DE474502C

DE474502C - Process for the saponification of ethylsulfuric acid

Info

Publication number: DE474502C
Application number: DES66672D
Authority: DE
Original assignee: CIE DE BETHUNE
Current assignee: CIE DE BETHUNE
Priority date: 1924-02-11
Filing date: 1924-07-31
Publication date: 1929-04-11

Description

Verfahren zur Verseifung von Äthylschwefelsäure In der französischen Patentschrift 550 988 der Erfinderin ist ein Verfahren zur Herstellung von Äthylalkohol beschrieben, das von Äthylschwefelsäure ausgeht und darin besteht, diese Säure mit Wasser und Ammoniakgas zu behandeln. Dieses Verfahren besitzt den doppelten Vorteil, die Verseifung der Äthylschwefelsäure zu erleichtern und die Kalorien zu liefern, die für die Destillation des Alkohols erforderlich sind und aus der Bildungswärme des Ammoniumsulfats herstammen.Process for the saponification of ethylsulfuric acid In the inventor's French patent specification 550 988, a process for the production of ethyl alcohol is described which starts from ethylsulfuric acid and consists in treating this acid with water and ammonia gas. This process has the double advantage of facilitating the saponification of the ethylsulphuric acid and of supplying the calories which are necessary for the distillation of the alcohol and which come from the heat of formation of the ammonium sulphate.

Die industrielle Ausführung dieses Verfahrens ist jedoch nicht leicht. Wenn man nämlich die übliche Einrichtung für die Herstellung von Ammoniumsulfat (Abb. r) verwendet, wo das Ammoniak oder die ammoniakhaltigen Dämpfe bei A, die Äthylschwefelsäure bei B eintreten und der gebildete Alkohol bei C austritt, so ist die Wirkung bezüglich der Bildung des Ammoniumsulfats nicht dieselbe, besonders wenn das verwendete Ammoniak wasserfrei ist. Die sich bildende Temperatur wird nämlich außerordentlich hoch, und das Bad kommt ins Kochen, was die Folge hat, daß zu feine Sulfatkristalle entstehen, die durch Schleudern nicht abgetrennt werden können. Außerdem werden die verschiedenen Teile des Sättigers sehr schnell angegriffen.However, this process is not easy to carry out on an industrial scale. Namely, if you have the usual equipment for the production of ammonium sulfate (Fig.r) used where the ammonia or the ammonia-containing vapors at A, the Ethylsulfuric acid enter at B and the alcohol formed exits at C, so the effect on the formation of ammonium sulfate is not the same, especially if the ammonia used is anhydrous. The developing temperature is namely extraordinarily high, and the bath comes to a boil, which has the result that it is too fine Sulphate crystals are formed which cannot be separated by centrifugation. In addition, the various parts of the saturator are attacked very quickly.

Um solche Nachteile zu vermeiden, ist es notwendig, das Ammoniak mit Luft zu verdünnen, die beispielsweise bei D eintritt, das Bad kühlt und gleichzeitig die Wiedergewinnung des Ammoniaks besser gewährleistet. Aber bei diesen Arbeitsbedingungen wird die Wiedergewinnung des Alkohols sehr mangelhaft, denn ein großer Teil desselben karburiert die Luft, die aus dem Sättiger austritt, und geht so verloren.To avoid such disadvantages, it is necessary to use the ammonia To dilute air that enters at D, for example, cools the bath and at the same time the recovery of ammonia is better guaranteed. But with these working conditions the recovery of the alcohol becomes very poor, for a large part of it carburizes the air exiting the saturator and is thus lost.

Es ist ferner bekannt, um Äthylschwefelsäure in Alkohol oder Äther umzuwandeln, die Reaktion in stetiger Weise in einer Destillationssäule mittels überhitzten Wasserdampfes, welcher im -Gegenstrom kreist, zu bewirken.It is also known to convert ethylsulfuric acid into alcohol or ether to convert the reaction in a steady manner in a distillation column means superheated water vapor, which circulates in the countercurrent.

Die Erfindung bildet eine Vereinigung dieser beiden bekannten Verfahren, um das Ammoniak zur Verseifung der Äthylschwefelsäure zu verwenden, wobei dieses neue Verfahren nicht die oben aufgeführten Nachteile besitzt.The invention is a combination of these two known processes, to use the ammonia for the saponification of the ethylsulfuric acid, whereby this new process does not have the disadvantages listed above.

Erfindungsgemäß werden das Ammoniakgas oder die ammoniakhaltigen Dämpfe am unteren Ende einer Destillationskolonne eingeführt, in welche die zu behandelnde Äthylschwefelsäure hineinströmt. Gleichzeitig sendet man in die Kolonne Wasserdampf, der so einerseits das zur Verseifung nötige Wasser und andererseits einen Teil der Kalorien liefert, die für die Destillation des Alkohols erforderlich sind. Das Ammoniak erleichtert die Verseifung und liefert außerdem einen großen Teil der für die Destillation des Alkohols erforderlichen Kalorien, indem es sich mit der Schwefelsäure verbindet, wie in dem genannten französischen Patent angegeben.According to the invention, the ammonia gas or the ammonia-containing vapors introduced at the lower end of a distillation column into which the to be treated Ethyl sulfuric acid flows into it. At the same time, steam is sent into the column, the so on the one hand the water necessary for saponification and on the other hand part of the Provides calories necessary for the distillation of the alcohol. That Ammonia facilitates saponification and also provides a large part of the for the distillation of the alcohol required calories by itself with the sulfuric acid connects as indicated in the said French patent.

Die Abb. z zeigt beispielsweise eine Einrichtung zur Ausführung der Erfindung.Fig. Z shows, for example, a device for carrying out the Invention.

A ist eine Kolonne mit den üblichen Platten oder Scheiben; die Ä.thylschwefelsäure tritt bei B etwa bei halber Höhe ein. Bei C tritt der Wasserdampf ein, der das für die Hydration der Äthylschwefelsäure erforderliche Wasser und einen Teil der Kalorien liefert, die für die Destillation des Alkohols erforderlich sind; bei 0, 01- und OZ tritt das Ammoniakgas ein, welches die Verseifung der Äthylschwefelsäure erleichtert, indem es die weiter oben durch den Wasserdampf gebildete Schwefelsäure vernichtet und, gleichzeitig die Kalorien abgibt, die unmittelbar für die Destillation des Alkohols gebraucht werden. Der Ammoniakgasstrom wird so geregelt, daß das gebildete Ammoniumsülfat in der übrigbleibenden Säure in Lösung verbleibt und sich nicht in der Kolonne niederschlägt.A is a column with the usual plates or disks; the ethylsulphuric acid occurs at B about halfway up. At C the water vapor enters, which is necessary for the hydration of ethylsulfuric acid required water and some of the calories supplies, which are necessary for the distillation of the alcohol; at 0, 01 and OZ enters the ammonia gas, which facilitates the saponification of the ethylsulfuric acid, by destroying the sulfuric acid formed above by the water vapor and, at the same time, releases the calories immediately necessary for the distillation of the Alcohol. The ammonia gas flow is regulated so that the formed Ammoniumsulfate in the remaining acid remains in solution and not in the column precipitates.

Während das ältere Verfahren der Erfinderin aus den in der Einleitung ausführlich angegebenen Gründen im Großbetriebe keine Anwendung finden konnte, arbeitet das neue Verfahren ökonomisch und einwandfrei.While the inventor's older method is based on the in the introduction the reasons given in detail could not be used in large-scale operations the new process is economical and flawless.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the saponification of ethylsulfuric acid by means of Steam and ammonia, characterized in that the ammonia gas or the ammonia-containing Vapors on the bottom of a continuous distillation column above of the steam inlet, the ethylsulphuric acid on the one hand and on the other hand, the ammonia gas and the water vapor are countercurrently fed.