Verfahren zur Abtrennung aliphatischer geradkettiger sauerstoffhaltiger
Verbindungen und geradkettiger Kohlenwasserstoffe aus solche enthaltenden Gemischen
Im Patent 869 070 wird ein Verfahren zur Abtrennung aliphatischer geradkettiger
sauerstoffhaltiger Verbindungen mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen je Mol und geradkettiger
aliphatischer Kohlenwasserstoffe mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen; je Mol aus solche
enthaltenden flüssigen organischen Gemischen beschrieben, das darin bestellt, daß
man die abzutrennenden Stoffe durch Behandlung mit Harnstoff in Additionsprodukte
überführt, die sich leicht aus dem Gemisch abtrennen und in. Harnstoff und :die
gewünschten Stoffe zerlegen.. lassen.Process for separating aliphatic straight-chain oxygen-containing compounds and straight-chain hydrocarbons from mixtures containing them. Patent 869 070 describes a process for separating aliphatic straight-chain oxygen-containing compounds with 6 or more carbon atoms per mole and straight-chain aliphatic hydrocarbons with 6 or more carbon atoms; described per mole of such containing liquid organic mixtures, which orders that the substances to be separated are converted into addition products by treatment with urea, which can easily be separated from the mixture and broken down into urea and: the desired substances.
Es wurde nun gefunden, daß d.ie Abscheiduna dieser Harnstoffadditionsprodukte
in vielen Fällen, insbesondere wenn das zu zerlegende Gemisch Kohlenwasserstoffe
mit 6 bis 9 Kohlenstoffatomen
im-Molekül- enthält, wesentlich verbessert
werden kann, wenn man das Gemisch vor oder nach der Zugabe d es Harnstoffs auf tiefere
Temperaturen, insbesondere unter o° abkühlt.It has now been found that the separation of these urea addition products
in many cases, especially if the mixture to be decomposed is hydrocarbons
with 6 to 9 carbon atoms
in the molecule contains, significantly improved
can be if the mixture before or after the addition of the urea to lower levels
Temperatures, especially below 0 ° cools.
Den Einfluß der Temperatur bei der Zerlegung eines Kohlenwasserstoffgemisches
zeigt die folgende Gegenüberstellung. Behandelt man eire Gemisch aus n-Heptan und
Isooktan, das z. B. 5 bis ioo/o Isoaktan enthält, mit Harnstoff bei io°, so erzielt
man eine Anreicherung des Isooktans bis zu 6o %. Arbeitet man bei 5°, so läßt sich
der Isooktangehalt des Gemisches bis auf 700/0- erhöhen, kühlt man auf -io°, so
ist eine Anreicherung bis zu Soo/o. möglich. Beispiel I Ein Gemisch von i Gewichtsteil
n-Heptan und 2 Gewichtsteilen Isooktan wird mit i Gewichtsteil feingemahlenem Harnstoff
versetzt und 5 Stunden bei -io° gerührt,. Nach raschem kräftigem Absaugen erhält
man einen Filterkuchen, der bei der Behandlung mit Wasser in Harnstoff, der in Lösung
geht, und n,Heptan zerlegt wird. Das Filtrat enthält 730/0 Isooktan. Zur
Vervollständigung der Trennung wird die Fällung mittels Harnstoff wiederholt; das
Filtrat enthält dann So °/o Isooktan. Bei spie12 Man versetzt ein Gemisch von i
Gewichtsteil n-Decylalkohol und 3 Gewichtsteilen Isooktan mit 15 Gewichtsteilen
einer gesättigten methylalkoholIischen Harnstofflösung, kühlt auf -io° ab und hält
5 Stunden auf dieser Temperatur. Den abgeschiedenen Niederschlag filtriert man mit
Hilf° einer gekühlten Nutsche ab und behandelt ihn mit Wasser. Die hierbei sich
abscheidende ölige Schicht besteht aus reinem n-Decylalkohol.The following comparison shows the influence of temperature during the decomposition of a hydrocarbon mixture. If you treat eire mixture of n-heptane and isooctane, the z. B. contains 5 to 100 / o isoactane, with urea at 10 °, an enrichment of the isooctane of up to 60% is achieved. If you work at 5 °, the isooctane content of the mixture can be increased up to 700 / 0-; if you cool to -io °, there is an enrichment of up to Soo / 0. possible. Example I A mixture of 1 part by weight of n-heptane and 2 parts by weight of isooctane is mixed with 1 part by weight of finely ground urea and stirred at -io ° for 5 hours. After rapid, vigorous suction, a filter cake is obtained which, on treatment with water, is broken down into urea, which dissolves, and n-heptane. The filtrate contains 730/0 isooctane. To complete the separation, the precipitation with urea is repeated; the filtrate then contains 50% isooctane. At spie12, 15 parts by weight of a saturated methyl alcoholic urea solution are added to a mixture of 1 part by weight of n-decyl alcohol and 3 parts by weight of isooctane, and the mixture is cooled to -io ° and kept at this temperature for 5 hours. The deposited precipitate is filtered off with the aid of a cooled suction filter and treated with water. The oily layer that separates out consists of pure n-decyl alcohol.