Vorrichtung zur Herstellung von Hydroxylammoniumsalzen Das Patent
855 8.4q. betrifft ein - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Hydroxylammoniumsalzen
durch Umsetzung einer wässerigen Lösung von Nitrit und Bisulfit mit Schwefeldioxyd
oder schwefeldioxydhaltigen Gasen unter Kühlung. Nach diesem Verfahren leitet man
die Lösung kontinuierlich in solcher Menge durch einen mit Schwefeldioxyd beschickten,
langgestreckten Reaktionsraum, .daß die Umsetzung beim Austritt der Lösung aus dem
Reaktionsraum praktisch beendet ist. Als langgestreckter Reaktionsraum, der senkrecht,
waagerecht oder geneigt angeordnet sein kann, kann ein Rohr dienen, das mit Füllkörpern
oder Einbauten versehen ist, die eine innige Berührung zwischen Gas und Flüssigkeit
begünstigen.Apparatus for the production of hydroxylammonium salts The patent
855 8.4q. relates to a process for the continuous production of hydroxylammonium salts
by reacting an aqueous solution of nitrite and bisulfite with sulfur dioxide
or gases containing sulfur dioxide with cooling. This is the method used to lead
the solution continuously in such an amount through a charged with sulfur dioxide,
elongated reaction space, .that the reaction when the solution emerges from the
Reaction space is practically ended. As an elongated reaction space that is perpendicular,
can be arranged horizontally or inclined, a tube can be used, which is filled with packing
or internals are provided that allow intimate contact between gas and liquid
favor.
Es wurde nun gefunden, daß man auch ohne derartige Vorrichtungen im
Innern des Reaktionsraumes auskommt, wenn man die Umsetzung in einer aufrecht angeordneten
Rohrwendel durchführt.
Während die Lösung zusammen mit dem Gas .die
Rohrwendel durchläuft, erleidet die Oberfläche der an der Rohrwandung hinabgleitenden
Flüssigkeit durch den Gasstrom eine häufige Störung und Erneuerung, so daß eine
innige Berührung der Reaktionskomponenten zustande kommt und die Umsetzung schnell
verlaufen kann. Dabei hat sich gezeigt, d23 die Rohrwendel nicht aus einem die Wärme
gut leitenden metallischen Werkstoff, z. B. Blei, zu bestehen braucht, sondern daß
ein Werkstoff .von. geringer Wärmeleitfähigkeit, z. B. Glas oder Kunststoff, wie
Polyvinylchlorid, genügt und daß sich dennoch die entstehende Reaktionswärme durch
Kühlung der Rohrwendel von außen hinreichend abführen läßt. Die Anwendung eines
solchen Werkstoffs bringt insofern noch zusätzliche Vorteile, als die umgesetzte
Lösung von metallhaltigen Verunreinigungen, die bei Verwendung von metallischen
Werkstoffen leicht auftreten, frei ist und sich ferner keine störenden festen Abscheidungen
an der Rohrwandung bilden, was bei metallischen Werkstoffen infolge des Angriffs
der Lösung auf das Metall leicht eintreten kann.It has now been found that even without such devices in the
Inside the reaction chamber gets by if you carry out the reaction in an upright position
Performs coiled tubing.
While the solution together with the gas .the
Passes through the coiled tubing, suffers the surface of the pipe wall sliding down
Liquid through the gas flow a frequent disturbance and renewal, so that a
intimate contact of the reaction components comes about and the implementation quickly
can run. It has been shown that the coiled tubing does not derive the heat
highly conductive metallic material, e.g. B. lead, needs to exist, but that
a material .of. low thermal conductivity, e.g. B. glass or plastic, such as
Polyvinyl chloride, is sufficient and that the heat of reaction that arises nevertheless passes through
Cooling of the coiled tubing can be adequately removed from the outside. The application of a
Such a material has additional advantages than the one implemented
Solution of metal-containing impurities when using metallic
Materials occur easily, is free and furthermore there are no disruptive solid deposits
form on the pipe wall, which occurs with metallic materials as a result of the attack
the solution can easily enter the metal.
Beispiel Eine gekühlte wässerige Lösung von 138 g Natriumnitrit und
214,5 g -',\atriumbisulfit im Liter wird durch eine senkrechte Rohrwendel aus Polyvinylchlorid
von oben nach unten geleitet. Gleichzeitig leitet man Röstgas im Gleichstrom mit
.der Lösung in solcher Menge ein, daß die aus der Rohrwendel austretende Flüssigkeit
einen pH-Wert von etwa 2,5 aufweist. Durch Kühlung hält man die Temperatur
im Rohr auf - a°. Die ablaufende Lösung weist einen Gehalt an hydroxylamindisulfonsanrem
Natrium auf, .der annähernd der Theorie entspricht.EXAMPLE A cooled aqueous solution of 138 g of sodium nitrite and 214.5 g of - ', \ atrium bisulfite per liter is passed from top to bottom through a vertical coiled tubing made of polyvinyl chloride. At the same time, roasting gas is introduced in cocurrent with the solution in such an amount that the liquid emerging from the coiled tubing has a pH of about 2.5 . The temperature in the tube is kept at -a ° by cooling. The solution running off has a content of hydroxylaminedisulfonsanrem sodium, which approximately corresponds to theory.