DE639657C

DE639657C - Circulation process for the production of monoammonium monopotassium phosphate and chlorammonium from potassium chloride, phosphoric acid and ammonia

Info

Publication number: DE639657C
Application number: DES101494D
Authority: DE
Inventors: Louis Andres; Louis Hackspill
Original assignee: POUR LA FABRICATION ET L EMPLO
Current assignee: POUR LA FABRICATION ET L EMPLO
Priority date: 1930-10-23
Filing date: 1931-10-20
Publication date: 1936-12-12

Description

Kreislaufverfahren zur Herstellung von Monoammoniummonokaliumphosphat sowie Chlorammonium aus Chlorkalium, Phosphorsäure und Ammoniak Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren mit geschlossenem Kreislauf zur Herstellung eines Mischdüngers (Monoammoniummonokaliumphosphat) einerseits sowie zur Herstellung von Chlorammonium anderseits aus Chlorkalium, Phosphorsäure und Ammoniak als Ausgangsstoffen.Circular process for the production of monoammonium monopotassium phosphate as well as chlorammonium from potassium chloride, phosphoric acid and ammonia The present Invention relates to a closed loop method for making a Mixed fertilizer (monoammonium monopotassium phosphate) on the one hand and for the production of Chlorammonium, on the other hand, from potassium chloride, phosphoric acid and ammonia as starting materials.

Es wurde bereits vorgeschlagen, Monoammoniummonokaliumphosphat durch doppelte Umsetzung zwischen Chlorkalium und Ammonphosphat in einem wäßrigen Mittel herzustellen.It has already been suggested to use monoammonium monopotassium phosphate double reaction between potassium chloride and ammonium phosphate in an aqueous medium to manufacture.

Nach Ausfällung des Monoammoniummonokaliumphosphates verbleiben Mutterlaugen, die Phosphorsäure, Kali, Stickstoff und alles verwendete Chlorkalium enthalten.After precipitation of the monoammonium monopotassium phosphate, mother liquors remain, which contain phosphoric acid, potash, nitrogen and all used potassium chloride.

Die Wiedergewinnung der in den Mutterlaugen enthaltenen nützlichen Bestandteile ist naturgemäß für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens äußerst wichtig, und die vorliegende Erfindung besteht in der Art der Behandlung der Mutterlaugen, wodurch eine Salzmenge ausgefällt wird, die ebensoviel Chlor enthält als die Chlorkaliummenge; aus der das Kalium als Mono2mmoniummonokaliumphosphat gewonnen wurde. Auf diese Weise besitzen die Mutterlaugen die gewünschte Zusammensetzung, um in den Beginn des Kreislaufes rückgeführt zu werden, und es genügt, denselben Chlorkalium, Phosphorsäure und Ammoniak zuzusetzen, um die Bedingungen für das Ausfällen des Monoammoniummonokaliumphosphates zu erfüllen.The recovery of the useful ones contained in the mother liquors Components is of course extremely important for the economic efficiency of the process, and the present invention consists in the manner of treating the mother liquors, whereby a quantity of salt is precipitated which contains as much chlorine as the quantity of chloropotassium; from which the potassium was obtained as mono-ammonium monopotassium phosphate. To this In this way, the mother liquors have the desired composition to start with to be returned to the cycle, and it is sufficient to use the same potassium chloride, phosphoric acid and adding ammonia to the conditions for the precipitation of the monoammonium monopotassium phosphate to meet.

Das Verfahren nach der Erfindung besteht darin, die nach der Abscheidung des Monoammoniummonokaliumphosphates verbleibenden Mutterlaugen zunächst teilweise zu konzentrieren; hierauf werden die Mutterlaugen mit Ammoniak angereichert und dann gekühlt, rum alles Chlorammonium durch Kristallisation abzuscheiden, das durch das Chlor gebildet wurde, das im Chlorkalium enthalten war, das zur Durchführung des Prozesses gedient hat.The method according to the invention consists in that after the deposition of the monoammonium monopotassium phosphate remaining mother liquors initially partially to concentrate; thereupon the mother liquors are enriched with ammonia and then cooled to separate out all the chlorammonium through crystallization, which through the chlorine was formed, which was contained in the potassium chlorine, which was used to carry out served the process.

Nach Abscheidung dieses Chlorammoniums werden die verbleibenden Mutterlaugen in den Beginn des Kreislaufes zurückgeführt, d. h. es werden denselben neue Mengen Chlorkalium, Phosphorsäure und Ammoniak zugesetzt, um ein neues Ausfällen von Monoammoniummonokaliumphosphat zu erhalten.After separation of this chlorammonium, the remaining mother liquors become returned to the beginning of the cycle, d. H. there will be the same new quantities Potassium chlorine, phosphoric acid and ammonia are added to precipitate a new monoammonium monopotassium phosphate to obtain.

Auf diese Weise ist es möglich, in einem geschlossenen Kreislauf in der Weise zu arbeiten, daß- man jeweils nur die Wassermenge verdampft, die durch die Phosphorsäure und gegebenenfalls durch das Ammoniak eingebracht wurde, wenn letzteres als wäßrige Lösung zugeführt wird.In this way it is possible to be in a closed circuit to work in such a way that you only use the amount of water evaporates, which was introduced by the phosphoric acid and possibly by the ammonia, if the latter is supplied as an aqueous solution.

Daß statt Ammonphosphat Phosphorsäure' und Ammoniak getrennt `verwendet werden,` ermöglicht ein besonders wirtschaftliches Arbeiten; denn durch die Reaktion zwischen der Phosphorsäure und dem Ammoniak wird eine große Menge von Kalorien entwickelt, durch die die Temperatur der Lauge auf ungefähr ioo° C erhöht wird, so daß das Chlorkalium sich leicht löst.That phosphoric acid and ammonia are used separately instead of ammonium phosphate be, `enables particularly economical work; because by the reaction a large amount of calories is developed between phosphoric acid and ammonia, by which the temperature of the liquor is increased to about 100 ° C, so that the chlorine potassium comes off easily.

Durch den Zusatz von Ammoniak zu den Mutterlaugen nach deren Teilkonzentration werden die in diesen Mutterlaugen enthaltenen einbasischen Phosphate in doppelbasische Phosphate verwandelt; nun sind diese doppelbasischen Phosphate weit löslicher als die. einbasischen Phosphate, so daß es- möglich ist, die Mütterlaugen bedeutend Zweiter zu kühlen,- ohne daß die Phosphate sich niederschlagen.By adding ammonia to the mother liquors after their partial concentration the monobasic phosphates contained in these mother liquors are converted into double basic phosphates Transforms phosphates; now these double-basic phosphates are far more soluble than the. monobasic phosphates, so that it is possible to use the mother's liquor significantly Second to cool - without the phosphates precipitating.

Die hinzugefügte Ammoniakmenge soll derart sein, daß bei der Rückkühlung die einbasischen Phosphate nicht ausgefällt werden. Es muß deshalb die im einbasischen Zustand verbleibende Phosphatmenge genügend klein sein; diese Menge hängt von der Temperatur und der Konzentration der Mutterlaugen ab. Die vor der Rückkühlung hinzugefügte AmmQniakmenge muß selbstverständlich von jener abgezogen werden, die zu Beginn des nächsten Kreislaufes zugesetzt wird, derart, daß die zweifache Einwirkung des Chlorkaliums stets auf Monoammoniumphosphat stattfindet.The amount of ammonia added should be such that during re-cooling the monobasic phosphates are not precipitated. It must therefore be in the monobasic Condition remaining amount of phosphate be sufficiently small; this amount depends on the Temperature and concentration of the mother liquors. The one added before the recooling AmmQniak amount must of course be deducted from that which at the beginning of the The next cycle is added in such a way that the double action of potassium chlorine always takes place on monoammonium phosphate.

Infolgedessen kann die Vorverdampfung der Mutterlaugen für eine bestimmte zu gewinnende Chlorammoniummenge bedeutend weniger weit getrieben werden. Hieraus folgt, daß man eine bedeutende Ersparnis erzielt; denn es ist bei weitem weniger kostspielig, eine Lösung zu kühlen als sie zu verdampfen.As a result, the pre-evaporation of the mother liquors for a certain the amount of chlorammonium to be obtained can be driven significantly less far. From this it follows that a considerable saving is obtained; because it is far less costly to cool a solution than to vaporize it.

Wenn man die Lauge ferner filtriert, um das Chlorammonium daraus zu gewinnen, so erfolgt dieses bei einer tieferen Temperatur, wodurch die für die Durchführung _ des Prozesses nötige Einrichtung vereinfacht wird. Ausführungsbeispiel Verwendet werden 2586 1 Mutterlaugen, die von '.einem vorhergehenden Prozeß herrühren und folgende Zusammensetzung haben: P2 05 .... 409 kg, N . . . . 137,5 - _KM....... 735 Dieser Flüssigkeit werden 525 kg Chlorkali.mit 60% K, O (d. i. mit 315kgK20) rxd .':z i 8o 1 Phosphorsäure mit 727 kg P,0, z atzt, worauf man dann 6o kg Ammoniak- 99#,% "mit 49,5 kg N einführt.If the lye is also filtered in order to obtain the chlorammonium from it, this takes place at a lower temperature, which simplifies the equipment required for carrying out the process. Embodiment 2586 1 mother liquors are used, which originate from a previous process and have the following composition: P2 05 .... 409 kg, N . . . 137.5 - _KM ....... 735 525 kg of potassium chloride with 60% K, O (ie with 315 kg K20) rxd. ': Zi 8o 1 phosphoric acid with 727 kg of P, 0, added, whereupon 60 kg of ammonia 99 #,% "with 49.5 kg N introduces.

,Gesamtmenge beträgt dann 52801, woraus man nach Kühlung 136o kg eines Salzes (Monoammoniummonokäliumphosphat) gewinnt, das 43,5 kg Stickstoff, 727 kg P205 und 312 kg K2 O, d. h. 79,1 % Pflanzennährstoffe, enthält.The total amount is then 52801, from which, after cooling, 136o kg of a salt (monoammonium monopotassium phosphate) is obtained which contains 43.5 kg of nitrogen, 727 kg of P205 and 312 kg of K2 O, ie 79.1% plant nutrients.

Die Mutterlaugen mit einer Menge von 46oo 1 werden gesammelt und durch Verdampfung von 185o 1 auf 2750 1 eingeengt. Vor dem Kühlen der Lauge werden ungefähr 107 kg Ammoniakgas, d. h. ungefähr 88 kg Stickstoff, zugesetzt, um die einbasischen Phosphate in doppelbasische Phosphate zu verwandeln, die bedeutend löslicher sind.The mother liquors with an amount of 46oo 1 are collected and passed through Evaporation concentrated from 185o 1 to 2750 1. Before cooling the lye be approximately 107 kg ammonia gas, d. H. about 88 kg of nitrogen, added to the monobasic To convert phosphates into double-basic phosphates, which are significantly more soluble.

Beim Kühlen setzt sich nur das Chlorammonium ab; man filtriert bei einer Temperatur von 3o bis 35° C und gewinnt auf diese Weise 36o kg Chlorammonium oder 94 kg N und 238 kg Cl.When cooling, only the chlorammonium is deposited; one filtered at a temperature of 30 to 35 ° C and in this way wins 36o kg of chlorammonium or 94 kg N and 238 kg Cl.

Die Mutterlaugen in einer Menge von 25861 werden dann in den Beginn des Kreislaufes zurückgeführt.The mother liquors in an amount of 25861 are then used in the beginning returned to the cycle.

Durch den Zusatz von Ammoniakgas vor dem Kühlen der Mutterlaugen kann genanntes Kühlen bis auf 3o bis 35° C getrieben werden, wobei man das Chlorammonium trotzdem in reinem Zustande gewinnt; denn die in den Laugen enthaltenen doppelbasischen Phosphate sind sehr löslich und bleiben in Lösung.By adding ammonia gas before cooling the mother liquors can called cooling up to 3o to 35 ° C are driven, whereby one the chlorammonium nevertheless wins in a pure state; because the double-basic ones contained in the alkalis Phosphates are very soluble and stay in solution.

Durch diese verhältnismäßig geringe Temperatur wird die Einrichtung und die Führung des Prozesses bedeutend vereinfacht; denn während des Filtrierens zeigt die Temperatur der Flüssigkeit fast keine Neigung, sich zu ändern.Due to this relatively low temperature, the device and significantly simplifies the management of the process; because during the filtration the temperature of the liquid shows almost no tendency to change.

Claims

PATENT CLAIM: Circular process for the production of monoammonium monopotassium phosphate as well as chlorammonium from potassium chloride, phosphoric acid and ammonia with separation of the precipitated Monoammoniummonokaäumphosphates, characterized in that after Separation of the monoammonium monopotassium phosphate concentrates the mother liquors obtained, for the purpose of partial conversion of the monobasic phosphates into dibasic phosphates with ammonia enriched and cooled back with separation of the crystallizing chlorammonium and then the remaining mother liquors are recycled.