DE957473C

DE957473C - Process for the crystallization of substances, which can crystallize with different amounts of water of crystallization, in a form which is free of water of crystallization or has a low concentration of water of crystallization

Info

Publication number: DE957473C
Application number: DEF12012A
Authority: DE
Inventors: Dr Horst Gradinger; Dr Hans Zirngibl
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1953-06-02
Filing date: 1953-06-02
Publication date: 1957-02-07

Description

Verfahren zum Kristallisieren von Stoffen, die mit verschiedenen Mengen Kristallwasser kristallisieren können, in kristallwasserfreier oder kristallwasserarmer Form Das Eindampfen von Lösungen, die kristallisierende Stoffe, wie Salze, enthalten, um diese in Kristallform zum Abscheiden zu bringen, bringt große Schwierigkeiten mit sich. Viele aus Lösungen beim Eindampfen auskristallisierende Stoffe neigen zur Bildung von Krusten, insbesondere an den Stellen, an denen sich der Wärmeübergang in erster Linie vollzieht, so am Boden und an den Wänden bei von außen beheizten Behältern und bei Tauchbrennern an den heißen Wänden des Brenners.Process for crystallizing substances with different amounts Water of crystallization can crystallize in water-free or water-poor shape The evaporation of solutions that contain crystallizing substances such as salts, in order to make these precipitate in the form of crystals brings great difficulties with himself. Many substances tend to crystallize out of solutions during evaporation for the formation of crusts, especially in the places where the heat transfer occurs primarily takes place, so on the floor and on the walls when heated from the outside Containers and, in the case of immersion burners, on the hot walls of the burner.

Abgesehen davon, daß derartige Krusten mechanisch unter Schwierigkeiten entfernt werden müssen, liegt der ausgeschiedene Stoff in unregelmäßigen Brocken und Krusten vor, was in-3rielen Fällen die Weiterverarbeitung erschwert. Außerdem wird der Wärmeübergang durch die Kristallkrusten erheblich vermindert, und es ergibt sich unter Umständen die Gefahr der Überhitzung.Apart from the fact that such crusts are mechanically difficult need to be removed, the excreted substance lies in irregular chunks and crusts, which in 3rielen cases makes further processing difficult. aside from that the heat transfer through the crystal crusts is considerably reduced, and it results there may be a risk of overheating.

Auch beim Sprühtrocknen, das wegen der verhältnismäßig großen und komplizierten Vorrichtungen sich im allgemeinen nur für wertvolle Produkte, wie Trockenmilch u. dgl. eignet, besteht die Gefahr der Krustenbildung an den Wänden. Die genannten Schwierigkeiten treten insbesondere auf beim Kristallisieren von Stoffen, die mit verschiedenen Mengen Kristallwasser kristallisieren können aus ihren Lösungen in kristallwässerfreier oder kristallwasserarmer Form.Even with spray drying, because of the relatively large and Complicated devices are generally only suitable for valuable products, such as Dried milk and the like are suitable, there is a risk of crusts forming on the walls. The difficulties mentioned occur in particular when substances crystallize, which can crystallize with different amounts of water of crystallization from their solutions in water-free or water-poor form.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Kristallisieren von Stoffen, die mit verschiedenen Mengen Kristallwasser kristallisieren können, aus ihren Lösungen in kristallwasserfreier oder kristallwasserarmer Form im Kreisprozeß, das darin besteht, daß die Lösung in kanzentrierter Form in an sich bekannter Weise mit einem gleichionigen Fällungsmittel in einem Kristallisator gemischt, die Mutterlauge, die das gleichionige Fällungsmittel und den Kristallwasserüberschuß enthält, von den Kristallen abgetrennt, in einem Eindampfer unter Bedingungen, bei denen praktisch noch keine Kristallabscheidung erfolgt, konzentriert und die konzentrierte Mutterlauge, neue Lösung und gegebenenfalls eine weitere Menge eines gleichionigen Fällungsmittels in den Kristallisator gegeben wird. The invention relates to a method for crystallizing Substances that can crystallize with different amounts of water of crystallization their solutions in a water-free or water-free form in the cycle, that consists in that the solution is centered in form in a manner known per se mixed with a co-ionic precipitant in a crystallizer, the mother liquor, which contains the co-ionic precipitant and the excess of water of crystallization, of the crystals separated in an evaporator under conditions where practical no crystal separation has taken place, concentrated and the concentrated mother liquor, new solution and optionally a further amount of a co-ionic precipitant is added to the crystallizer.

Mit der Erfindung wird das Problem gelöst, aus wäßrigen Lösungen solcher Stoffe, die mit verschiedenen Mengen Kristallwasser kristallisieren können, kontinuierlich und im Kreisprozeß eine kristallwasserfreie oder kristallwasserarme Form zu gewinnen, wobei das neue Verfahren, wie an sich beim Kristallisieren bekannt, im Kristallisator und Eindicker durchgeführt wird. The invention solves the problem from aqueous solutions those substances that can crystallize with different amounts of water of crystallization, continuously and in the cycle process a water-free or low-water crystal To gain shape, the new process, as known per se in crystallization, is carried out in the crystallizer and thickener.

Damit ist auch das Problem der Aufarbeitung von schwefelsauren Titan- und Beizabfallsäuren zu lösen. Man bringt eine schwefelsaure Eisensulfatlösung und/oder eine Eisenvitriolschmelze in vorerhitzter Form mit einer im Kreislauf über einen Verdampfer geführten und auf die gewünschte Konzentration gebrachten Schwefelsäure in einem Eindickkristallisator zwecks Entwässerung und Kristallisation zusammen und dampft anschließend die dadurch verdünnte Schwefelsäure in einem nachgeschalteten Verdampfer wieder ein. This also eliminates the problem of working up sulfuric acid titanium and to dissolve pickling waste acids. Bring a sulfuric acid iron sulfate solution and / or an iron vitriol melt in preheated form with one in the circuit via one Sulfuric acid guided by the evaporator and brought to the desired concentration in a thick crystallizer for the purpose of dehydration and crystallization and then evaporates the diluted sulfuric acid in a downstream Vaporizer on again.

Beim Eindampfen von Titanabfallsäuren ist es zweckmäßig, die Konzentration der zur Ausscheidung des Eisensulfatmonohydrates im Eindickkristallisator benötigten Kreislaufschwefelsäure im Verdampfer auf 60 bis 65 0/o einzustellen, da in einer 60- bis 650/oigen Schwefelsäure Eisensulfat praktisch nicht mehr löslich ist, und die Schwefelsäure in solchen Mengen rückzuführen, daß die aus dem Eindickkristallisator abfließende Schwefelsäure durch das eingebrachte Wasser - verdünnte Schwefelsäure und Kristallwasser - auf 50 bis 55 °/o verdünnt wird. When evaporating waste titanium acids, it is advisable to increase the concentration required for the precipitation of iron sulphate monohydrate in the thickener Set circulation sulfuric acid in the evaporator to 60 to 65 0 / o, as in one 60 to 650% sulfuric acid iron sulfate is practically no longer soluble, and to recycle the sulfuric acid in such amounts that that from the thick crystallizer sulfuric acid flowing out due to the water introduced - dilute sulfuric acid and water of crystallization - is diluted to 50 to 55%.

Wenn man auf diese Weise Beizsäuren zur Abscheidung von Eisensulfatmonohydrat eindampfen will, würde es genügen, die zum Entwässern. benötigte Kreislaufschwefelsäure auf über 40°/o einzudampfen. Aber auch hierbei ist es zweckmäßig, die Kreislaufschwefelsäure auf 55 bis 65 ovo zu bringen. Die Konzentration der abfließenden Schwefelsäure jedoch stellt man auf den Gehalt an Eisensulfat ein, der für den Beizprozeß tragbar ist. Am zweckmäßigsten arbeitet man mit einer ablaufenden Schwefelsäure von etwa 400/ob in der noch rund I6 g Fe/l gelöst sind, eine Säure, die nach entsprechender Verdünnung direkt zum Beizprozeß zurückfließen kann. Nur den Teil an Schwefelsäure, den man jeweils zur Entwässerung im Kreislauf benötigt, führt man über den Verdampfer. Gleichzeitig kann man selbstverständlich die für den Beizprozeß jeweils notwendige frische Schwefelsäure in Form von konzentrierter Schwefelsäure entweder dem Kristallisator direkt oder über die Verdampferstufe zuführen. If you use pickling acids in this way to remove iron sulfate monohydrate wants to evaporate, it would suffice to drain the water. required circulating sulfuric acid to evaporate to over 40%. But here, too, it is useful to use the circulating sulfuric acid to bring it to 55 to 65 ovo. The concentration of the sulfuric acid flowing off, however adjust to the iron sulfate content that is acceptable for the pickling process. It is most expedient to work with a sulfuric acid running off of about 400 / ob in which around 16 g Fe / l are still dissolved, an acid that, after appropriate dilution can flow back directly to the pickling process. Only the part of sulfuric acid that you get each required for dehydration in the circuit is passed through the evaporator. Simultaneously you can of course use the fresh sulfuric acid required for the pickling process in the form of concentrated sulfuric acid either directly or to the crystallizer Feed in via the evaporator stage.

Die bekannten Vorteile bei der Gewinnung von Eisensulfatmonohydrat aus Beizsäuren auf dem Verdampfungsweg, wieVermeidung von Abkühlung und Wiedererhitzung, laufender Ersatz der Hitzeverluste durch die rückfließende heiße Beizsäure, Beizen mit hohen Temperaturen und damit Erhöhung der Beizgeschwindigkeit und des Beizeffektes, Erniedrigung des Eisensulfatgehaltes auf jede beliebige Größenordnung, sind auch diesem Verfahren eigen. Die Wirtschaftlichkeit der Ausscheidung des Eisensulfatmonohydrates wird dabei um so größer, je höher die Konzentration der Schwefelsäure beim Beizen ist. The well-known advantages of producing iron sulfate monohydrate from pickling acids by evaporation, such as avoidance of cooling and reheating, ongoing replacement of heat losses by the hot pickling acid flowing back, pickling with high temperatures and thus an increase in the pickling speed and the pickling effect, Reduction of the iron sulfate content to any order of magnitude is also possible peculiar to this procedure. The economics of excretion of iron sulfate monohydrate becomes greater, the higher the concentration of sulfuric acid during pickling is.

Das Wesen der Erfindung wird am besten an Hand der schematischen Zeichnung in Abb. I für die Aufarbeitung von Beizsäure und Abb. 2 für Titanabfallsäure beschrieben. The essence of the invention is best illustrated by the schematic Drawing in Fig. I for the processing of pickling acid and Fig. 2 for titanium waste acid described.

In der Eindickzone I des Kristallisators wird durch eine Innenumpumpeinrichtung 2 der ausgeschiedene Kristallbrei in Bewegung gehalten. In the thickening zone I of the crystallizer, an internal pumping device 2 the precipitated crystal slurry kept in motion.

Die zu verdampfende Säure, z. B. die zu entwässernde Eisensulfatschmelze läuft bei 3 und die aus dem beispielsweise mittels Tauchbrenner 4 betriebenen Eindampfer 5 zur Dehydratisation rücklaufende 600/Die Schwefelsäure läuft als Kreislaufflüssigkeit bei 6 dem bewegten Kristallsumpf vorerhitzt zu, wobei die für den Beizprozeß eventuell notwendige frische konzentrierte Schwefelsäure bei 7 der Kreislaufflüssigkeit zugeführt werden kann. Die Entwässerung des Eisensulfats und die Konzentrierung der dünnen Säure finden momentan in Gegenwart von in großem Überschuß vorhandenen Impfkristallen von Eisensulfatmonohydrat statt, wodurch eine überraschend große Vergröberung der Kristalle eintritt, eine hohe Absetzgeschwindigkeit, ein hohes Eindickvolumen und beste Filtrationsfähigkeit erreicht werden. Die nunmehr verdünnte Säure läuft bei 8 am Kopf des Eindickers infolge der darunter angeordneten Eindickzone I praktisch kristallfrei ab und gelangt teils durch die Leitung g direkt zum Beizprozeß, teils durch die Leitung 10 zum Eindampfer 5.The acid to be evaporated, e.g. B. the iron sulphate melt to be dewatered runs at 3 and that from the evaporator operated for example by means of an immersion burner 4 5 600 returning for dehydration / The sulfuric acid runs as a circulating fluid at 6 the moving crystal sump is preheated to, which may be necessary for the pickling process necessary fresh concentrated sulfuric acid is supplied to the circulating fluid at 7 can be. The dehydration of the iron sulfate and the concentration of the thin Acid find momentarily in the presence of large excess seed crystals of iron sulfate monohydrate instead, creating a surprisingly large coarsening of the Crystals occurs, a high settling rate, a high thickening volume and best filtration ability can be achieved. The now diluted acid runs in 8 at the head of the thickener due to the thickening zone I arranged underneath crystal-free and partly passes through line g directly to the pickling process, partly through line 10 to evaporator 5.

Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß die Eindickung in der Eindickzone bis über 1000 g/l (I200 bis I400 g/l) feuchtes Produkt getrieben werden kann und die Filtrationsgeschwindigkeit bis über 10 t feuchtes Produkt je m2 je Stunde nach Einstellung des Gleichgewichtes beträgt. It has surprisingly been found that the thickening in the Thickening zone up to more than 1000 g / l (I200 to I400 g / l) moist product can be forced can and the filtration speed up to over 10 t of moist product per m2 each Hour after the equilibrium has been established.

Im Maße des bei 3 neu hinzukommenden Eisensulfatmonohydrates wird kontinuierlich aus dem Kristallisationsgefäß I Kristallbrei bei II abgezogen und mittels Drehfilter 12 filtriert, das Filtrat über die Leitung I3 dem Verdampfer 5 zugeführt und der schwefelsäurehaltige, feste, trocken anfallende Filterkuchen z. B. durch Mischung mit Koks zu Granalien zur Aufbereitung auf Eisen- sulfat und Schwefelsäure verformt. Sollte aus irgendwelchen Gründen dieser Kuchen gewaschen werden müssen, so kann das Waschwasser ebenfalls dem Verdampfergefäß zugeführt werden, so daß letzten Endes Eisensulfatmonohydrat und 6o0/oige Schwefelsäure das Ergebnis der Verfahrensweise sind. To the extent of the newly added iron sulfate monohydrate at 3 continuously withdrawn from the crystallization vessel I crystal slurry at II and filtered by means of a rotary filter 12, the filtrate via line I3 to the evaporator 5 and the sulfuric acid-containing, solid, dry filter cake z. B. by mixing with coke to granules for processing on iron sulfate and sulfuric acid deformed. For some reason this cake should be washed need to be, the washing water can also be fed to the evaporator vessel, so that in the end iron sulphate monohydrate and 60% sulfuric acid are the result the procedure are.

Im Falle der Eindampfung von Titanabsäuren (Abb. 2) läuft die 50- bis 550/aige verdünnte Schwefelsäure in den Verdampfer 5 und wird auf 60 bis 6s 0/o Schwefelsäure konzentriert. Dabei scheidet sich noch eine kleine Menge Eisensulfatschlamm ab, der über ein Absetzgefäß 14 zum Kristallisator I durch die Leitung 15 rückgeführt wird und sich dort ebenfalls vergröbert. Nur die Menge Schwefelsäure, die laufend produziert wird, wird aus dem Absetzgefäß 14 als klarer Rücklauf durch die Leitung g der nicht dargestellten Aufkonzentrierung zugeführt und schließlich in hochkonzentrierter Form der Titanfabrik rückgeführt. In the case of the evaporation of titanium acids (Fig. 2), the 50- up to 550 / aige dilute sulfuric acid in the evaporator 5 and is on 60 to 6s 0 / o concentrated sulfuric acid. A small amount of iron sulphate sludge separates out which is returned to the crystallizer I through line 15 via a settling vessel 14 is and is also coarsened there. Just the amount of sulfuric acid that's running is produced, is from the settling vessel 14 as a clear return flow through the line g supplied to the concentration, not shown, and finally in highly concentrated Form traced back to the titanium factory.

Dampft man Beizsäuren ein, so führt man nur den Teil an Schwefelsäure in den Verdampfer zurück, der zur Konzentrierung der Beizsäure dient, einschließlich dem sich hierbei noch ausscheidenden Eisensulfatmonohydratschlamm. Die übrige Säure fließt zu den Beizbädern zurück. Das Ergebnis dieser Verfahrensweise ist demnach Eisensulfatmonohydrat- und vorkonzentrierte Beizsäure, die nach Verdünnung direkt brauchbar ist. If pickling acids are evaporated, only part of the sulfuric acid is carried back into the evaporator, which is used to concentrate the pickling acid, including the iron sulfate monohydrate sludge that is still precipitating here. The remaining acid flows back to the pickling baths. The result of this procedure is accordingly Iron sulfate monohydrate and pre-concentrated pickling acid, which after dilution directly is useful.

Es ist selbstverständlich, daß für den Zweck des Verfahrens notwendigen Eindickkristallisator jede technische Ausführung, die diesen Zweck erfüllt, angewendet werden kann, z. B. auch die modernen Hydrozyklone oder irgendeine andere Bauart. It goes without saying that for the purpose of the procedure it is necessary Thick crystallizer any technical design that fulfills this purpose is used can be, e.g. B. also the modern hydrocyclones or some other type.

Weiter ist es zweckmäßig, die notwendige Vorerhitzung der Einlaufsäure und/oder das Einschmelzen von Eisensulfatheptahydrat mit den Abwärmen des Prozesses vorzunehmen. It is also advisable to preheat the enema acid as required and / or the melting of iron sulfate heptahydrate with the waste heat of the process to undertake.

Es ist auch darauf hinzuweisen, daß bei Anwendung dieses Verfahrens das Eindampfen mit dem Unterwasserbrenner wenig Schwierigkeiten bereitet. It should also be noted that when using this procedure evaporation with the underwater burner causes little difficulty.

Als anderes Beispiel der allgemeinen Anwendbarkeit sei auf die Abscheidung von Natriumsulfat aus Bichromatlösungen, die zur Gewinnung von Natriumbichromat dienen, verwiesen. Bisher wurden diese Lösungen durch Heiß dampf konzentriert, wobei sich aber die Dampfleitungen mit einer Natriumsulfatkruste überziehen. Another example of general applicability is deposition of sodium sulfate from bichromate solutions used for the production of sodium bichromate serve, referenced. So far, these solutions have been concentrated by superheated steam, whereby but the steam pipes are covered with a crust of sodium sulphate.

Arbeitet man hingegen nach dem vorher geschilderten Verfahren so, daß man die Bichromatlösung auf eine Dichte von I, 6, mit 800 bis goo g Kaliumbichromat je Liter, eindampft, und die einzudampfende Lösung in den Kristallisator, in dem sich viele Kristallkeime von Natriumsulfat befinden, zugibt, so werden hier sofort die Natriumsulfatkristalle vergröbert, und die überlaufende Bichromatlösung ist völlig kristallfrei und kann im Eindampfer aufkonzentriert werden. Es scheiden sich nur noch geringfügige Mengen Natriumsulfat ab, die durch Umlauf in den Kristallisator gepumpt werden. Die Kristalle, die sich auf 800 bis I000 g und mehr Natriumsulfat je Liter eindicken lassen, werden aus dem Kristallisator kontinuierlich abgezogen, gewaschen und weiterverarbeitet. Die Filtrationsleistung beträgt 20 bis 50 t und mehr feuchtes Natriumsulfat je m2 Filterfläche je Stunde. If, on the other hand, one works according to the previously described procedure, that the bichromate solution to a density of 1.6, with 800 to goo g of potassium dichromate per liter, evaporated, and the solution to be evaporated into the crystallizer, in which If there are many crystal nuclei of sodium sulphate, they are here immediately the sodium sulfate crystals are coarsened, and the overflowing is bichromate solution completely crystal-free and can be concentrated in the evaporator. It divorced only small amounts of sodium sulfate are removed by circulation in the crystallizer be pumped. The crystals, which are comprised of 800 to 1000 g and more sodium sulfate thicken per liter, are continuously withdrawn from the crystallizer, washed and processed. The filtration capacity is 20 to 50 t and more moist sodium sulphate per m2 filter surface per hour.

Das Filtrat wird wieder dem Verdampfer zugeführt. Im Maße der neu hinzukommenden verdünnten Lösung wird die Bichromatlösung der gewünschten Dichte abgenommen.The filtrate is fed back to the evaporator. To the extent of the new the added dilute solution becomes the bichromate solution of the desired density removed.

Bei der Eindampfung von wäßrigen Natriumsulfatlösungen nach dem Verfahren der Kreislaufaussalzung wird eine IS- bis 200/obige Schwefelsäure im Kreislauf geführt und die zu kristallisierende Natriumsulfatlösung in den Kristallisator gegeben, so daß die Mischung noch IoO/oig an Schwefelsäure ist. Bei dieser Schwefelsäurekonzentration ist die Löslichkeit von Natriumsulfat am geringsten und das ausfallende Salz reines kristallwasserfreies Natriumsulfat. Es läßt sich im Kristallisator bis über Iooo g/l anreichern und hat eine Filtrationsgeschwindigkeit von 20 bis 50 t und mehr feuchtes Produkt je m2 jie Stunde. Das Filtrat wird wieder dem Verdampfer zugeführt, wo kaum noch eine Nachkristallisation stattfindet, da die Löslichkeit von Natriumsulfat mit steigendem Schwefelsäuregehalt der Lösung zunimmt. When evaporating aqueous sodium sulfate solutions by the method an IS- up to 200 / above sulfuric acid is circulated to the salting out of the circuit and the sodium sulfate solution to be crystallized is added to the crystallizer, so that the mixture is still 100% sulfuric acid. At this concentration of sulfuric acid the solubility of sodium sulfate is lowest and the precipitating salt is pure anhydrous sodium sulfate. It can be used in the crystallizer up to over Iooo g / l and has a filtration speed of 20 to 50 t and more moist product per m2 every hour. The filtrate is fed back to the evaporator, where there is hardly any recrystallization, because of the solubility of sodium sulfate increases with increasing sulfuric acid content of the solution.

An Stelle von wäßrigen Natriumsulfatlösungen läßt sich auch festes oder geschmolzenes Glaubersalz zur Entwässerung zu Natriumsulfat einsetzen. Instead of aqueous sodium sulfate solutions, solid or use melted Glauber's salt for dehydration to form sodium sulfate.

Verwendet man im Kristallisator eine höhere Konzentration an Schwefelsäure in der Mischlösung, so haben die sich bildenden Kristalle die Zusammensetzung eines sauren Sulfats [je nach Konzentration Na H (S 04) 2 oder Na H S dz Es wird eine 250/oige wäßrige Kalziumchloridlösung im Umlauf geführt und in den Kristallisator fein gemahlenes Kalziumsulfatdihydrat eingetragen. If a higher concentration of sulfuric acid is used in the crystallizer in the mixed solution, the crystals formed have the composition of a acid sulphate [depending on the concentration Na H (S 04) 2 or Na H S dz It will be a 250% aqueous calcium chloride solution circulated and into the crystallizer finely ground calcium sulfate dihydrate entered.

Die Kalziumchloridlösung bewirkt die Entwässerung des Gipses zum Hemihydrat und wird in dem anschließenden Verdampfer mit einem Tauchbrenner auf die ursprüngliche Dichte aufkonzentiert. Aus dem Kristallisator wird das Hemihydrat, das nur eine Verweilzeit von etwa 5 Minuten in der Lösung zu haben braucht, kontinuierlich entnommen, filtriert, mit heißem Wasser gewaschen und bei etwa IOO° getrocknet. Die Eigenschaften des auf diese Weise erzeugten Gipses entsprechen den handelsüblichen Produkten.The calcium chloride solution causes the gypsum to dehydrate to the hemihydrate and is in the subsequent vaporizer with an immersion torch to the original Concentrated density. The hemihydrate turns out of the crystallizer, the only one Needs to have a residence time of about 5 minutes in the solution, taken continuously, filtered, washed with hot water and dried at about 100 °. The properties of the plaster of paris produced in this way correspond to commercially available products.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for crystallizing substances which with different amounts of water of crystallization can crystallize from their solutions in a water-free or low-crystalline form in the cycle, characterized in that that the solution in concentrated form in a manner known per se with an equi-ionic Precipitants mixed in a crystallizer, the mother liquor, which is the same ion Contains precipitant and excess water of crystallization, separated from the crystals, in an evaporator under conditions where there is practically no crystal separation he- follows, concentrated and the concentrated mother liquor, new Solution and optionally a further amount of a co-ionic precipitant is added to the crystallizer.

2. The method according to claim I, characterized in that the mixture carried out the solution with the precipitating liquid in the presence of crystal nuclei will.

Publications considered: Cl aa ss e n, sugar manufacturing, 6th edition, p. 165, para. 2.