DE860283C - Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Messgroessen - Google Patents

Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Messgroessen

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DE860283C
DE860283C DEZ76A DEZ0000076A DE860283C DE 860283 C DE860283 C DE 860283C DE Z76 A DEZ76 A DE Z76A DE Z0000076 A DEZ0000076 A DE Z0000076A DE 860283 C DE860283 C DE 860283C
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capillary
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titration
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

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Description

  • Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Meßgrößen Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Meßgrößen, wie Wärmedehnungen, Elektrizitätsmengen u. dgl., mit der jede beliebige zu messende Größe, die sich in eine Volumenverschiebung überführen läßt, wie Längenänderungen, Stromenergien, Temperaturschwankungen Ju. dgl"bestimmt werden kann.
  • Das Gerät bietet eine universelle Anwendungsmöglichkeit und kann insbesondere auch zur Titration verwendet werden. Hierbei sind zur Erkennung des Umschlagpunktes beim Erreichen eines bestimmten Gleichgewichtszustandes, insbesondere bei geringsten Titrationsmengen, die sonst verwendeten Farbindikatoren kaum geeignet.
  • Bei der Anordnung gemäß Erfindung lassen sich dagegen Titrationen mit geringsten Titrationsmengen und auch ohne Schwierigkeit automatisch volrnehmen, wobei sich das Gerät beim Erreichen des eingestellten gleichgewichtspunktes automatisch arretiert. Die Anzeige gestattet dann die Ablesung mit unverminderter Genauigkeit noch nach sehr langer Zeit.
  • Die Zahl der Meßbereiche läßt sich auf Kosten des Faktors Zeit ohne Verlust an Genauigkeit fast beliebig erweitern. Dies wird dadurch ermöglicht, daß zur Kenutlichmachung der Volumenverschiebung, auch bei Titrationen, Kapillaren beliebiger Länge und Feinheit verwendet werden, dile genau parallelwandig ausgebildet sind.
  • Die Erfindung ist durch leine Anordnung gekennzeichnet, die die Meßgrößen in Volumenänderungen, eines ffießfähigen Mediums überführen, dem einerseits mittel- oder unmittelbar durch einen Schwingungsgenerator elektromagnetische Schwingungen zugeführt und von dem diese anderseits durch ein Kopplungsglied abgenommen werden.
  • Dabei wird die Bewegungsgröße des Mediums durch ein gegebenenfalls über leinen Verstärker an das Kopplungsglied angeschlossenes Meßgerät bestimmt.
  • Insbesondene besteht das medium aus einer in einer Kapillare befindlichen elektrolytsäule, die mindestens an einem Ende angeinen Nichtelektrolyt grenzt, wobei das Kopplungsglied im Bereich des Meniskus zwischen den beiden Medien angeordnet ist.
  • Durch das Gerät wird demnach die zu messende Größe zunächst in eine Volumenverschiebung übergeführt, die die Änderung der Kopplungsgröße lergibt. Die Anordnung kann durch einen Nieder-oder Hochfrequenzgenerator gespeist werden. Bei konstanter Frequenz und Intensität des Generators ist die Stärke der übertragenen elektromagnetischen Schwingungen eine Funktion der Kopplungsgröße, so daß die Anzeigewerte ein Maß für die Volumenverschiebung sind, die in Kapillaren, meist aus Glas, gemessen werden.
  • Darüber hinaus kann ein Teil der in der Kapillare durch Volumenverschiebung bewegten Flüssigkeitssäule aus leiner Emulsion eines ferromagnetischen Stoffes in einem geeigneten Lösungsmittel, meistens Öl, bestehen. Diese Emulsion erhöht ihre Viskosität beträchtlich, wenn sie in ein magnetisches Feld gebracht wird. Dies kann dazu ausgenutzt werden, eine Verklemmung, die jede weitere Verschiebung der Säule verhindert, zu bewirken.
  • Die Erfindung wird im folgenden an Hand von einigen Beispielen erläutert: In Fig. 1 ist das Schaltprinzip eines Titrationsgerätes veranschaulicht, wobei I die stabilisierte Netzanode, 2 einen Tonfrequenzgenerator und 3 die Meßkapillare darstellt, in der in punktierter Linie die Elektrolytsäule 4 angedeutet ist. Im unteren Teil der Kapillare befindet sich lein Nichtelektrolyt 5 und im Bereich des Meniskus 6 zwischen den beiden Säulen 4 und 5 ist lein verschiebbarer Kopplungskondensatorteil 7 angeordnet, der die Kapillare umgibt. Er ist mit dem Titrationsverstärker 8 verbunden, an dem das Meßinstrument 9 zum Ablesen der Volumenverschiebung liegt. Die Elektrode 10 ragt in die Kapillare hinein und steht unmittelbar mit der Elektrolytsäule in Verbindung.
  • Dieser Schaltung liegt die Überlegung zugrunde, daß der Ausschlag des Meßinstrumentes g hinter dem Empfangsverstärker 8 mit linearem Frequenzgang und linearer Verstärkung proportional der Größe der Kopplung zwischen der Säule 4 und dem Kondensatorteil 7 bei konstanter Leistung des Generators ist. Bewegt sich also die Elektrolyt,-säule 4, die in Verbindung mit der Elektrode 10 als Kopplungskondensator wirkt, so wird die Größe der Verschiebung in der Kapillaren 3 über die Elektrode 7 am Meßinstrument als Spannungsänderung abgelesen. Hierbei werden die vom Scliwingungsgenerator erzeugten Erregerschwingungen direkt auf die in die Elektrolytsäule tauchende Elektrode übertragen, die dann die elektromagnetischen Schwingingen über die kapazitive Ankopplung auf das Meßinstrument weitergibt.
  • Das Gerät kann sowohl zur Titration, wie weiter unten beschrieben wird, als auch z. B. zur Messung von Elektrizitätsmengen verwendet werden, wobei ein lelektrischer Strom durch einen Elektrolyt geführt wird, so daß eine Gasentwicklung entsteht.
  • Die sich entwickelnde Gasmenge ist der durchgeflossenen Strommenge proportional und kann zur proportionalen Verschiebung einer Elektrolytsäule verwendet werden, so daß die durchfiießende Strommenge an dem entsprechend geeichten Meßgerät 9 abgelesen werden kann.
  • Biei der Messung von Wärmeausdehnungen benutzt man zweckmäßig leine in einem Gefäß befindliche Flüssigkeitsmenge, die auf Temperaturändgerungen durch Volumenänderungen reagiert, welche auf die gleiche Weise durch das beschriebene Gerät gemessen werden können, wenn man die Menge der Flüssigkeit kennt.
  • Fig. 2 zeigt lein ähnliches Gerät mit dem Unterschied, daß eine indirekte Ankopplung Verwendung findet, wobei zwei Kopplungsglieder vorhanden sind. Das primäre Kopplungsglied II ist mit dem Schwingungsgenerator 2 verbunden und umschließt die Kapillare 3 im Bereich der E1ektrolytsäule 4, etwa in der Form einer Hülse. Die Elektrolytsäule 4 stellt die zweite Elektrode des Kondensators dar.
  • Die Gestalt der beiden Elektroden ii und 7 kann weitgehend der Eigenart der Konstruktion angepaßt werden. Es muß aber unter allen Umständen darauf geachtet werden, daß sie gut gegeneinander abgeschirmt sind, damit eine direkte Kopplung verhindert wird.
  • Die Anzeigevorrichtung hat die Aufgabe, die von dem sekundären Kopplungsglied 7 aufgenommene Intensität in Anzeigewerte umzuwandeln.
  • Elektrische Anzeigen gestatten in der Regel Ablesungen bis etwa 1% Genauigkeit, wenn man nicht einen zu großen Aufwand in Kauf nehmen will. Durch Verfeinerung der erfindungsgemäß verwendeten Kapillaren kann mlan jedoch die Empfindlichkeit erheblich vergröbern, so daß es mit dem neuartigen Gerät möglich ist, Verschiebungen von Flüssigkeiten zu messen in einer Kapillare, deren innere lichte Weite unter einer Lichtwellenlänge liegt.
  • Um leine Vergrößerung des Meßbereiches ohne Verlust an Genauigkeit und ohne großen Aufwand zu lerreichen, kann eine Anordnung gemäß Fig. 3 verwendet werden. Hierbei ist die Mießkapillare 3' schraubenförmig um einen Zylinder 12 gewickelt, und die beiden B, eläge II und 7 der Kopplung glieder umgreifen den Zylinder schalenartig, jedoch nicht ganz zur Hälfte. Sie sind gegeneinander durch eine Vorrichtung I3 abgeschirmt. Der Zylinder I2, auf den die Kapillare gewickelt ist, ist quer geschlitzt und trägt in dem Schlitz eine Metallplatte, Ndie ebenfalls der Abschirmung dient.
  • Die Kapillare ist fast ganz mit einem indifferenten Nichtleiter gefüllt, während die Hälfte eines Zylinderumfanges feiner Kapillarwindung mit einem Leiter gefüllt ist, der als Kondensatorbelag wirkt.
  • Der Meßvorgang spielt sich bei diesem Ausführungsbeispiel folgendermaßen ab: Wenn sich der Leiter gerade unter dem Primärbelag und noch nicht unter dem Sekundärbelag befindet, ist die Kopplung gleich Null. Verschiebt sich der Leiter infolge Volumenänderung, so daß er je zur Hälfte unter den beiden Belägen 7 und I I liegt, ist die Kopplung zwischen der Primärseite und der Sekundärseite des Differentialkondensators am größten. Verschiebt sich deF Leiter bei weiterer Volumen änderung, so daß ler ganz unter den Sekundärbelag 7 zu liegen kommt, so findet auch keine Kopplung statt. Hiernach kommt der Leiter wieder je zur Hälfte unter die beiden Beläge 7 und 11, und die Einstrahlungsverhältnisse verhalten sich wie oben beschrieben.
  • Bei Weiterschreiten der Säule wiederholt sich dieses Spiel immer wieder über die gesamte Länge der Kapillaren. Durch geeignete Anordnung, etwa die Verwendung reines Schaltnelais mit Zähleinrichtung, läßt es sich erreichen, daß bei jedem Maximalempfang lein Schaltvorgang getätigt und gezählt wird.
  • Bei dem beschriebenen Verfahren kennen demnach die Vollausschläge gezählt und noch jedes Intervall auf I % genau abgelesen werden.
  • Zur genauen und zuverlässigen Anzeige ist es weiterhin noch lerforderlich, eine Vorrichtung anzubringen, die einen einmal lerneichten Meßwert auf eine gewisse Zeit zuverlässig festzuhalten gestattet. Zu diesem Zweck schließt sich an die Kapillare 3' gemäß Fig. 3 leine zweite 3" von mindestens der gleichen Kapazität an, die ganz mit einer Eisen-in-Öl-Emulsion gefüllt ist, d. h. ganz allgemein mit leiner Emulsion ferromagnetischer Substanz in leinem geeigneten Lösungsmittel. Dicht über dieser Emulsion befinden sich die Pole 14 eines Elektromagnleten. Solange dieser ausgeschaltet ist, kann sich die Emulsion in der Kapillaren 3" verschiebsen. Beim Einschalten nimmt die Viskosität der Emulsion in dem magnetischen Feld lerhleblich zu und sie lerstarrt zu leiner Masse von zähler Konsistenz, so daß jede weitere Verschiebung verhindert wird. Anderseits kann man das Magnetfeld so bemessen, daß auch lediglich, eine Abbremsung der Leiterbewegung innerhalb der Kapillaren erreicht wird, so daß dadurch die Verschiebungsgeschwindigkeit beliebig reguliert werden kann.
  • Zur Verstärkung des Magnetfeides ist der Teil des Zylinders I2, der im Bereich der Pole 14 liegt, mit einem Eisenkern 15 versehen.
  • Die Anwendung der Erfindung auf ein Titriergerät zeigt Fig. 4, wobei das Gerät zwar selbst nicht dargestellt ist, sondern lediglich die Kapillare 3. Diese ragt in eine Reagierkammer 16 hinein, in der die Titration vorgenommen werden soll. Die Kammer wird aus zwei zwischen zwei Glasplatten liegenden Elektroden 17 gebildet, die im einfachsten Fall, wie bei der Titration mit konduktometrischer Kontrolle, aus zwei dünnen Metallfolien bestehen, die in der Mitte nicht aneinanderstoßen, einen keilförmigen Schlitz freilassen. An ihrem unteren Ende ist die so gebildete Kammer I6 durch einen Isolator I8 verschlossen. Die schlitzförmige Kammer wird mit der zu titrierenden Lösung g gefüllt, wobei zur Vermeidung von Verdunstungsverlusten die in der Kammer befindliche Lösung noch mit einer splezifisch leichteren, indifferenten, mit ihr nicht mischbaren Lösung überschichtet wird.
  • Unmittelbar über derKammer befindet sich eine S'chwingzunge 19 aus ferromagnetischem Metall, die durch einen dahinter angebrachten Elektromagnet 20 in Schwingungen versetzt werden kann. An die Schwingzunge wird das in die zu titrierende Lösung eintauchende Ende der Kapillaren 3 angeklebt. Die auf die Kapillaren übertragenen Schwingungen der Zunge sorgen für ausreichende Durchmischung der Kammerflüssigkeit während der Titration.
  • Wenn man elektromagnetisch nicht wirksame ReaktionLen-kontrollieren will, kann man die Änderung der Dielektrizitätskonstante zur Anzeige heranziehen.
  • In Fig. 5 ist die Anwendung des neuartigen Gerätes zur Durchführung einer automatischen Endpunktstitration dargestellt. Die Voraussetzung für eine derartige Anwendbarkeit ist die, daß der Endpunkt, bei dem die Titration automatisch angehalten oder abgelesen werden soll, elektrisch definiert ist.
  • Die Kapillare 3 lenthält im Bereich der Primärelektrode 11 die Elektrolytsäule 4, an die sich nach oben hin ein Nichtelektrolyt 21 anschließt. Oberhalb dieses Elektrolyts befindet sich eine Säule 22 aus Magnetöl, in deren Bereich ein Elektromagnet 23 angeordnet ist. Die Kapillare mündet nach oben hin in einen Druck-und Saugstutzen 24. Unterhalb der elektrolytsäule 4 4 befindet sich ebenfalls ein Nichtelektrolyt 5, in dessen Bereich bzw. im Bereich des Meniskus 6 sich die Sekundärelektrode7 befindet. Die Teile 11@ 4, 7 bilden wiederum einem Differentialkondensator.
  • Die Kapillare 3 mündet nach unten in die Reagierkammer 25, in der der Titrationsproseß stattfindet. Die Reagierkammer steht mit einem Konduktometer 26 in Verbindung, das seinerseits über lein Relais 27 mit dem Magnet 23 verbunde ist.
  • Die Titration wird gestartet, nachdem das Relais 27 auf den au erreichenden elektrischen Endwert eingestellt ist. Ein Zufluß von Titrationsflüssigkeit verändert die lelektrische Qualität der in der Kammer 25 befindlichen Lösung so lange, bis das Konduktometer oder Elektrometer 26 den auf dem Relais 27 leingestellten Wert ereicht. In diesem Augenblick wird lein Schaltvorgang getätigt, der die Einschaltung des Elektromagnets 23 zur Folge hat. Die magnetische Emulsion, erstarrt und verhindert so den weiteren Zufluß von Titrierflüssigkeit. Das Zählwerk 28 und die Anzeigevorrichtung 29 zeigen den zur Erreichung des Gleichgewichtes erforderlichen Volumenwert an Titrierflüssigkeit an.
  • Sie können noch nach langer. Zeit mit unverminderber Genauigkeit abgelesen werden.

Claims (10)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Vorrichtung zur Bestimmung klein, er Meßgrößen, wie Wärmedehnungen, Elektrizitätsmengen u. dgl., gelOennzeihhnet durch leine Anordnung, die die Meßgrößen in Volumenänderungen leines fließfähigen Mediums überführt, dem Qeinerseits mittel- oder unmittelbar durch einen Schwingungsgenerator elektromagnetische Schwingungen zugeführt und von dem diese anderseits durch ein Kopplungsglied abgenommen werden, derart, daß die Bewegungsgröße des Mediums durch ein gegebenenfalls über einen Verstärker an das Kopplungsglied angeschlossenes Meßgerät bestimmbar ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Medium aus einer in zeiger Kapillare befindlichen Elektrolytsäule besteht, die mindestens an einem Ende an einen Nichtelektrolyt grenzt, und das Kopplungsglied im Bereich des Meniskus zwischen den beiden Medien angeordnet ist.
  3. 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolytsäule mit dem Schwingungserzeuger entweder durch eine Elektrode oder durch lein weiteres (primäres) Kopplungsglied in Verbindung steht.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das primäre und das sektmdäre Kopplungsglied den Elektrolyt bzw. die Kapillare ganz oder teilweise umschließen und gegenseitig abgeschirmt sind.
  5. 5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das sekundäre Kopplungsglied verschieb-und steuerbar angieordnet ist.
  6. 6. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein T'eil des in der Kapillare befindlichen Mediums teilweise oder ganz aus leiner ferromagnetischen Substanz, wie Eisenpulver-in-Öl-Emlllsion od. dgl., besteht, in deren Bereich ein Elektromagnet angeordnet ist.
  7. 7. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare mit geringer Steigung schraubenförmig verläuft und von zwei Kondensatorbelägen, vorzugsweise im gleichen Bereich der Kapillare, über mehrere Windungen, vorzugsweise halbschalenartig umgeben ist.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung mit reinem Schalterrelais mit Zähleinrichtung verbunden ist.
  9. 9. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 8, die als Titriergerät dient, dadurch gelçennzeichnicht, daß die die Indikatorlösung senthaltende Kapillare, vorzugsweise in ihrem unteren Endbereich mit seinem mechanischen Schwingungserzeuger, z. B. mit einer unter der Einwirkung eines Elektromagnets stehenden Feder verbunden ist und das Ende in eine die titrierende Flüssigkeit enthaltende, gegebenenfalls aus zwischen zwei Glasplatten od. dgl. befindlichen Elektroden, wie Metallfolien, bestehenden Reagierkammer ragt.
  10. 10. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 8, die als Titriergerät dient, wobei der Umschlagpunkt elektrisch definierbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die die Indikatorlösung enthaltende Kapillare in eine die zu titrieren de Flüssigkeit enthaltende Reagierkammer ragt, die mit seinem Konduktometer oder Elektrometer verbunden ist, welches seinerseits über ein Relais mit einem ELektromagnet in Verbindung steht, der im Bereich der Kapillare angeordnet ist, welche eine ferromagnetische Substanz enthält.
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