DE913819C

DE913819C - Dust-free, free flowing mixture and process for its production

Info

Publication number: DE913819C
Application number: DEM6818A
Authority: DE
Inventors: Monte Cordon Throdahl
Original assignee: Monsanto Chemicals Ltd
Current assignee: Monsanto Chemicals Ltd
Priority date: 1949-07-22
Filing date: 1950-10-01
Publication date: 1954-06-21
Also published as: GB689249A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf verbesserte, staubfreie Gemische und insbesondere auf ein Herstellungsverfahren für solche leicht dispergierbare, staubfreie Gemische zur Verwendung als Zusatz zu Kautschukmischungen, und zwar betrifft sie ein Gemisch aus einem wachsartigen Stoff und einem Kautschukmischungsbestandteil im Gewichtsverhältnis 33 : ioo bis 55 : 100, ferner auch ein Herstellungsverfahren hierfür, das darin besteht, daß in eine wäßrige Aufschlämmung von 100 Gewichtsteilen eines Kautschukmischungsbestandteiles 33 bis 55 Gewichtsteile eines wachsartigen Stoffes bei Temperaturen über dessen Schmelzpunkt eingerührt und nach Senken der Temperatur die festen Teilchen abgetrennt und getrocknet werden.The invention relates to improved, dust-free mixtures and, more particularly, to a method of manufacture for such readily dispersible, dust-free mixtures for use as an additive to rubber mixtures, it relates to a Mixture of a waxy substance and a rubber compound ingredient in a weight ratio 33: ioo to 55: 100, and also a manufacturing process therefor, which consists in that in an aqueous slurry of 100 parts by weight of a rubber compound ingredient 33 Stir in up to 55 parts by weight of a waxy substance at temperatures above its melting point and after lowering the temperature, the solid particles are separated and dried.

Zusätze, wie mineralische oder pflanzliche öle oder fettsaure Salze u. dgl., sind schon nach verschiedenen Methoden mit schwer dispergierbaren Kautschukmischungsbestandteilen vermischt worden, um Gemische mit verbesserter Einmischbarkeit zu erhalten, doch haften ihnen verschiedene Nachteile auch weiterhin an. Einer der Nachteile ist, daß einige dieser etwa 6% Zusatz enthaltenden Gemische wechselnde Mengen äußerst feiner Teilchen enthalten, so daß beim Einrühren oder Schütten aus einem Vorratsbehälter ein Teil dieses Staubes in die Luft gelangt. Dieser Staub ist äußerst unerwünscht, da er nicht nur Materialverlust bedeutet, sondern auch die ihn handhabenden Personen belästigt. Ein anderer Nachteil bei Verwendung in Kautschukmischungen ist der, daß viele dieser Zusätze, z. B. Mineralöl, zugleich Weichmacher sind. Die Mischungen neigen dann zum Kleben am Rotor des Banburymischere oder an den WalzenAdditives such as mineral or vegetable oils or fatty acid salts and the like are already different Methods have been mixed with rubber compound ingredients that are difficult to disperse, to obtain mixtures with improved miscibility, however, they have various disadvantages also continue to. One of the disadvantages is that some of these blends containing about 6% additive Contain varying amounts of extremely fine particles, so that when stirred in or poured out some of this dust gets into the air in a storage container. This dust is extremely undesirable because it not only means loss of material, but also harassed the people handling it. Another disadvantage of using it in Rubber compounds are that many of these additives, e.g. B. mineral oil, at the same time plasticizer are. The mixtures then tend to stick to the rotor of the Banbury mixer or to the rollers

des Walzenmischers und bilden Agglomerate, Flocken und Fäden, die dem weiteren Dispergieren beharrlich widerstehen. Ein weiterer Nachteil ist, daß diese Zusätze gewöhnlich dem trockenen, pulverförmigen Kautschukmischungsbestandteil zugesetzt werden und mit diesen gut vermischt oder zusammen vermählen werden müssen, um die erforderliche Teilchenfeinheit des Kautschukmischungsbestandteiles zu erreichen. Dies ist aber teuer und zeitraubend und führt trotzdem weder zu staub- noch zu klümpchenfreien Produkten.of the roller mixer and form agglomerates, flakes and threads, which are further dispersed persistently resist. Another disadvantage is that these additives are usually added to the dry, powdery rubber mixture constituent are added and mixed well with these or must be ground together to achieve the required particle fineness of the rubber mixture constituent to reach. However, this is expensive and time-consuming and still does not lead to anything to dust-free and lump-free products.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile im wesentlichen dadurch vermieden wenden, ohne die Eignung des Gemisches als Kautschukmischungsbestandteil zu beeinträchtigen, daß in eine wäßrige Aufschlämmung von 100 Gewichtsteilen eines in Wasser nicht oder schwer löslichen Kautschukmischungsbestandteiles 33 bis 55 Gewichtsteile Stearinsäure bei einer Temperatur über dem Schmelzpunkt der Stearinsäure eingerührt werden. Die wasserunlöslichen Teilchen adsorbieren schnell die zugesetzte Stearinsäure unter Ausschluß etwa als Nebenprodukte einer Reaktion angefallener anorganischer Salze, d. h. die organischen Teilchen werden vorzugsweise durch das Zusatzmittel benetzt. Beim nachfolgenden Abkühlen auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Stearinsäure trennen sich dann die von der Stearinsäure benetzten Teilchen ab und hinterlassen eine klare Flüssigkeit. Die Teilchen lassen sich leicht und schnell durch Filtrieren abtrennen und anschließend durch Trocknen in ein fast wasserfreies, staubfreies, klümpchenfreies und frei rieselndes Gemisch verwandeln, das sich in einem offenen oder in einem Banburymischer leicht in Kautschuk dispergieren läßt, ohne Agglomerate, Flocken oder Fäden zu bilden oder in die Pfanne durchzutropfen. Die verbesserten Gemische zeigen außerdem gute Lagerfähigkeit, insbesondere ballen oder backen sie unter normalem Lagerdruck und normaler Lagertemperatur nicht zusammen. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Rühren auch nach Beendigung der Zugabe der Stearinsäure und nach Erreichen von Temperaturen unter dem Schmelzpunkt der Stearinsäure fortgesetzt, so daß die mit Stearinsäure benetzten Teilchen Perlen- oder Kügelchenform annehmen. Größe und Menge der gebildeten Kügelchen lassen sich leicht regulieren durch Stärke und Dauer des Rührens und der dabei herrschenden Temperatur. Bei entsprechender Wahl dieser Variablen im Hinblick auf den jeweils vorliegenden Kautschukmischungsbestandteil setzt die Kügelchenbildung sofort ein. Auch der p_H-Wert der wäßrigen Aufschlämmung vor dem Zusetzen der Stearinsäure ist von Einfluß auf Größe und Menge der entsprechenden Kügelchen; p^-Werte zwischen 5 und 7 sind für die meisten Kautschukmischungsbestandteile in wäßriger Aufschlämmung geeignet. Zu den Kautschukmischungsbestandteilen, die nach dem eben beschriebenen Verfahren leicht zu staub- und klümpchenfreien Gemischen verarbeitet werden können, die sich leicht und schnell sowohl in Natur- als auch Kunstkautschuk ohne Bildung von Agglomeraten, Flocken oder Fäden dispergieren lassen, zählen unter anderen die ThiazoJ-sulfide, z. B. Benzothiazyldisumd, Mercaptobenzothiazol; die Thiazolsulfenamide, z. B. N-Cyclohexyl-2-benzothiazylsulfenamid; die Thiuramsulfide, z. B, Tetramethylthiuram-mono- oder -disulfid; die Zinkdithiocarbamate, z. B. Zinkdime'thyl- oder Zinkdiäthyl-dithiocarbamat; die thiazylthioalkylsubstituierten Harnstoffe, z. B. N, N- (2-bemzothiazylthiomethyl) -harnstoff, und ähnliche Vulkanisationsbeschleuniger. Auch Schwefel und andere Kautschukmischungsbestandteile, wie das Antioxydans 2, 2, 4-Trimethyl-i, 2-dihydrochinolin, adsorbieren in wäßriger Aufschlämmung Stearinsäure unter Bildung ähnlicher verbesserter Gemische. Das Verfahren der Erfindung eignet sich besonders zur Herstellung kügelchenförmiger Gemische wasserunlöslicher Kautschukmischungsbestandteile mit Schmelzpunkten über ioo°. It has now been found that these disadvantages are essentially avoided, without impairing the suitability of the mixture as a rubber mixture constituent, that in an aqueous slurry of 100 parts by weight of a rubber mixture constituent which is insoluble or sparingly soluble in water, 33 to 55 parts by weight of stearic acid at a temperature above that Melting point of the stearic acid are stirred in. The water-insoluble particles quickly adsorb the added stearic acid to the exclusion of any inorganic salts obtained as by-products of a reaction, ie the organic particles are preferably wetted by the additive. During the subsequent cooling to a temperature below the melting point of the stearic acid, the particles wetted by the stearic acid separate and leave a clear liquid. The particles can be separated off easily and quickly by filtration and then transformed by drying into an almost water-free, dust-free, lump-free and free flowing mixture that can be easily dispersed in rubber in an open or in a Banbury mixer without agglomerates, flakes or threads form or drip into the pan. The improved mixtures also show good storability, in particular they do not ball or bake together under normal storage pressure and normal storage temperature. According to a preferred embodiment of the invention, stirring is continued even after the addition of the stearic acid has ended and after temperatures below the melting point of the stearic acid have been reached, so that the particles wetted with stearic acid assume the form of pearls or spheres. The size and quantity of the globules formed can easily be regulated by the strength and duration of the stirring and the temperature that is prevailing. If these variables are selected appropriately with regard to the rubber mixture constituent present in each case, the formation of beads begins immediately. Is also the _pH value of the aqueous slurry prior to the addition of stearic acid of influence on the size and amount of the respective beads; p ^ values between 5 and 7 are suitable for most rubber compound ingredients in an aqueous slurry. The rubber mixture components that can easily be processed into dust-free and lump-free mixtures using the method just described, which can be easily and quickly dispersed in both natural and synthetic rubber without the formation of agglomerates, flakes or threads, include the ThiazoJ- sulfides, e.g. B. Benzothiazyldisumd, mercaptobenzothiazole; the thiazole sulfenamides, e.g. B. N-cyclohexyl-2-benzothiazylsulfenamide; the thiuram sulfides, e.g. B, tetramethylthiuram mono- or disulfide; the zinc dithiocarbamates, e.g. B. zinc dimethyl or zinc diethyl dithiocarbamate; the thiazylthioalkyl-substituted ureas, e.g. B. N, N- (2-bemzothiazylthiomethyl) urea, and similar vulcanization accelerators. Sulfur and other rubber compound ingredients, such as the antioxidant 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline, also adsorb stearic acid in an aqueous slurry to form similar improved mixtures. The process of the invention is particularly suitable for producing spherical mixtures of water-insoluble rubber compound ingredients with melting points above 100 °.

Das durch Oxydation von Mercaptobenzothiazol erhältliche Benzothiazyldisulfid ist als schwer dispergierbarer Kautschukzusatz bekannt. Wenn auch eine große Zahl unterschiedlicher Verfahren der Oxydation von Mercaptobenzothiazol zu Benzothiazyldisulfid bekannt sind, sei nachstehend im Zusammenhang mit der Beschreibung vorliegender Erfindung das Verfahren nach G a r r, US A.-Patentschrift 2 265 347, gewählt. Es ist jedoch selbstverständlich, daß dies ■ nur zur Erläuterung der Erfindung dienen soll und ohne diese in irgendeiner Weise darauf zu beschränken.The benzothiazyl disulfide obtained by oxidation of mercaptobenzothiazole is difficult to disperse Known rubber additive. Albeit a large number of different procedures Oxidation of mercaptobenzothiazole to benzothiazyl disulfide are known, is hereinafter in connection with the description of the present invention, the method according to G a r r, US A. Patent 2,265,347, elected. It goes without saying, however, that this is only for the purpose of explaining the The invention is intended to serve and without restricting it in any way.

example 1

Durch Lösen von handelsüblichem Mercaptobenzothiazol in der erforderlichen Menge alkalischer Lösung wurde eine ungefähr 9°/oige Natriummercaptobenzothioazollösung hergestellt. Nach Abfiltrieren unlöslicher Reste wurde die fahlgelbe Lösung etwas über Raumtemperatur erwärmt. Unter Rühren der Lösung wurde dann Chlorgas über sie geleitet. In dem Maße wie die Lösung Chlor absorbierte, fiel rasch feinstteiliges Benzothiazyldisulfid aus (eine größere Menge des Niederschlages wurde zur Probe getrocknet, stäubte dann beträchtlich und ging dann durch ein Sieb mit Öffnungen von 0,0736 mm). Nach Beendigung der Reaktion wurde die Suspension unter weiterem Rühren auf etwa 80 bis 85° erwärmt und mit ungefähr 43 Gewichtsprozent, bezogen auf den Benzothiazyldisulfidgehalt der Suspension, Stearinsäure versetzt. Die Suspension, die einen p^-Wert von etwa 4 aufwies, würde damn unter weiterem Rühren auf unter 50° abgekühlt und bildete kügelchenförmige Teilchen, die sich nach Abbrechen des Rührens aus der Suspension absetzten und eine klare, gelbe Flüssigkeit hinterließen. iao Durch einen an eine Wasserstrahlpumpe angeschlossenen Büchnertrichter wurden die Kugel-, chen abfiltriert, mit Wasser gewaschen und durch zirkulierende Luft von 50⁰ in einem Trockenschrank getrocknet. Das so erhaltene neue Gemisch war staub- und klümpchenfrei, frei rieselnd undAn approximately 9% sodium mercaptobenzothioazole solution was prepared by dissolving commercially available mercaptobenzothiazole in the required amount of alkaline solution. After filtering off insoluble residues, the pale yellow solution was warmed slightly above room temperature. Chlorine gas was then passed over the solution while stirring. As the solution absorbed chlorine, very finely divided benzothiazyl disulfide quickly precipitated (a large amount of the precipitate was dried to test, then dusted considerably and then passed through a sieve with openings of 0.0736 mm). After the reaction had ended, the suspension was heated to about 80 to 85 ° with continued stirring, and about 43 percent by weight, based on the benzothiazyl disulfide content of the suspension, stearic acid was added. The suspension, which had a p ^ value of about 4, would then, with continued stirring, be cooled to below 50 ° and formed spherical particles which, when the stirring was stopped, settled out of the suspension and left a clear, yellow liquid. iao through a printer connected to a water jet pump Buchner funnel were filtered off, the ball surfaces, washed with water and dried by circulating air of 50 ⁰ in an oven. The new mixture obtained in this way was free of dust and lumps, free flowing and

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bestand völlig aus Kügelchen mit weniger als 0,1 °/o Wassergehalt. Es enthielt Stearinsäure und Benzothiazyldisulfid im Gewichtsverhältnis ungefähr 43 : ioo. Fast ioo°/o der Kügelchen waren so groß, daß sie durch Sieböffnungen von 2,38 mm hindurchgingen und von einem Sieb mit öffnungen von 0,15 mm zurückgehalten wurden. Ungefähr 90% gingen durch Sieböffnungen von 2,379 ^mm hindurch und wurden von einem Sieb mit öffnungen von 0,419 mm zurückgehalten.consisted entirely of spheres with less than 0.1% water content. It contained stearic acid and benzothiazyl disulfide in a weight ratio of approximately 43: 100. Almost 100% of the beads were so large that they passed through sieve openings of 2.38 mm and were retained by a sieve with openings of 0.15 mm. About 90% went through sieve openings of 2.379 ^mm through and were retained mm by a screen having openings of 0.419.

Bei Verarbeitung einer wäßrigen, etwa 6,7°/oigen Bemzothiazyldisulndsuspension mit einem p_H-Wert von ungefähr 1 waren etwa 72% der nach Zugabe von etwa 43 Gewichtsteilen Stearinsäure auf 100 Gewichtsteile des Disulfids in oben beschriebener Weise erhaltenen Kügelchen so groß, daß sie durch ein- Sieb mit öffnungen von 2,379 ^mm . hindurchgingen und von einem Sieb mit öffnungen von 0,419 mm zurückgehalten wurden,In case of processing an aqueous solution containing about 6.7 ° / o Bemzothiazyldisulndsuspension with a _pH value of about 1 was about 72% of the beads obtained after the addition of about 43 parts by weight of stearic acid per 100 parts by weight of the disulfide in the manner described above such that they through a sieve with openings of 2.379 ^mm . passed through and were retained by a sieve with openings of 0.419 mm,

ao Bei Verarbeitung einer wäßrigen, etwa 23,7%igen Benzothiazyldisulfidsuspension mit einem p^-Wert von etwa 6 waren fast ioo°/o der nach Zugabe von etwa 43 Gewichtsteilen Stearinsäure auf 100 Gewichtsteile des Disulfids in oben beschriebener Weise erhaltenen Kügelchen so groß, daß sie durch ein Sieb mit öffnungen von 2,379 ^mm hindurchgingen und von einem Sieb mit öffnungen von 0,84 mm zurückgehalten wurden.ao When processing an aqueous, about 23.7% benzothiazyl disulfide suspension with a p ^ value of about 6, almost 100% of the beads obtained after adding about 43 parts by weight of stearic acid to 100 parts by weight of the disulfide in the manner described above were so large that that they ^mm pass through a sieve having openings of 2,379 mm and were retained by a sieve with openings of 0.84.

Um die schnelle, verbesserte Dispergierbarkeit der neuen staub- und klümpchenfreien und frei rieselnden Gemische zu zeigen, wurden 7,1 Gewichtsteile von Kügelchen, die Stearinsäure und Benzothiazyldisulfid im Gewichtsverhältnis 43 :100 enthielten und von 0,84 mm Maschengröße waren, in einem offenen Mischer in 10 Gewichtsteile Naturkautschuk eingearbeitet. Die Kügelchen schmolzen sofort und wurden im Verlauf von ι Minute gleichmäßig im Kautschuk dispergiert ohne Bildung von Agglomerate^ Flocken oder Fäden und ohneDurchtropfen der Mischung in die Pfanne. Die so erhaltene Vormischung war äußerst wenig klebrig. Zum Vergleich wurde eine andere Vormischung in einem offenen Mischer unter genau den gleichen Bedingungen hergestellt aus 10 Teilen Naturkautschuk, 2 Teilen Stearinsäure und 5,1 Teilen handelsüblichen Benzothiazyldisulfids, in dem fast 100% durch ein 0,0736-mm-Maschensieb gingen und das mindestens 2% öl (wahrscheinlich ölsäure) enthielt. Die Stearinsäure und der handelsübliche Beschleuniger wurden vor ihrer Zugabe von Hand miteinander vermischt. Nach mehr als 5 Minuten Mischen zeigten sich immer noch Agglomerate und Flocken auf den Walzen und Durchtropfen der Mischung in die Pfanne.To the fast, improved dispersibility of the new dust- and lump-free and free To show trickling mixtures were 7.1 parts by weight of beads containing stearic acid and Benzothiazyl disulfide in a weight ratio of 43: 100 and were 0.84 mm mesh size, incorporated into 10 parts by weight of natural rubber in an open mixer. The globules melted immediately and were evenly dispersed in the rubber in the course of ι minute without Formation of agglomerates ^ flakes or threads and without the mixture dripping through into the pan. The premix obtained in this way was extremely non-sticky. A different premix was used for comparison made from 10 parts in an open mixer under exactly the same conditions Natural rubber, 2 parts of stearic acid and 5.1 parts of commercially available benzothiazyl disulfide, in which almost 100% went through a 0.0736 mm mesh screen and at least 2% oil (probably oleic acid). The stearic acid and the commercial accelerator were before theirs Mixing together by hand. Always showed after more than 5 minutes of mixing still agglomerates and flakes on the rollers and drip the mixture into the pan.

Daraus ist ein weiterer Vorteil des verbesserten, staubfreien Gemisches ersichtlich, nämlich eine so weitgehende Verkürzung der Mischzeit, daß die Gefahr der Vorvulkanisation wesentlich verringert oder gänzlich ausgeschaltet wird.This shows another advantage of the improved, dust-free mixture, namely one like this extensive shortening of the mixing time that significantly reduces the risk of pre-vulcanization or switched off completely.

Das Gewichtsverhältnis Stearinsäure zu Benzothiazyldisulfid von 33 : 100 bis 55 : 100 ist genau einzuhalten, da Gemische, die auf die neue oder auch auf andere bekannte Weise hergestellt wurden, aber mit Gewichtsverhältniissett außerhalb dieser Grenzen, neben anderen Nachteilen auch geringere Dispergierbarkeit aufwiesen. So tropfen z. B. Gemische mit dem Gewichtsverhältnis 1 : 1 beim Verarbeiten zu Vormischungen beträchtlich von den Mischwalzen in die Pfanne und geben ziemlich schmierende Mischungen. Nach dem neuen Verfahren hergestellte Gemische mit Gewichtsverhältnissen 18 : 100, 11 : 100 oder darunter zeigten Bildung von Agglomeraten und Flocken auf den Walzen und Durchtropfen in die Pfanne. Mit solchen Verhältnissen hergestellte Gemische staubten beim Schütteln in geschlossenem Behälter, und die Neigung zu stäuben nahm mit fallendem Stearinsäuregehalt zu.The stearic acid to benzothiazyl disulfide weight ratio of 33: 100 to 55: 100 is accurate must be complied with, since mixtures that have been prepared in the new or otherwise known manner, but with a weight ratio outside these limits, besides other disadvantages also minor ones Exhibited dispersibility. So drip z. B. Mixtures with the weight ratio 1: 1 in processing to premixes considerably from the mixing rollers to the pan and give quite a bit lubricating mixtures. Mixtures with weight ratios produced by the new process 18: 100, 11: 100 or below Agglomerates and flakes form on the rollers and drip through into the pan. With Mixtures prepared in such a way gave rise to dust when shaken in a closed container, and the tendency to dust increased with decreasing stearic acid content.

Zwischen den einzelnen staubfreien Gemischen mit Gewichtsverhältnissen Stearinsäure zu Benzothiazyldisulfid von 33 : 100 bis 55 : 100 konnten im Verhalten beim Vulkanisieren keine wesentlichen Unterschiede festgestellt werden, natürlich mußte bei der Bemessung der erforderlichen Beschleunigermenge der zu vulkanisierenden Mischung der Stearinsäuregehalt der neuen, staubfreien Gemische berücksichtigt werden.Between the individual dust-free mixtures with weight ratios of stearic acid to benzothiazyl disulfide from 33: 100 to 55: 100 could not be significant in the behavior during vulcanization Differences had to be determined, of course, when measuring the required amount of accelerator of the mixture to be vulcanized, the stearic acid content of the new, dust-free mixtures must be taken into account.

Werden andere Stoffe an Stelle der Stearinsäure verwendet, so ergeben die gleichen Mengen ebenfalls die besten Werte für diese Fälle. Zu diesen Stoffen zählen Paraffin, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Diäthylglykolmonostearat und ähnliche wachsartige Stoffe mit Schmelzpunkten über Raumtemperatur, jedoch ist Stearinsäure wirksamer als irgendeiner dieser Stoffe. Dagegen können mit Stoffen wie Baumwollsamenöl oder anderen, die ebenfalls bei Raumtemperatur flüssig sind, die Zwecke der vorliegenden Erfindung nicht erreicht werden.If other substances are used instead of stearic acid, the same amounts result the best values for these cases. These substances include paraffin, lauric acid, myristic acid, Palmitic acid, diethylene glycol monostearate and similar waxy substances with melting points above room temperature, but stearic acid is more effective than any of these substances. Against it can be done with substances like cottonseed oil or others that are also at room temperature are liquid, the purposes of the present invention cannot be achieved.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Dust-free, free trickling mixture, characterized in that it consists of a Mixture of a waxy substance with a rubber compound component in a weight ratio of approximately 33: 100 to 55: 100, for example 43: 100, preferably in the form of beads.

2. Mixture according to claim 1, characterized in that it consists of a mixture of Stearic acid and a vulcanization accelerator.

3. Mixture according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the rubber mixture component of benzothiazyl disulfide or N - cyclohexyl - 2 - benzothiazylsulfonamide or N, N '- (2-benzothiazylthiomethyl) urea.

4. A method for producing a dust-free, free flowing mixture according to claim i, characterized in that an aqueous slurry of 100 parts by weight of a rubber mixture component 33 to 55 parts by weight, in particular 43 parts by weight, of a waxy substance with stirring

be added at a temperature above its melting point and after lowering the temperature the particles wetted by the waxy substance are separated off and dried will.

5. The method according to claim 4, characterized in that after completion of the addition of the waxy substance and after the temperature has dropped below its melting point the stirring is continued and then that of the waxy substance wetted, now spherical particles are separated and dried.

6. The method according to claim 4 or 5, characterized in that as a waxy Substance stearic acid is used.

7. The method according to claim 4, 5 or 6, characterized in that. that as a rubber compound ingredient a vulcanization accelerator is used.