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Temperieranlage für Ultrazentrifugen Die Erfindung betrifft eine Temperieranlage
für Ultrazentrifugen. Eine bei allen bekannten Konstruktionen von Ultrazentrifugen
bisher nur mangelhaft gelöste Aufgabe besteht darin, den Läufer während des Betriebes
auf einer bestimmten Temperatur zu halten. Grundsätzlich kann dies auf zweierlei
Weise erfolgen, und zwar durch das Wärmeträgheitsverfahren oder durch das Übertemperaturverfahren.
Das erste besteht darinj die Läuferkammer, das ist der Raum, in dem der Läufer rotiert,
so weit wie möglich zu evakuieren, um auf diese Weise alle Gasreibung, aber auch
jeden Wärmeaustausch mit der Umgebung bis auf die bei den fraglichen Temperaturen
vernachlässigbare Wärmestrahlung, fortzuschaffen. Der Läufer behält bei diesem Verfahren
dank seiner Wärmeträ eit die Anfangstemperatur bei. Das zweite 911 Z>
Verfahren
besteht darin, zwischen dem Läufer und der ihn umgebenden ruhenden Wand eine Gasatmosphäre
bestimmter Zusammensetzung und bestimmten Druckes zu schaffen und der umgebenden
Wand zwangsläufig eine Temperatur zu erteilen, die so weit unter der Temperatur
des Läufers liegt, daß durchWärmeleitung der Gasatmosphäre gerade so viel Wärme
vom Läufer zur umgebenden Wand übertragen wird, wie durch Gasreibung am Läufer entsteht.
Der Läufer behält also bei diesem Verfahren seine Temperatur dank des Temperaturunterschiedes
gegen die Umgebung, das ist die Übertemperatur, bei.
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Die Erfindung betrifft eine nach dem zuletzt genannten übertemperaturverfahren
arbeitende Temperieranlage für Ultrazentrifugen. Gemäß der Erfindung wird die Läuferkammer
hinsichtlich der
Temperatur der Wandung und hinsichtlich des Gasdruckes
selbsttätig geregelt. Zu diesem Zweck wird das durch die Läuferkammer hindurchgeleitete
und vorher grob geregelte Wärmeübertragungsmittel auf seinem Weg durch die Läuferkammer
in seiner Durchflußgeschwindigkeit geregelt. Im Zulauf zur Läuferkammer und im Rücklauf
von der Läuferkammer ist erfindungsgemäß je ein Temperaturmeßorgan, wie beispielsweise
ein Dehnungstemperaturwesser, eingebaut. Beide Meßorgane -wirken auf ein gemeinsames
Steuerorgan, dessen Bewegungen damit der mittleren Temperatur- in der Läuferkammer
entsprechen. Diese Bewegungen werden zur Steuerung der Durchflußgeschwindigkeit
des Wärmeübertragungsmittels benutzt.
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Erfindungsgemäß ist außerdem der Kreislauf für das grob geregelte
Wähneübertragungsmittel auf einen zweiten Behälter mit einem Wärmeübertragungsmittel
höherer Temperatur umschaltbar. Damit kann erreicht werden, daß die Läuferkammer
in verhältnismäßig kurzer Zeit auf eine bestimmte höhere Temperatur erwärmt werden
kann. Nachteilige Eisbildungen, die bei langsamerem Erwärmen der Läuferkammer eintreten,
werden damit verhindert.
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Wie erwähnt, wird der Gasdruck innerhalb der Läuferkammer selbsttätig
geregelt. Die Gasdruckregler, an die die Läuferkammer angeschlossen ist, können
in der verschiedensten Ausführung gebaut werden.
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Die Erfindung ist schematisch in einem Ausführungsbeispiel in der
Zeichnung dargestellt. Die Temperieranlage besteht im wesentlichen aus zwei Teilen,
dem Temperaturregler und dem Gasdruckregler.
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i ist der Läufer der Ultrazentrifuge, der von einer Vertikalwelle
2 getragen wird, die gasdicht durch die Lagerbüchse 5 geführt ist. Ein Zwischenbehälter
3 umgibt den Läufer in geringem Abstand. Der Zwischenbehälter 3 kann
mittels einer-Rohrschlange#4 in geeigneter Weise temperiert werden. N'ich außen
ist die Läuferkammer 6 mit einem Deckel 7 gasdicht abgeschlossen.
Die Läuferkammer 6 kann durch eine rotierende Olluftpumpe ii evakuiert werden,
während andererseits aus einer Wasserstoffflasche 8 über die Leitung
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Wasserstoff in die Läuferkammer 6 eintreten kann. An irgendeiner
geeigneten Stelle dieses Systems ist ein selbsttätig arbeitender Gasdruckregler
ro eingeschaltet.
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Die beim praktischen Gebrauch von Ultrazentrifugen zwecks Analyse
von Proteinen und ähnlichen wärmeempfindlichen Stoffen geforderten- Läufertemperaturen
T, variieren zwischen o und + io' C,
während das ganze Gerät in einem
Laboratorium mit Zimmertemperatur steht. Bei gegebener Drehzahl und gegebener Gasatmosphäre
der Läuferkammer 6 ist die Endübertemperatur (d. h. die Differenz
der Läufertemperatur Ti und der Temperatur T.. der umgebenden Wand, nachdem sich
das Wärmegleichgewicht eingestellt hat), der die Läufertemperatur zustrebt, für
eine gegebene geometrische Form des Läufers und der ihn umgebenden Wand eine feste
Größe A T. Hat man den Läufer vor Beginn des Zentrifugierens in einem
Wärmebad auf die gewünschte Temperatur Ti gebracht, so besteht die Aufgabe des Temperaturreglers
der Temperieranlage darin, dieden Läufer umgebende Zwischenwand 3 mit der
für die Konstanz der Läufertemperatur geforderten Genauigkeit von ± o,5'
auf die Temperatur T, - A T = T, zu bringen. je nach
Formgebung des Läufers und Umfangsgeschwindigkeit liegt die feste Übertemperatur
A T bei der vorzugs--weise angewandt-en Wasserstoffatmosphäre von
io Torr zwischen 5 und io'. Soll beispielsweise die Läufertemperatur Ti
= + 2' eingestellt werden, so müßte also T, = - 3 bis
- 7' sein, je
nach den Verhältnissen des betreffenden Gerätes. Zur
Herstellung solcher Temperaturen bedient man sich der bekannten, im wesentlichen
aus Verdampfer, Kompressor und Kondensator bestehenden mechanischen-Kälteerzeuger.
Bei der -üblichen periodischen ig-ei##e-bsZe-ii#6 dieser Apparate ist es jedoch
nicht möglich, die Temperatur im Verdampfer mit der obengenannten Genauigkeit einzuregeln
bzw. konstant zu halten. Ein zweiter Nachteil der Ausbildung der Rohrschlange 4
als Verdampfer eines Kühlaggregates wäre der folgende: Würde man nach Abstellen
der Zentrifuge die Außenluft mit der stark abgekühlten Rohrschlange 4 in Berührung
bringen, so wäre bei dem oft hohen Wassergehalt der Luft mit einem Wasser-bzw. Eisniederschlag
zu rechnen, der nicht nur wegen der wärmeisolierenden Wirkung, sondern auch wegen
anderer Unzuträglichkeiten, die mit der Anwesenheit von Wasser in der Läuferkammer
verbunden wären, vermieden werden muß.
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Beiden Schwierigkeiten begegnet die erfindungsgemäße Temperieranlage
dadurch, daß die Kühlmaschine nicht -unmittelbar die den Läufer umgebende Wandung
abkühlt, sondern auf dem Umweg über ein grob geregeltes Wärmeübertragungsmittel,
welches nur in einem von der gewöhnlichen Automatik der Kühlaggregate beherrschten
Genauigkeitsbereich temperiert zu werden braucht.
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,Das grob geregelte Wärmeübertragungsmittel befindet sich in dem Behälter
14,. Daneben befindet sich gemäß der Darstellung noch ein zweiter Behälter 29 mit
einem Wärmeübertragungsmittel höherer Temperaturen. 15 und 3o sind Kreiselpumpen,
die das grob geregelte Wärmeübertragungsmittel höherer Temperatur durch die Rohrschlange
4 treiben können. Für gewöhnlich, d. h. bei nicht evakuierter Läuferkammer
6 ist die Rohrschlange 4 mittels der Zweiweghähne 12, 13 mit dem Kühlmittelbehälter
29 verbunden, dessen Temperatur durch einen Heizwiderstand 31, ein Kontaktthermometer
3:2 und ein Relais 33, das die Heizstromquelle 34 einschaltet, auf
einer passenden Höhe gehalten wird.
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Will man nun bei der obengenannten Läufertemperatur zentrifugieren,
so setzt man den vorher schon auf die gewünschte Temperatur gebrachten
-,Läufer- -auf - die Zentrifugenwelle 2 auf, schließ#_den Deckel
7, evakuiert die Läuf#rliii7mmer- 6
und schaltet die
Hähne 12, 13 in die gezeichnet-, Stellung uni, während der Antriebsmotor der Zentrifuge
den Läufer auf die Betriebsdrehzahl beschleunigt. In dieser Stellung der Hähne 12,
13 erhält die Rohrschlange.4 durch die Kreiselpumpe 15 das im Trog 14 befindliche
grob geregelte Wärmeübertragungsmittel, das durch einen aus Verdampfer 24, Kompressor
25, Kondensator 26,
Temperaturfühler 27 und MotorrelaiS28 bestehende
mechanische Kühlanlage auf einer unterT.,itt" liegenden Temperatur T, gehalten
wird. Zur 1#einregelung der Temperatur T",itt" ist in den Kreislauf des Zwischenkühlmitteis
ein weiterer Temperaturregler eingebaut. Der von der Gasfüllung der Läuferkamer
6 1)nv. von dem Läufer i auf die Rohrschlange4 übergehende Wärmestrom hat
zur Folge, daß die Rohrschlange am Kühlmittelaustritt etwas wärmer ist als am Kühlmitteleintritt,
und zwar hängt der Temperaturunterschied von der Menge des durchgeleiteten Kühlmittels
ab. Für den Temperaturfeinregler wird nun erfindungsgemäß ein Temperaturfühlorgan
angewandt, welches auf die mittlere Temperatur T2 itt,1 der Kühlschlange anspricht.
Uni dies zu ermöglichen, besteht das Fühlorgan aus zwei Temperaturmeßkörpern 16
und 17 (Dehnungstemperaturmessern), von denen sich der erste auf der Zuflußseite,
der zweite auf der Abflußseite der Rohrschlange4 befindet. Als Temperaturmeßkörper
werden vorzugsweise die in Temperaturregelanlagen gebräuchlichen, mit Flüssigkeit
gefüllten Metallfaltenrohre verwendet. Die Ausdehnungen der Temperaturmeßkörper
werden durch den Hebel 18 mechanisch gemittelt auf einen Stab 2o übertragen, wobei
eine Feder ig für die Kraftschlüssigkeit der beteiligten Gelenke sorgt. Hat
T., itt,1 die gewünschte Größe, so berührt der Stab 2o den Hebel:2i, an dem
sich die von der Feder2:2 geschlossen gehaltene Ventilklappe23 befindet. Eine geringfügige
Überschreitung der Temperatur T2",itt,1 bewirkt eine Öffnung des Ventils
23 und eine entsprechende Zirkulation des grob geregelten Wärmeübertragungsmittels.
Die Durchflufimenge paßt der beschriebene Mittel-,vertregler automatisch den Temperaturschwankungen
des im Kühlmittelbehälter 14 enthaltenen grob geregelten Wärmeübertragungsmittels
an, wie , el sie durch das intermittierende Arbeiten des Kühlaggregates 24
bis 28 unvermeidlich eintreten.
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D ie enge Verbindungsröhre 35 zwischen den beiden Behältern
14 und 29 bewirkt den selbsttätigen Ausgleich der Spiegelhöhe, ohne daß dabei in
merklichem Maß ein Temperaturausgleich zwischen beiden Kühlmittelbehältern eintritt.
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Soll nach Beendigung des Zentrifugierens die Läuferkammer6 geöffnet
werden, so ist es notwendig, zwecks Vermeidung von Eisbildung diese Läuferkammer
rasch auf eine höhere Temperatur züi erwärmen. Die Hähne 12, 13 werden dann umgestellt,
so daß über die Pumpe 3o das Wärmeübertragungsmittel höherer Temperatur aus dem
Behälter 29 durch die Kühlschlange geleitet wird. Hier ist eine Regelung der Durchflußgeschwindigkeit
nicht notwendig. Das Wärmeübertragungsmittel fließt über die Rückleitun936 nach
dem Behälter29 nach Erledigung seiner Aufgabe zurück.