DE8524023U1

DE8524023U1 - Device for distilling, distilling off and rectifying liquids under vacuum, in particular solvents, primarily in laboratory and pilot plant operations

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Publication number: DE8524023U1
Application number: DE8524023U
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1985-08-22
Filing date: 1985-08-22
Publication date: 1985-11-28
Also published as: DE3529956C2; DE3529956A1

Description

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Weiherstraße 2Weiherstrasse 2

D-5o°-o Loverkuson 1D-5o ° -o Loverkuson 1

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^Vorrichtung zum Destillieren, Abdestillieren und iiektif izieren von Flüssigkeiten unter Vakuum, insbesondere Lösungsmitteln, vornehmlich im Labor- und Technikumsbe trieb.^ Device for distilling, distilling off and iiektif iken liquids under vacuum, in particular Solvents, mainly in the laboratory and pilot plant drove.

Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung zum Destillie- ' ' ren, Abdestillieren und Rektifizieren von Flüssigkeiten unter Vakuum, insbesondere Lösungsmitteln, vornehmlich für den Labor- und Technikumsbetrieb, bestehend aus einem Flüssigkeitsbehälter mit züge ordnet ei- Heizung, einem Kühler mit Kühlpaket und einem Kondensatauffangbehälter, welche· miteinander vakuumdicht verbunden sind und wobei der Kühler über eine Saugleitung mit einer Vakuumquelle verbunden ist und mit oinem Druckme/3gerät und einem Tenixaeraturmeßgerät ausgestattet · ist.The innovation concerns a device for distilling '' ren, distilling off and rectifying liquids under Vacuum, especially solvents, primarily for laboratory and pilot plant operation, consisting of a liquid container with trains arranges heating, a cooler with Cooling package and a condensate collecting container, which · with each other are connected vacuum-tight and wherein the cooler is connected to a vacuum source via a suction line and with Equipped with a pressure meter and a Tenixaeraturmeßgerät · is.

Derartige Vorrichtungen sind meist als Rotationsverdampfer ausgebildet und besitzen einen um eine schräge Achse rotierenden Kolben für die zu verdampfende Flüssigkeit„ Dieser Kolben taucht in ein Heizbad ein, welches beispielsv.'eise konstant auf 6o C gehalten wird. Es besteht in der Regel aus Wasser oder ül. Über ein Vex-bindungsstück ist ein meist senkrecht stehender Kühler angeschlossen, welcher eine von Kühlwasser durchströmte Kühlschlange enthalte Dem Kühler ist ein Kondensatauffangbeliälter zugeordnet. Alle Teile sind vakuumdicht verbunden und an den Innenraum ist eine Vakuum— quelle, z.B. eine Wassers tr aiii- oder Düinpfs tralilpunipe oder eine Membranpumpe angeschlossen. Ss sind auch andere Aus— füliruii/j-sfoxT.ieu auf dem Harkt, welche aber alle melir oder weniger nach dom gleichen Prinzip arbeiten, obwohl sie speziellen Aufbau aufweisen.Such devices are mostly rotary evaporators designed and have a piston rotating around an inclined axis for the liquid to be evaporated “This The flask is immersed in a heating bath, which is kept constant at 6oC, for example. It usually consists from water or oil. A mostly vertical cooler is connected via a Vex connector, which is one of Cooling water flowing through the cooling coil contains A condensate collecting tank is assigned to the cooler. All parts are connected vacuum-tight and to the interior is a vacuum- source, e.g. a water tr aiii- or Düinpfs tralilpunipe or connected to a diaphragm pump. There are also other options füliruii / j-sfoxT.ieu on the Harkt, but which all melir or work less according to the same principle, although they are special Have structure.

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Bei bekannten Vorrichtungen dieser ^rt ist es üblich, das Vakuum bei konstanter Hoizbadtemperatur über Mikroprozessoren durch einprogrammierte Drücke nach der Siedekurve abzudampfender Lösungsmittel zu steuern. Dabei ist Voraussetzung zu wissen, welche Lösungsmittel abzudampfen sind« Diese Vorrichtungen arbeiten teilautomatisch und nach Ablauf des automatisierten SteuerungsVorganges ist das Endvakuum nur durch manuelle Steuerung erreichbar. Damit sind diese Vorrichtungen recht aufwendig, wenn man das Ergebnis betrachtet. Der optimale Verfahrensablauf ist nicht sichergestellt. Schäumen der siedenden Flüssigkeit und ihr explosionsartiges Spritzen, im Fachjargon als "Überkotzen" bezeichnet, läßt sich nicht völlig ausschalten. Bis zu ^rjo # der abdestillierten Lösungsmittel gelangen über die Vakuumpumpe ins Freie und belasten die Umgebung, Sofern Membranpumpen eingesetzt sind, besteht auch noch die Gefahr, daß diese durch die Lösungsmittel beschädigt werden.Rt In known devices of this ^ it is common to control the vacuum at a constant Ho izbadtemperatur on microprocessors programmed by pressures on the boiling curve abzudampfender solvent. The prerequisite for this is that you know which solvents are to be evaporated. «These devices work semi-automatically and after the automated control process is complete, the ultimate vacuum can only be achieved by manual control. This means that these devices are quite complex if you look at the result. The optimal process flow is not guaranteed. Foaming of the boiling liquid and its explosive splashing, known in technical jargon as "throwing up", cannot be completely switched off. Up to ^r jo # of the distilled solvents get into the open via the vacuum pump and pollute the environment. If diaphragm pumps are used, there is also the risk that they will be damaged by the solvents.

Es besteht die Aufgabe,eine .einfach aufgebaute Vorrichtung für den eingangs genannten Zweck zu schaffen, womit ein optimaler Verdampfungsablauf einstellbar ist, welcher anschließend weitgehend selbsttätig sowie bei hoher Ausbeute zeit- und energiesparend abläuft und .womit Umweltbelastungen und Schädigungen empfindlicher Vorrichtungsteile vermieden werden.The task is to create a device with a simple structure to create for the purpose mentioned above, whereby an optimal evaporation process can be set, which then runs largely automatically and with a high yield in a time and energy-saving manner and thus polluting the environment and damage to sensitive device parts can be avoided.

Das Neue ist darin zu sehen, daß der Meßfühler des Teinperaturmeßgerätes im Bereich des Külilpakotes angeordnet ist und über einen Tcrapsraturwertvergleicher, welchem ein Temperaturwertvorgeber zugeordnet ist, mit einem in der Saugloitung angeordneten schali/bareu Ventil verbunden ist und ein verstellbarer Vakuumreglcr vorgesehen ist.The novelty is to be seen in the fact that the probe of the temperature measuring device is arranged in the area of the Külilpakotes and above a temperature value comparator, which is a temperature value preset is assigned, is connected to a schali / bareu valve arranged in the suction line and a adjustable vacuum regulator is provided.

Dadurch wird erreicht, daß die Temperatur der durch die Verdampfung der Flüssigkeit in den Kühler gelangenden Brüden direkt im Bereich des Kühlpalcetes, vorzugsweise in dessen Achse, gemessen, mit dem vorgegebenen Temperatur— wert verglichen werden kann isnd in Abhängigkeit davon dasThis ensures that the temperature of the Evaporation of the liquid entering the cooler directly in the area of the cooling pallet, preferably in whose axis, measured, can be compared with the given temperature value, depending on this

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angelegte Vakuum steuerbar ist, indem bei Erreichen des vorgegebenen Temperakurwertes das Vakuum unterbrochen und bei Unterschreiten wieder zugeschaltet wird, um die Temperatur konstant zu halten.applied vacuum can be controlled by when the given temperature value, the vacuum is interrupted and is switched on again when the temperature falls below the limit in order to keep the temperature constant.

Unter einem optimalen \'erdanipfujigsäblauf wird· dabei verstanden, daß die siedende Flücsigkeit möglichst garnicht schäumt und insbesondere nicht explosionsartig iii den • Kühler spritzt, also gleichmäßig verdampft, wenn sich die Brüdentemporatur an dan Meßfühler· auf den vorgegebenen Temporaturwert eingepen.deIt hat. Damit wird erreicht, daß der Verdampf ungs'^organg schnell, energiesparend und störungsfrei abläuft. Im Falle der Vakuumerzeugung durch Wasserstrahl oder Dampfstrahl pumpen wird eier V/asser- bzw. Danipfverbrauch gemindert. Eine vorteilhafte Nebenwirkung dot¹· neuen Vorrichtung besteht darin, daß Fohlbndieiiungen, wie unterbliebenes Einschalten der Kühlung odor zu starke .Erhitzung, ein erhebliches Überschreiten des Temperaturvorgabewertes bewirken, was automatisch eine Unterbrachung des Vakuums zur Folge hat.An optimal `` erdanipfujigsäblauf '' means that the boiling liquid does not foam as much as possible and, in particular, does not splash into the cooler in an explosive manner, i.e. evaporates evenly when the vapor temperature at the sensor has reached the specified temperature value. This ensures that the evaporation process runs quickly, in a way that saves energy and runs smoothly. In the case of vacuum generation by means of a water jet or steam jet pumps, the consumption of water or steam is reduced. An advantageous side effect dot ¹ · new device is that Fohlbndieiiungen as under bliebenes switching on the cooling odor too strong .Erhitzung cause a substantial temperature exceeds the preset value, which automatically has a Unterbrachung the vacuum result.

Die Wahl des Temperaturvorgabewertes ist grundsätzlich zwischen der am Anfang der Kühlstrecke herrschenden Siedetemperatur Tg der Brüden unter den aktuellen Druckbedingungen und der am Ende der Kühlstrecke herrschenden Kühlmitteltemperatur T_K möglich. Versuche haben gezeigt, daß für niedrigsiedende Fraktionen ein Temperaturvorgabewert-von 2o bis 3o° C, optimal um etwa 25° C, und für höhersS.edende Fraktionen ein solcher zwischen 3o und ko C, optimal um etwa 35 C,für einen schnellenVerdampfungsablaufvorteilhaf t sind. Unter niedrigsiedenden. Lösungsmitteln sind solche zu verstehen, welche unter Norinalbedingungen zwischen etwa 3o und So C sieden, wie jithor, Methylenchlorid, Acetonmetlianol, Äthanol, Isopropanol, Acetonitril, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform. Unter höhcrsiedenden Lösungsmitteln versteht man solche, welche bei rlorrnialbedingurigen etwa zwischen So und 175 C sieden, wie JJioxan, Toluol, Chlorbenzol, Dirne thylsulfoxyd, Diine thylf orinaiaid, Dichlorbenzol.The choice of the preset temperature value is basically possible between the boiling temperature Tg of the vapors prevailing at the beginning of the cooling section under the current pressure conditions and the coolant temperature T _K prevailing at the end of the cooling section. Experiments have shown that a temperature set value from 2o to 3o ° C, optimally, such are for low-boiling fractions by about 25 ° C, and for höhersS.edende fractions between 3o and ko C, optimally from t to about 35 C, for a schnellenVerdampfungsablaufvorteilhaf . Under low boiling points. Solvents are to be understood as those which boil between about 3o and So C under norinal conditions, such as jithor, methylene chloride, acetone methyl, ethanol, isopropanol, acetonitrile, carbon tetrachloride, chloroform. Higher-boiling solvents are understood to mean those which boil between 50 and 175 ° C under normal conditions, such as dioxane, toluene, chlorobenzene, methyl sulfoxide, diine thylforinaide, dichlorobenzene.

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Als Temperaturmeßfühler eignen sich insbesondere die auf dem Mavkt erhältlichen schnell ansprechenden Widerstandsthermometer, sog. Pt loo. Sie erzeugen direkt einen dem _ gemessenen Temperaturvert proportionalten Strom. Ggf* ist ein Verstärker erforderlich. Bei Vervendung anderer Meßgeräte ist unter Umständen ein Meßwertwandler notwendig.Particularly suitable temperature sensors are those on Fast-responding resistance thermometer available from the Mavkt, so-called Pt loo. They directly generate a current proportional to the measured temperature value. If necessary * is an amplifier is required. When using other measuring devices, a transducer may be necessary.

\'brzugsweise wird die Auslastung des Kühlpaketes durch Kondciisatniederschlag, durch «aiii dei* Lage das Temporaturnießfühletsinnei-halb der Länge des Kühlpaketes, bestimmt.The utilization of the cooling package is preferably reduced by condensation, through "aiii dei * position the feeling of temporal indulgence the length of the cooling package.

Unter "Auslastung" ist dabei zu verstehen, auf wieviel Prozent der Länge des Kühlpakete^ bzw. der Fläche des Kühlpaketes sich im wesentlichen tropfenbildender Kondensatniederschlag bildet. Diese Wahl ist besonders wichtig, um ein Absaugen von Brüden mit dem Vakuum und deren Entweichen ins Freie zu vermeiden; andererseits aber auch, um eine ausreichende Kondensation der Brüden zu erzielen. Je ■weiter man sich von der Saugseite -jÖes Kühlpaketes mit dem· Meßfühler entfernt, destomehr wird die Auslastung unter dem Gesichtspunkt, das Entweichen von Brüden zu vermeiden ., optimiert, was allerdings zu Lasten eines geringeren Kondensatniederschlages geht. Brauchbare Ergebnisse werden erreicht, wenn man den Meßfühler' in den mittleren 3/5 deSKuElpalceireSJ anordnet, bessere bei WaIaI der Lage im mittleren Drittel und optimale bei Anordnung etwa, in der Mitte-/"Utilization" is to be understood as the percentage of the length of the cooling package or the area of the cooling package over which a droplet-forming condensation precipitate forms. This choice is particularly important in order to avoid sucking off vapors with the vacuum and their escape into the open; on the other hand, however, also in order to achieve sufficient condensation of the vapors. The further one moves away from the suction side of the cooling package with the measuring sensor, the more the utilization is optimized from the point of view of avoiding the escape of vapors, which is, however, at the expense of less condensation. Useful results are achieved if the sensor is arranged in the middle 3/5 of the sphere, better if the position is in the middle third and optimal if the sensor is arranged roughly in the middle /

Deshalb ist gemäß .äiner besonderen Ausführungsform der Meßfühler etwa in der Mitte des Kühlpaketes angeordnet.Therefore, according to a special embodiment, the sensor arranged approximately in the middle of the cooling package.

Es versteht sich, daß in Jedem Falle der Meßfühler auch in der Längsachse des Kühlpaketes angeordnet sein sollte. Je nach Anordnung des Meßfühlers über die Länge des Kuhlpaketes läßt sich die Auslastung des Kühlpaketes vorteilhaft auf etwa 30 bis.80 %, vorteilhafter auf ^O bis 75$ und > * . ^littiger Anordnung besonders vorteilhaft auf etwa 50 % einsteilen.It goes without saying that in each case the measuring sensor should also be arranged in the longitudinal axis of the cooling package. Depending on the arrangement of the measuring sensor over the length of the cooling package, the utilization of the cooling package can advantageously be set to around 30 to 80%, more advantageously to $ 0 to $ 75 and > *. Classify ^ littiger arrangement particularly advantageous to about 50 % .

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Nacla einer weiteren besonderen Ausfiihrungsform ist der Temperaturvorgeber auf zwei verschiedene, wahlweise abrufbare Teinporaturvorgabewerte einstellbar. Äquivalent hierzu lassen sich zwei abwechselnd betätigbare Temperaturvorgcbex" vorsehen.Another special embodiment is the Two different temperature presets that can be selected as required Teinporature default values adjustable. Equivalent to this, two alternately actuatable temperature presets " provide.

Dabei kann deren Einstellbarkeit einmalig sein, d.h., die Teinperaturvorgabewerte werden beim Bau der VorrichtungTheir adjustability can be unique, i.e. the Temperature default values are set when the device is built

bzw. bei ihrer Jfiinjustierung eingestellt oder es ist ein zusätzlicher JSinstollknopf vorgesehen, mit welchem mindestens cinex- der beiden Vorgabewerte jederzeit an die Hrfordemisse anpaßbar ist.or adjusted in its Jfiinjustierung or it is an additional JSinstollknopf provided with which at least the two default values at any time to the cinex- Hr fordemisse is adaptable.

flacht man sich die bez"eits erläuterten lirkenntnisso über die Wahl des Temperaturvorgabowertes zunutze, so gibt man zur Optimierung vorzugsweise den niedrigeren Temperatur-wert mit etwa 25 C und den höheren Tomperaturwert mit etwa 35 ^ΰ C vor.If one uses the previously explained knowledge about the choice of the default temperature value, then the lower temperature value of about 25 C and the higher temperature value of about 35 ^° C are preferably given for optimization.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, daß dem Druckmeßgerät ein Vakuumgrenzwertvorgeber mit einem Druckwertvergleicher zugeordnet sind und der Druckwertvergleicher mit dem Ventil verbunden ist. Auch hier wird man ein direkt elektrische Impulse erzeugendes Meßgerät einsetzen. Die Verwendung anderer Meßgeräte erfordert ggf. einen Meßwertwandler, einen Verstärker und/ oder einen Stellmotor für das Ventil.Another preferred embodiment is characterized in that that the pressure measuring device is assigned a vacuum limit value predictor with a pressure value comparator and the Pressure comparator is connected to the valve. Even a measuring device which directly generates electrical impulses will be used here. The use of other measuring devices requires possibly a transducer, an amplifier and / or a servomotor for the valve.

Dadurch wird verhindert, daß bei zu niedrigem Vakuum überdestillierte Flüssigkeit aus dem Auffangbehälter verdampfen kann. Λ ine weitere Sicherheit ist dadurch gegeben, daß bei einer plötzlichen Störung, wie zu starke Verdampfung, unzureichende Kondensierung oder gar Ausfall der Kühlung durch Überschreitung des vorgegebenen Temperaturgrenzwertes das Vakuum unterbrochen und damit oin weiteres Absaugen der Brüden sowie Wiederverdampfen des Kondensates unterbundenThis prevents liquid that has distilled over from the collecting container from evaporating if the vacuum is too low. A further safety is given by the fact that in the event of a sudden malfunction, such as excessive evaporation, insufficient condensation or even failure of cooling due to the specified temperature limit being exceeded, the vacuum is interrupted, thus preventing further evaporation of the vapors and re-evaporation of the condensate

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wird. Für so3che Störfälle dient der ansonsten nicht belastete Teil der Kühlstrecke jenseits der Temperaturmeßstelle als Sicherheitspuffer für das Kondensieren dex- Brüden.will. The otherwise unencumbered one is used for such incidents Part of the cooling section beyond the temperature measuring point as a safety buffer for the condensation of dex vapors.

Vorzugsweise i_St der Vakuumgrenzwertvorgeber auf zwei verschiedene, wahlweise abrufbare Vakuumgrenzwerte einstellbar. Hier gilt auch da₃ für den Temperaturwertvorgeber Gesagte.Preferably, the _S i t Vakuumgrenzwertvorgeber adjustable to two different, selectively retrievable vacuum limits. What has been said for the temperature value preset also applies here to _3.

Theoretisch ist der maximale Vatoiumgrenzwert zwischen 0 und Atmosphärendruck, also 1013 mb, wählbar.Theoretically, the maximum volume limit is between 0 and Atmospheric pressure, i.e. 1013 mb, selectable.

Für leichtsiedende Fraktionen hat sich jedoch ein Wert im Bereich von 5o bis 3oo mb, vorzugsweise um 1oo nib, und für schwersiedende ein solcher im Bereich von 1o bis ^o mb, vorzugsweise um 15 mb, als vorteilhaft erwiesen.However, for low-boiling fractions has a value in the range of 5o to 3oo mb, preferably nib to 1oo and such, preferably mb for boiling in the range from 1o to mb ^ o 15, as proven advantageous.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist der Vakuumgrenzwertvorgebe.T über einen Sperrschalter mit dem Druckwertvergleicher verbvndan.«According to a further embodiment, the vacuum limit value is preset connected to the pressure value comparator via a locking switch. "

Für den Fall, daß die hierfür kritischen vorzugebenden Druckwerte mit den vorbeschriebenen Druckvorgabewerten nicht identisch sein sollten, ist hierfür ein weiterer, besonderer Vakuumgrenzwertgeber vorzusehen.In the event that the pressure values to be specified which are critical for this are not identical to the previously described pressure values should be, a further, special vacuum limit value transmitter is to be provided for this.

Durch die Sperrung der vorgegebenen Vakuumgrenzwex-te mittels Sperrschalter ist im Bedarfsfalle die Ausnutzung des gesamten Vnkuumspektrums möglich.By blocking the specified vacuum limit values using Blocking switch, if necessary, it is possible to use the entire vacuum spectrum.

Es versteht sich, daß die hier gemeinten Werte mit den vorgenannten vorgegebenen Temperaturwerten und Vakuumgrenzwerten übereinstimmen können, aber nicht müssen. Es können auf Erfahrung beruhende kritische Ansprechwerte gewählt werden, bei deren Erreichen das Bedienungspersonal in den Verfahrensablauf eingreifen sollte, um die aufgetretene Unregelmäßigkeit durch neuerliches Einregulieren zu belieben.It goes without saying that the values meant here with the The aforementioned predetermined temperature values and vacuum limit values can, but do not have to, match. Critical response values based on experience can be selected which, when they are reached, the operating personnel should intervene in the course of the procedure in order to address the To treat irregularity by re-adjusting.

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Vorzugsweise ist gemäß einer äquivalenten Ausfühi*ungsform der Vorrichtung in der- ikiujlei tung ein zweites Ventil in Reihe angeordnet, welchem — in Abweichung von der ersten Ausfülu'ungsfοϊίιι ilax" Vorrichtung - der verstellbare Vakuumregler zugeordnet ist; ggf. ist auch ein vorhandener Druclcwertvergleicliür mit dem zweiten Ventil verbunden.Preferably, according to an equivalent Ausfühi * ungsform the device in DER ikiujlei tung a second valve arranged in series, which - in deviation from the first Ausfülu'ungsfοϊίιι ilax "device - the adjustable vacuum regulator is associated, if necessary, is also an existing Druclcwertvergleicliür with connected to the second valve.

Nach einer weiteren besonderen Ausführungsform ist/sind dem Temperaturvergleicher und/oder dem Druckvergleicher (ein) Signalgeber zugeordnet.According to a further particular embodiment, is / are the temperature comparator and / or the pressure comparator (a) signal transmitter assigned.

Dadurch braucht das Bedienungspersonal die Vorrichtung bzw. deren Arbeiten nicht ständig zu beobachten, denn insbesondere Störfälle, welche sich in der Regel durch plötzliche Temperatur- und/oder Drucksprünge äußern, werden rechtzeitig gemeldet.As a result, the operating personnel need not constantly observe the device or its work, because in particular malfunctions, which are usually expressed by sudden temperature and / or pressure jumps reported in time.

Vorzugsweise besteht dor Kondensatauffangbehälter aus einem Fraktionssammler, d.h. ,aus mehreren über Absperrhähne an eine Sammelleitung angeschlossene Behälter. Dadurch lassen sich die verschiedenen Fraktionen nacheinander auffangen, ohne daß die Behälter ausgetauscht werden müßten und. ohne daß das Vakuum unterbrochen wird.The condensate collecting tank preferably consists of a fraction collector, i.e. several shut-off valves tanks connected to a manifold. This allows the different fractions to be collected one after the other, without having to replace the containers and. without breaking the vacuum.

Besonders vorteilhaft ist ein ansteuerbarer Fraktionssammler, a„h. ein solcher, bei welchem nach dem beendeten Abdampfen und Kondensieren einer Fraktion der nächste Behälter automatisch z.ur Aufnahme der nächsten Fraktion freigegeben wird.A controllable fraction collector is particularly advantageous, Ah. one at which after the end of the evaporation and condensing a fraction, the next container is automatically released for receiving the next fraction.

Gemäß einer weiteren Ausführungsforni ist zwischen Flüssigkeitsbehälter und Kühler eine Destillationskolonne angeordnet, welche ggf. mit einem Rücklaufteiler versehen ist.According to a further embodiment, there is a liquid container between and cooler a distillation column is arranged, which is optionally provided with a reflux divider.

Diese Ausführungsform gewährleistet besonders gute Trenneigenschaften hinsichtlich dor einzelnen Fraktionen.This embodiment ensures particularly good release properties with regard to the individual factions.

Vorzugsweise ist dem Druckmoßgerät ein Druckdifferenzimpulsgeber" Zugeordnet ,welcher übör Impulsleitungen mit den schaltbaren Abi>|jerrhahiien des Fraktionssammler^ Verbunden ist.Preferably the pressure meter is a pressure differential pulse generator " Assigned to which of the impulse lines with the switchable Abi> | jerrhahiien of the faction collector ^ Connected.

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Dadurch wird erreicht, daß jeweils selsfctutig auf das nächste f Auffanggefäß des Fraktionssammler umgeschaltet wird, wenn ί eine neue Fraktion ankommt.This ensures that in each case selsfctutig switched to the next f receptacle of the fraction collector when a new arriving ί fraction.

Vorzugsweise sind die schaltbaren Ventile als Magnetventile ausgebildet.The switchable valves are preferably designed as solenoid valves.

Als vorteilhaft hat sich die Wahl des Druckabfalldxfferenz- jj wertes im Bereich von 1 bis 1o mb erwiesen, vorzugsweise t wird er um 5 mb eingestellt. 'An advantageous choice of Druckabfalldxfferenz- jj has value in the range of 1 to 1o mb proven, it is preferably t is set to mb. 5 '

Die Drucksprunge ergeben sich selbsttätig, sobald jeweils > eine Fraktion abgedampft ist. Zwischen den Drucksprüngen läuft der Verdampfungs- und Kondensationsvorgang der einzelnen Fraktionen, wie weiter vorn beschrieben, ab.The pressure jumps occur automatically as soon as> a fraction has evaporated. The evaporation and condensation process of the individual takes place between the pressure jumps Fractions as described above.

Schließlich ist es auch möglich, das Ventil steuertechnisch mit dem Antrieb der Vakuumquelle zu koppeln, sodaß beim Schließen des Ventils auch die Vakuumquelle abgeschaltet wird» Wird dem Ventil der Befehl zum Öffnen gegeben, so läuft der Antrieb der Vakuumquelle vorzugsweise geringfügig eher an, als das Ventil öffnet, sodaß im Augenblick des Üffnens die Saugkraft bereits wiedei- vorhanden ist.Finally, it is also possible to control the valve to the drive of the vacuum source, so that when the valve is closed, the vacuum source is also switched off »If the valve is given the command to open, so the drive of the vacuum source preferably starts a little earlier than the valve opens, so that at the moment after opening the suction force is already present again.

Dadurch wird Energie, bzw. Wasser oder Dampf eingespart.This saves energy, water or steam.

In einer Zeichnung ist die neue Vorrichtung in drei Ausführungsbeispielen rein schematisch dargestellt und nachstehend näher erläutert. Es zeigen:In a drawing, the new device is in three exemplary embodiments shown purely schematically and explained in more detail below. Show it:

Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung mitFig. 1 shows a first embodiment of the device with

einem Ventil in der Saugleitung, Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel der Vorrichtung mita valve in the suction line, Fig. 2 with a second embodiment of the device

zwei Ventilen in der Saugleitung, und Fig. 3 ein drittes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung mit einer Rektifikationskolonne «.two valves in the suction line, and FIG. 3 shows a third embodiment of the device a rectification column «.

In i'ig. 1 ist einem Stativ 1 ein im einzelnen nicht näher dargestellter Rotationsautrieb 2 zugeordnet, in welchem ein Rohrstüclc 3 um eine geneigte Achse rotiert. An der tie-In i'ig. 1 is not closer to a stand 1 in detail illustrated rotary drive 2 assigned, in which a Rohrstüclc 3 rotates about an inclined axis. At the deep

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feron Seite davon ist ein als Kolben ausgebildeter Flüssigkeitsbehälter k angoordnot, welcher in ein konstant auf 60 G erhitztes mit Wasssr gefülltes Hoizbad 5 eintaucht. Die Erwärmung erfolgt über eine elektrische Heizplatte 6, Zur anderen Seite des Kolirstückes 3 is I; ein Verbindungsstück 7 abdichtend vorgesehen, welches nach oben in einen senkrecht angeordneten Kühler 8 übergeht. Ein mit einem Hahn 9 versehenes Flüssigkeitseinleitungsrohr Io reicht durch das Verbindungsstück 7 und das Rohrstück 3 bis in die Öffnung des Flüssigkeitsbehälters k. Unterhalb des Kühlers 8 ist am Verbindungsstück 7 ein Anschlußstutzen 11 für einen Kondensatauffangbehälter 12 vorgesehen. Im Kühler 8 ist ein als Kühlschlange ausgebildetes Kühlpaket 13 angeordnet. Vom Kopf 14 des Kühlers 8 führt eine Saugleitung 15 zu einer als Wasserstrahlpumpe ausgebildeten Vakuumquelle 16 ab. In der Saugleitung I5 ist ein als Magnetventil ausgebildetes schaltbares Ventil I7 angeordnet. Der Meßfühler 18 eines Temperaturmeßgerätes I9, ein sog. Pt 100 ,ist über eine Steuerleitung Zo mit einem Temperaturvertvergleicher 21 verbunden. Jenem sind ein auf 25° C einjustierter Temperaturvorgeber 22 sowie ein auf 35° C einjustierter Temperaturwertvorgeber 23 !zugeordnet, welche wechselweise anwählbar sind. Sie bestehen aus Potentiometern, und lassen sich auch auf andere Temperaturvorgabewerte einstellen (bei einer vereinfachten Ausführungsform ist nur ein Temperaturwertvorgeber 22 vorhanden). Am Kopf Ik des Kühlers 8 ist der Druckmeßfühler Zk eines Druckmeßgerätes 25 angeordnet und über eine Steuerleitung 26 mit einem Dructafertvergleicher 27 verbunden. Von den Temperaturwertvergleicher 21 und dem Druclcwertvergleicher 27 führen ünpulsleitungen 28, 29 zum Magnetventil 17. Über den Druckwert vergleicher 27 ist außerdem ein mit einem Potentiometer versehener Vakuumregler 3o mit dem Magnetventil 17 verbunden. Dem l)rucln;ertvergleicher 27 sind noch zwei Valcuumgrenzwertvorgeber 31, 32 zugeordnet, von denen der Vakuumgrenzwertvorgeber 31 auf I00 mb für das Abdampfen der niedrigsiedend en FraJctionen und der Vakuumgrenzwertvorgeber 32 auf 15 mb für das Abdampfen der höhersiedenden Fraktionen eingestellt sind.feron side thereof is designed as a piston angoordnot liquid container k, which is immersed in a constantly heated to 60 G-filled Wasssr Hoizbad. 5 The heating takes place via an electrical heating plate 6, to the other side of the Kolirstückes 3 is I; a connecting piece 7 is provided in a sealing manner, which merges into a vertically arranged cooler 8 at the top. A liquid inlet pipe Io provided with a tap 9 extends through the connecting piece 7 and the pipe piece 3 into the opening of the liquid container k. Below the cooler 8, a connection piece 11 for a condensate collecting container 12 is provided on the connecting piece 7. A cooling package 13 designed as a cooling coil is arranged in the cooler 8. A suction line 15 leads from the head 14 of the cooler 8 to a vacuum source 16 designed as a water jet pump. A switchable valve I7 designed as a solenoid valve is arranged in the suction line I5. The measuring sensor 18 of a temperature measuring device I9, a so-called Pt 100, is connected to a temperature comparator 21 via a control line Zo. A temperature presetting device 22 adjusted to 25 ° C. and a temperature value presetting device 23 adjusted to 35 ° C., which can be selected alternately, are assigned to it. They consist of potentiometers and can also be set to other preset temperature values (in a simplified embodiment there is only one temperature value preset 22). The pressure sensor Zk of a pressure measuring device 25 is arranged at the head Ik of the cooler 8 and is connected to a Dructafert comparator 27 via a control line 26. Pulse lines 28, 29 lead from the temperature value comparator 21 and the pressure value comparator 27 to the solenoid valve 17. A vacuum regulator 3o provided with a potentiometer is also connected to the solenoid valve 17 via the pressure value comparator 27. Two vacuum limit value prescribers 31, 32 are also assigned to the rucln; er comparator 27, of which the vacuum limit value prescriber 31 is set to 100 mb for the evaporation of the low-boiling fractions and the vacuum limit value prescriber 32 is set to 15 mb for the evaporation of the higher-boiling fractions.

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Mittels Sperrsehaltera 33, 3k lassen sich im Bedarfsfälle die Vakuumgrenzwertvorgeber 31132 abschalten, sodaß das maximal orzougbare Vakuum wirksam werden kann, Das Magnetvexit.il 17 ist so ausgebildet, daß es nur öffnet, soweit und solange sowohl vom Temperaturwertvergleicher 21 und vom Druckwertvergleicher 27 beide Befehle zum Öffnen anstehen. Fällt einer der beiden Befehle weg» schließt das Ventil sofort. Sind die Vakuumgremzwertvorgeber 31,32 mittels der Schalter 33, 3k gesperrt, spricht das Ventil 17 natürlich allein auf die Befehle des Temperaturwertvergleichers 21 an. Schließlich sind den beiden Meßwertvergleichern 21,27 optisch-akustische Signalgeber 35,36 zugeordnet? welche bei Erreichen der Vorgabe - bzw. Grenzwerte ansprechen.By means of the lock switch 33, 3k , the vacuum limit value preset 31132 can be switched off if necessary, so that the maximum orzougable vacuum can take effect waiting to be opened. If one of the two commands is omitted, »the valve closes immediately. If the vacuum limit value presetting devices 31, 32 are blocked by means of the switches 33, 3k, the valve 17 naturally only responds to the commands from the temperature value comparator 21. Finally, optical-acoustic signal generators 35, 36 are assigned to the two measured value comparators 21, 27? which respond when the specified or limit values are reached.

Die-iAusführungsform der Vorrichtung gemäß Fig. 2 entspricht derjenigen gemäß Fig, 1 mit der Abweichung, daß anstelle eines Ventils 17 deren zwei Ventile 17a, 17b in Reihe in der Saugleitung 15 angeordnet sind, wobei das Ventil 17a über eine Steuerleitung 2$ mit dem Temperaturwertvergleicher. 21 und das Ventil 17b über eine Steuerleitung 29 mit dem Druckwertvergleicher 27 "bzw, Vakuumregler 3o verbunden: sind. D.h., die Funktion des Ventils 17 aus Fig«, 1 ist hier auf, die beiden Ventile 17a, 17b aufgeteilte Im übrigen wirdU "·■ &" wegen der sonstigen Übereinstimmung auf die Beschreibung zu Fig. 1 verwiesen.The embodiment of the device according to FIG. 2 corresponds to that according to FIG. 1 with the difference that, instead of one valve 17, its two valves 17a, 17b are arranged in series in the suction line 15, the valve 17a being connected to the suction line 15 via a control line 2 $ Temperature comparator. 21 and the valve 17b are connected via a control line 29 to the pressure value comparator 27 "or vacuum regulator 3o. That is, the function of the valve 17 from FIG. 1 is open here, the two valves 17a, 17b are divided. ■ &"is referred to the description of FIG. 1 because of the other correspondence.

In Fig. 3 taucht ein Flüssigkeitsbehälter 51 in ein mittels einer elektrischen Heizplatte 52 erwärmtes Ölbad 53 ein. Der Flüssigkeitsbehälter 51 ist am unteren Ende einer Rektifikationskolonne 5^', welche zehn Böden 55 aufweist, angeordnet, sodaä die erzeugten Brüden in dor Rektifikationskolonne 5^· aufsteigen, Die Brüden gelangen über ein Verbindungsrohr 56 von oben in einen Kühler 57 mit Kühlpaket Am Fuß 59 des Kühlers 57 führt eine Saugleitung 60 ab zu einer aus einer Membranpumpe bestehenden Vakuumquelle In der Saugleitung- 60 ist ein Magnetventil 62 angeordnet.In FIG. 3, a liquid container 51 is immersed in an oil bath 53 heated by means of an electric heating plate 52. The liquid container 51 is located at the lower end of a rectification column 5 ^ ', which has ten trays 55 , so that the vapors generated rise in the rectification column 5 ^ ·, The vapors pass through a connecting pipe 56 from above into a cooler 57 with a cooling package at the foot 59 of the cooler 57 leads a suction line 60 to a vacuum source consisting of a membrane pump. A solenoid valve 62 is arranged in the suction line 60.

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Dor Mo/JfUhIOi" 63 eiiles Temporaturmeßgorütes 64, ein sog, ' JPt loo, ist über eine Sfceuarleitung 65 mit einem Tempei-aturv/crtverglcichei" 66 verbunden. Jenom sind ein auf 25 ° C einjustierter Tomporatürwei-tvorgeber 67 sowie oin auf 35 C einjustierter Temperaturwertvorgeber 68 zugeordnet, welche abwechselnd anwählbar sind. Sie bestehen aus Potentiometern. Am *~\iß 59 des Kühlers 57 ist der Druckmeß-■fühler 69 eines Druckmeßgeriites 7o angeordnet und über eine Steuerleitung 7I mit einem Druckwertvergleicher 72 verbunden. Von dem Temperaturwertvergleicher 66 und dem Dznackwertvergleibher 72 führen Impulsleitungen 73,74 zum 6- /" Magnetventil 62.Über den Druckwertvergleicher 72 ist einDor Mo / JfUhIOi "63 of a temporal measurement quality 64, a so-called 'JPt loo, is connected to a tempei-aturv / crtverglcichei" 66 via a sensor line 65. Jenom is assigned a Tompore door width preset 67 adjusted to 25 ° C and a temperature value preset 68 adjusted to 35 C, which can be selected alternately. They consist of potentiometers. The pressure measuring sensor 69 of a pressure measuring device 70 is arranged on the 59 of the cooler 57 and is connected to a pressure value comparator 72 via a control line 71. Impulse lines 73, 74 lead from the temperature value comparator 66 and the pressure value comparator 72 to the 6- / "solenoid valve 62. Via the pressure value comparator 72 is a

mit einem Potentiometer versehener Vakuumregler 75 mit dem Magnetventil 62 verbunden. Dem Druckwertvergleicher sind noch zwei Vakuumgrenzwertvorgeber 76, 77 zugeordnet, von denen der Vakuumgrenzwertvorgebar 76 auf 100 mb für das Kondensieren der niedrigsiedenden Fraktionen und der Vakuumgrenzwertvorgeber 77 auf ' 15 mb für das Kondensieren der höhersiedenden Fraktionen eingestellt ist. Mittels Sperrschalter 78, 79 lassen sifch im Bedarfsfalle die Grenzwertgeber 76, 77 abschalten, sodaß das maximal erzeugbare Vakuum wirksam werden kann. Die Arbeitsweise des Magnetventils 62 entspricht demjenigen gem. Fig. 1 , auf" dessen Beschreibung verwiesen wird_o Das Magnetventil 62 ist über eine Steuerleitung 80 mit dem Antrieb 81 der Vakuumquelie 61 in der Weise gekoppelt, daß er beim Schließen des Magnetventiles 62 abgestellt wird und beim Öffnen wieder anläuft ο Für den letzteren Fall ist die Steuerung so ausgelegt, daß das Magnetventil 62 geringfügig später öffnet, als die Vakuumquelie 61 zu arbeiten beginnt. Das Druckmeßgerät 7o ist über eine Steuerleitung 82 mit einem Druckdifferenziiapulsgeber S3 verbunden, welcher auf einen Druckabfall von 5 mb anspricht. Er ist über Steuerleitungen 84, 85, 86j 87 mit schaltbaren Absperrhähnen 8S₍ 89, 9o, 9I eines Fralctionssainmlers 92 verbunden. Der Fraktionssammler 92 ist über eine Sammelleitung 93 an den Fuß 5S des Kühlers 57 angeschlossen. Signalgeber 93, 94 zeigen das Ei-- Vacuum regulator 75 provided with a potentiometer is connected to the solenoid valve 62. Two vacuum limit value prescribers 76, 77 are assigned to the pressure value comparator, of which the vacuum limit value presetting 76 is set to 100 mb for condensing the low-boiling fractions and the vacuum limit value prescribing 77 is set to 15 mb for condensing the higher-boiling fractions. If necessary, the limit switches 76, 77 can be switched off by means of locking switches 78, 79, so that the maximum vacuum that can be generated can take effect. The operation of the solenoid valve 62 corresponds to that of gem. Fig. 1, reference is made to "which description _o The solenoid valve 62 is coupled via a control line 80 to the drive 81 of the Vakuumquelie 61 in such a manner that it is turned off during the closing of the solenoid valve 62 and starts again when opening ο For the latter case, the control is designed so that the solenoid valve 62 opens slightly later than the vacuum source 61 begins to work 5 mb responds. It is connected via control lines 84, 85, 86j 87 to switchable shut-off valves 8S ₍ 89, 9o, 9I of a fraction collector 92. The fraction collector 92 is connected to the base 5S of the cooler 57 via a collecting line 93. Signal transmitter 93, 94 show the egg

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reichen ei.nos vor-jjogcbcnon VoJcuuingronzwertes oder i'einpe— r aiurwertes an. submit ei.nos pre-jjogcbcnon VoJcuuingronzwerte or i'einper- aiurwerte .

Beispiel 1:Example 1:

Es wii-d die Vorrichtung gem. Fig. 1 veniendet. Ein flüssiges Gemisch, aus niedrigsiedenden Fraktionen und höhersiedenden Fraktionen soll abdestilliert werden. D~s ^eizbad 5 wird auf etwa 6o° C temperiert. Der Rotationsantrieb 2 arbeitet mit 3oo U/min. Über die Temperatunirertvorgeber 22, 23 werden die Vorgabewerte 25 C und 35 C vorgewühlt. Über die Vakuumgrenzwertvorgeber 3"· » 32 werden die Grenzwerte 1 oo mb und 15 mb vorgegeben, jedoch für den Einreguliervorgang zunächst über die Schalter 33, "}h gesperrt. Die Vorrichtung wird vorevalcuiert,und dann das Vakuum unterbrochen. An. das Flüssigkeitseinfüllrohr wird ein Gefäß mit der zu destillierenden Flüssigkeit angeschlossen und der Hahn 9 geöffnet, wodurch mittels des in der Vorrichtung herrschenden Unterdruckes die Flüssigkeit angesaugt wird und in den Flüssigkeitsbehälter h läuft. Nach dem Einfüllen wird der Hahn 9 wieder geschlossen und, bei Normaldruck beginnend, über den Vakuumregler 3o unter Beobachtung des Verdampfungs- und Kondensationsvorganges durch Nachrgeln das Vakuum laufend verändert, damit die Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsbehälter k weder herausschäumt hoch herausspritzt. Während des Einregulierens wird eine Überhitzung der Flüssigkeit bsw«, der Brüden mit allen nachteiligen Erscheinungen auch dadurch ausgeschlossen, daß aufgrund des Teinperaturvorgabewertes das Ventil 17 sofort geschlossen wird, sobald die Brüden die Temperatur von 25 C überschreiten. Durch das Schließen des Ventils 17 wird nrimlieh die weitere Vakuumerzeugung unterbrochen, weshalb die Brüdentempera tür wieder absinkt. Die Einreguliel'unj wird solange fortgesetzt, bis etwa 5° bis 75 '/° der Kühlfläche des Kühlpaketes 13 <? m tropfenbildendon Kondensatniodorsclilag aufweisen und . ■ Ventil 17 erstmals ßchiioijii. i)ios<3 Auslastungi der Kühlfläche ist deshalb, erreich" bar, weil die Meßstolle 18 in der Mitte der Längo deiä Kühl-' ·* paketeG 13 vorgesehen Worden ist. Ist dox- zuvor beschriebeneThe device according to FIG. 1 is used. A liquid mixture of low-boiling fractions and higher-boiling fractions should be distilled off. The heating bath 5 is heated to about 60 ° C. The rotary drive 2 works at 300 rpm. The default values 25 C and 35 C are pre-selected via the temperature preset values 22, 23. The limit values 1 oo mb and 15 mb are specified via the vacuum limit value presetting device 3 "·» 32, but are initially blocked for the adjustment process via the switches 33, "} h. The device is pre-valued and then the vacuum is broken. At. a vessel with the liquid to be distilled is connected to the liquid filling pipe and the tap 9 is opened, whereby the liquid is sucked in by means of the negative pressure prevailing in the device and runs into the liquid container h . After filling, the tap 9 is closed again and, starting at normal pressure, the vacuum is continuously changed by regulating the vacuum regulator 3o while observing the evaporation and condensation process, so that the liquid from the liquid container k does not foam out. During the adjustment, overheating of the liquid bsw, the vapors with all the disadvantageous phenomena is also excluded by the fact that, due to the temperature preset value, the valve 17 is closed immediately as soon as the vapors exceed the temperature of 25 ° C. By closing the valve 17, the further vacuum generation is interrupted, which is why the Brüdentempera door drops again. The adjustment is continued until about 5 ° to 75 '/ ° of the cooling surface of the cooling package 13 <? m droplet-forming donor condensate and. ■ Valve 17 for the first time ßchiioijii. i) ios <3 utilization of the cooling surface can be achieved because the measuring tunnel 18 has been provided in the middle of the length of the cooling packs 13. Is dox as described above

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Zustand erreicht, wird bei maximaler Saugleistung" '.1er Vakuuinquelle 15 die Sperre für die vorgegebenen Valcuumgrenzwerte mittels der Schalter 33, 34 aufgehoben. Bei Erreichen des ersten Valcuuragrenzwertes von 1oo mb erhält das Ventil 17 Befehl zum Schließen, bis dieser Wert wieder unterschritten wird. Bei offenemi. Ventil 17 wird nun das Valcuum innerhalb der Spanne bis zum Valcuumgrenzwart loo mb beeinflußt, um die Brüdentemperatur auf 25° C konstant zu halten, indem bei Überschreiten dieses Vorgabeviertes der Temperaturvergleicher 21 dem Ventil 17 den Befehl zum Schließen erteilt. Das Ventil 17 ist also nur geöffnet, soweit und solange sowohl vom Druckgrenzwert als auch von der Temperatur her der Befehl für "offen" ansteht. Erfolgt im weiteren Verlauf nur ein Befehl zum Schließen_v gleichgültig ob vom Druckwertvergleicher oder vom Temperaturwertvergleicher, so schließt das Ventil I7 solange, bis wieder beide Befehle für "offen" vorliegen. Sobald die niedrigsiedenden Fraktionen abgedampft und kondensiert sind, tauscht man den Kondensatauffangbehälter 12 aus, legt wieder Vakuum an, erhöht die Höizbadtemperatur auf 7o° C, schaltet den Temperaturwertvorgeber für 35° C und den Vakuumgrenzwertvorgeber für 15 mb ein und führt erneut die Einregulierung, wie für die niedrigsiedenden Fraktionen beschrieben, durch. Der weitere Verfahrensablauf erfolgt unter diesen Bedingungen analog wie bei den niedrigsiedenden Fraktionen, bis alles verdampft und kondensiert ist.State reached, at maximum suction power ".1er vacuum source 15, the lock for the specified value limit values is canceled by means of switches 33, 34. When the first value limit value of 100 mb is reached, valve 17 receives a command to close until this value is again exceeded. When the valve 17 is open, the pressure is now influenced within the range up to the pressure limit guard loo mb in order to keep the vapor temperature constant at 25 ° C. by the temperature comparator 21 issuing the command to close the valve 17 when this preset fourth is exceeded is therefore only open as long as and as long as the command for "open" is pending for both the pressure limit value and the temperature. If only a command to close _{v is issued} in the further course, regardless of whether from the pressure value comparator or the temperature value comparator, valve I7 closes as long as until both commands for "open" are available again are vaporized and condensed, you replace the condensate collecting container 12, apply vacuum again, increase the temperature in the baths to 70 ° C, switch on the temperature value predictor for 35 ° C and the vacuum limit value predictor for 15 mb and carry out the adjustment again, as for the low-boiling fractions described by. The further course of the process takes place under these conditions in the same way as for the low-boiling fractions, until everything has evaporated and condensed.

Example 2:

Verwendet wird die Vorrichtung gemäß Fig. 3.The device according to FIG. 3 is used.

Im Flüssigkeitsbehälter 51 befindet sich ein Gemisch aus zwei niedrigsiedenden und einer höiiersiedcndon Fraktion.There is a mixture in the liquid container 51 from two low-boiling and one higher-boiling fraction.

Der Absperrhalm S3 des Fraktionssammler 92 ist geöffnet.The shut-off straw S3 of the fraction collector 92 is open.

Der iOmperaturineßfühler 63 wurde in der Mitte dor Lunge des Kühlpaketos 58 angeordnet. Heizbadtemperatur und Valcuum werden zunuichsc so gewählt, daß die am niedrigsten siedenden Fraktion bei etwa ko bis Jo ° C₁ also etwa 3o bis ko° C über dor Brüdenteniporatur verdampft. Die Heizbad temperatur wird unter Vermeidung von Schaumbildung solange verhindert,The temperature sensor 63 was arranged in the middle of the lungs of the cooling package 58. Heating bath and Valcuum zunuichsc be chosen so that the lowest-boiling fraction at about ko to Jo ° C or about ₁ to 3o ° C ko evaporated on dor Brüdenteniporatur. The heating bath temperature is prevented while avoiding foam formation as long as

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bi;j .-.ich im Bereich (lex· re!imerai;urinoijs»ello 6'j J-.ondensaüniedorscJila/; bildet, was im wesentlichen ^lGichsoitic mit dem orctnali^en Schließen dos Magnetventil.«! 62 zusat:ii:icn frillt. Nun wird mit dom Vakuumreglnor 75 die .Maximalleistuns der Vakuumquelle 6i vorgeseben, aber das angelegte Valcuuin durch den vorgegebenen Druckgi-enzwert auf effektiv 1oo rab beschränkt. Anschließend wird bei ständiger Messung des Druckes an einen konstanten Druckwert bzw. an einen engen Drucktolc-ranzbereich herangefakren. Aufgrund der physikaliseilen Gegebenheit, daß bei (juter Trennleistung der Rektifikationskolonne 5k der Siedepunkt der reinen Fraktion einem konstanten Druck erispricht, ändert sich dieser Druck erst, wenn die nächste Fraktion im Kühlex- 57 ankommt. Aus diesem Grunde ist der Druck'-differensimpulsgeber 83 auf eine Druckdifferenz von 5 mb eingestellt worden, welche außerhalb dei geringen normalen PendelSchwankungen während des Abdampfens einer Fraktion liegt ,und welche über den Temperaturwert-vergleicher 66 und den Druckwertvergleicher 72 durch Betätigung des Ventils ausgeglichun werden. ¥ird der eingestellte Differenzdruckwert erreicht, so gibt der Druckdifferenzimpulsgebex- 33 einen Impuls an den Fraktionssammler 92, wodurch der Absperrhahn geschlossen und der Absperrhahn 89 geöffnet werder·.. Nun beginnt das Abdampfen und Kondensieren der zweiten niedrigsiedenden Fraktionen. Nach ihrem Kondensieren meldet ein erneuter Drucksprung die Ankunft der höhorsiedenden Fraktion . Der Absperrhahn 89 wird geschlossen und der Absperrhahn 9o geöffnet. Man stellt auf den Temperaturvorgabewert von 35 C und den Druckgrenzwort von 15 mb um und reguliert den Verdampfung- und Kondensationsvorgang dieser Fraktion, wie üblich ein_c Im übrigen wird auf das Verfahreiisbeispiel 1 verwiesen.bi; j .-. i in the area (lex · re! imerai; urinoijs »ello 6'j J-.ondensaüniedorscJila /; forms what is essentially ^ lGichsoitic with the orctnali ^ en closing of the solenoid valve.«! 62 add: ii .:. icn frillt Now the .Maximalleistuns the vacuum source 6i is pre-flush with dom Vakuumreglnor 75, but the applied Valcuuin by the predetermined foundry un-enzwert to effectively 1oo rab limited Subsequently narrow at constant measurement of the pressure at a constant pressure value, or to a Due to the physical fact that when the separation efficiency of the rectification column 5k is good, the boiling point of the pure fraction does not change until the next fraction arrives at the cooling system. This is the reason why the pressure '-differensimpulsgeber 83 has been set to a pressure difference of 5 mb, which lies outside the small normal pendulum fluctuations during the evaporation of a fraction, and which over the temperature value comparator 66 and the pressure value comparator 72 can be compensated for by actuating the valve. If the set differential pressure value is reached, the pressure differential pulse emitted 33 sends a pulse to the fraction collector 92, which closes the stopcock and opens the stopcock 89 · .. Now the evaporation and condensation of the second low-boiling fractions begins. After their condensation, another jump in pressure reports the arrival of the high-boiling fraction. The stopcock 89 is closed and the stopcock 9o is opened. Man represents the temperature setting of 35 C and the pressure boundary word of 15 mb to and regulates the Verdampfung- and condensation process of this fraction, as usual, a _C Reference is also made to the Verfahreiisbeispiel. 1

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Claims

Armin Struve,; . ··,,; . ··. , ". J1" October 15, 1985 3 ·· ·· ■ · ιι, qualified engineer · · * · · ·> Weiherstr. 2 Leverkusen 1 st 3 G GEBRAUCHSKUSTEU protection claims

1) Device for distilling, distilling off and rectifying of liquids under vacuum, especially solvents, primarily for laboratory and Pilot plant operation, consisting of a liquid container with heating, a downstream cooler with Cooling package and a condensate collecting tank arranged under the cooler, with a suction line on the cooler is connected and the cooler is equipped with a pressure measuring device and a temperature measuring device, thereby characterized in that the temperature measuring device (19,64) and the pressure gauge (25,7θ) part of an adjacent to the radiator (8,57) arranged control and regulating device, which also consists of a temperature value comparator (21.66), a temperature value preset (22; 23.66567) a switch arranged in the suction line (ΐ5,6θ) valve (17 »17a, 17t>» 62) as well as an adjustable one Vacuum regulator (30,75) consists of the sensor

(18.63) of the temperature measuring device (19.64) in the area of the Cooling package (13 »58) is arranged.

2) Device according to claim 1, characterized in that that the measuring sensor (18,63) dos temperature measuring device

(19,64) approximately in the middle of the length of the KühlpaiC81es (13 »58) is species-ordered.

3) Device according to claim 1 or 2, ^ ekennzeiclinet durcli two optionally operable temperature precursors (22; 23 »t> 7 hey).

4) Device according to oinem of claims 1 to 3, characterized characterized in that the pressure measuring device (25, 70) has a vacuum limit value predefined (31; 32,76; 77) with a print— value comparator (27,72) is arranged and the pressure— value comparator (27.72) between the vacuum limit value prep (3 1; 32, 76, 77) and the valve (17, 1 7a, 17b, 72) is arranged.

5) Device according to claim 4, characterized by two optionally retrievable vacuum limit value presets (31; 32,7b; 77).

6) Device according to claim h or 5 »characterized in that a locking switch (33; 3 ^, 78; 79) is arranged between the vacuum limit value predictor (31, 32, 76, 77) and pressure value comparator (27, 72).

7) Device according to one of claims 1 to 6, characterized in that a second in the suction line (15) Valve (i7b) is arranged in series, on which - in deviation from protection claim 1 - the adjustable vacuum regulator (30) is arranged.

8) device according to, mspruch 7 »characterized in that that ^ he pressure value comparator (27.72) on the second valve (17b) is arranged.

9) Device according to one of claims 1 to 8, characterized characterized that the temperature value comparison & r (21.66) and / or the pressure value precalibrator (27, 72) with a signal transmitter (35; 30.82583) is / are provided.

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10) Device according to one of claims ί to 9, daduröh characterized in that the condensate collecting container from a fraction collector (92).

11) Device according to one of claims 1 to 1o, characterized characterized in that between the liquid container (51) and cooler (57) a distillation column (5 * 0 arranged is"

12) Device according to a dex "claims 1 to 11, characterized geKeriiizeicxiriö t , that the aciialtbars (s) Von = til (s) (17,17a, 17b, 62) is / are designed as a solenoid valve (s).

13) ^ Device according to one of claims 1 to 12, characterized characterized in that the vacuum regulator (30,75) is provided with a potentiometer.

1 ¹ O device according to one of claims 1 to 13, characterized in that the temperature value presetting device (s) (22; 23, 66 j67) consists of (one) potentiometer (s).

15) Device according to one of claims 4 to 14, characterized characterized in that the vacuum limit value preset (3I; 32,76,77) consists of (a) potentiometer (s).