DE605802C

DE605802C - Process for refining petroleum u. like

Info

Publication number: DE605802C
Application number: DEO18620D
Authority: DE
Original assignee: ORANIENBURGER CHEM FAB AG
Current assignee: ORANIENBURGER CHEM FAB AG
Priority date: 1929-11-17
Filing date: 1929-11-17
Publication date: 1934-11-19

Description

Verfahren zur Raffination von Erdöl u. dgl. In dem Hauptpatent 594 555 wurde ein Verfahren beschrieben, Erdöle, deren Destillationsprodukte sowie bituminöse Körper mit Ausnahme von Teerfraktionen und mittleren Fraktionen des Erdöls mittels Chlorsulfonsäure zu raffinieren. Es hat sich nun gezeigt, daß bei besonders schwer zu raffinierenden Ölen, wie den Paraffinölen, ein farbloses Öl infolge Anwesenheit von schwer auswaschbaren öllöslichen Sulfonsäuren nur schwierig erhältlich ist. Diese Art von Ölen wird bisher beispielsweise durch einmalige Behandlung mit Schwefelsäuremonohydrat und darauf" folgende mehrmalige Behandlung mittels Oleums raffiniert. Bei schwer zu raffinierenden Ölen behandelt man das Öl etwa fünfmal mit dem letztgenannten Raffinationsmittel. Diese Art der Raffination ist selbstverständlich mit Zeitverlusten sowie Verlusten an wertvollem Öl verknüpft.Process for refining petroleum and the like in main patent 594 555 a process was described, petroleum, their distillation products and bituminous Body with the exception of tar fractions and medium fractions of petroleum means Refining chlorosulfonic acid. It has now been shown that with particularly difficult to refined oils, such as the paraffin oils, a colorless oil due to the presence difficult to wash out oil-soluble sulfonic acids is difficult to obtain. So far, this type of oil is treated with sulfuric acid monohydrate, for example and subsequent repeated treatment with oleum refined. With heavy To make refined oils, treat the oil about five times with the latter Refining agents. This type of refining is, of course, a waste of time as well as losses of valuable oil.

Es wurde nun gefunden, daß man in Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatents wesentlich schneller zu erheblich besseren Ausbeuten gelangt, wenn man das betreffende Öl mit einer hinreichenden Menge Chlorsulfonsäure vorbehandelt und das abgehobene saure Öl etwa zweimal mit Oleum nachbehändelt. Bei leichter zu raffinierenden Ölen kann man die Nachbehandlung statt mit Oleum auch mit konzentrierter Schwefelsäure durchführen. Außerdem kann man gegebenenfalls nach erfolgter Oleumbehandlung etwa einmal mit Schwefelsäuremonohydrat nachbehandeln. Man kann also mit anderen Worten in dem obengenannten Falle die einmalige Behandlung mit Schwefelsäure und fünfmalige Behandlung mit Oleum durch eine Vorbehandlung mit Chlorsulfonsäure und die eben nötige Anzahl von Nachbehandlungen mit Oleum bzw. konzentrierter Schwefelsäure ersetzen.It has now been found that in training the method of the main patent much faster to considerably better yields if you use the relevant Oil pretreated with a sufficient amount of chlorosulfonic acid and the lifted off acidic oil treated with oleum about twice. For oils that are easier to refine the aftertreatment can also be carried out with concentrated sulfuric acid instead of oleum carry out. In addition, after oleum treatment has taken place, for example Treat once with sulfuric acid monohydrate. So you can in other words in the above-mentioned case the single treatment with sulfuric acid and five times Treatment with oleum by pretreating with chlorosulfonic acid and the same Replace the necessary number of post-treatments with oleum or concentrated sulfuric acid.

Die bei den bisher üblichen Verfahren mit Oleum in erheblichem Maße anfallenden Abfallschwefelsäuren sind als solche technisch nicht verwertbar. Hingegen werden bei dem neuen Verfahren durch jede Nachbehandlung mit Oleum bzw. Schwefelsäure in ähnlicher Weise wie durch die Vorbehandlung mit Chlorsulfonsäure Sulfonsäuren gewonnen, welche sich mittels Laugen leicht neutralisieren lassen. Hierdurch arbeitet das neue Verfahren erheblich rationeller als das bisher ausgeübte. Die so erzeugten Salze können in Lösung oder in trockner Form angewandt werden. Sie besitzen vorzügliche Beständigkeits- und Emulgierungseigenschaften sowie ein gutes Schaum- und Netzvermögen und sind daher für die mannigfaltigsten Zwecke in der Textil-, Papier- und Lederindustrie verwendbar.In the previously customary processes with oleum to a considerable extent Waste sulfuric acids are not technically usable as such. On the other hand In the new process, each post-treatment with oleum or sulfuric acid in a similar way as by the pretreatment with chlorosulfonic acid sulfonic acids obtained, which can be easily neutralized using alkalis. This works the new procedure is considerably more efficient than the one previously used. The so generated Salts can be used in solution or in dry form. You have excellent ones Resistance and emulsification properties as well as a good foam and Network capacity and are therefore used for a wide variety of purposes in the textile, paper and leather industries usable.

Die durch die Vorbehandlung sowie die Nachbehandlungen anfallenden Sulfonsäuren können entweder jede für sich aufgearbeitet werden oder im Gemisch miteinander für die obengenannten Zwecke Anwendung finden.Those resulting from the pre-treatment and the post-treatment Sulphonic acids can either be worked up individually or as a mixture with each other for the above purposes apply.

Beispiel ioo Gewichtsteile eines russischen Paraffinöles werden unter sorgfältiger Kühlung und Rührung mit 2o Gewichtsteilen technischer Chlorsulfonsäure bei etwa 3o' C behandelt. Am nächsten Tage läBt man die entstandene Sulfonsäure ab und versetzt die obere Ölschicht allmählich bei etwa 50' C mit io Gewichtsteilen Oleum (2o°/o SO.-Gehalt). Nach nächtlichem Stehen zieht man die Sulfonsäure ab und behandelt die obere Schicht in der gleichen Weise mit derselben Oleummenge. "Am folgenden Tage wird die untere Schicht abgelassen und das Öl in üblicher Weise gewaschen, getrocknet, mittels Bleicherde entfärbt und filtriert. Das so erhaltene Öl ist farblos, geruchlos und geschmacklos und kann für medizinische Zwecke angewandt werden.EXAMPLE 100 parts by weight of a Russian paraffin oil are treated with 20 parts by weight of technical grade chlorosulfonic acid at about 30 ° C. with careful cooling and stirring. The next day, the sulphonic acid formed is drained off and the upper oil layer is gradually added at about 50 ° C. with 10 parts by weight of oleum (20% SO 2 content). After standing overnight, the sulphonic acid is drawn off and the upper layer is treated in the same way with the same amount of oleum. "On the following day, the lower layer is drained and the oil washed in the usual way, dried, decolored with fuller's earth and filtered. The oil obtained in this way is colorless, odorless and tasteless and can be used for medicinal purposes.

Um den gleichen Effekt zu erzielen, sind bei der obengenannten Ölmenge nach dem bisherigen Verfahren io Gewichtsteile Schwefelsäuremonohydrat und danach fünfmal je 15 Gewichtsteile Oleum (2o0/, S03) erforderlich.In order to achieve the same effect, 10 parts by weight of sulfuric acid monohydrate and then five times each 15 parts by weight of oleum (2o0 /, SO3) are required for the above-mentioned amount of oil.

Die nach dem neuen Verfahren anfallenden Sulfonsäuren werden jedesmal mit Wasser aufgenommen. Die entstandene Lösung wird in üblicher Weise von Mineralölresten befreit, mit Natronlauge neutralisiert, gegebenenfalls gebleicht und im Vakuum zur Trockne eingedampft.The sulphonic acids obtained according to the new process are used every time taken up with water. The resulting solution is in the usual way of mineral oil residues freed, neutralized with sodium hydroxide solution, optionally bleached and in vacuo for Evaporated to dryness.

Claims

PATGNTANSPRUCI3: Further training in the refining process of petroleum, shale oil, lignite tar, low-temperature tar and their distillation products and bituminous bodies, such as earth wax or the like, with the exception of tar fractions and of middle fractions of petroleum using chlorosulfonic acid according to Peterit 594555. characterized in that the products mentioned are pretreated with chlorosulfonic acid and treated with fuming or concentrated sulfuric acid and after separation washed from the last sulfonic acid formed in the usual way, _ dried and be discolored. -