DE857943C

DE857943C - Process for increasing the crease resistance of fibers and fabrics

Info

Publication number: DE857943C
Application number: DEP4616A
Authority: DE
Inventors: Josef Koenig; Erich Dr Torke
Original assignee: Phrix Werke AG
Current assignee: Phrix Werke AG
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1950-11-21
Publication date: 1952-12-04
Also published as: BE505996A; CH300906A; FR1043240A; GB710441A; NL72450C; DE805804C

Description

Verfahren zum Erhöhen der Knitterfestigkeit von Fasern und Geweben Es sind Verfahren zum Knitterfestmachen von Textilfasern oder Gewebennnt, bei denen diese mit einer neutralen, alkalischen oder sauren Lösung_ eines Dialdehyds behandelt und dann einer Wärmebehandlung unterworfen werden. Dieses Verfahren ist dann in der «'eise weiter ausgebildet worden, daß man die Textilien mit wäßrigen, stark sauren Glyoxallösungen, deren pH-Wert zwischen r,o und 3,o, vorzugsweise bei 1,6, liegen sollte, in Gegenwart harzbildender Stoffe, wie Polyvinylalkohol oder Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukten, getränkt und nach einer Vortrocknung bei erheblich über zoo° liegenden Temperaturen bis 200° und darüber nachbehandelt hat. Zur Erzielung der stark sauren Reaktion der Lösung wird allgemein Oxalsäure vorgeschlagen.Process for increasing the crease resistance of fibers and fabrics There are methods of making textile fibers or fabrics crease-resistant in which these treated with a neutral, alkaline or acidic solution of a dialdehyde and then subjected to a heat treatment. This procedure is then in who have further developed that textiles with watery, strong acidic glyoxal solutions, the pH of which is between r, o and 3, o, preferably 1.6, should be in the presence of resin-forming substances such as polyvinyl alcohol or urea-formaldehyde condensation products, soaked and after pre-drying at temperatures well above zoo ° has treated up to 200 ° and above. To achieve the strongly acidic reaction the solution is generally suggested to be oxalic acid.

Es hat sich nun gezeigt, daß beim Behandeln von Textilien mit stark sauren, insbesondere oxalsauren Lösungen und dem nachfolgenden Trocknen eine erhebliche Schädigung der Faser, besonders wenn es sich um solche aus Cellulose oder regenerierter Cellulose handelt, nicht zu vermeiden ist. Ganz besonders gilt dieses bei der allgemein vorgeschlagenen hohen Nachtrocknungstemperatur, welche zur Bildung des harzartigen Kondensationsproduktes notwendig ist. Durch die Entstehung solcher Kondensationsprodukte soll anscheinend der erhebliche Festigkeitsabfall der Faser bei der beschriebenen Behandlung wenigstens teilweise wieder ausgeglichen werden.It has now been shown that when treating textiles with strong acidic, especially oxalic acid solutions and the subsequent drying a considerable Damage to the fiber, especially if it is made of cellulose or regenerated Cellulose is inevitable. This is especially true for the general proposed high post-drying temperature, which leads to the formation of the resinous Condensation product is necessary. Through the formation of such condensation products apparently the considerable decrease in strength of the fiber in the case of the one described Treatment to be at least partially balanced again.

Es wurde nun gefunden, daß eine hervorragende Knitterfestigkeit von Textilien, insbesondere solchen aus regenerierter Cellulose, zu erreichen ist, wenn man zum Trocknen der Textilien nur schwach saure Lösungen, deren pH-Wert keinesfalls unter 3,0 liegen darf und zweckmäßig bei 3,5 bis 4,0 liegt, verwendet und zur Einstellung dieses pH-Wertes eine, äure benutzt, die mit der Textilsubstanz selbst eine Kondensationsverbindung einzugehen vermag. Auf diese Weise werden die in der Lösung vorhandenen Säuremengen restlos abgebunden und es gelingt erstmals, die Knitterfestigkeit ohne jeden Abfall der Reißfestigkeit zu erhöhen.It has now been found that excellent crease resistance of textiles, especially those made from regenerated cellulose, can be achieved if only weakly acidic solutions are used to dry the textiles, the pH of which must in no way be below 3.0 and, expediently, 3.5 up to 4.0 is used and an acid is used to adjust this pH value, which is capable of forming a condensation bond with the textile substance itself. In this way, the amounts of acid present in the solution are completely bound and it is possible for the first time to increase the crease resistance without any loss of tear resistance.

Als mehrwertige Aldehyde, welche bei dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind in erster Linie _Glyoxal oder seine Substitutionsprodukte, wie z. B. Methylglyoxal, zu nennen, doch kommen auch adere mehrwertige Aldehyde, wie Succindialdehyd, in Betracht. Auch Verbindungen wie Glycerindialdehyd sind brauchbar.As polyvalent aldehydes, which in the process according to the invention are primarily _glyoxal or its substitution products, such as B. methylglyoxal, but there are also other polyvalent aldehydes, such as succindialdehyde, into consideration. Compounds such as glycerol dialdehyde can also be used.

Als Säuren_-welche mit der Fasersubstanz, insbesondere@ecT@r rregenerierter Cellulose, wahrscheinlich im Wege der Acetalbildttng zu kondensieren vermögen, kommen solche in Betracht, welche außer der Karboxylgruppe noch kondensationsfähige Gruppen, insbesondere Aldehydgruppen, enthalten. In diesem Zusammenhang hat sich besonders die Glyoxylsäure bewährt, aber auch andere reaktionsfähige- Gruppen tragende Säuren, beispielsweise @xysäuren wie Milchsäure, sind für den angegebenen Zweck brauchbar.Acids which are capable of condensing with the fiber substance, in particular regenerated cellulose, probably by way of acetal formation, are those which, in addition to the carboxyl group, also contain condensable groups, in particular aldehyde groups. In this context, glyoxylic acid has proven particularly useful, but other reactive acids bearing groups, for example xy acids such as lactic acid, can also be used for the stated purpose.

Beim Verwenden derartig saurer Katalysatoren genügt es, die nachfolgende Trocknung des Textilgutes bei mäßiger Temperatur, d. h. zwischen etwa Zimmertemperatur und dem Siedepunkt des Wassers, also jedenfalls unter ioo°, durchzuführen, wobei die Behandlungstemperatur in dem schwach sauren Bade nur wenig über Zimmertemperatur erhöht zu sein braucht. Es lassen sich auf diese Weise Knitterfestigkeiten erzielen, die denen von bester Schafwolle wesentlich überlegen sind: Dabei bietet das Verfahren noch den weiteren Vorteil, daß keinerlei Nachwaschen des fertigbehandelten und getrockneten Gewebes notwenclig ist, da die als Kondensationskatalysator verwendete Säure durch das Fasermaterial selbst vollständig gebunden ist. Ein Festigkeitsabfall des behandelten Gutes tritt weder bei der Behandlung noch bei langem Liegenlassen ein. .When using such acidic catalysts, it is sufficient to use the following Drying of the textile material at a moderate temperature, d. H. between about room temperature and the boiling point of the water, i.e. in any case below 100 °, where the treatment temperature in the weakly acidic bath is only slightly above room temperature needs to be increased. In this way, crease resistance can be achieved, which are significantly superior to those of the best sheep's wool: The process offers still the further advantage that no rewashing of the finished and dried Tissue is necessary, as the acid used as a condensation catalyst through the fiber material itself is completely bound. A drop in strength of the treated Good things happen neither during treatment nor when left lying around for a long time. .

Zur Erhöhung der Weichheit, Griffigkeit und Fülligkeit der erfindungsgemäß behandelten Textilien können dem Behandlungsbade Weichmacher verschiedener Art zugesetzt werden. Die Behandlung mit den Weichmachern kann jedoch auch nach der beschriebenen Knitterfestbehandlung erfolgen. Für das Verfahren eignen sich sowohl kationenaktive Weichmacher, beispielsweise die Fettsäureäther oder -ester von Trialkanolaminen oder auch nichtionogene W eichmaclier wie Polyäthylenglykol. Die Art der verwendeten Weichmacher hängt von dem beabsichtigten Effekt ab. So wird man für Oberstoffe gern einen Weichmacher verwenden, der gleichzeitig wasserabstoßende Eigenschaften besitzt, während sich für Unterwäsche ein Weichmacher empfiehlt, der den Wascheffekt nicht beeinträchtigt, aber durch die Waschlauge möglichst schwer aus der Faser herauslösbar ist.To increase the softness, grip and bulkiness of the invention Softeners of various types can be added to the treated textiles in the treatment bath will. The treatment with the plasticizers can, however, also be carried out according to that described Anti-crease treatment. Both cation-active ones are suitable for the process Plasticizers, for example the fatty acid ethers or esters of trialkanolamines or non-ionic softening agents such as polyethylene glycol. The type of used Plasticizer depends on the intended effect. This is how you will be happy for outer fabrics use a plasticizer that also has water-repellent properties, while an emollient is recommended for underwear, which does not have the washing effect impaired, but as difficult as possible to remove from the fiber due to the washing liquor is.

Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher erläutern.The following examples are intended to further illustrate the process according to the invention explain.

Beispiel i In einer 3,2°/oigen Lösung von Glvoxal, welche mit Glyoxylsäure bis zu einem pH-Wert von 3,5 angesäuert ist, wird ein Zellwollmusselin 3 Minuten getränkt. 1)er Stoff wird abgequetscht und 3o Minuten bei einer kurz unter ioo° liegenden Temperatur getrocknet. Der Knitterwinkel des Ausgangsstoffes, der etwa 70° betrug, wird durch diese Behandlung auf 14o° verbessert. Das behandelte Gewebe zeigt einen vollen, wollartigen Griff.Example i In a 3.2% solution of Glvoxal, which with glyoxylic acid is acidified to a pH value of 3.5, a cellulose muslin is made for 3 minutes soaked. 1) the fabric is squeezed off and for 30 minutes at a briefly below 100 ° lying temperature dried. The crease angle of the starting material, which is about Was 70 ° is improved to 14o ° by this treatment. The treated tissue shows a full, wool-like handle.

Das Gewebe wurde mit einem neutralen Waschmittel dreimal bei 45G gewaschen und getrocknet. Das gewaschene Gewebe zeigt nach 24stündigem Hängen an der Luft noch einen Knitterwinkel von i22`.The fabric was washed three times at 45G with a neutral detergent and dried. The washed fabric shows after hanging in the air for 24 hours another crease angle of i22`.

Der Quellwert des behandelten ungewaschenen Gewebes betrug 63,4)/,. Nach dreimaligem Waschen war der Quellwert erst auf 62,40/, gesunken.The swelling value of the treated unwashed fabric was 63.4) /,. After washing three times, the swelling value only dropped to 62.40 /.

Beispiel Zellwolleflocken wurden in noch fabrikationsfeuchtem Zustand mit einer 3,o°Qigett Lösung von Glyoxal, die mit G2yoxylsättre bis zu einem pH-Wert -von 3,5 angesäuert war, 30 Minuten behandelt und mit Warmluft bei etwa 8o° getrocknet. Der Knitterwinkel, der bei der Ausgangsflocke 72` betrug, war nach der Behandlung und 24stündigem Hängen an der Luft auf i5o° gestiegen.Example Spun rayon flakes were treated with a 3.0 ° Qigett solution of glyoxal acidified with G2yoxylsättre to a pH of 3.5 for 30 minutes while still moist from the factory and dried with warm air at about 80 °. The crease angle, which was 72 'for the initial flake, had risen to 150 ° after the treatment and 24 hours of hanging in the air.

Die Festigkeits- und Dehnungseigenschaften der Ausgangsflocke waren folgende: Rkm trocken . . . . . . . . . . . . . , 21,6 Rkm naß ................. 12,1 Dehnung trocken .......... i9,o Dehnung naß . . .. . . . . . . ... 24,0 relative Naßfestigkeit ...... 56,o. Die behandelte Flocke wies folgende Festigkeits-und Dehnungseigenschaften auf Rkm trocken ............. 20,8 Rkm naß ...... ........... 14,7 Dehnung trocken ......... . i8,o Dehnung naß .. ...... ..... 2i,o relative NaßfestiE>keit ...... 7o,6. Beispiel 3 Eine 3,o°/oige Lösung von Glyoxal, die mit Glyoxylsäure bis auf einen PH-Wert von 3,5 angesäuert war, wurde in zwei Teile geteilt. Dem einen Teil wurden 0,2 °/o Polyvinylalkoltol zugesetzt. In den beiden Lösungen wurde je ein Stück eines gleichen Zellwollmusselins 30 Minuten getränkt. Die Stoffe wurden dann abgequetscht und gemeinsam bei 95° getrocknet. Der Knitterwinkel des ohne Polyvinylalkohol behandelten Gewebes betrug i5o°, während der Knitterwinkel des im Polyvinylalkoholbade behandelten Gewebes nur 139° betrug. Der mit Polyvinylalkohol ausgerüstete Stoff war steif und hart, während der ohne diesen Zusatz behandelte Stoff einen vollen, wolligen Griff zeigte.The strength and elongation properties of the initial flake were as follows: Rkm dry. . . . . . . . . . . . . , 21.6 Rkm wet ................. 12.1 Stretching dry .......... i9, o Stretching wet. . ... . . . . . ... 24.0 relative wet strength ...... 56, o. The treated flake had the following strength and elongation properties Rkm dry ............. 20.8 Rkm wet ...... ........... 14.7 Stretching dry .......... i8, o Elongation wet .. ...... ..... 2i, o relative wet strength ...... 7o, 6. Example 3 A 3.0% solution of glyoxal acidified with glyoxylic acid to a pH of 3.5 was divided into two parts. 0.2% polyvinyl alcohol was added to one part. A piece of the same cellulose muslin was soaked in each of the two solutions for 30 minutes. The substances were then squeezed off and dried together at 95 °. The crease angle of the fabric treated without polyvinyl alcohol was 150 °, while the crease angle of the fabric treated in the polyvinyl alcohol bath was only 139 °. The fabric treated with polyvinyl alcohol was stiff and hard, while the fabric treated without this additive showed a full, woolly feel.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for increasing the crease resistance of fibers and fabrics, in particular made of regenerated cellulose, by impregnation with an acidic aqueous solution of polyvalent optionally substituted aldehydes, characterized in that an acid is used as the catalyst which is associated with the fiber substance or the free hydroxyl groups, preferably im Ways of acetal formation, able to condense.

2. The method according to claim i, characterized in that the hydrogen ion concentration of the impregnation solution is kept above a pH value of 3.0, expediently between 3.0 and 4.0.

3. Procedure according to claims i and 2, characterized in that glyoxylic acid is used as the catalyst is used.

4. The method according to claims i to 3, characterized in that that the treated textiles are dried at temperatures below 100 °.

5. The method according to claims i to 4, characterized by the fact that they are also used of cationic or non-ionic plasticizers.