Verfahren zur Herstellung von Ammoniumcarbamat Es ist bekannt, Hirschhornsalz
oder Ammoniumcarbonat oder Ammoniumcarbamat unmittelbar aus den gasförmigen oder
flüssigen Komponenten Ammoniak und Kohlendioxyd, erforderlichenfalls unter Zusatz
von Wasser, herzustellen. Man kann dabei so arbeiten, daß man das Ammoniak-Kohlendioxyd-Gemisch
durch beheizte Zuleitungsrohre in von außen gekühlte Kammern einleitet, in denen
sich das Salz dann niederschlägt. Das Ausbringen des stark nach Ammoniak riechenden
Salzes aus den Kammern erfordert eine sehr beschwerliche Handarbeit unter Anwendung
der Atemmaske. Will man ein allzu häufiges, mit den erwähnten Schwierigkeiten verbundenes
Entleeren der Kammern vermeiden, so wählt man entsprechend größere Kammern. Diese
beanspruchen aber viel Raum.Process for the production of ammonium carbamate It is known staghorn salt
or ammonium carbonate or ammonium carbamate directly from the gaseous or
liquid components ammonia and carbon dioxide, if necessary with addition
of water. You can work so that you get the ammonia-carbon dioxide mixture
introduces through heated supply pipes into externally cooled chambers in which
the salt then precipitates. The application of the strongly smelling ammonia
Salt from the chambers requires very arduous manual work to use
the breathing mask. If one wants an all-too-frequent one, connected with the difficulties mentioned above
Avoid emptying the chambers, so choose correspondingly larger chambers. These
but take up a lot of space.
Die vorliegende Erfindung steht nun insofern im Gegensatz zu diesem
bekannten Verfahren, als man dort durch Beheizen der Zuleitungsrohre dafür sorgt,
daß sich keine festen Abscheidungen an den Rohrwandungen bilden, während erfindungsgemäß
gerade von der Erkenntnis Gebrauch gemacht wird, daß sich in Rohren oder anderen
langgestreckten Räumen Ammoniumcarbamat aus seinen gasförmigen Komponenten in technisch
reiner Form abscheidet. Das neue Verfahren besteht darin, daß man die beiden Gase
in einem aufrecht angeordneten länglichen Raum unter Kühlung zusammentreten läßt
und anschließend das an den Wandungen als zusammenhängender fester Körper abgeschiedene
Ammoniumcarbamat durch Erwärmen der Wandungen zum Abgleiten aus dem Reaktionsraum
veranlaßt. Entgegen der Erwartung erfüllt das sich bildende feste Carbamat nicht
den Querschnitt des Rohres, was zur Folge hätte, daß den Gasen bald der Durchtritt
verwehrt würde, sondern das Carbamat
setzt sich auf der ganzen
Rohrlänge als dichte Kristallschicht in Form eines Hohlzylinders ab. Ist dieser
Zylinder bis zu der gewünschten Stärke angewachsen, so genügt ein kurzes Erwärmen
des Rohres auf Temperaturen oberhalb etwa 6o', um ein Loslösen der Kristallschicht
von der Rohrwandung und, nach Entfernung des unteren Rohrverschlusses, ein Herausrutschen
des Salzzylinders zufolge der eigenen Schwere zu bewirken. Man kann Rohre von beliebiger
Weite verwenden. Bei weiten Querschnitten wählt man zweckmäßig Rohre mit konischer
oder stufenförmiger Erweiterung nach unten, um das Herausfallen des Salzes zu erleichtern.The present invention is in contrast to this in so far
well-known methods, as one ensures there by heating the supply pipes,
that no solid deposits form on the pipe walls, while according to the invention
just use is made of the knowledge that there is in pipes or other
elongated spaces ammonium carbamate from its gaseous components in technically
in pure form. The new method is that you get the two gases
can come together in an upright elongated space with cooling
and then that deposited on the walls as a coherent solid body
Ammonium carbamate by heating the walls to slide it out of the reaction space
caused. Contrary to expectations, the solid carbamate that forms does not meet
the cross-section of the pipe, which would mean that the gases would soon pass through
would be denied, but the carbamate
sits down all over
Tube length as a dense crystal layer in the form of a hollow cylinder. Is this
If the cylinder has grown to the desired thickness, a short heating is sufficient
of the tube to temperatures above about 6o 'in order to detach the crystal layer
from the pipe wall and, after removing the lower pipe plug, slipping out
of the salt cylinder according to its own gravity. One can use pipes of any
Use width. In the case of wide cross-sections, it is advisable to choose tubes with a conical shape
or stepped widening down to make it easier for the salt to fall out.
Das vorliegende Verfahren bietet den großen Vorteil, daß ein rohrförmiger
Reaktionsbehälter in der Herstellung und Aufstellung billiger ist als Kammern oder
Pfannen und däß er einen wesentlich geringeren Raum beansprucht als Kammern. Auf
Grund der Möglichkeit, lediglich durch kurzes Erwärmen der Wandung das abgeschiedene
feste Gut leicht und schnell zu entfernen, kann die Herstellung jederzeit unterbrochen
und ohne erhebliche Betriebspause wieder in Gang gesetzt werden.The present method offers the great advantage that a tubular
Reaction vessels are cheaper to manufacture and set up than chambers or
Pans and that it takes up much less space than chambers. on
Reason for the possibility of only briefly heating the wall to remove the separated
Solid goods can be removed quickly and easily, and production can be interrupted at any time
and can be restarted without a significant break in operation.
Es empfiehlt sich, die Salzschicht nicht allzu stark anwachsen zu
lassen, da sonst die Wärmeübertragung auf das Kühlmittel beeinträchtigt und die
Ausbeute sowohl wie der Durchsatz sinken würde. Bei hinreichender Länge des Rohres
lassen sich Ausbeuten von 9o bis 95°/o und darüber erzielen. Gegebenenfalls kann
man auch mehrere Rohre hintereinanderschalten. Das Verfahren ist ohne Schwierigkeiten
auch mit Gasen durchführbar, die unter erhöhtem Druck stehen. Beispiel i Einem aufrechtstehenden,
mit einem zum Kühlen und Erwärmen dienenden Mantel versehenen Rohr von 4,50 m Länge
und 8o mm Weite werden von unten stündlich 63o Liter Ammoniak und 315 Liter Kohlendioxyd
so zugeführt, daß die Gase erst in dem Rohr zusammentreffen. Dabei wird das Rohr
mit Wasser gekühlt, um die bei der Reaktion der Gase freiwerdende Wärme abzuführen.
Es scheidet sich im Rohr eine dichte, im Bruch glasige Salzmasse in Form eines Hohlzylinders
von etwa 2o mm Wandstärke im Verlauf von 24 Stunden ab. Die nicht umgesetzten Restgase
werden nach Verlassen des Rohres in Wasser absorbiert. Aus der entstehenden Ammoniumcarbonatlösung
wird das Ammoniak in Kolonnen ausgetrieben und für eine weitere Umsetzung wiederverwendet,
oder die Lösung wird auf festes Ammoniumcarbonat oder -bicarbonat verarbeitet. Nach
Entfernung des unteren Rohrverschlusses wird der Mantel mit Dampf oder heißem Wasser
beschickt. Die Salzmenge gleitet aus dem Rohr in eine Zerkleinerungsvorrichtung.
Man erhält in 24 Stunden 24 kg Ammoniumcarbamat. Beispiel 2 In ein senkrecht angeordnetes,
nach unten sich konisch erweiterndes Rohr von 9 m Länge und 6m2 Kühlfläche, das
mit einem Kühl- bzw. Heizmantel versehen ist, leitet man stündlich 2,55 kg Ammoniak
und 3,25 kg Kohlendioxyd ein, während man durch den Mantel Flußwasser schickt. Nach
20 Stunden öffnet man den unteren Rohnverschluß und beschickt den Mantel mit Dampf.
Der daraufhin aus dem Rohr herausgleitende Salzzylinder wird in einer schräg stehenden
Rinne aufgefangen und zerkleinert. Man erhält iio kg Ammoniumcarbamat.It is advisable not to overgrow the salt layer
otherwise the heat transfer to the coolant will be impaired and the
Both the yield and the throughput would decrease. With a sufficient length of the pipe
yields of 90 to 95% and above can be achieved. If necessary, can
you can also connect several pipes one behind the other. The procedure is straightforward
can also be carried out with gases that are under increased pressure. Example i an upright
with a jacket provided for cooling and heating, which is 4.50 m long
and 8o mm width, 63o liters of ammonia and 315 liters of carbon dioxide are produced every hour from below
so supplied that the gases only meet in the pipe. In doing so, the pipe
cooled with water in order to dissipate the heat released during the reaction of the gases.
A dense mass of salt, glassy in the break, separates out in the tube in the form of a hollow cylinder
from about 20 mm wall thickness in the course of 24 hours. The unreacted residual gases
are absorbed in water after leaving the pipe. From the resulting ammonium carbonate solution
the ammonia is driven off in columns and reused for further conversion,
or the solution is processed onto solid ammonium carbonate or bicarbonate. To
Removal of the lower pipe plug is applied to the jacket with steam or hot water
loaded. The amount of salt slides out of the pipe into a grinding device.
24 kg of ammonium carbamate are obtained in 24 hours. Example 2 In a vertically arranged,
downwardly widening tube of 9 m length and 6m2 cooling surface, the
is provided with a cooling or heating jacket, 2.55 kg of ammonia are passed per hour
and 3.25 kg of carbon dioxide while sending river water through the mantle. To
The lower pipe seal is opened for 20 hours and the jacket is charged with steam.
The salt cylinder, which then slides out of the pipe, is positioned at an angle
Catched the gutter and crushed it. Iio kg of ammonium carbamate are obtained.