DE830543C - Method and device for the removal of sodium sulfate from viscose spinning balls - Google Patents

Method and device for the removal of sodium sulfate from viscose spinning balls

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DE830543C
DE830543C DEA623A DEA0000623A DE830543C DE 830543 C DE830543 C DE 830543C DE A623 A DEA623 A DE A623A DE A0000623 A DEA0000623 A DE A0000623A DE 830543 C DE830543 C DE 830543C
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Description

(MRGBl. S. 175)(MRGBl. P. 175)

AUSGEGEBEN AM 4. FEBRUAR 1952ISSUED FEBRUARY 4, 1952

A 623 VII/spaA 623 VII / spa

Es ist bekannt, daß sich in den Fabriken zur Herstellung von Kunstseide oder Stapelfasern nach dem Viscoseverfahren die Schwefelsäurefällbäder mit Natriumsulfat anreichern, dessen Überschuß entfernt werden muß.It is known that in factories for the production of rayon or staple fibers after the viscose process enrich the sulfuric acid precipitation baths with sodium sulfate, its excess must be removed.

Dieses Entfernen wird durch Kristallisation des Natriumsulfats durch Kühlung eines Teiles des im Herstellungsverfahren kreisenden Bades bewirkt.This removal is achieved by crystallization of the sodium sulfate by cooling part of the im Manufacturing process causes circular bath.

Entsprechend dem Gehalt an Natriumsulfat, den man im Bad belassen kann und der sich nach dem gewünschten Produkt richtet, muß man bei der Trennvorrichtung ein Bad behandeln, das mehr oder weniger reich an Natriumsulfat ist. Außer diesem Salz müssen aber auch die weiteren Bestandteile des Bades, nämlich H2SO4, ZnSO4, MgSO4, organische Stoffe usw., entfernt werden. Als Folge hiervon beginnt entsprechend der Zusammensetzung des zu kühlenden Bades die Kristallisation des Natriumsulfats bei einer mehr oder weniger hohen Temperatur und um eine ge- ao nügende Trennung zu erhalten, ist man gezwungen, das Bad mehr oder weniger stark zu kühlen. Im Betrieb wird immer auf eine Temperatur von mindestens ι o° C abgekühlt, oft sogar auf ungefähr oO( C und manchmal auch unter o° C. Das Erreichen as von solchen Temperaturen erfordert eine Kältequelle von genügend niedriger Temperatur, denn im Falle wo es genügt eine Temperatur von iö°C zu erhalten, ist es selten, daß man dauernd über ein Wasser von ο bis 50 C verfügt, das die Kühlung des Bades auf 100C gestattet.Depending on the sodium sulphate content that can be left in the bath and which depends on the desired product, the separating device must treat a bath which is more or less rich in sodium sulphate. In addition to this salt, the other components of the bath, namely H 2 SO 4 , ZnSO 4 , MgSO 4 , organic substances, etc., must also be removed. As a result, depending on the composition of the bath to be cooled, the sodium sulphate begins to crystallize at a more or less high temperature and in order to obtain adequate separation, one is forced to cool the bath to a greater or lesser extent. During operation, the temperature is always at least ι o ° C, often even to around o O ( C and sometimes below 0 ° C. Reaching such temperatures requires a cold source of sufficiently low temperature, because in the case where it is sufficient to obtain a temperature of IÖ ° C, it is rare that one has constantly a water ο to 5 0 C, allowing the cooling of the bath at 10 0 C.

Außerdem muß man in gewissen Fällen im allgemeinen eine gewisse Menge Wasser verdampfen, wobei das Bad, das zur Entfernung des Natriumsulfats behandelt wird, schon vorkonzentriert sein kann.In addition, in certain cases, a certain amount of water must generally be evaporated, the bath being treated to remove the sodium sulphate already pre-concentrated can.

Bisher arbeiteten dieKristallisationsvorrichtungen nach folgenden zwei Verfahren:So far, the crystallization devices have worked according to the following two methods:

I.Verfahren: Kühlen des Bades mit Hilfe einer kälteerzeugenden Salzlösung. Die Fabrik verfügt demnach über eine Kältemaschine, die eine kälteerzeugende Salzlösung bis zur gewünschten Temperatur abkühlt, und die Lösung läuft in der Kristallisationsvorrichtung bekannter Bauart um. Um den Kälteverbrauch einzuschränken, kannMethod I. Cooling the bath with the help of a cold-producing saline solution. The factory has according to a refrigeration machine, which a cold-producing salt solution up to the desired temperature cools, and the solution circulates in the crystallizer of known type. In order to limit the cooling consumption, can

ίο man dem Kühler für die Salzlösungen einen anderen Kühler vorschalten, der durch Wasser oder das bereits abgekühlte Bad gekühlt wird.ίο the cooler for the salt solutions one Connect another cooler upstream, which is cooled by water or the bath that has already cooled down.

Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß eine bedeutende Menge Kältekalorien benötigt werden, deren Kosten hoch sind. Außerdem ist die Temperaturdifferenz, die erreichbar ist, verhältnismäßig klein, die Wärmeaustauschflächen müssen groß sein und, da diese aus Metall bestehen müssen, das unangreifbar für Schwefelsäure ist, sind die Kosten der Anlage und der Instandhaltung hoch. 2. Verfahren: Kühlen des Bades durch Ausdehnung und sehr hohes Vakuum. Wenn man das abzukühlende Bad sehr hoch evakuiert, nämlich auf einen absoluten Druck von wenigen Millimetern Quecksilber, verdampft das Bad infolge der fühlbaren Wärme und der durch Kristallisation von Na2SO4 · 10H2O entwickelten Wärme. Trotzdem muß der absolute Druck der Kühlapparatur, wenn z. B. das Bad bei io° C sieden soll, und z. B.This method has the disadvantage that a significant amount of cold calories is required, the cost of which is high. In addition, the temperature difference that can be achieved is relatively small, the heat exchange surfaces must be large and, since they must consist of metal that is unassailable to sulfuric acid, the costs of the installation and maintenance are high. 2. Procedure: cooling the bath by expansion and very high vacuum. If the bath to be cooled is evacuated very high, namely to an absolute pressure of a few millimeters of mercury, the bath evaporates as a result of the sensible heat and the heat developed by the crystallization of Na 2 SO 4 · 10H 2 O. Nevertheless, the absolute pressure of the cooling apparatus, if z. B. the bath should boil at io ° C, and z. B.

das Bad ungefähr um 50 C höher siedet als Wasser.. ungefähr einer Siedetemperatur des Wassers von ungefähr 50C entsprechen, d.h. einem Druck von 5 mm Hg.the bath boils approximately 5 ° C. higher than water .. correspond approximately to a boiling temperature of the water of approximately 5 ° C., ie a pressure of 5 mm Hg.

Ein so hohes Vakuum kann man nur durch die bekannte Kombination einer Dampfstrahlpumpe mit einer Vakuumpumpe gemäß dem Schema der Fig. ι erreichen. Das zu kühlende Bad kommt durch ι in den Kristallisationsverdampfer 2, wo man durch 3 das gekühlte Bad und das Salz abzieht. Dieser Verdampfer ist durch 4 mit der Dampfstrahlpumpe 5 verbunden, der durch 6 Dampf erhält. Der Dampfstrahler selbst ist an eine Vakuumpumpe 7 angeschlossen, wobei ein Kondensator 8 zwischengeschaltet ist. Durch 9 wird kaltes Wasser zu- und durch 10 Wasser abgeführt.Such a high vacuum can only be achieved with the well-known combination of a steam jet pump Achieve with a vacuum pump according to the scheme of Fig. ι. The bath to be cooled comes through ι in the crystallization evaporator 2, where the cooled bath and the salt are removed by 3. This evaporator is connected to the steam jet pump 5 by 4, the steam by 6 receives. The steam jet itself is connected to a vacuum pump 7, with a condenser 8 is interposed. Cold water is supplied through 9 and water is removed through 10.

Diese Vorrichtung hat den großen Nachteil, sehr große Mengen Dampf für den Dampfstrahler zu verbrauchen, da ein beträchtliches Volumen durch die Pumpe infolge der Verdampfung des Bades unter einem geringen Druck bewältigt werden muß. In dem Bestreben, diesen Dampfverbrauch einzuschränken, ohne das oben beschriebene Verfahren zu ändern, hat man die gesamte Ausdehnung der Badflüssigkeit in mehrere Stufen von steigendem Vakuum unterteilt, wobei man bei jeder Stufe einen hierfür geeigneten Dampfstrahler vorgesehen hat. Trotzdem bleibt der Dampfverbrauch im ganzen sehr hoch.This device has the major disadvantage of supplying very large amounts of steam to the steam jet consume as a considerable volume by the pump as a result of the evaporation of the bath must be managed under a low pressure. In an effort to limit this steam consumption, without changing the procedure described above, one has the entire expansion of the bath liquid divided into several stages of increasing vacuum, with one at each stage has provided a suitable steam jet for this purpose. Nevertheless, the steam consumption remains on the whole very high.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, in dem die Kühlung und die darauffolgende Kristallisation der Badflüssigkeit in bekannter Weise in einem Raum vor sich gehen, in welchem ein sehr hohes Vakuum herrscht. Das Evakuieren erfolgt jedoch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auf gänzlich verschiedene Weise.The present invention relates to a method in which the cooling and the subsequent crystallization the bath liquid in a known manner in a room in which a very there is a high vacuum. However, evacuation takes place in the method according to the invention entirely different ways.

Es sind bereits Schwefelsäurekältemaschinen bekannt, in denen die Kälte durch Verdampfen einer beliebigen Flüssigkeit unter sehr hohem Vakuum entsteht, wobei die entwickelten Dämpfe durch die Schwefelsäure absorbiert werden, die sich hierbei verdünnt und die hierauf konzentriert wird, um sie wieder in den Kreislauf zurückzuführen.There are already sulfuric acid refrigeration machines known in which the cold by evaporating a any liquid is created under a very high vacuum, the vapors evolved through the Sulfuric acid are absorbed, which is thereby diluted and which is then concentrated to it put back into the cycle.

Dieses Verfahren wurde wegen der Kosten und der Schwierigkeiten der Regeneration der verdünnten Schwefelsäure nicht oft angewandt. Man hat sich nun die Aufgabe gestellt, dieses Verfahren auf die Behandlung der Spinnbadflüssigkeit mit Vorteil anzuwenden. Es wurde in der Tat festgestellt, daß bei der Herstellung von Fäden oder Fasern nach dem Viscoseverfahren große Mengen Schwefelsäure verwandt werden und daß diese Säure zur Absorption der Dämpfe dienen kann, die sich in dem Kristallisationsapparat der Badflüssigkeit entwickeln.This method was used because of the cost and difficulty of regenerating the diluted Sulfuric acid not used often. You have now set yourself the task of this process to apply to the treatment of the spinning bath fluid with advantage. In fact, it was found that in the production of threads or fibers by the viscose process large quantities Sulfuric acid are used and that this acid can serve to absorb the vapors that develop in the crystallization apparatus of the bath liquid.

Fig. 2 zeigt ein Schema des Verfahrens gemäß der Erfindung. Die zu kühlende Badflüssigkeit gelangt durch Leitung 11 in das unter hohem Vakuum stehende Kristallisiergefäß 12 bekannter Art, und bei 13 werden die Badflüssigkeit und das Salz abgezogen. Dieses Kristallisiergefäß 12 ist durch Leitung 14 mit einem Wäscher 15 für Schwefelsäure verbunden, in den die Schwefelsäure durch Leitung 16 zu- und durch Leitung 17 abgeführt wird. In diesem Wäscher wird der durch Verdampfung der Badflüssigkeit infolge Abgabe der Eigen- und Kristallisationswärme des Natriumsulfats entwickelte Dampf durch Schwefelsäure absorbiert. Dies hat zur Folge, daß der Dampfstrahler 18, der das Vakuum erzeugt, nur die nichtkondensierbaren Gase abzusaugen braucht und nicht mehr wie bei den früheren Verfahren den gesamten Dampf. Daher ist der Dampfverbrauch dieses Dampfstrahlers, der durch Leitung 19 Dampf erhält, gegenüber den älteren Verfahren sehr gering.Fig. 2 shows a scheme of the method according to the invention. The bath liquid to be cooled arrives through line 11 into the crystallization vessel 12 of known type, which is under high vacuum, and at 13 the bath liquid and the salt are drawn off. This crystallization vessel 12 is through Line 14 with a scrubber 15 for sulfuric acid connected, in which the sulfuric acid is supplied through line 16 and discharged through line 17 will. In this scrubber is the by evaporation of the bath liquid as a result of the release of The heat of crystallization and the heat of the sodium sulphate generated by steam generated by sulfuric acid absorbed. This has the consequence that the steam jet 18, which creates the vacuum, only the non-condensable It is necessary to extract gases and no longer all of the steam, as was the case with previous methods. Hence the steam consumption this steam jet, which receives steam through line 19, is very low compared to the older methods.

Aber dieses Verfahren hat noch einen anderen sehr großen Vorteil: Man sah im Beispiel, daß ein absoluter Druck von 5 bis 6 mm Hg genügt, um eine Temperatur der gekühlten Badflüssigkeit von 100C zu erhalten. Die Dampfspannung der Schwefelsäure, die in 15 umläuft, muß laufend unter diesem no Wert liegen, z. B. muß sie 4 mm Hg betragen. Gemäß der Konzentration dieser Säure kann diese demnach eine Temperatur haben, die für eine Säure mit 70"/0H2SO4 420, 72"/0H2SO4 470, 74VoH2SO4 510, 76%H2SO4 55°, 78"/0H2SO4 650, 8o°/o H2SO4 700, 82% H2SO4 81 ° beträgt.But this method has another very great advantage could be seen in the example that satisfies an absolute pressure of 5 to 6 mm Hg, to obtain a temperature of the cooled bath liquid of 10 0 C. The vapor tension of the sulfuric acid circulating in 15 must always be below this value, e.g. B. it must be 4 mm Hg. According to the concentration of this acid this may therefore have a temperature for an acid with 70 "/ 0H 2 SO 4 42 0, 72" / 0H 2 SO 4 47 0, 74VoH 2 SO 4 51 0, 76% H2 SO4 55 °, 78 "/ 0H 2 SO 4 65 0, 8o ° / o H 2 SO 4 70 0, 82% H 2 SO 4 is 81 °.

Die durch die Badflüssigkeit bei einer Temperatur von io° C abgegebenen Kalorien finden sich demnach in der im Absorber 15 umlaufenden Schwefelsäure bei einer viel höheren Temperatur, in dem diese z. B. 70 bis 8o° C bei einer Säure von 80 bis 82% Schwefelsäure sein kann.The calories given off by the bath liquid at a temperature of 10 ° C are found accordingly in the sulfuric acid circulating in the absorber 15 at a much higher temperature, in which this z. B. 70 to 8o ° C with an acid of 80 to 82% sulfuric acid can be.

Zugleich hat man die entwickelten, bisher ungenutzten Kalorien verwertet, da diese bei einer Temperatur von io° C verfügbar waren, aber die sehr leicht verwertbar werden bei 70 bis 8o° C.At the same time, the previously unused calories that have been developed have been used, as they are in a Temperatures of 10 ° C were available, but which are very easily usable at 70 to 80 ° C.

Sie können auf beliebige Weise ausgenutzt werden, z. B. indem man sie durch einen Umlauf der Badflüssigkeit in einem Wärmeaustauscher 20, der durch die im Kreislauf absorbierende Säure durchströmt wird, absorbiert oder durch einen Wasserkreislauf, wobei man warmes Wasser erhält, das man in solchen Betrieben immer benötigt. In Fig. 2 stellen 21 eine Pumpe für den Kreislauf der Schwefelsäure, 22 eine Leitung zum Abzug der verdünnten Schwefelsäure, 23 eine Zuführleitung für frische Schwefelsäure und 24 einen Kreislauf für die Flüssigkeit dar, die in dem Wärmeaustauscher 20 erwärmt wird.They can be exploited in any way, e.g. B. by passing them through a circulation of the bath liquid in a heat exchanger 20, which flows through the acid which is absorbing in the circuit is absorbed or through a water cycle to obtain warm water that is always needed in such establishments. In Fig. 2 represent 21 a pump for the circuit of Sulfuric acid, 22 a line for drawing off the dilute sulfuric acid, 23 a feed line for fresh sulfuric acid and 24 a circuit for the liquid in the heat exchanger 20 is heated.

Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird auf diese Weise nicht nur der Dampfverbrauch beträchtlich herabgesetzt, sondern auch die bei niedriger Temperatur von der Badflüssigkeit abgegebenen Kalorien werden verwertet.In this way, according to the method according to the invention, not only the steam consumption is increased considerably reduced, but also those given off by the bath liquid at a low temperature Calories are used.

Obige Beschreibung wurde nur als Beispiel gewählt. Es ist selbstverständlich, daß die Erfindung auch bei einem anderen absoluten Druck, wie dem im Beispiel gewählten, durchgeführt werden kann. Die Vakuumapparatur kann ebenfalls in verschiedene Stufen aufgeteilt werden, die bei steigendem Vakuum arbeiten, ohne daß die Grundidee geändert wird. Die Badflüssigkeit kann ebenfalls teilweise vor ihrer endgültigen Kühlung in der oben beschriebenen Vorrichtung gekühlt werden.The above description has only been chosen as an example. It goes without saying that the invention can also be carried out at a different absolute pressure, such as that selected in the example can. The vacuum apparatus can also be divided into different stages, with increasing Working vacuum without changing the basic idea. The bath liquid can also be partially cooled before their final cooling in the device described above.

Der Dampfstrahler, d. h. die Vorrichtung, die die nichtkondensierbaren Gase absaugt, kann durch eine für diese Arbeit geeignete Vorrichtung ersetzt werden, z. B. durch eine Vakuumpumpe beliebiger Bauart.The steam jet, d. H. the device that sucks off the non-condensable gases can through a device suitable for this work can be replaced, e.g. B. by a vacuum pump any Design type.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Entfernung von Natriumsulfat aus Viscosespinnbädern, wobei die Kühlung der Badflüssigkeit und die darauffolgende Kristallisation des Sulfats im 'hohen Vakuum erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die durch das Vakuum entwickelten Dämpfe von einer im Kreislauf geführten Schwefelsäure geeigneter Konzentration absorbiert werden und sodann die in der Schwefelsäure verfügbaren Kalorien zur Erwärmung der Badflüssigkeit, Wasser, Luft usw. benutzt werden.1. Process for the removal of sodium sulfate from viscose spinning baths, whereby the cooling the bath liquid and the subsequent crystallization of the sulfate in the 'high vacuum takes place, characterized in that the vapors developed by the vacuum from an im Recirculated sulfuric acid of suitable concentration can be absorbed and then the calories available in the sulfuric acid for heating the bath liquid, water, Air, etc. can be used. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Vakuumapparat, der in mehrere Stufen von steigendem Vakuum unterteilt ist.2. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized by a vacuum apparatus which is divided into several stages of increasing vacuum. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Vakuumapparat, dem ein Kühler für die zu kühlende Badflüssigkeit beliebiger Bauart vorgeschaltet ist.3. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized by a vacuum apparatus with a cooler for the bath liquid to be cooled of any type is upstream. 4. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Vakuumapparat zur Konzentrierung der Badflüssigkeit, dem ein Verdampfer beliebiger Bauart vorgeschaltet ist.4. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized by a vacuum apparatus for concentrating the bath liquid, an evaporator any Type is connected upstream. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 3996 1.523996 1.52
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