisch zu der Rektifikationszone zurückgeführt wird, wenn der Kältebedarf die zugeführte Abkühlung übersteigt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abzug der Flüssigkeit und ihre Rückführung in.die Rektifikationszone automatisch in Übereinstimmung mit Temperaturschwankungen an der Stelle des maximalen Temperaturgradienten in der Rektifikationszone gesteuert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikation in einer üblichen Doppelkolonne ausgeführt wird und daß der in der oberen Kolonne vorhandene Temperaturgradient durch automatische Steuerung des Stromes der angereicherten Flüssigkeit aus der unteren Kolonne in die obere Kolonne in Übereinstimmung mit Temperaturschwankungen an der Stelle des maximalen Temperaturgradienten in der oberen Kolonne im wesentliehen konstant gehalten wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient in der Rektifikationszone durch automatische Steuerung der Abzugsmenge des gasförmigen Sauerstoffs aus der Rektifikationszone und in Übereinstimmung mit Temperaturschwankungen an der Stelle des maximalen Temperaturgradienten in der Rektifikationszone im wesentlichen konstant gehalten wird. 115.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 810 398.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen