DE1127873B

DE1127873B - Process for the condensation of a sublimate from a hot carrier gas and device for carrying out this process

Info

Publication number: DE1127873B
Application number: DEC14638A
Authority: DE
Inventors: Gustav Adolf Gross
Original assignee: Ciba Geigy AG; Ciba AG
Current assignee: Novartis AG; BASF Schweiz AG
Priority date: 1956-04-19
Filing date: 1957-04-08
Publication date: 1962-04-19
Also published as: CH346207A; NL216492A; FR1175453A

Description

Bei der großtechnischen Durchführung von Sublimationsprozessen ist eine Kondensation durch indirekte Kühlung oft unerwünscht, weil das Absetzen des festen Sublimates an den gekühlten Flächen einen kontinuierlichen Betrieb erschwert oder verunmöglicht. When sublimation processes are carried out on a large scale, condensation occurs through indirect Cooling is often undesirable because the solid sublimate settles on the cooled surfaces continuous operation difficult or impossible.

Es ist daher zur Durchführung eines, kontinuierlichen Betriebes bereits vorgeschlagen worden, die Abscheidung durch direkte Kühlung im Trägergas zu bewirken, z. B. durch Kaltluft; bei wasserunlöslichen Substanzen, wie z. B. dem Anthracen, ist auch bereits die Kondensation des Sublimates durch einen feinen Sprühregen von Wasser durchgeführt worden.It is therefore used to carry out a, continuous Operation has already been proposed to effect the deposition by direct cooling in the carrier gas cause z. B. by cold air; in the case of water-insoluble substances, such as. B. the anthracene, is also already the condensation of the sublimate has been carried out by a fine spray of water.

Diesen bekannten Methoden haftet der Nachteil an, daß die Abschreckung des Sublimates auf tiefe Temperaturen ungesteuert erfolgt, so daß weder die Korngröße noch die Reinheit des Sublimates kontrolliert werden können. Dieser Umstand wirkt sich insbesondere in den in der Praxis überwiegenden Fällen nachteilig aus, wo der sublimierte Stoff im Trägergas nicht rein vorliegt, sondern von Verunreinigungen mit einem gegebenenfalls höheren Dampfdruck begleitet ist.These known methods have the disadvantage that the sublimate is deeply deterred Temperatures are uncontrolled, so that neither the grain size nor the purity of the sublimate is controlled can be. This fact has an effect especially in the predominant cases in practice disadvantageous from where the sublimed substance is not present in the carrier gas in pure form, but rather from impurities is accompanied by a possibly higher vapor pressure.

In den Fällen, wo derart eine fraktionierte Sublimation wünschenswert ist, darf trotz der zur ausreichenden Kristallkeimbildung erforderlichen schroffen Kühlwirkung die Temperatur des Trägergases doch nicht so weit absinken, daß die Verunreinigungen mit höherem Dampfdruck ebenfalls auszufallen beginnen. Offensichtlich läßt sich dieses Ziel beim Abschrecken mit Kaltluft oder kaltem Wasser nicht erreichen, da alsdann örtliche Unterkühlungen auftreten. Ein weiterer Nachteil der direkten Kühlung mit kaltem Wasser liegt auch darin, daß das anfallende Sublimat in nasser Form anfällt, was eine zusätzliche Trocknung bedingt und einen kontinuierlichen Abtransport des Sublimates als Flugstaub verunrnöglicht. In cases where such a fractional sublimation is desirable, it may be sufficient in spite of the Nucleation required a harsh cooling effect, but the temperature of the carrier gas did do not sink so far that the impurities with higher vapor pressure also begin to precipitate. Obviously, this goal cannot be achieved by quenching with cold air or cold water, because local hypothermia then occurs. Another disadvantage of direct cooling with cold water is also that the resulting sublimate is obtained in a wet form, which is a requires additional drying and makes a continuous removal of the sublimate as fly dust impossible.

Ein erstes Ziel der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Kondensation eines Sublimates aus einem heißen Trägergas, welches eine fraktionierte Abtrennung des Sublimates von verunreinigenden Begleitstoffen mit höherem Dampfdruck erlaubt.A first object of the invention is now a method for condensing a sublimate from a hot carrier gas, which is a fractional separation of the sublimate from contaminating accompanying substances allowed with higher vapor pressure.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Kondensation eines Sublimates in feiner, frei fließender und trockener Form, welches einen kontinuierlichen Abtransport des Sublimates' aus dem Kühlgefäß zusammen mit dem abgekühlten Trägergas gestattet.Another object of the invention is a method for condensing a sublimate in fine, free form flowing and dry form, which allows a continuous removal of the sublimate from the Allowed cooling vessel together with the cooled carrier gas.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Apparat zur Durchführung eines solchen Verfahrens, der einen längeren unterbrechungsfreien Betrieb gestattet undAnother object of the invention is an apparatus for carrying out such a method comprising a longer uninterrupted operation permitted and

eines Sublimates aus einem heißen Trägergas und Vorrichtung zur Durchführunga sublimate from a hot carrier gas and device for implementation

dieses Verfahrensthis procedure

Anmelder:
ίο CIBA Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz)Applicant:
ίο CIBA Aktiengesellschaft, Basel (Switzerland)

Vertreter: DipL-Ing. E. Splanemann, Patentanwalt, Hamburg 36, Neuer Wall 10Representative: DipL-Ing. E. Splanemann, patent attorney, Hamburg 36, Neuer Wall 10

¹S Beanspruchte Priorität: ¹ S Claimed priority:

Schweiz vom 19. April 1956 (Nr. 32 349)Switzerland of April 19, 1956 (No. 32 349)

Gustav Adolf Gross, Basel (Schweiz),Gustav Adolf Gross, Basel (Switzerland),

ist als Erfinder genannt wordenhas been named as the inventor

in welchem es nicht zur Abscheidung von Sublimat an den Wänden oder zur Verstopfung von Zuleitungsteilen durch das Sublimat kommt. in which there is no deposition of sublimate on the walls or clogging of supply line parts by the sublimate.

Weitere Ziele der Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung ersichtlich sein. Other objects of the invention will be apparent from the description below.

Definitionsgemäß werden die Ausdrücke »Sublimation« und »Sublimat« hier nicht nur auf die Sublimationsvorgänge im engeren Sinne angewendet, sondern vielmehr auch auf für die in der Praxis wichtigen Fälle, wo die Verflüchtigung aus Schmelzen erfolgt und wo nur die Rückkehr zur festen Phase direkt stattfindet. Ein Beispiel ist die Reinigung von Anthrachinon durch Sublimation. Ferner werden auch diejenigen Fälle umfaßt, wo das Sublimat erst durch eine chemische Reaktion, insbesondere eine heterogene Gaskatalyse, im heißen Trägergas in Dampfform entsteht. Ein Beispiel ist die katalytische Oxydation von Anthracen zu Anthrachinon über einem alkalischen Vanadinoxydkontakt, wobei ein Strom von Luft und dampfförmigem Anthracen durch den Kontaktofen geleitet wird, und das gebildete Anthrachinon aus dem heißen Trägergas, welches den Kontaktofen verläßt, direkt in fester Form kondensiert wird.By definition, the terms "sublimation" and "sublimate" are not only applied here to the processes of sublimation Applied in the narrower sense, but rather also for those that are important in practice Cases where the volatilization occurs from melting and where only the return to the solid phase occurs directly takes place. One example is the purification of anthraquinone by sublimation. Furthermore, also includes those cases where the sublimate only occurs through a chemical reaction, especially a heterogeneous one Gas catalysis, arises in the hot carrier gas in vapor form. One example is catalytic oxidation from anthracene to anthraquinone over an alkaline vanadium oxide contact, with a current of air and vaporous anthracene is passed through the contact furnace, and the anthraquinone formed condensed directly in solid form from the hot carrier gas leaving the contact furnace will.

Die obengenannten Ziele werden nun durch das erfindungsgemäße Verfahren verwirklicht, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Trägergas, dessen Temperatur wesentlich über der Verdamp-The above objects are now achieved by the method according to the invention, which is characterized in that a carrier gas, the temperature of which is significantly above the evaporation

209 560/457209 560/457

rungstemperatur des Wassers beim herrschenden trofilter oder einem Zyklon vom Trägergas abgetrennt Druck liegt, und welches Trägergas ein Sublimat werden.tion temperature of the water at the prevailing trofilter or a cyclone separated from the carrier gas Pressure is, and which carrier gas will be a sublimate.

unterhalb dessen Sättigungskonzentration mitführt, Falls das heiße Trägergas außer dem gewünchtenbelow its saturation concentration, if the hot carrier gas is other than the desired one

mit einem feinen Flüssigkeitsnebel von Wasser zu- ■ Sublimat noch weitere verunreinigende sublimierte sammenbringt, dessen Temperatur annähernd seinem 5 Begleitstoffe mit höherem Dampfdruck als das Subli-Siedepunkt beim herrschenden Druck entspricht, so mat enthält, so wird man zur Erzielung einer frakdaß es praktisch zur sofortigen Verdampfung des tionierten Sublimation den Durchsatz von Tägergas genannten Flüssigkeitsnebels unter gleichzeitiger und Wassersprühnebel außerdem derart gegenseitig plötzlicher Abkühlung des." Trägergases kommt, und abstimmen, daß die Endtemperatur des Trägergases daß man den Durchsatz des genannten Flüssigkeits- io noch über dem Sättigungspunkt der verunreinigenden nebeis einerseits und des damit vermischten Träger- Begleitstoffe liegt. Gegebenenfalls kann man dabei gasse anderseits derart aufeinander abstimmt, daß das auch gewisse Ausbeuteverluste am Sublimat mit in Trägergas durch den Entzug der vom Flüssigkeits- Kauf nehmen. Bei dieser Lenkung des Verfahrens nebel zur Verdampfung benötigten Wärmemenge auf wird das Sublimat in praktisch reiner Form abgeeine solche Temperatur abgekühlt wird, die zur Aus- 15 schieden, während die Verunreinigungen zusammen kondensation des mitgeführten Sublimates im ge- mit dem Wasserdampf im abziehenden Trägergas verwünschten Ausmaß ausreicht, und bei welcher Tem- bleiben. with a fine mist of water of water to sublimate even more polluting sublimates brings together, the temperature of which approximates its 5 accompanying substances with a higher vapor pressure than the Subli boiling point corresponds to the prevailing pressure, so mat contains, so one will achieve a frakdass it practically for the immediate evaporation of the ionized sublimation the throughput of carrier gas called liquid mist at the same time and water spray also so mutually sudden cooling of the. "Carrier gas comes and tune that the final temperature of the carrier gas that the throughput of said liquid io is still above the saturation point of the contaminating besides on the one hand and the carrier accompanying substances mixed with it. If necessary, you can do it Gasse, on the other hand, is coordinated with one another in such a way that this also involves a certain loss of yield from the sublimate Carrier gas by withdrawing from the liquid purchase. With this steering of the procedure If the amount of heat required for evaporation is mist, the sublimate is removed in a practically pure form such a temperature is cooled that is necessary to separate out, while the impurities together condensation of the entrained sublimate is sufficient to the extent cursed with the water vapor in the withdrawing carrier gas, and at what temperature.

peratur gleichzeitig die Sättigungskonzentration des Bei passender Konstruktion des Abscheidebehälterstemperature at the same time the saturation concentration of the With a suitable construction of the separator vessel

Trägergases an Wasserdampf und gegebenenfalls an findet keine praktisch ins Gewicht fallende Ablageeinem dampfförmig mitgeführten verunreinigenden 20 rung von Sublimat an den Behälterwänden oder den Begleitstoff des Sublimates noch nicht erreicht wird. Zu- und Ableitungsrohren statt. Daher ist ein langer Als versprühtes Wasser wird zweckmäßig destil- unterbrechungsfreier Betrieb der Anlage möglich. Da liertes oder auf anderem Wege enthärtetes Wasser indessen die verwendeten Zerstäuberdüsen für den verwendet. Wassernebel ein sehr langes Lumen aufweisen müs-Carrier gas, water vapor and, if applicable, there is no practically significant deposit contaminating 20 tion of sublimate carried along in vapor form on the container walls or the Accompanying substance of the sublimate has not yet been reached. Inlet and outlet pipes instead. Hence a long one As the water sprayed, it is expediently possible to operate the system without interruption of distillation. There lated or otherwise softened water, however, the atomizer nozzles used for the used. Water mist must have a very long lumen.

Vorzugsweise arbeitet man bei Atmosphärendruck, 25 sen, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, durch be- und hi diesem Fall muß die Temperatur des heißen sondere Vorkehren einer Verstopfung dieser Düsen Trägergases wesentlich über 100° C betragen, und durch Ablagerung von Sublimat vorzubeugen. Zu die Temperatur des Flüssigkeitsnebels von Wasser diesem Zweck kann man den in den Abscheidebehälmuß annähernd bei 100° C Hegen. ter vorragenden Teil der Düsen beispielsweise mitIt is preferable to work at atmospheric pressure, it has proven to be useful by and in this case, the temperature of the hot special must prevent clogging of these nozzles Carrier gas should be significantly above 100 ° C, and to be prevented by the deposition of sublimate. to the temperature of the liquid mist of water for this purpose can be determined in the separating vessel Hegen approximately at 100 ° C. the protruding part of the nozzles, for example

Gemäß einer zweckmäßigen Ausführungsform des 30 einem auf der Höhe des Düsenkopfes offenen Mantel Verfahrens erzeugt man einen Wassersprühnebel, umgeben, wobei zwischen Mantel und vorragendem dessen Tröpfchengröße 0,1 mm nicht übersteigt durch Düsenteil ein Zwischenraum vorgesehen ist, in wel-Verdüsen von weichem Wasser von 100° C, das chen Heißluft eingeleitet werden kann. Diese Heißunter z. B. 5 Atmosphärenüberdruck steht, mittels luft wird durch eine passende Ausbildung des Randeiner Düse geeigneter Bauart, beispielsweise eine so- 35 teils des Mantels am Düsenkopf vorbeigeleitet, so genannte Molekularzerstäuberdüse. Man kann aber daß eine Verstopfung der Düse infolge Ablagerung auch die Zerstäubung des Wassers auf aerodyna- von Sublimat sicher verhindert wird, mischem Wege mittels eines komprimierten Gas- Erfindungsgemäß ist somit ein Apparat zur Durchstromes wie Preßluft durchführen. Vorteilhaft führt führung des neuen Verfahrens zum Kondensieren man das heiße Trägergas in den oberen Teil einer 40 eines Sublimates, aus einem heißen Trägergas gekenn-Kammer ein, wo eine oder mehrere Zerstäuberdüsen zeichnet durch einen Abscheidebehälter, der am der obengenannten Bauart derart angeordnet sind, einen Ende mindestens einen Einlaß für einen heißen daß der Trägergasstrom in seinem gesamten Quer- Gasstrom und am andern Ende eine Austrittsöffnung schnitt in innige- Berührung mit dem Wassersprüh- für den genannten Gasstrom aufweist, und ferner kegel aus der oder den Düsen kommt. , 45 durch ein oder mehrere in der Nähe der EintrittsstelleAccording to an expedient embodiment of FIG. 30, a jacket that is open at the level of the nozzle head Procedure produces a spray of water, surrounded, being between the jacket and protruding the droplet size of which does not exceed 0.1 mm. A gap is provided through the nozzle part in which wel-nozzles of soft water of 100 ° C, the chen hot air can be introduced. This hot under z. B. 5 atmospheric pressure is, by means of air is through a suitable training of the edge A nozzle of a suitable design, for example a part of the jacket bypassing the nozzle head, see above called molecular atomizer nozzle. But you can block the nozzle as a result of deposits also the atomization of the water on aerodyna- by sublimate is safely prevented, mixed way by means of a compressed gas according to the invention is thus an apparatus for throughflow like perform compressed air. Advantageously, the new method leads to condensation the hot carrier gas in the upper part of a sublimate, from a hot carrier gas marked chamber one where one or more atomizing nozzles draws through a separator tank that is on of the above type are arranged to have one end at least one inlet for a hot one that the carrier gas flow in its entire transverse gas flow and at the other end an outlet opening cut in intimate contact with the water spray for said gas stream, and further cone comes out of the nozzle or nozzles. , 45 by one or more near the entry point

Infolge der großen Oberfläche des versprühten des genannten Gasstromes montierte Düsenelemente heißen Wassers und da femer dem Wasser zur Ver- zum Erzeugen eines feinen Flüssigkeitsnebels von dampfung nur noch die Verdampfungswärme züge- Wasser, dessen Temperatur annähernd bei seinem führt werden muß, erfolgt die Abkühlung des Träger- Verdampfungspunkt beim herrschenden Druck liegt, gases auf die gewünschte Endtemperatur von vor- 5° wobei dieses oder diese Düsenelemente derart gebaut zugsweise annähernd 100° C praktisch sofort im und angeordnet sind, daß der Gasstrom über seinen oberen Teil der Kammer. Hierbei bilden sich ge- ganzen Querschnitt in einem innigen Kontakt mit nügend Kristallisationskeime, damit bei der weiteren dem erzeugten Flüssigkeitsnebel kommt, und wobei Wanderung des Trägergases durch die Kammer, z. B. das oder die genannten Düsenelemente gegebenenfalls bei der Kondensation von Anthrachinon nach einer 55 mit Mitteln kombiniert sind, welche in die Nähe der Verweilzeit von 10 bis 30, gegebenenfalls auch bis zu Mündung des oder der Düsenelemente einen heißen 40 bis 60 Sekunden, praktisch das gesamte Sublimat sublimatfreien Gasstrom heranführen, um derart in.Form eines relativ fernen Pulvers ausfällt. Da fer- einer Verstopfung der Düse oder Düsen vorzubeugen, ner der Durchsatz des Trägergases und des Wasser- Die Erfindung wird nun an Hand der ZeichnungAs a result of the large surface area of the sprayed gas stream mentioned, mounted nozzle elements hot water and then water to produce a fine mist of liquid Steaming only draws the heat of evaporation - water, whose temperature is close to its must be carried out, the cooling of the carrier vaporization point takes place at the prevailing pressure, gases to the desired final temperature of 5 ° with this or these nozzle elements built in this way preferably approximately 100 ° C are arranged practically immediately in and that the gas flow over his upper part of the chamber. Here, the whole cross-section is formed in intimate contact with Sufficient crystal nuclei, so that the generated liquid mist comes with the further one, and where Migration of the carrier gas through the chamber, e.g. B. the nozzle element or elements mentioned, if necessary in the condensation of anthraquinone after a 55 are combined with agents which are close to the Dwell time of 10 to 30, optionally also up to the mouth of the nozzle element or elements a hot one 40 to 60 seconds, practically the entire sublimate, sublimate-free gas flow, in order to do so in the form of a relatively distant powder precipitates. To prevent clogging of the nozzle or nozzles, ner the throughput of the carrier gas and the water The invention will now be based on the drawing

sprühnebels derart aufeinander abgestimmt sind, 60 näher erläutert.spray mist are coordinated in such a way, 60 explained in more detail.

daß bei der Endtemperatur des Trägergases der Sät- Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform eines Konden-that at the final temperature of the carrier gas of the seeds- Fig. 1 shows an embodiment of a condenser

tigungsdruck des aufgenommenen Wasserdampfes sationsgefäßes zur Durchführung des erfindungsnicht erreicht wird, fällt das kondensierte Sublimat gemäßen Verfahrens im Längsschnitt; in praktisch völlig trockener Form an. Das Sublimat Fig. 2 zeigt eine Draufsicht des Kondensations-settlement pressure of the absorbed water vapor sation vessel to carry out the invention not is reached, the condensed sublimate falls according to the method in longitudinal section; in practically completely dry form. The sublimate Fig. 2 shows a top view of the condensation

kann sodann als Flugstaub zusammen mit dem ab- 65 gefäßes gemäß Fig. 1;can then be used as flue dust together with the 65 container according to FIG. 1;

gekühlten Trägergas am unteren Ende des Behälters Fig. 3 zeigt als vergrößertes Detail der Fig. 1 einecooled carrier gas at the lower end of the container. FIG. 3 shows an enlarged detail of FIG

abgezogen und das Sublimat schließlich nach bekann- Molekularzerstäuberdüse mit Heißluftmantel im ten Methoden, z. B. in einem Sackfilter, einem Elek- Längsschnitt.peeled off and the sublimate finally after known molecular atomizer nozzle with hot air jacket in the th methods, e.g. B. in a bag filter, an Elek longitudinal section.

In der Fig. 1 ist 1 ein vertikaler zylindrischer Behälter, der in seinen oberen Teilen einen Eintrittsstutzen 2 für ein heißes Trägergas aufweist und an dessen unteren trichterförmig auslaufenden Teil ein Austrittsrohr 3 für das genannte Trägergas angeschlossen ist.In Fig. 1, 1 is a vertical cylindrical container, which has an inlet nozzle 2 for a hot carrier gas in its upper parts and on whose lower funnel-shaped part is connected to an outlet pipe 3 for said carrier gas is.

Am Deckel des Behälters sind insgesamt neun Molekularzerstäuberdüsen 4 konzentrisch· angeordnet, wie in der Fig. 2 gezeigt ist. Die Düsen 4 werden von einem Verteilerring 5 mit Kondensat bzw. weichem Wasser, das beispielsweise unter 5 Atmosphären Druck steht, versorgt.A total of nine molecular atomizer nozzles 4 are arranged concentrically on the lid of the container, as shown in FIG. The nozzles 4 are from a distributor ring 5 with condensate or soft Water that is, for example, under 5 atmospheres pressure is supplied.

Jede der Düsen 4 ist ferner von einem Mantel 6 umgeben, in den von einem Verteilerring 7 Heißluft von z. B. 250° C eingeleitet werden kann.Each of the nozzles 4 is also surrounded by a jacket 6 in which hot air is fed from a distributor ring 7 from Z. B. 250 ° C can be initiated.

Die Konstruktion der Düse 4 mit umschließendem Heißluftmantel 6 ist im größeren Detail in der Fig. 3 veranschaulicht. Man ersieht daraus, daß der untere Rand des Mantels 6 einwärts gebogen ist, so· daß die Warmluft am Düsenkopf 8 in der Pfeilrichtung vorbeiströmt und derart eine Verstopfung der Düsenöffnung 9 durch ein Sublimat verhindert.The construction of the nozzle 4 with the surrounding hot air jacket 6 is shown in greater detail in FIG. 3 illustrated. It can be seen from this that the lower edge of the jacket 6 is bent inwards so that the Warm air flows past the nozzle head 8 in the direction of the arrow and thus a blockage of the nozzle opening 9 prevented by a sublimate.

Beim Betrieb der Anlage gerät das durch den Stutzen 2 eintretende heiße Trägergas mit einem mitgeführten Sublimat in seinem ganzen Querschnitt in Kontakt mit dem aus den Düsen 4 versprühten Wassernebel. Hierbei wird das Wasser verdampft, nnd infolge der schroffen Abkühlung des Trägergases bilden sich in der oberen Zone des Behälters zahlreiche Kristallkeime des Sublimates, die auf ihrer weiteren Wanderung durch den Behälter 1 anwachsen, bis im unteren trichterförmigen Teil des Behälters praktisch das ganze Sublimat auskondensiert ist, und in Form eines feinen Pulvers zusammen mit dem Trägergas durch das Rohr 3 abgesaugt und in einem nicht gezeichneten Filter von Trägergas abgetrennt wird.When the system is in operation, the hot carrier gas entering through the nozzle 2 is carried along with it Sublimate in its entire cross-section in contact with the water mist sprayed from the nozzles 4. In this process the water is evaporated and, as a result of the abrupt cooling of the carrier gas, forms In the upper zone of the container there are numerous nuclei of the sublimate, which on their further Hike through the container 1 grow until practical in the lower funnel-shaped part of the container the whole sublimate is condensed out, and in the form of a fine powder together with the carrier gas is sucked through the pipe 3 and separated from the carrier gas in a filter, not shown.

Falls das Trägergas Wasserdampf enthält, z. B. wenn Zerstäubung und Verdampfung des Anthracens vor der Oxydation zu Anthrachinon durch überhitzten Wasserdampf erfolgt (vgl. deutsche Auslegeschrift 1119 245), besteht die Gefahr, daß sich wegen der dann nur noch geringen Temperaturspanne zwischen Taupunkt und Sublimationstemperatur Wasserdampf an den Wänden kondensiert und das Sublimationsprodukt nicht mehr trocken gewonnen werden kann. Es empfiehlt sich in diesem Fall, den Kondensationsbehälter gut zu isolieren, gegebenenfalls zur Erhaltung einer bestimmten Wandtemperatur zu beheizen, und zur Abscheidung trockenen Sublimates einen gesonderten Filterturm vorzusehen.If the carrier gas contains water vapor, e.g. B. when atomization and evaporation of the anthracene takes place before oxidation to anthraquinone by superheated steam (see German Auslegeschrift 1119 245), there is a risk that the temperature range between Dew point and sublimation temperature Water vapor condenses on the walls and the sublimation product can no longer be obtained dry. In this case, it is advisable to insulate the condensation tank well, if necessary for preservation to a certain wall temperature, and to deposit dry sublimates to provide a separate filter tower.

Dies ist in Fig. 4 schematisch dargestellt. Im Deckel des Kondensationsgefäßes 10 befinden sich wiederum die Zerstäuberdüsen 16. Das Gefäß ist mit einer Wärmeisolation 13 versehen. Die Zufuhr des Trägergases erfolgt aber einmal im Zentrum des Deckels durch das Rohr 11 und tangential seitlich durch die Rohre 12. Durch die tangential·^ Einführung wird eine geringfügig schraubenförmige Strömung im Gefäß erreicht. Durch entsprechende Bemessung der Gasgeschwindigkeit und Menge in den Rohren 11 und 12 wird erreicht, daß eine gute Durchmischung erfolgt und das ausfallende Sublimat möglichst nicht mit der Behälterwand in Berührung kommt. Das Gefäß 10 ist durch die ebenfalls isolierte Leitung 15 mit dem Filterturm 17 verbunden. Dieses ist darstellungsgemäß als Sackfilter ausgebildet. Selbstverständlich kann aber auch ein anderes Filterprinzip verwendet werden, beispielsweise ein Elektrofilter. Der Filtersack 18 hält das Sublimat zurück, welcher aus der unteren Öffnung 19 entnommen werden kann. Das Trägergas entweicht durch die Öffnung 20.This is shown schematically in FIG. 4. In the lid of the condensation vessel 10 there are again the atomizer nozzles 16. The vessel is provided with thermal insulation 13. The supply of the carrier gas but takes place once in the center of the lid through the tube 11 and tangentially laterally through the Tubes 12. The tangential introduction creates a slightly helical flow in the vessel achieved. By appropriately dimensioning the gas velocity and amount in the tubes 11 and 12 it is achieved that thorough mixing takes place and the precipitated sublimate, if possible, not comes into contact with the container wall. The vessel 10 is connected by the line 15, which is also insulated the filter tower 17 connected. This is designed as a bag filter, as shown. Of course however, another filter principle can also be used, for example an electrostatic precipitator. Of the The filter bag 18 holds back the sublimate, which can be removed from the lower opening 19. The carrier gas escapes through the opening 20.

example

EinAnthrachinondampf-Luft-Gemisc^wieesbeider katalytischen Oxydation von Anthracendampf mittels Luft über einem alkalischen Vanadinoxydkontakt, wie er in der deutschen Patentschrift 1016 694 beschrieben ist, den Katalyseofen verläßt und dessen Temperatur beim Eintritt ins Abscheidegefäß rund 220 bis 240⁰C beträgt (Partialdampfdruck des Anthrachinone = 1,6 mm Hg) wurden in einen Abscheidebehälter von 4,5 m Höhe und 0,65 m Durchmesser der in Fig. 1 gezeigten Bauart, außer daß am oberen Deckelteil an Stelle von neun nur zwei Düsen montiert waren, geleitet, wobei die Aufenthaltszeit des Trägergases im Behälter 15 bis 25 Sekunden betrug und wobei das Trägergas beim Verlassen des Abscheidebehälters auf annähernd 100° C abgekühlt wurde. Der Durchsatz des Anthrachinondampf-Luft-Gemisches betrug rund 190 kg pro Stunde. Bei einem gleichzeitigen Durchsatz pro Stude von 10 bis 12 kg Kondensatwasser von 100° C durch alle Wasserzerstäuberdüsen, entsprechend 5 bis 6% der durchgesetzten Luftmenge, wurde das Anthrachinon in praktisch quantitativer Ausbeute in Form eines mikrokristallinen, hellen und praktisch völlig trockenen Pulvers, gewonnen.An anthraquinone vapor-air mixture, like the catalytic oxidation of anthracene vapor by means of air over an alkaline vanadium oxide contact, as described in German patent specification 1016 694, leaves the catalytic furnace and its temperature when entering the separation vessel is around 220 to 240 ^° C. (partial vapor pressure of the anthraquinone = 1.6 mm Hg) were fed into a separating vessel 4.5 m high and 0.65 m in diameter of the type shown in FIG Residence time of the carrier gas in the container was 15 to 25 seconds and the carrier gas was cooled to approximately 100 ° C. when it left the separation container. The throughput of the anthraquinone vapor / air mixture was around 190 kg per hour. With a simultaneous throughput of 10 to 12 kg of condensate water at 100 ° C per hour through all water atomizer nozzles, corresponding to 5 to 6% of the air flow, the anthraquinone was obtained in practically quantitative yield in the form of a microcrystalline, light and practically completely dry powder.

Bei einer Anlage für größeren Durchsatz wird ein Abscheidebehälter von 11 ni Höhe und 3,6 m Durchmesser verwendet. Bei diesem beträgt die Verweilzeit etwa 40 bis 60 Sekunden, wobei zur besseren Ausnutzung der Partialdruck des Anthrachinone im Eintrittgas bis zu 3 mm Hg betragen kann.In the case of a system for a larger throughput, a separator tank 11 ni high and 3.6 m in diameter is required used. In this case, the dwell time is about 40 to 60 seconds, for better utilization the partial pressure of the anthraquinone in the inlet gas can be up to 3 mm Hg.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. A method for condensing a sublimate from a hot carrier gas, characterized in that a carrier gas, the temperature of which is significantly above the evaporation temperature of the water at the prevailing pressure and which carrier gas carries a sublimate below its saturation concentration, is brought together with a fine liquid mist of water , the temperature of which corresponds approximately to its boiling point at the prevailing pressure, so that there is practically immediate evaporation of the said liquid mist with simultaneous sudden cooling of the carrier gas, and that the throughput of the liquid mist on the one hand and the carrier gas mixed with it on the other hand are coordinated in such a way that the carrier gas by withdrawing the amount of heat required for evaporation from the liquid mist, it is cooled to a temperature which is sufficient to condense out the sublimate carried along to the desired extent and at which temperature at the same time At the same time, the saturation concentration of the carrier gas in water vapor and possibly in a contaminating accompanying substance of the sublimate carried along in vapor form has not yet been reached.

2. The method according to claim 1, characterized in that one at atmospheric pressure works and that the temperature of the hot

Carrier gas is significantly higher than 100 ° C and that also the temperature of the liquid mist of water is approximately 100 ° C.

3. The method according to claim 2, characterized in that the carrier gas to approximately 100 ° C is cooled.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the liquid mist is generated by atomizing pressurized soft water.

5. The method according to claim 4, characterized in that one for atomizing the water Molecular atomizer nozzles used.

6. Process according to claims 1 to 3, characterized in that the liquid mist by atomizing water aerodynamically by means of a compressed Gas flow generated.

7. The method according to claims 1 to 6, characterized in that the liquid mist has a drop size not exceeding 0.1 mm.

8. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized by a separation tank (1) which has at least one inlet (2) at one end and at the other End having an outlet opening (3), and further through one or more in the vicinity of the Entry point of the gas flow mounted nozzle elements (4).

9. Apparatus according to claim 8, characterized by characterized in that the nozzle elements (4) are molecular atomizer nozzles.

10. Apparatus according to claim 8 or 9, characterized in that the parts (9) of the nozzle elements projecting into the separating container (1) (4) are surrounded by a jacket (6) open at the level of the nozzle head (9), wherein an intermediate space (8) is provided between the jacket and the protruding nozzle part (9), in which space Hot air can be introduced.

11. The device according to claim 10, characterized in that the lower edge of the jacket (6) is bent inwards against the nozzle head (9).

1 sheet of drawings

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