DE881794C

DE881794C - Process for the production of capillary-active substances

Info

Publication number: DE881794C
Application number: DEB12225D
Authority: DE
Original assignee: BRAUNKOHLE BENZIN AG
Current assignee: BRAUNKOHLE BENZIN AG
Priority date: 1942-03-29
Filing date: 1942-03-29
Publication date: 1953-07-02

Description

Verfahren zur Herstellung kapillaraktiver Stoffe Es wurde gefunden, daß man durch Umsetzen der bei der gleichzeitigen Einwirkung von Schwefeldioxyd und Chlor auf höhermolekulare Paraffinkohlenwasserstoffe entstehenden sulfonsäurechloridartigen Stoffe mit Alkali- und Erdalkalisulfiden bzw. -polysulfiden wertvolle, teils Schwefel in verhältnismäßig leicht abspaltbarer Form enthaltende Erzeugnisse gewinnen kann, die in neutraler und alkalischer Lösung ein hohes Netz-, Schaumbildungs- und Waschvermögen aufweisen, Infolge ihres Gehaltes an leicht abspaltbarem Schwefel besitzen die neuen Erzeugnisse hoben therapeutischen Wert zur Herstellung schwefelhaltiger Waschmittel, Pasten, Cremes sowie als Emulgatoren für diese und zur Herstellung von Sehädlingsbekämpfungsmitteln. Verseift man die genannten sulfonsäurechloridartigen Stoffe mit sulfidhaltigen Alkalien, so erhält man Stoffe mit höherem Waschvermögen, als wenn man in bekannter Weise nur mit Alkalien allein verseift. Die bei Verseifung mit sulfidhaltigen Alkalien gewonnenen Stoffe sind seifenähnlicher, bleiben aber kalkbeständig.Process for the production of capillary-active substances It was found, that by reacting with the simultaneous action of sulfur dioxide and chlorine on high molecular weight paraffin hydrocarbons resulting from sulfonic acid chloride-like Substances with alkali and alkaline earth sulfides or polysulfides valuable, partly sulfur can obtain products containing in a relatively easily separable form, which in neutral and alkaline solutions have high wetting, foaming and washing properties have, as a result of their content of easily split off sulfur, the new ones have Products raised therapeutic value for the manufacture of detergents containing sulfur, Pastes, creams and as emulsifiers for these and for the manufacture of pest control agents. The above-mentioned sulfonic acid chloride-like substances are saponified with sulfide-containing alkalis, in this way you get fabrics with a higher washing power than if you used them in the known way saponified only with alkalis alone. The saponification with sulphide-containing alkalis The substances obtained are more similar to soap, but remain lime-resistant.

B e i s p i e l 1 Von Olefinen weitgehend befreite, von etwa 260 bis 3500 siedende Paraffinkohlenwasslerstoffe, wie sie durch katalytische Hydrierung von Rohlen- oxyd erhalten worden sind, werden bei 600 mit einem Gemisch von 60 Volumen Schwefeldioxyd und 50 Volumen Chlor behandelt, bis etwa 60/0 Schwefel und 8% Chlor aufgenommen worden sind. B e i s p i e l 1 Largely freed from olefins, from around 260 up to 3500 boiling paraffinic hydrocarbons, as produced by catalytic hydrogenation from Rohlen- oxyd are obtained at 600 with a Mixture of 60 volumes of sulfur dioxide and 50 volumes of chlorine treated until about 60/0 Sulfur and 8% chlorine have been added.

Das von gelösten Gasen befreite Reaktionsprodukt wird langsam unter Rühren in eine heiße, 20- bis 30%ige Natriumsulfidlösung eingetragen, bis nach längerem Erwärmen nur noch schwach phenolphthaleinalkalische Reaktion herrscht und mit Ferrosulfatlösung kein schwarzer Niederschlag mehr entsteht. Nach Beendigung der Verseifung bilden sich zwei Schichten, von denen die obere, ölige einen Teil des Unverseifbaren und etwa ausgesalzenes Produkt enthält. Die untere, wäßrige Schicht enthält neben Kochsalz die Hauptmenge der neuen Stoffe, die auf übliche Weise, z. B. durch Extraktion der Reste des Unverseifbaren mit wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln, wie Benzin, od. dgl., Einengen und Ausfällen der organischen Salze mit organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol, und Umlösen aus diesen, weiter gereinigt werden können. Die wäßrigen Lösungen der erfindungsgemäß erhaltenen Umsetzungsprodukte schäumen sehr stark; sie reagieren mild alkalisch. Beim Ansäuern scheidet sich unlösliche freie Säure aus, die, besonders bei Anwendung von Polysulfiden, - nach einiger Zeit Schwefel abscheildet.The reaction product freed from dissolved gases is slowly under Stir in a hot, 20 to 30% sodium sulfide solution, until after a long time Heating only weakly phenolphthalein-alkaline reaction prevails and with ferrous sulfate solution no more black precipitate forms. Form after saponification is complete two layers, of which the upper, part of the unsaponifiable and oily contains about salted out product. The lower, aqueous layer contains table salt as well as table salt the majority of the new substances that are produced in the usual way, e.g. B. by extracting the Residues of the unsaponifiable with water-insoluble organic solvents, such as gasoline, or the like, concentration and precipitation of the organic salts with organic solvents, how alcohol, and dissolving from it, can be further purified. The watery ones Solutions of the reaction products obtained according to the invention foam very strongly; they have a mildly alkaline reaction. During acidification, insoluble free acid separates from which, especially when using polysulphides, - after some time, sulfur depicts.

Beispiel 2 Das gleiche Ausgangsprodukt wie in Beispiel 1 wird mit einer 25%igen Natronlauge mit 15% Natriumsulfidgehalt (bezogen auf den Ätznatrongehalt) verseift und, wie üblich, von Unverseifbarren und Kochsalz befreit und eingedampft. Man erhält ein zähes, gllasiges, bräunliches Produkt. Example 2 The same starting product as in Example 1 is used with a 25% sodium hydroxide solution with 15% sodium sulfide content (based on the caustic sodium content) saponified and, as usual, freed from unsaponification bars and table salt and evaporated. A tough, glassy, brownish product is obtained.

Eine 10%ige Lösung desselben besitzt gegenüber einem durch Verseifung mit sulfidfreien Alkalien gewonnenen ein besseres Waschvermögen für Weißwäsche und ein besseres Quellvermögen für Cellulose, Haare und Wolle.A 10% solution of the same has over a saponification With sulfide-free alkalis, better washing power for whites and a better swelling capacity for cellulose, hair and wool.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of capillary-active substances, characterized in that the simultaneous action of sulfur dioxide and chlorine on paraffinic hydrocarbons resulting from sulfonic acid chloride Substances with alkali or alkaline earth sulfides or polysulfides, optionally in Mixture with alkali hydroxides or carbonates, preferably in aqueous solution, implemented.