DE423860C

DE423860C - Process for the production of carbon disulfide from rhodanammonium

Info

Publication number: DE423860C
Application number: DEG60192D
Authority: DE
Inventors: Dr W Gluud; Dr K Keller; Dr W Klempt
Original assignee: ALBERT DU BOIS J
Current assignee: ALBERT DU BOIS J
Priority date: 1923-11-23
Filing date: 1923-11-23
Publication date: 1926-01-11

Description

Verfahren zur Gewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Rhodanammonium. Es ist bekannt, daß Rhodanammonium beim Erhitzen oder Schmelzen für sich neben anderen Produkten auch Schwefelkohlenstoff liefert. Die Ausbeuten an Schwefelkohlenstoff sind aber so geringfügig, (laß an eine technische Verwertung dieser Reaktion nicht zu denken ist. So gibt C 1 a u s (Annalen der Chemie, 179, Seite i2o) als günstigste Schwefelkohlenstoffausbeüte seiner Versuche nur 2o Prozent an, also etwa 1/;, des Gewichtes des zersetzten \ H-,C\ S. Trotz genauer Untersuchungen war es ihm nicht möglich, die von L i e b i g (Annalen der Chemie, io, Seite 15) bezüglich der Schwefelkohlenstoffausbeute gemachten Angaben (fast 25 Prozent) zu erreichen. Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß sich die Schwefelkohlenstoffausbeute auf 37 bis 40 Prozent, (l. h. bis z/, des Gewichtes des zersetzten N H,,C\ S steigern läßt, wenn bei der Reaktion Wasserdampf zugegen ist. Es wird hiermit also ; 5 Prozent bis 8o Prozent der Theorie erreicht. Die Beobachtung dieser hohen Ausbeute ist auch insofern überraschend und nicht vorauszusehen, als auf Grund des von L i e b i g angegebenen Reaktionsschemas (1. c.) überhaupt nur 25 Prozent Ausbeute zu erwarten `waren. Die neue 1 Beobachtung zeigt mithin auch gleichzeitig, (laß die Reaktion in anderer Art, als sie von I, i e b i g formuliert ist, verlaufen muß. Zur Erreichung der jetzt beobachteten Ausbeuten muß man durch geschmolzenes Rhodanammonium bei 25o bis 3oo° einen Wasserdampfstrom leiten, oder man kann den Schwefelkohlenstoff auch direkt aus Rhodanammoniumlösungen gewinnen, indem man diese einfach in auf 2oo° und mehr erhitzte Gefäße eintropfen läßt. Etwa uniersetzt überdestillierendes Rhodanammonium kann man z. B. durch aufgesetzte Kolonnen zurückhalten, die die Hauptmenge des verdampften Wassers und den Schwefelkohlenstoff und auch das Ammoniak durchlassen, aber (las Rhodanamrnionium zurückhalten. Läßt man die abziehenden Dämpfe (tann noch heiße verdünnte Schwefelsäure durchstreichen, so wird auch das Ammoniak entfernt, und in einem nachgeschalteten Kühler kann man unter dem kondensierten Wa.ser direkt den entstandenen Schwefelkohlenstoff abziehen.Process for the production of carbon disulfide from rhodanammonium. It is known that rhodanammonium, when heated or melted, also provides carbon disulfide in addition to other products. The yields of carbon disulfide are so small, however, (let us not think of a technical utilization of this reaction. So C 1 gives (Annalen der Chemie, 179, page 12) as the most favorable carbon disulfide yield of his experiments only 20 percent, i.e. about 1 / ;, the weight of the decomposed \ H-, C \ S. Despite detailed investigations, it was not possible for him to provide the information (almost 25 percent) made by L iebig (Annalen der Chemie, io, page 1 5) regarding the carbon disulfide yield The surprising observation has now been made that the carbon disulfide yield can be increased to 37 to 40 percent, (1h to 2½, of the weight of the decomposed NH ,, C \ S, if water vapor is present in the reaction thus; 5 percent to 80 percent of theory achieved. The observation of this high yield is also surprising and not to be foreseen, as on the basis of the reaction scheme given by Liebig (1. c.) only 25 percent ent yield to be expected `were. The new observation thus also shows at the same time (let the reaction proceed in a different way than it has been formulated by I. To achieve the yields now observed, a stream of steam must be passed through molten rhodanammonium at 25o to 300 °, or The carbon disulfide can also be obtained directly from rhodanammonium solutions by simply dropping them into vessels heated to 200 ° and more Let the ammonia pass, too, but (read rhodanamine ionium to be retained. If the vapors which are drawn off are allowed to pass through the still hot dilute sulfuric acid, the ammonia is also removed, and the carbon disulfide formed can be drawn off directly under the condensed water in a downstream cooler.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of carbon disulfide from rhodanammonium by heating, characterized in that (let Rhodanammoniwm heated in the presence of steam.

2. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that one Rhodanammoniumhisungen in overheated. Lets drip in vessels.

3. Embodiment of the method according to the method of the claims i and?, characterized in that the distilling over of the unierierten rhodanammonium by means of Koionnenaufsatz o. The like. Avoided and the back-dripping solution immediately again subject to the reaction in the reaction vessel according to claim 2. d .. embodiment the method according to claims i to 3, characterized in that the peeling Vapors are passed through hot sulfuric acid.