DE879305C - Process for the production of easily pourable pearl-shaped agglomerates - Google Patents
Process for the production of easily pourable pearl-shaped agglomeratesInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von leicht schüttbaren perlenförmigen Agglomeraten Die Erfindung betrifft verbesserte staubfreie z schungen und Verfahren zu ihrer Herstellung. Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer staubfreier Zubereitungen für Kautschukmischungen.Process for the production of easily pourable bead-shaped agglomerates the The invention relates to improved dust-free tongues and methods for their manufacture. In particular, it relates to a method of making easily dispersible dust-free ones Preparations for rubber compounds.
Die Erfindung besteht aus einem Verfahren zur Herstellung leicht schüttbarer perlenförmiger Agglomerate, bei welchem ein saurer, wäßriger Brei eines wasserunlöslichen, Kautschuk beizumischenden Mittels in Gegenwart eines wachsartigen Stoffes mit einer polaren Gruppe und zusätzlich einer kleinen Menge eines wasserunlöslichen, im wesentlichen neutralen -organischen Stoffes einem Rührprozeß unterworfen und erhitzt wird, bis Agglomerate gebildet sind. The invention consists of a method of manufacturing easily pourable bead-shaped agglomerates, in which an acidic, aqueous slurry of a water-insoluble, rubber-to-be-mixed agent in the presence of a waxy Substance with a polar group plus a small amount of a water-insoluble, Substantially neutral organic substance subjected to a stirring process and is heated until agglomerates are formed.
Wie sich erwies, ist das Verfahren bei gewissen Beschleunigern und Antioxydantien etwas unberechenbar. Zum Beispiel schwankt die zur Herstellung der Agglomerate erforderliche Zeit beträchtlich, oder es müssen die Bedingungen, unter denen das Verfahren arbeitet, wie die Schnelligkeit des Rührens, die Temperatur und andere Variable genau kontrolliert werden, um reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten. As it turned out, the procedure is with certain accelerators and Antioxidants a little unpredictable. For example, the manufacture of the Agglomerates required considerable time, or it must be under the conditions which the process works like the speed of stirring, the temperature and other variables are precisely controlled in order to produce reproducible results obtain.
Erfindungsgemäß ist nun gefunden worden, daß besser wiederholbare Ergebnisse erhalten werden, wenn zusätzlich zu einem polaren Bindungsmittel dem Brei eine kleine Menge eines im wesentlichen neutralen, wasserunlöslichen organischen Stoffes zugesetzt wird. Beste Ergebnisse wurden mit Kolloiden, z. B. Leim, erhalten. In Gegenwart von Leim sind die perlenförmigen Agglomerate sowohl beständiger als auch in bezug auf ihre Bildung weniger unberechenbar. Gelegentlich löst sich bei einem augenscheinlichen Beginn eines Ansatzes zu einer zufriedenstellenden Aggregierung dieses wieder auf, wenn man fortgesetzt rührt und erhitzt, während in Gegenwart von Leim die Agglomerierung normal fortschreitet. According to the invention it has now been found that better repeatable Results are obtained when in addition to a polar binding agent add a small amount of an essentially neutral, water-insoluble organic to the pulp Substance is added. Best results have been obtained with colloids, e.g. B. glue obtained. In the presence of glue, the bead-shaped agglomerates are both more permanent than also less unpredictable in terms of their education. Occasionally resolves at an apparent beginning of an approach to satisfactory aggregation this up again if continued stirring and heating while in the presence of glue the agglomeration progresses normally.
Es ist anzunehmen, daß Leim einen fördernden Einfluß in bezug auf die Bildung eines Kernes ausübt, an welchem sich Teilchen anlagern, obgleich die Erfindung nicht auf eine Theorie der Art und Weise, in welcher die Mittel unter Erhalt der beobachteten Ergebnisse reagieren, beschränkt ist.It can be assumed that glue has a beneficial effect on exerts the formation of a nucleus on which particles attach, although the Invention does not relate to a theory of the manner in which the means are under Receiving the observed results respond is limited.
Die Wirkung scheint physikalisch zu sein, da eine große Anzahl von Stoffen verschiedener chemischer Beschaffenheit zufriedenstellend wirkt. Das Hauptmerkmal ist, daß das Material wasserunlöslich, aber zur Bildung einer gleichmäßigen feinen Dispersion fähig ist.The effect seems to be physical, given a large number of Substances of different chemical composition works satisfactorily. The main feature is that the material is insoluble in water, but to form a uniform fine Is capable of dispersion.
Tetramethylthiuramdisulfid stellt ein typisches Beispiel eines in Gegenwart von Leim mit Vorteil zu agglomerierenden Kautschukbeschleunigers dar. Man kann diesen Beschleuniger direkt in Form eines im üblichen Herstellungsverfahren durch Oxydation von Natriumdimethyldithiocarbamat erhaltenen Breies anwenden. Als Beispiel der Erfindung sei im Verfahren beschrieben, bei welchem die Oxydation mittels Chlor ausgeführt wird, doch ist sie keineswegs darauf beschränkt. 70 Gewichtsteile Tetramethylthiuramdisulfid, als wäßriger Brei von annähernd 20%iger Konzentration, erhalten durch Oxydation von Natriumdimethyldithiocarbamat vermittels Chlor, wurden in einen Behälter eingebracht. Darauf wurde ein Teil Hautleim in der Dispersion gelöst, als vorzugsweise s°/Oige Lösung zugesetzt, und der pg-Wert auf 3,5 bis 4,5 mittels verdünnter Salzsäure eingestellt. 30 Gewichtsteile Stearinsäure wurden zugesetzt und das Gemisch auf eine Temperatur zwischen 60 und 65° erhitzt, wobei wirksam gerührt wurde, bis perlenartige Agglomerate der gewünschten Größe gebildet waren. Dann wurde die Reaktion beendet, indem mit einem Überschuß kalten Wassers schnell abgekühlt wurde und die Teilchen abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Gewöhnlich sind die Teilchen größer als 235 Maschen/cm2, wenn die Temperatur ungefähr 62" erreicht. Tetramethylthiuram disulfide is a typical example of one in Presence of glue with advantage to agglomerate rubber accelerator. You can get this accelerator directly in the form of a conventional manufacturing process Apply porridge obtained by oxidation of sodium dimethyldithiocarbamate. as Example of the invention is described in the method in which the oxidation by means of Chlorine is carried out, but it is by no means limited to it. 70 parts by weight Tetramethylthiuram disulfide, as an aqueous paste of approximately 20% concentration, obtained by the oxidation of sodium dimethyldithiocarbamate by means of chlorine placed in a container. A portion of hide glue was then added to the dispersion dissolved, added as a preferably 100% solution, and the pg value to 3.5 to 4.5 adjusted using dilute hydrochloric acid. 30 parts by weight of stearic acid was added and heating the mixture to a temperature between 60 and 65 ° with effective agitation until bead-like agglomerates of the desired size were formed. Then became the reaction ended by quickly cooling with an excess of cold water and the particles were filtered off, washed and dried. Usually they are Particles larger than 235 mesh / cm2 when the temperature reaches approximately 62 ".
Dispersionen von im wesentlichen 70 Gewichtsteilen Tetramethylthiuramdisuliid
in 280 Gewichtsteilen Wasser wurden hergestellt und der pg-Wert auf 5 bis 6 eingestellt.
Dann wurden im wesentlichen 25 Gewichtsteile Stearinsäure zugesetzt und im wesentlichen
5 Gewichtsteile eines der unten aufgeführten Zusatzmittel beigegeben und die Mischung
unter Rühren auf ungefähr 65° erhitzt, bis ausgesprochene perlenförmige Agglomerate
mit einer Siebgröße von mehr als 235 Maschen/cm2 hergestellt waren. Die Ergebnisse
sind in der nachstehenden Tabelle enthalten:
Die Resultate sind nachstehend in Tabellenform angegeben:
Im allgemeinen kann der Anteil an Stearinsäure zwischen 5 und 55 Gewichtsteilen, bezogen auf das Kautschukbeimischungsmittel, schwanken. Es wurden auch gute Ergebnisse mit Zusätzen in der Größenordnung von I bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Teile des Kautschukbeimischungsmittels, erzielt; die optimalen Anteile lagen zwischen I,4 und 7,I Gewichtsteilen. Man kann perlenförmige Agglomerate mit Stearinsäure erhalten, wenn man auf Temperaturen erhitzt, die über denen liegen, die erforderlich sind, um die Stearinsäure im Brei zu verflüssigen, bis zu der Temperatur, bei welcher sich das Kautschukbeimischungsmittel verflüssigt oder zersetzt. Indessen ist ein längeres Erhitzen von Thiuramsulfiden auf hohe Temperaturen in Gegenwart organischer Säuren unerwünscht, da eine gewisse Zersetzung stattfindet und bessere Ergebnisse durch Erhitzen auf Temperaturen um 60 bis 65" erhalten werden. In general, the proportion of stearic acid can be between 5 and 55 Parts by weight based on the rubber admixture will vary. There were also good results with additives in the order of 1 to 10 parts by weight, based on 100 parts of the rubber admixture, achieved; the optimal proportions were between 1.4 and 7.1 parts by weight. You can use pearl-shaped agglomerates Stearic acid is obtained when heated to temperatures above those required to liquefy the stearic acid in the pulp, up to the temperature in which the rubber admixture liquefies or decomposes. Meanwhile is a prolonged heating of thiuram sulfides to high temperatures in the presence organic acids undesirable because some decomposition takes place and better Results can be obtained by heating to temperatures around 60 to 65 ".
Die Stearinsäure kann durch andere Fettsäuren ersetzt werden oder im Gemisch mit anderen organischen Säuren, wie z. B. Naphthensäure, angewendet werden. The stearic acid can be replaced by other fatty acids or in a mixture with other organic acids, such as. B. naphthenic acid can be used.
Zu den Kautschukbeimischungsstoffen, die man bei der Ausführung der Erfindung außer den bereits genannten verwenden kann, gehören 2, 2'-Dithiobisbenzothiazol, Merkaptobenzothiazol, Tetramethylthiurammonosulfid, Zinkdimethyldithiocarbamat, Schwefel und I, 2-Dihydro-2, 2, 4-trimethylchinolin. Among the rubber admixtures that can be used when carrying out the Invention other than those already mentioned, include 2, 2'-dithiobisbenzothiazole, Mercaptobenzothiazole, tetramethylthiuram monosulfide, zinc dimethyldithiocarbamate, Sulfur and 1,2-dihydro-2, 2, 4-trimethylquinoline.
Das Verfahren ist besonders für die Bildung perlenförmiger Mischungen wasserunlöslicher Beimischungsmittel mit Schmelzpunkten oberhalb 1000 anwendbar.The process is particularly useful for forming beaded mixtures water-insoluble admixture with melting points above 1000 can be used.
Der Zusatz von Netzmitteln und Seife ist zu vermeiden, und der Brei muß neutral oder sauer sein, um die Bildung von Seife beim Erhitzen in Gegenwart von Stearinsäure zu vermeiden.The addition of wetting agents and soap is to be avoided, and the porridge must be neutral or acidic to prevent the formation of soap when heated in the presence Avoid stearic acid.
Obgleich die Erfindung in Verbindung mit gewissen Ausführungsformen beschrieben und veranschaulicht worden ist, ist zu betonen, daß sie nicht auf diese beschränkt ist und daß Modifikationen und Änderungen angewendet werden können, ohne den Schutzumfang der Erfindung zu verlassen. Although the invention is in connection with certain embodiments It should be emphasized that it does not refer to this is limited and that modifications and changes can be applied without to leave the scope of the invention.
PATENTANSPROCHE: I. Verfahren zur Herstellung von leicht schüttbaren perlenförmigen Agglomeraten, dadurch gekennzeichnet, daß man einen sauren wäßrigen Brei eines wasserunlöslichen Kautschukbeimischungsmittels in Gegenwart eines wachsartigen Stoffes mit einer polaren Gruppe und zusätzlich einer kleinen Menge eines wasserunlöslichen, im wesentlichen neutralen organischen Stoffes einem Rührprozeß unterwirft und erhitzt, bis Agglomerate gebildet sind. PATENT CLAIM: I. Process for making easily pourable pearl-shaped agglomerates, characterized in that an acidic aqueous Slurry of a water-insoluble rubber admixture in the presence of a waxy one Substance with a polar group plus a small amount of a water-insoluble, essentially neutral organic matter is subjected to a stirring process and heated, until agglomerates are formed.
Claims (1)
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE879305C true DE879305C (en) | 1953-06-11 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEM10917A Expired DE879305C (en) | 1951-09-08 | Process for the production of easily pourable pearl-shaped agglomerates |
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DE (1) | DE879305C (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1171604B (en) * | 1955-08-23 | 1964-06-04 | Monsanto Chemicals | Accelerator mass dispersible in rubber |
DE1202483B (en) * | 1953-09-29 | 1965-10-07 | Pennsalt Chemicals Corp | Process for the production of solid, non-dusting mixtures from vulcanization accelerators and / or antioxidants |
-
1951
- 1951-09-08 DE DEM10917A patent/DE879305C/en not_active Expired
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE1202483B (en) * | 1953-09-29 | 1965-10-07 | Pennsalt Chemicals Corp | Process for the production of solid, non-dusting mixtures from vulcanization accelerators and / or antioxidants |
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