DE2530447C2 - Process for the production of crystals from sodium carbonate heptahydrate or decahydrate - Google Patents
Process for the production of crystals from sodium carbonate heptahydrate or decahydrateInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kristallen aus Natriumcarbonatheptahydrat oder -decahydrat durch Abkühlen einer wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat nahe bei der Sättigung in KontaktThe invention relates to a method for producing crystals from sodium carbonate heptahydrate or -decahydrate by cooling an aqueous solution of sodium carbonate close to saturation in contact
Bei einer solchen Verfahrensweise werden Kristallisationsvorrichtungen mit Wärmetauschern verwendet.
Es ist bereits bekannt, das Decahydrat oder das Heptahydrat von Natriumcarbonat durch Abkühlung einer
wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat in einer Vorrichtung zu kristallisieren, welche, bezogen auf den Kristallisationsbehälter,
innenliegende oder außenliegende Kühloberflächen umfaßt. Das Abkühlen wird durch Inkontaktbringen
des Kühlelementes mit einer kalten Flüssigkeit durchgeführt, wobei die Käliekalorien von dem
Kühlmittel zu der Natrlumcarbonatlösung durch die Metallwand überführt werden.In such a procedure, crystallization devices with heat exchangers are used.
It is already known to crystallize the decahydrate or the heptahydrate of sodium carbonate by cooling an aqueous solution of sodium carbonate in a device which, based on the crystallization container, comprises internal or external cooling surfaces. The cooling is carried out by bringing the cooling element into contact with a cold liquid, the calories being transferred from the coolant to the sodium carbonate solution through the metal wall.
Aus wirtschaftlichen Gründen bestehen die Austauscher, welche aus Rohren oder anderen metallischen Elementen gebildet werden, im allgemeinen aus Stahl oder aus rostfreiem Stahl oder auch aus einem billigen, beliebigen Metall, das mit Kunststoff überzogen Ist.For economic reasons, the exchangers consist of tubes or other metallic ones Elements are formed, generally from steel or from stainless steel or from a cheap, any metal that is coated with plastic.
Es wurde jedoch festgestellt, daß die Kühloberflächen auf der Seite der Lösung einer Verkrustung als Folge der Ablagerung von Kristallen in einem solchen Ausmaß ausgesetzt sind, daß man gezwungen Ist, Austauscher in der Überzahl anzuwenden oder die Herstellung zur Reinigung der verkrusteten Oberfläche periodisch anzunähen. Verschiedene Mittel wurden bereits vorgeschlagen, um eine solche Verkrustung herabzusetzen, insbeson-It was found, however, that the cooling surfaces on the side of the solution formed an encrustation as a result are exposed to the deposition of crystals to such an extent that one is forced to use exchangers to be used in the majority or to sew on the fabric periodically to clean the encrusted surface. Various means have already been proposed to reduce such encrustation, in particular
dere die Aufrechterhaltung einer großen Strömungsgeschwindigkeit der Lösung, die Beachtung der Aufrechterhaltung einer geringen Temperaturdifferenz zwischen der Lösung und der kühlenden Oberfläche (/It), das Arbeiten bei einer möglichst hohen Dichte der Suspension und die Verwendung von gut polierten Metalloberflächen (siehe Industrial and Engineering Chemistry [1961], August, Seite 624). Diese Mittel haben sich jedoch nicht als ausreichend herausgestellt.the maintenance of a high flow rate of the solution, the observance of the maintenance of a small temperature difference between the solution and the cooling surface (/ It), working with the highest possible density of the suspension and the use of well-polished metal surfaces (see Industrial and Engineering Chemistry [1961], August, page 624). However, these funds have not been found to be sufficient.
Die Erscheinung der Verkrustung von Wärmeaustauscherwänden Ist noch kürzlich erneut in der NL-PA 70 14 888 beschrieben worden, wobei diese Druckschrift die Herstellung von dichter, wasserfreier Soda nach einem komplexen Verfahren betrifft, welches die Karbonlsatlon mit Kohlendloxid von einer salzhaltigen, kaustischen Lauge, welche durch Elektrolyse einer Natriumchloridsole In Diaphragmazellen erhalten wurde, die Kristallisation von Natriumcarbonatdecahydrat aus der so gebildeten, mit Kohlensäure versetzten, salzhaltigen, kaustischen Lauge, das Schmelzen des Decahydrates zur Bildung des Monohydrates und schließlich die Calclnlerung der letztgenannten Verbindung zu dichter, wasserfreier Soda umfaßt. Für den Teil des Verfahrens, welche die Herstellung des Natriumcarbonatdecahydrates aus der Lösung von Na2COj und NaCI umfaßt, wurde hler vorgeschlagen, die Kristallisation durch Eindampfen unter vermindertem Druck durchzuführen, was von sich aus mit einer Abkühlung verbunden Ist, um die Nachtelle der Verkrustung zu vermeiden, ille auftreten würden, wenn man durch Abkühlung der Lösung unter Verwendung von Wärmeaustauschern arbeiten würde.The appearance of the encrustation of heat exchanger walls has recently been described again in NL-PA 70 14 888, this publication relating to the production of dense, anhydrous soda by a complex process that uses carbon dioxide with carbon dioxide from a salty, caustic lye, which obtained by electrolysis of a sodium chloride brine in diaphragm cells, the crystallization of sodium carbonate decahydrate from the carbonated, saline, caustic liquor thus formed, the melting of the decahydrate to form the monohydrate and finally the calcination of the latter compound to form dense, anhydrous soda. For the part of the process which comprises the preparation of the sodium carbonate decahydrate from the solution of Na 2 CO 1 and NaCl, it has also been proposed to carry out the crystallization by evaporation under reduced pressure, which is inherently associated with cooling in order to prevent encrustation to avoid illegal occurrences when working by cooling the solution using heat exchangers.
welche durch Verwendung von Dampfstrahlern erhalten werden; dies Ist jedoch ein technisch schwieriges und aufv.eruilges Mittel.which are obtained by using steam jets; However, this is a technically difficult one and aufv.eruilges means.
weniger stark begünstigt und damit die Verwendung des Kühlsystems durch Wärmeaustausch und nicht die Anwendung von niedrigen Drucken ermöglicht. Diese Untersuchungen führten zu einem aufgrund des Standes der Technik nicht vorhersehbaren Ergebnis.less favored and thus the use of the cooling system through heat exchange and not the Allows application of low pressures. These investigations led to one due to the state result that was not foreseeable by technology.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe, nämlich die Herstellung von Kristallen aus Natriumcarbonatheptahydrat oder -decahydrat durch Abkühlung einer wäßrigen Natriumcarbonatlösung nahe bei der Sättigung In Kontakt mit einem Wärmeaustauscher zeichnet sich dadurch aus, daß man einen Austauscher einsetzt, dessen Oberfläche, welche In Kontakt mit der das Natriumcarbonat enthaltenden Lösung treten muß, aus Kupfer oder aus einer Legierung mit überwiegendem Gehalt an Kupfer besteht.The inventive method for solving this problem, namely the production of crystals from Sodium carbonate heptahydrate or decahydrate by cooling an aqueous sodium carbonate solution close at saturation In contact with a heat exchanger is distinguished by the fact that one has an exchanger uses the surface of which come into contact with the solution containing the sodium carbonate must, made of copper or an alloy with a predominant content of copper.
Das erfindungsgemäße Verfahren Ist besonders auf lange Sicht leistungsfähig, wenn die Temperaturdifferenz (At) zwischen der kühlenden Oberfläche und der der Kristallisation unterworfenen Lösung unterhalb von 10° C gehalten wird. Besonders vorteilhaft Ist es, diese Temperaturdifferenz unterhalb von 9° C zu halten.The method according to the invention is particularly efficient in the long term if the temperature difference (Δt) between the cooling surface and the solution subjected to crystallization is kept below 10 ° C. It is particularly advantageous to keep this temperature difference below 9 ° C.
Selbstverständlich Ist es nicht erforderlich, daß die Wärmeaustauscherelemente vollständig aus Kupfer oder aus einer Kupferlegierung hergestellt sind; sie können ebenfalls aus einem verschiedenartigen, metallischen Material konstruiert und einfach mit Kupfer oder einer Legierung mit überwiegendem Gehalt an Kupfer auf derOf course, it is not necessary that the heat exchanger elements are made entirely of copper or are made of a copper alloy; they can also consist of a different, metallic Constructed and simply made with copper or an alloy predominantly copper on the material
oder den Flachen plattiert sein, welche dazu vorgesehen sind, mit der das Natriumcarbonat enthaltenden Lösung in Kontakt zu treten.or the surfaces which are intended to be plated with the one containing the sodium carbonate Solution to get in touch.
Das Verfahren kann zur Behandlung von wäßrigen Lösungen angewandt werden, weiche nur Natriumcarbonat als aufgelöstes Salz enthalten, oder auch auf Lösungen von Natriumcarbonat, welche darüber hinaus ein oder mehrere andere Salze enthalten. Beispielswelse kann man es anwenden, um Natriumcarbonatdecahydrat durch Abkühlung einer wäßrigen Lösung auszufällen, welche Natriumcarbonat und Natriumchlorid enthält, wie dies in der bereits genannten NL-PS 70 14 888 beschrieben wurde.The method can be used to treat aqueous solutions which only contain sodium carbonate as a dissolved salt, or on solutions of sodium carbonate, which also contain an or contain several other salts. For example, one can apply it to sodium carbonate decahydrate To precipitate cooling an aqueous solution containing sodium carbonate and sodium chloride, as described in the aforementioned NL-PS 70 14 888 was described.
Die erfindungsgemäße Kristallisation kann unter atmosphärischem Druck oder unter Über- oder Unterdruck durchgeführt werden, die sich von atmosphärischem Druck wenig unterscheiden.The crystallization according to the invention can take place under atmospheric pressure or under positive or negative pressure which differ little from atmospheric pressure.
Dieses Beispiel gibt einen Vergleich zwischen der Verkrustung von Austauscherrohren aus rostfreiem Stahl und aus Kupfer Im Verlauf der Kristallisation von Natriumcarbonatdecahydrat aus einer eingespeisten Lösung, welche pro kg Lösung 126 g Na2COi, 153 g NaCl und 6 g Na2SO4 enthält. Die Kristallisationstemperatur beträgt 8° C, die Zirkulationsgeschwindigkeit der Suspension In dem Austauscherrohr beträgt 0,5 m/sec und die Dichte der Suspension 1st 0,25 kg/kg.This example gives a comparison between the encrustation of stainless steel and copper exchanger tubes in the course of the crystallization of sodium carbonate decahydrate from a solution fed in which contains 126 g Na 2 COi, 153 g NaCl and 6 g Na 2 SO 4 per kg of solution. The crystallization temperature is 8 ° C., the circulation speed of the suspension in the exchanger tube is 0.5 m / sec and the density of the suspension is 0.25 kg / kg.
Die Vorrichtupi: umfaßt eine Kristallisationseinrichtung und einen Austauscher, der in einem äußeren Kreislauf, bezogen aufdie Kristalllsatlonselnrichtung, eingeschlossen Ist. Die Kristallisationseinrichtung besteht aus einem wärmeisolierten, zylindrischen Gefäß mit einfacher Wand und flachem Boden; sie ist mit einem Schraubenrührer ausgerüstet. Das Abziehen des Schlammes erfolgt mittels eines Überlaufes. Die Zirkulationsschleife beginnt am Boden der Kristallisationseinrichtung und führt hierzu senkrecht zu der Seltenwand zurück. Der Austauscher besteht aus zwei konzentrischen, senkrechten Rohren; das innere Rohr besitzt einen Durchmesser von ungefähr 50 mm und eine NutzJJnge von 4,6 m, während das äußere Rohr e!r>in Durchmesser von 75 mm besitzt. Die Zirkulation des Kühlmittels - welches aus einem Nebenkreislauf entnommen wird - erfolgt von unten nach oben In dem Doppelmantel des Austauschers mittels einer Pumpe. Die Zirkulation des Schlammes In dem Austauscher erfolgt von unten nach oben mittels einer Zentrifugalpumpe, und die eingespeiste Lösung wird in die Zirkulationsschleife mittels Ansaugen durch die Pumpe eingeführt. Dk.- Temperatur in dem Doppelmantel des AustaUiChers wird durch automatischen Zutritt des Kühlfluides gesteuert, wobei der Zutritt durch ein Elektroventil geregelt wird, das ?τη der Temperatur gesteuert wird; der Durchsatz an Kühlfluld wird mittels eines Zählers registriert.The device: comprises a crystallization device and an exchanger which, in an external circuit, in relation to the direction of the Crystal Island is included. The crystallization device consists of a thermally insulated, cylindrical vessel with a simple wall and a flat bottom; she is using a screw stirrer equipped. The sludge is drawn off by means of an overflow. The circulation loop begins at the bottom of the crystallization device and leads back perpendicular to the rare wall. Of the Exchanger consists of two concentric, vertical tubes; the inner tube has a diameter of about 50 mm and a useful length of 4.6 m, while the outer tube has a diameter of 75 mm owns. The circulation of the coolant - which is taken from a secondary circuit - takes place from bottom to top In the double jacket of the exchanger by means of a pump. The circulation of the mud In the exchanger, from bottom to top by means of a centrifugal pump, and the fed solution is introduced into the circulation loop by means of suction by the pump. Dk. Temperature in the double jacket the exchanger is controlled by automatic admission of the cooling fluid, the admission through a solenoid valve is regulated, the? τη of the temperature is controlled; the throughput of cooling fluid is by means of of a counter.
Zum Starten der Versuche wird die inzuspeisende Lösung bis auf die der Sättigung entsprechende Temperatur abgekühlt, anschließend wird sie mit festem Na2COj ■ 10H2O geimpft.To start the experiments, the solution to be fed in is cooled down to the temperature corresponding to the saturation, then it is inoculated with solid Na 2 COj · 10H 2 O.
Da die Kristalllsationstemperatur und die Zusammensetzung der eingespeisten Lösung vorherbestimmt sind, kann man einen vorgegebenen Wärmefluß beibehalten, indem ein konstanter Durchsatz der eingespeisten Lösung aufrechterhalten und die Temperatur des Doppelmantels derart geregelt wird, daß ein vorgesehener Wärmeübergang sichergestellt und auf diese Weise die Kristallisationstemperatur konstant gehalten wird. Eine andere Arbeltswelse, besteht darin, eine Temperaturabweichung In Höhe des Austauschers einzustellen und den Durchsatz der eingespeisten Lösung derart einzuregeln, daß diese Abweichung gleichzeitig wie die Kristallisationstemperatur konstant gehalten wird.Since the crystallization temperature and the composition of the fed solution are predetermined, one can maintain a given heat flux by maintaining a constant throughput of the Maintain solution and the temperature of the double jacket is controlled so that a provided Heat transfer ensured and in this way the crystallization temperature is kept constant. One other working conditions, consists in setting a temperature deviation equal to the exchanger and the To regulate the throughput of the fed solution in such a way that this deviation is at the same time as the crystallization temperature is kept constant.
Die Versuche 1 bis 8, deren Ergebnisse In der folgenden Tabelle zusammengestellt sind, wurden durchgeführt, Indem die Temperaturabweichung In Höhe des Austauschers konstant gehalten wurde, wobei diese Abweichung 6, 9 oder 12° C betrug und wobei Austauscherrohre aus rostfreiem Stahl oder aus Kupfer verwendet wurden.Experiments 1 to 8, the results of which are summarized in the following table, were carried out By keeping the temperature deviation constant at the level of the exchanger, this deviation Was 6, 9 or 12 ° C and using exchanger tubes made of stainless steel or copper.
1 desoxidiertes gezogenes Kupfer 121 deoxidized drawn copper 12
(phosphorhaltig)(containing phosphorus)
2 rostfreier Stahl 122 stainless steel 12
3 desoxidiertes gezogenes Kupfer 133 deoxidized drawn copper 13
(phosphorhaltig)(containing phosphorus)
4 rostfreier Stahl 134 stainless steel 13
5 desoxidiertes gezogenes Kupfer 95 deoxidized drawn copper 9
(phosphorhaltig)(containing phosphorus)
6 rostfreier Stahl 96 stainless steel 9
7 desoxidiertes gezogenes Kupfer 127 deoxidized drawn copper 12
(phosphorhaltig)(containing phosphorus)
8 rostfreier Stahl, gezogen 128 stainless steel, drawn 12
Mittelwert, Mittelwert,
erste Stunde letzte StundeFIuB (kcal / h ■ m 2 )
Mean, mean,
first hour last hour
der Krustenmedium thickness
of the crusts
800800
4.74.7
Diese Versuche zeigen, daß Kupfer den Durchtritt eines Flusses von 3700 kcal/h · m2 während 9 Stunden und von 3500 kcal/h · m2 während 12 Stunden ermöglicht, ohne daß irgendeine Verkrustung festgestellt wurde, während bei der Wand aus rostfreiem Stahl es nicht möglich wai, die Bildung von Krusten zu vermeiden, obwohl der Fluß auf 1600 kcal/h · m2 begrenzt wurde. Hieraus ist ersichtlich, daß rostfreier Stahl trotz seiner polierten Oberfläche die Vermeidung der Bildung von Krusten nicht ermöglicht, selbst bei geringen zir-Werten, während es mit Kupfer möglich ist, dieses Ergebnis für sehr viel höhere Werte für At und längere Versuchsdauern zu erreichen. These tests show that copper allows a flow of 3700 kcal / h · m 2 to pass through for 9 hours and of 3500 kcal / h · m 2 for 12 hours without any incrustation being observed, whereas with the stainless steel wall it is it would not be possible to avoid the formation of crusts, although the flow was limited to 1600 kcal / h · m 2 . From this it can be seen that stainless steel, despite its polished surface, does not prevent the formation of crusts, even with low zir values, while with copper it is possible to achieve this result for much higher values for At and longer test periods.
Dieser spezifische Effekt des Kupfers 1st selbst für einen /St-Wert von 12° C ausgeprägt, jedoch wird in diesem
Fall die Verkrustung lediglich reduziert ohne vollständig unterdrückt zu werden (siehe Versuch 1).
Der Versuch 5 zeigt, daß bei Betriebsbedingungen bei einer Durchtrittsgeschwindigkeit der Suspension = 0,5
m/sec Dichte der Suspension = 0,25 kg/kg, bei einem Rohr aus Kupfer mit ungefähr 50 mm Durchmesser der
/St-Wert bis zu 9° C ohne Verkrustung eingestellt werden kann, wobei ein konstanter Wärmefluß von 3700
kcal/h Im2 erreicht wird. Bei der Anwendung des Verfahrens mit einem /St-Wert von 9 bis 10° C ist es möglich,
die Verkrustung zu vermeiden und Wärmeflußwerte In der Größenordnung von ungefähr 4000 kcal/h ■ m2 zu
erreichen, was für die industrielle Praxis sehr zufriedenstellende Werte sind.This specific effect of copper is pronounced even for a / St value of 12 ° C, but in this case the encrustation is only reduced without being completely suppressed (see experiment 1).
Experiment 5 shows that under operating conditions at a passage speed of the suspension = 0.5 m / sec, density of the suspension = 0.25 kg / kg, for a pipe made of copper with a diameter of approximately 50 mm, the / St value is up to 9 ° C can be adjusted without incrustation, with a constant heat flow of 3700 kcal / h Im 2 being achieved. When using the method with a / St value of 9 to 10 ° C, it is possible to avoid encrustation and to achieve heat flow values of the order of about 4000 kcal / h · m 2 , which are very satisfactory values for industrial practice are.
Die Verwendung von anderen metallischen Materialien als Kupfer oder seine Legierungen ermöglicht es nicht, die Verkrustung zu vermeiden und auf diese Weise einen wirksamen und konstanten Wärmefluß sicherzustellen; in einem solchen Falle wäre es erforderlich, mit so geringen /7-Werten zu arbeiten, daß der Betrieb mit den Forderungen der industriellen Praxis unvereinbar würde.The use of metallic materials other than copper or its alloys makes it possible not to avoid the incrustation and in this way to ensure an effective and constant flow of heat; in such a case it would be necessary to work with such low / 7 values that the operation would be incompatible with the demands of industrial practice.
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Legal Events
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