DE504325C

DE504325C - Process for the production of ethylsulfuric acid from gases containing ethylene

Info

Publication number: DE504325C
Application number: DES64265D
Authority: DE
Original assignee: Cie De Bethune SA
Current assignee: Cie De Bethune SA
Priority date: 1923-09-07
Filing date: 1923-11-11
Publication date: 1930-08-09

Description

Verfahren zur Gewinnung von Äthylschwefelsäure aus äthylenhaltigen Gasen Es ist bekannt, daß sich Äthylen mit konzentrierter Schwefelsäure zu ÄthyIschwefelsäure verbindet.Process for the production of ethylsulfuric acid from ethylene-containing Gases It is known that ethylene reacts with concentrated sulfuric acid to form ethylsulfuric acid connects.

Man weiß auch, -daß die Absorption des Äthylens durch Schwefelsäure bei gewöhnlicher Temperatur langsam erfolgt.It is also known that the absorption of ethylene by sulfuric acid done slowly at ordinary temperature.

Um die Absorption zu befördern und praktisch verwertbar zu . machen, kommen bisher als einzige Mittel Wärme und Katalysatoren zur Anwendung.To promote absorption and to be practically usable. do, So far, the only means that have been used are heat and catalysts.

So werden nach der Patentschrift 89 598 äthylenhaltige Gase und Schwefelsäure auf Temperaturen von ioo° bis i4o-' erhitzt.Thus, according to patent specification 89 598, ethylene-containing gases and sulfuric acid heated to temperatures of 100 ° to 1400 '.

Aber diese Temperaturen führen zu Nachteilen. Sie begünstigen die Zersetzung der Äthylschwefelsäure unter Bildung von schwefliger Säure.But these temperatures lead to disadvantages. You favor that The ethylsulphuric acid decomposes with the formation of sulphurous acid.

Arbeitet man bei Temperaturen von etwa o@. so kann man zwar mit reinem Äthylen brauchbare Ergebnisse erzielen, aber Gase, die z. B. aus der Kohledestillation herrühren, enthalten neben Äthylen Bestandteile, die schon bei einer Temperatur von 7o°, sogar von 5o" von konzentrierter Schwefelsäure angegriffen werden und demnach schweflige Säure enthaltende Äthylschwefelsäure ergeben.If you work at temperatures of about o @. so you can with pure Ethylene achieve useful results, but gases that contain e.g. B. from coal distillation originate, contain ethylene in addition to components that are already at a temperature from 70 °, even from 50 "are attacked by concentrated sulfuric acid and therefore Ethylsulfuric acid containing sulfurous acid result.

Die praktische Gewinnung von ÄthyIschwefelhäure bei niedriger Temperatur ist bisher nur mittels Katalysatoren erreicht worden. Aber diese Katalysatoren sind kostspielig. Außerdem verunreinigen sie die Abfallschwefelsäure und machen diese für manche Verwendungszwecke unbrauchbar.The practical extraction of ethysulphuric acid at low temperature has so far only been achieved by means of catalysts. But these catalysts are expensive. They also contaminate and make the waste sulfuric acid unusable for some purposes.

Es ist auch bekannt, Äthylen aus Destillationsgasen durch Schwefelsäure im Gegenstrom zu absorbieren. Und schließlich weiß man, daß ,äthylschwefelsäurehaltige Schwefelsäure Äthylen leichter absorbiert als Schwefelsäure für sich.It is also known to produce ethylene from distillation gases through sulfuric acid absorb in countercurrent. And finally we know that, ethylsulphuric acid Sulfuric acid Ethylene absorbs more easily than sulfuric acid by itself.

Es ist auch bekannt, daß die Schwefelsäure das beste Absorptionsvermögen für Äthylen besitzt, wenn sie einen Äthylengehalt von etwa i i bis i 8 0@o aufweist. Auf dieser bekannten Tatsache ist das vorliegende Verfahren aufgebaut. Es wird praktisch in der Weise ausgeführt, daß man während des Einleitens der äthylenhaltigen Gase die Absorptionssäure dadurch auf einen gleichbleibend zwischen i i und i 8 0`o liegenden Äthylengehalt hält, daß man ständig frische Schwefelsäure hinzulaufen und eine entsprechende Menge der Reaktionsmischung ablaufen läßt.It is also known that sulfuric acid has the best absorbency for ethylene if it has an ethylene content of about i i to i 8 0 @ o. The present method is based on this known fact. It becomes practical carried out in such a way that one during the introduction of the ethylene-containing gases the absorption acid thereby to a constant between i i and i 8 0`o Ethylene content keeps that you constantly run fresh sulfuric acid and a corresponding Amount of the reaction mixture can run off.

Das Verfahren kann z. B. mittels der in der beiliegenden Zeichnung schematisch dargestellten Einrichtung ausgeführt werden.The method can e.g. B. by means of the in the accompanying drawing device shown schematically are executed.

Die nach den gewöhnlichen Methoden gereinigten getrockneten Äthylengase durchlaufen einen Süttiger i, der in üblicher Weise btheizt oder gekühlt werden kann. Dieser S.ättiger ist mit einer sich mit großer Geschwindigkeit drehenden Rühreinrichtung versehen, um die Berührung zwischen dem Gase und der Säure zu begünstigen. Das Gemisch von Schwefelsäure und ÄthyIschwefelsäure wird in dem Sättiger durch das Überlaufrohr a' auf gleichbleibender Höhe gehalten. Die Gase treten durch die Leitung 3 ein und bei 4 wieder aus.The dried ethylene gases purified by the usual methods pass through a Süttiger i, which heats in the usual way or can be cooled. This saturator is moving at a great speed rotating stirrer is provided to keep the gases and the acid in contact to favor. The mixture of sulfuric acid and ethyl sulfuric acid is in the Saturator kept at a constant level by the overflow pipe a '. The gases enter through line 3 and exit again at 4.

Der Gehalt des Säuregemisches an Äthylen beträgt von vornherein ii bis igoiö. Es wird durch ständiges Zufließen von frischer und reiner Säure, die durch den Siphon 5 eintritt, und durch ständiges Ablaufen von Reaktionsgemisch aus dem Sättiger durch den Überlauf 9-' auf gleicher Höhe gehalten.The ethylene content of the acid mixture is ii from the start to igoiö. It is made by the constant influx of fresh and pure acid that enters through the siphon 5, and through constant drainage of the reaction mixture the saturator held at the same level by the overflow 9- '.

Das Verfahren gemäß der Erfindung hat folgende Hauptvorteile: i. Die zur Absorption nötige Vorrichtung wird vereinfacht, da die -bislang verwandten Kolonnen vermieden werden.The method according to the invention has the following main advantages: i. the The device necessary for absorption is simplified because the columns that have been used so far be avoided.

a. Das Äthylen wird aus den Gasen bei niederer Temperatur gewonnen.a. The ethylene is obtained from the gases at a low temperature.

Seine Wirkung bei einem Gemisch von Äthvlschwefelsäure und Schwefelsäure von 19-,50.'o Äthylengehalt ergibt sich auf folgender Tabelle: Äthylengehalt in den Gasen bei Gewonnene Stündliche Menge in Reaktions- Gasmenge Eintritt Austritt Prozenten temperatur in Prozenten 18 cbm 9-o 1,5 95 31° 18 - 9-o,5 1 96 31' 17 - 9-1 0,5 98 30D i9 - 20 1,5 94 300 20 - 17.5 1 95 28' i9 - 18,5 @I 1 96 301) 1:7 - 19 0,5 97 301) Its effect with a mixture of ethylsulfuric acid and sulfuric acid with an ethylene content of 19 to 50 o'clock is shown in the following table: Ethylene content in the gases at Won Hourly amount in reaction Gas volume inlet outlet percentage temperature in percent 18 cbm 9-o 1.5 95 31 ° 18 - 9-o, 5 1 9 6 31 ' 17-9-1 0.5 98 30D i9-20 1.5 94 300 20 - 17.5 1 95 28 ' i9 - 18.5 @I 1 96 301) 1: 7 - 19 0.5 97 30 1)

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of ethylsulfuric acid from ethylene-containing, z. B. from coal distillation gases by means of mixtures of sulfuric acid and ethylsulfuric acid, characterized in that the ethylene is allowed to absorb at normal or slightly elevated temperature from a sulfuric acid mixture, the ethylene content of which is permanently at about ii to 18 'o is held.