DE8536810U1

DE8536810U1 - Ofen zur Temperierung von Trennsäulen für die Hochdruck-Flüssigchromatographie

Info

Publication number: DE8536810U1
Application number: DE19858536810
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1985-07-24
Filing date: 1985-07-24
Publication date: 1986-11-06

Description

zur Temperierung von Trennsäulen für die Hochdruck-Flüssigchromatographie V,

Die Erfindung betrifft einen Ofen zur Temperierung von Trennsäulen für die Hochdruck-Flüssigchromatographie, bestehend aus einem thermisch beheizten und kühlbaren Block aus einem Metall hoher Wärmeleitfähigkeit und mit einer Wanne zur Aufnahme einer oder mehrerer Trennsäulen.

Bei der Hochdruck-Flüssigchromatographie wird durch eine Pumpe eine Trägerrlüssigkeit mit der zu untersuchenden Probe durch einen Injektor durch Kapillaren der Trennsäule geführt. In dieser werden die Stoffkomponenten getrennt und nacheinander einem Detektor zugeführt. Dieser erzeugt von jeder Komponente ein elektrisches Signal, welches von einem Schreiber in einem Chromatogramm aufgezeichnet wird.

Die Trennsäule steht dabei unter sehr hohem Innendruck von mehreren 100 br.r und wird deswegen aus Quarzglas oder Edelstahl gefertigt.

Die thermostatgeregelte Arbeitstemperatur läßt sich bei den bekannten Geräten zwischen etwa 5° über Raumtemperatur, also 25"C bis 95"C einstellen. Sie wird durih die Art des zu analysierenden Stoffgemisches bestimmt. Die Temperaturregelung

Theodor-Heuss-Straße 2 D-3300 Braunschweig

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Telefon 0531-80079

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für die Trennsäule ist Von größerer Bedeutung, weil bereits kleinere Temperaturabweichungen stärk unterschiedliche Retentionszeiten verursachen. Sollen Messungen bei Raumtemperatur öder darunterliegenden Temperaturen durchgeführt werden, ist bisher äüf eine geregelte Zufuhr von Kühlmitteln, wie Luft oder Wasser, zurückgegriffen worden, was einen nicht unbeträchtlichen zusätzlichen Aufwand erfordert, wenn die exakte Konstanthaltung der Trennsäulentemperatur gefordert ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Öfen der eingangs erwähnten Art so auszubilden, daß eine Temperaturregelung auch im Bereich der Raumtemperatur oder darunter mit geringem Aufwand möglich ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß im Kontakt mit dem Block Peltier-Elemente angeordnet sind.

Die Peltier-Elemente können als elektrische Heizelemente dienen und durch Umpolung auch zur Kühlung verwendet werden. Mit den Peltier-Elementen lassen sich somit Arbeitstemperaturen von 5°C bis 30⁰C bequem einregeln.

Die Peltier-Elemente sind vorzugsweise zwischen dem Block und Kühlrippen angeordnet, die insbesondere die Regelung im Kühlungsbetrieb der Peltier-Elemente erleichtern.

Zur Einstellung höherer Arbeitstemperaturen und insbesondere zum Schmelzen einer niedrigschmelzenden Legierung, in die die Trennsäule innerhalb der Wanne des Blockes eingeschmolzen und damit ein idealer Wärmeübergang zwischen Block und Trennsäule hergestellt werden kann, können in seitlichen Nuten des Blockes zusätzliche Heizelemente, wie elektrische Widerstandsheizelemente untergebracht sein.

Auf den Zeichnungen ist eine AUsführüngsform der Erfindung dargestellt; im einzelnen zeigt

Figur 1 die schäübildÜche Darstellung des Metallbiockes in liegender Stellung, und

Figur 2 eine=n Querschnitt in Ebene 1I-II der Figur 1 in vergrößertem Maßstab Und mit Gehäuse.

Die beanspruchte Vorrichtung besteht eus einem Metallblock 1 mit einer langen, oben offenen Wanne 2, die so bemessen sind, daß die Trennsäule 3, gegebenenfalls auch mehrere Trennsäulen gemeinsam, in der Wanne 2 untergebracht und in einen metallischen Einsatz 4, der aus einer niedrig schmelzenden Metallegierungsfüllung gebildet ist, eingeschmolzen werden können. Unter niedrigschmelzender Legierung im Sinne der Erfindung ist dabei eine Metallegierung zu verstehen, deren Schmelzpunkt möglichst dicht über der einregelbaren maximalen I

Arbeitstemperatur des Analysegerätes liegt. Liegt diese |

obere Arbeitstemperaturgrenze beispielsweise bei 70 "C, kann eine Lipowitzlegierung verwendet werden, die bei 74 bis 80°C schmilzt. Für niedrigere Arbeitstemperaturen etwa 50⁰C und darunter kommt auch Woods-Metall mit einem Schmelzpunkt von 60°C in Frage. Es stehen indessen auch geeignete Metalllegierungen zur Verfügung, wenn die Trennsäule mit höheren Temperaturen betrieben werden soll; die obere Grenze durfte § allerdings mit Rücksicht auf die Verdampfung der Träger- *

flüssigkeit bei 99"C liegen. Diese, unter der Bezeichnung BI 480 und BI 580 bekannten Wismutlegierungen schmelzen bei 105⁰C bzw. 125°C. Diese Wismut-Legierungen haben die Eigenschaft kleiner oder sehr geringer Schwindung (Erstarrungsplus Wärmekontraktion) gegenüber der höheren Wärmekontraktion von Aluminium- und Aluminiumlegierungen, aus denen der Metallblock 1 besteht, und von Edelstahl oder Quarz, den Baustoffen der Trennsäule.

Bei Erstarren der Legierung 4 in der Wanne 2 und beim Abkühlen auf die Betriebstemperatur wird der Metallegierungsblock 4 nicht nur in der Wanne 2 eingespannt und eingespannt gehalten, sondern auch die Trennsäule 3 mit Druck ummantelt, so daß der Wärmeübergang nicht nur-zwischen dem Metallblock und der Metallfüllung 4, sondern auch zwischen dieser und der Trennsäule 3 bei allen Arbeitstemperatüren gewährleistet ist.

Die Zu- und Äbleitungskapillaren 5,6 der Trennsäule 3 sind aus der Wanne 2 nach außen geführt und dienen zur Zu- und Ableitung der Trägerflüssigkeit des Analysegerätes, wie in Figur 1 schematisch dargestellt ist. Die Trägerflüssigkeit wird aus dem Behälter 7 durch die Pumpe 8 über den Injektor 9 zusammen mit der Analysenprobe 10 durch die Kapillare 5 der Trennsäule 3 zugeführt. Hier werden die Stoffkomponenten getrennt und erreichen nacheinander den Detektor 11, welcher von jeder Komponente ein elektrisches Signal erzeugt, welches von dem Schreiber oder Integrator 12 aufgezeichnet wird; dabei entsteht das Chromatogramm.

üblicherweise wird dabei die Trennsäule 3 entgegen der Darstellung in Figur 1 in aufrecht stehender Lage betrieben. Der Metallblock 1 enthält umlaufende Nuten 13,14, in welche die elektrischen Heizwiderstände 15,16 eingefügt sind.

An der der Wannenöffnung entgegengesetzten Bodenfläche 17 des Blocks 1 sind die Peltier-Zellen 18 mit deren Kühlrippen Ί9 angebracht. Der Temperaturfühler 20 steckt in einer Bohrung 21 neben der Wanne 2. In einer Bohrung 26 oder Nut unterhalb der Wanne 2 können zusätzliche Heizwiderstände untergebracht werden.

In Figur 2 ist noch die Isolierung 22,23 des Metallblocks 1 und das umschließende Gehäuse 24 sowie der Gehäusedeckel 25 ergänzt.

Die Heizelemente 15 und 16 können unabhängig voneinander so geschaltet werden, daß die Heizelemente 15 nur für das Schmelzen und die Heizelemente 16 nur für die Betriebserwärmung zuständig sind. Die Anordnung kann auch so getroffen sein, daß für den Schmelzvorgäng beide Heizelementereihen 15 und 16 parallel geschaltet werden.

Die Temperatürsteuerung und Stromversorgung ist in Figur schematisch dargestellt, da sie an sich Stand der Technik ist. Der durch die Erfindung bewerkstelligte verzögetUhgsfreie Wärmeübergang erlaubt die Verwendung sehr feinfühliger elektronischer Regler zwecks Erzielung sehr enger Betriebstempeifätürtoleranzen.

Der Regler ist ein vom Temperaturfühler 20 gesteuerter Thermostat 27 mit dem Temperatur-Einstellknopf 28 und digitaler Istwertanzeige 29 und Sollwertanzeige 30 der Temperaturen, Der Thermostat steuert die Schalter 31, 32 für die Heizwiderstände 15,16 und den Umpolschalter 33 für die Peltierzellen 18. Das Netzgerät 34 versorgt die Peltier-Zellen mit Gleichstrom (6 V) und die Widerstände 15,16 mit Wechselspannung (48 V).

Claims

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1. Ofen zur Temperierung von Trennsäulen (3) für die Hochiiruck-Flüssigchromatrographie, bestehend aus einem thermisch oeheizten und kühlbaren Block (1) aus einem Metall hohe: Wärmeleitfähigkeit und mit einer Wanne (2) zur Aufnahme einer oder mehrerer Trennsäulen, dadurch gekennzeichnet, daß im Kontakt mit dem Block (1) Peltier-Elemente (18) angeordnet sind.

15

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2. Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Peltier-Elemente (18) zwischen dem Block (1) und Kühlrippen (19) angeordnet sind.

3. Ofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Peltier-Elemente (18) an der Außenseite des Blockes

(1) angebracht sind, die der durch die Öffnung der Wanne

(2) unterbrochenen Außenwand gegenüberliegt.

4. Ofen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in seitlichen Nuten (13,14,) des Blockes (1) zusätzliche Heizelemente (15,16) untergebracht sind.

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