DE3718791C2

DE3718791C2 -

Info

Publication number: DE3718791C2
Application number: DE19873718791
Authority: DE
Inventors: Heinz 6500 Mainz De Ploechinger; Max Flawil Ch Baer
Original assignee: BUECHI LABORATORIUMS-TECHNIK AG FLAWIL CH
Current assignee: BUECHI LABORATORIUMS-TECHNIK AG FLAWIL CH
Priority date: 1986-06-13
Filing date: 1987-06-04
Publication date: 1991-07-11
Also published as: CH670773A5; DE3718791A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 und 15 sowie auf eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 6. Mit derartigen Verfahren bzw. Vorrichtungen kann das Durchführen eines Destillationsvorgangs bis zu einem gewissen Grad optimiert und automatisiert werden, so daß Bedienungs- und Korrektureingriffe von außen nur noch beschränkt erforderlich sind.The invention relates to a method according to the Preamble of claims 1 and 15 and to a device according to the preamble of claim 6. With such methods or devices can perform a distillation process Optimized and automated to a certain extent be so that operating and correction interventions from the outside are only required to a limited extent.

Ein derartiges Verfahren mit der dazu benötigten Vorrichtung ist beispielsweise durch die DE-A-34 13 385 bekannt geworden. Dabei wird während der Druckabsenkung über der Flüssigkeit die Druckabnahme pro Zeiteinheit im System gemessen und laufend mit einem Sollwert verglichen. Beim Erreichen eines abstimmbaren Differentialquotienten aus Druckabnahme pro Zeiteinheit wird die Druckreduzierung abgeschaltet und nachher nur noch kurzzeitig zur Überprüfung des Istwertes eingeschaltet. Damit wird eine gewisse Automatisierung erreicht, da die Bedienungsperson nicht mehr den Beginn der Destillation beobachten muß, um dann die Vakuumpumpe manuell auf konstanten Druck umzuschalten. Außerdem erfolgt eine Anpassung an Siedepunktveränderungen der zu destillierenden Flüssigkeit. Die Einstellung des Sollwerts für den genannten Differentialquotienten wird einmal in Abstimmung auf die Größenverhältnisse des Verdampfungssystems abgestimmt.Such a method with the device required for this is known for example from DE-A-34 13 385. In doing so, the pressure drops above the liquid measured the decrease in pressure per unit of time in the system and continuously compared with a setpoint. When you reach one tunable differential quotient from decrease in pressure per Unit of time, the pressure reduction is switched off and after only switched on briefly to check the actual value. A certain degree of automation is achieved since the operator no longer starts the distillation must observe, then manually turn on the vacuum pump switch constant pressure. There is also an adjustment changes in the boiling point of the liquid to be distilled. The setting of the setpoint for the named Differential quotient is adjusted once to the Size relationships of the evaporation system matched.

Ein Nachteil der bekannten Vorrichtung besteht jedoch darin, daß nicht alle möglichen Parameter berücksichtigt werden, welche den Destilliervorgang beeinflussen könnten. So weist beispielsweise bereits die Kühlwassertemperatur in europäischen Breitengraden zwischen Sommer und Winter starke Schwankungen auf. So kann beispielsweise im Sommer die Kühlerleistung ungenügend sein, so daß im Kühler keine vollständige Kondensation mehr stattfindet und Lösungsmittel über die Wasserstrahlpumpe ins Abwasser gelangen kann. Außerdem ist es oft nötig, die gleiche Verdampferanlage mit verschiedenen Kühlertypen auszurüsten, die möglicherweise auch verschiedene Kühlerleistungen aufweisen.A disadvantage of the known device is, however, that not all possible parameters are taken into account, which could affect the distillation process. So points For example, the cooling water temperature in Europe Latitudes between summer and winter strong Fluctuations. For example, the cooler performance in summer be insufficient, so that in the cooler no complete Condensation takes place more and solvent over the water jet pump can get into the wastewater. Furthermore it is often necessary to use the same evaporator system with different ones Equip cooler types, which may also be different Have cooler performance.

Es sind auch noch andere Verfahren und Vorrichtungen zur Steuerung oder Regelung des Destillations- bzw. Eindampfverfahrens vorgeschlagen worden. Diese arbeiten entweder über einfachen Temperaturvergleich mittels einer Temperatursonde oder über Druck- bzw. Druckgradienten-Messung oder sie legen die Temperaturdifferenz des Kühlmittels oder des einzudampfenden Mediums als Meßgröße zugrunde (DE-A1 35 29 956, DE-C2 36 07 605, DE-A1 35 33 180 und DE-A1 36 18 436). Keines dieser Verfahren ermöglicht die vollautomatische Durchführung eines Verdampfungsprozesses bei gleichzeitiger Optimierung der Kondensationsleistung des Kühlers.There are other methods and devices for Control or regulation of the distillation or evaporation process been proposed. These either work over simple temperature comparison using a temperature probe or over pressure or pressure gradient measurement or lay them the temperature difference of the coolant or the evaporated Medium as a measured variable (DE-A1 35 29 956, DE-C2 36 07 605, DE-A1 35 33 180 and DE-A1 36 18 436). None this procedure enables fully automatic execution an evaporation process with simultaneous optimization the condenser performance of the cooler.

Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei denen unabhängig von Kühlertyp und Kühlerleistung und bei beliebigen Siedetemperaturen eine vollständige Kondensation des Dampfes im Kühler erzielt wird, wobei das Destillierverfahren derart optimiert werden soll, daß die zu jedem Zeitpunkt zur Verfügung stehende Kühlerleistung jeweils optimal ausgenützt wird. Außerdem sollen die Hilfseinrichtungen automatisch abgeschaltet werden, wenn der Destilliervorgang beendet ist, so daß Wasser und elektrische Energie eingespart werden können. Eine Stillegung der Hilfseinrichtungen soll auch bei Fehlmanipulationen oder beim Auftreten von Störungen automatisch erfolgen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 und 15 sowie mit einer Vorrichtung mit den Merkmalen gemäß Anspruch 6 gelöst.It is therefore an object of the invention, a method and to create a device of the type mentioned, those regardless of cooler type and cooler performance and at complete condensation at any boiling point of steam in the cooler is achieved using the distillation process should be optimized so that at any time available cooler performance is optimal is exploited. In addition, the auxiliary facilities to be automatically turned off when the distilling process is finished, so that water and electrical energy are saved can be. Aid of the auxiliary facilities should also in the event of incorrect manipulation or the occurrence of Faults occur automatically. This object is achieved according to the invention with a method with the features according to Claims 1 and 15 and with a device with the features solved according to claim 6.

Während der erste Sensor am Anfang der Kühlzone den Beginn der Verdampfung ermittelt, dient der zweite Sensor dazu, den Kondensationsprozeß in der Kühlzone zu optimieren. Dabei spielen die absoluten Drücke und Temperaturen innerhalb des Systems keine Rolle. Auch Schwankungen in der Kühlerleistung, beispielsweise durch sich verändernde Kühlmitteltemperatur, bleiben ohne nachteilige Wirkung auf den Distillationsprozeß, da die beiden korrespondierenden Größen Druck und Siedetemperatur in Abhängigkeit von der gerade herrschenden Kühlerleistung gebracht werden. Je nach der Plazierung der zweiten Sonde und je nach der Festlegung des Sollwerts in der Regelvorrichtung kann die Kondensationsfront in der Kühlzone verändert werden. Dabei wird man bestrebt sein, jeweils die gesamte zur Verfügung stehende Kühlerleistung voll auszunützen, so daß die Kondensation unabhängig von allen anderen Parametern jeweils unmittelbar vor dem Ende der Kühlzone abgeschlossen ist. Ersichtlicherweise wird so zuverlässig verhindert, daß beispielsweise Lösungsmitteldämpfe über die Vakuumpumpe aus dem System entweichen können. Auch die effektive Außentemperatur und die Temperatur des Kühlmittels braucht bei der Durchführung der Destillation nicht mehr speziell berücksichtigt zu werden. Das Nachschlagen und Heraussuchen von Siedetemperaturen und Drücken sowie das Lesen von Siedediagrammen entfällt völlig. Das Einstellen eines bestimmten Druckes am Gerät ist ebenso wenig notwendig wie das Vorwählen eines bestimmten Destillierprogramms. Auch die Art der Vakuumerzeugung ist frei wählbar, so daß ersichtlicherweise in jedem Fall automatisch eine Optimierung der Destillation bei den jeweils vorhandenen Gegebenheiten erfolgt.During the first sensor at the beginning of the cooling zone the beginning determined the evaporation, the second sensor serves the To optimize the condensation process in the cooling zone. Here play the absolute pressures and temperatures within the Systems don't matter. Also fluctuations in the cooler performance, for example due to changing coolant temperature, remain without an adverse effect on the distillation process, because the two corresponding sizes pressure and Boiling temperature depending on the currently prevailing Cooler performance are brought. Depending on the placement of the second probe and depending on the setting of the setpoint in the Control device can the condensation front in the cooling zone to be changed. One will endeavor to do so make full use of the entire available cooling capacity, so that the condensation is independent of everyone else Parameters immediately before the end of the cooling zone is completed. Obviously this will be reliable prevents, for example, solvent vapors from the Vacuum pump can escape from the system. Even the effective one Outside temperature and the temperature of the coolant no longer needs when performing the distillation to be specifically considered. Looking up and Finding boiling temperatures and pressures as well as that Reading boiling diagrams is completely eliminated. The setting a certain pressure on the device is also not necessary like selecting a particular still program. Also the type of vacuum generation is freely selectable, so that obviously an optimization in every case distillation under the existing conditions he follows.

Vorzugsweise wird die Druckabsenkung beim Ermitteln des Verdampfungsbeginns mit dem ersten Sensor so lange fortgesetzt, bis am zweiten Sensor ein bestimmter Betriebszustand gemessen wird. Auf diese Weise tastet sich das System an den optimalen Betriebszustand heran, bei dem die gewünschte Kühlerleistung erreicht wird. Mit der Möglichkeit der stufenweisen Erhöhung des Druckes wird verhindert, daß in der Optimierungsphase sich die Kondensationsfront über den gewünschten Bereich hinaus verschieben kann.Preferably, the pressure drop when determining the Evaporation continued with the first sensor until until a certain operating state at the second sensor is measured. In this way, the system probes the optimal operating condition in which the desired Cooler performance is achieved. With the possibility of gradual Increasing the pressure is prevented in the Optimization phase the condensation front over the can move the desired area.

Vorzugsweise werden am ersten und zweiten Sensor die Temperatur veränderungen pro Zeiteinheit gemessen, wobei die Veränderung vom Druck bei einem bestimmten Temperatur/Zeit-Gradienten als Vergleichsgröße zum gemessenen Istwert erfolgt. Mit der Temperaturmessung kann relativ exakt festgestellt werden, ob an einem bestimmten Punkt im Kühlsystem Dampf vorhanden ist oder nicht. Wird ein bestimmter Temperatur/ Zeit-Gradient für die Bildung eines Regelsignals ermittelt, so spielt die absolut gemessene Temperatur keine Rolle. Entscheidend ist lediglich eine spezifische Temperaturveränderung, welche anzeigt, wann das Vorbeiströmen von Dampf am Sensor ein- bzw. aussetzt.The temperature is preferably at the first and second sensors Changes measured per unit of time, being the change the pressure at a certain temperature / time gradient as a comparison variable to the measured actual value. With the temperature measurement can be determined relatively exactly be steam at some point in the cooling system is present or not. If a certain temperature / Time gradient determined for the formation of a control signal, so the absolutely measured temperature does not matter. Crucial is just a specific temperature change, which indicates when steam flows past Sensor on or off.

Besonders vorteilhaft arbeitet das System, wenn beim Ermitteln eines bestimmten Temperatur/Zeit-Gradienten mit sinkender Temperatur am ersten Sensor die Regelvorrichtung ein Signal zum Unterbrechen des Destilliervorgangs abgibt. Die sinkende Temperatur zeigt an, daß am Kühlereingang kein Dampf mehr eintritt und daß somit der Destillationsprozeß beendet ist. Die Abschalteinrichtung kann dabei so beschaffen sein, daß sie auch ohne vorheriges Ansteigen der Temperatur bei einem bestimmten Druck aktiviert wird, so daß die Vorrichtung auch bei irrtümlich leer angeschlossenem Destilliergefäß wieder abgeschaltet wird, sobald nach einer bestimmten Druckabsenkung keine Temperaturveränderung erfolgt. Alternativ kann ein Abschalten der Vorrichtung auch über die Ermittlung einer absoluten Temperaturdifferenz am ersten Sensor erfolgen.The system works particularly advantageously when determining of a certain temperature / time gradient with decreasing Temperature at the first sensor Output signal to interrupt the distillation process. The falling temperature indicates that there is no Steam enters more and thus the distillation process is finished. The shutdown device can be procured in this way be that even without increasing the temperature beforehand is activated at a certain pressure so that the device even if the still is connected by mistake is switched off again as soon as after a certain Pressure drop no change in temperature. Alternatively, the device can also be switched off via the Determination of an absolute temperature difference on the first Sensor.

Selbstverständlich könnten alternativ zu den beiden Temperatur sensoren auch andere Sensorsysteme, wie z. B. Dampfsensoren oder Tropfenzähler, eingebaut werden. Auch die Anordnung von Druckfühlern wäre denkbar, falls in der Kühlzone eine meßbare Druckdifferenz vorliegt, welche Rückschlüsse auf einen bestimmten Betriebszustand erlaubt.Of course, alternatively to the two temperature sensors also other sensor systems, such as B. vapor sensors or drop counter. The arrangement of Pressure sensors would be conceivable if a measurable one in the cooling zone Pressure difference exists, which conclusions about one certain operating status allowed.

Die Sensoren werden vorzugsweise innerhalb des Kühlers angeordnet, um eine Beeinträchtigung des Meßergebnisses zu vermeiden. Je nach Kühlertyp können die Sensoren aber auch auf der Außenseite des Kühlers angeordnet sein. Dabei kann es sich im Einzelfall als besonders vorteilhaft erweisen, wenn die Sensoren in Durchflußrichtung des Kühlers verstellbar angeordnet sind. Durch Verschieben der Sensoren, insbesondere des zweiten Sensors, kann so auf besonders einfache Weise eine Verschiebung der Kondensationsfront am Kühler erreicht werden. So könnte beispielsweise bei einem besonders giftigen Lösungsmittel die zweite Sonde relativ nahe zur ersten Sonde geschoben werden, um eine gewisse Sicherheitszone zwischen zweiter Sonde und Kühler-Ende zu erzielen, in der eine restlose Kondensation erfolgt.The sensors are preferably arranged inside the cooler, to impair the measurement result avoid. Depending on the type of cooler, the sensors can also be arranged on the outside of the cooler. It can it may prove to be particularly advantageous in individual cases, if the sensors are adjustable in the flow direction of the cooler are arranged. By moving the sensors, in particular of the second sensor, can be particularly simple Way a shift of the condensation front on the cooler can be achieved. For example, with one in particular toxic solvent the second probe relatively close to first probe to be pushed to a certain security zone between the second probe and the cooler end there is complete condensation.

In bestimmten Anwendungsfällen genügt ein einziger Temperatur sensor am Kühleranfang. Ein derartiges Verfahren ist gekennzeichnet durch die Merkmale im Anspruch 15. Dieses Verfahren ist angezeigt, wenn nur ein einziger Sensor zur Verfügung steht oder wenn in einem bekannten System unter vorgegebenen, nicht optimierten Bedingungen destilliert werden soll.In certain applications, a single temperature is sufficient sensor at the beginning of the cooler. Such a procedure is characterized by the features in claim 15. This Procedure is indicated if only a single sensor is used Is available or if under in a known system predefined, non-optimized conditions distilled shall be.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird in den Zeichnungen dargestellt und nachstehend genauer beschrieben. Es zeigtAn embodiment of the invention is shown in the drawings shown and described in more detail below. It shows

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung an einem Rotationsverdampfer, Fig. 1 is a schematic representation of a device according to the invention on a rotary evaporator,

Fig. 2 ein Diagramm mit den Funktionen Druck und Temperatur in Abhängigkeit von der Zeit beim Beginn des Destilliervorgangs, Fig. 2 is a diagram with the functions of pressure and temperature as a function of time at the beginning of Destilliervorgangs,

Fig. 3 ein Diagramm mit der Temperatur pro Zeiteinheit an der zweiten Sonde während des Destilliervorgangs und Fig. 3 is a diagram with the temperature per unit time on the second probe during the distillation process and

Fig. 4 ein Ausführungsbeispiel eines Kühlers mit verstellbarer Sonde. Fig. 4 shows an embodiment of a cooler with an adjustable probe.

Wie in Fig. 1 dargestellt, läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren besonders vorteilhaft an einem Rotationsverdampfer realisieren. Bei Rotationsverdampfern lassen sich bereits bestimmte Vorgänge weitgehend automatisieren, womit das erfindungsgemäße Destillierverfahren noch rationeller gestaltet werden kann. Fig. 1 zeigt einen Rotationsverdampfer 1 mit einem antreibbaren höhenverstellbaren Stativ 11, wie es beispielsweise durch die EP-A-1 49 972 der Anmelderin bekannt geworden ist. Ein solches Stativ kann eine Schnellhebevorrichtung aufweisen. Das Destilliergefäß 2, welches die zu destillierende Flüssigkeit aufnimmt, ist in ein Wasserbad 8 eingetaucht, das mit Hilfe einer Heizeinrichtung 37 erhitzt werden kann. Der Antriebsmotor 10 versetzt das Destilliergefäß 2 während der Destillation in eine dauernde Drehbewegung um die eigene Achse. Das verdampfte Lösungsmittel gelangt in den Kühler 3, in dem eine Kühlschlange 7 angeordnet ist. Die Kühlschlange 7 wird über eine Kühlwasserzufuhr 14 mit Kühlwasser versorgt. Selbstverständlich wäre auch ein anderes Kühlmedium denkbar. Das Destillat fließt vom Kühler 3 nach unten in die Vorlage 9. Um die Siedetemperatur zu reduzieren, erfolgt die Verdampfung unter Vakuum, wobei über eine Vakuumleitung 15 ein Unterdruck an den Kühler 3 angelegt wird. Zur Vakuumerzeugung dient eine Vakuumpumpe 4, die im dargestellten Ausführungsbeispiel eine Wasserstrahlpumpe ist. Auch hier wären beliebige andere Vakuumpumpen denkbar.As shown in FIG. 1, the method according to the invention can be implemented particularly advantageously on a rotary evaporator. With rotary evaporators, certain processes can already be largely automated, so that the distillation process according to the invention can be made even more efficient. Fig. 1 shows a rotary evaporator 1 with a drivable height-adjustable stand 11, as it is known for example from EP-A-1 49 972 of the applicant. Such a tripod can have a quick lifting device. The distillation vessel 2 , which receives the liquid to be distilled, is immersed in a water bath 8 , which can be heated with the aid of a heating device 37 . The drive motor 10 sets the distillation vessel 2 in a continuous rotary movement about its own axis during the distillation. The evaporated solvent enters the cooler 3 , in which a cooling coil 7 is arranged. The cooling coil 7 is supplied with cooling water via a cooling water supply 14 . Another cooling medium would of course also be conceivable. The distillate flows from the cooler 3 down into the template 9 . In order to reduce the boiling temperature, the evaporation takes place under vacuum, a vacuum being applied to the cooler 3 via a vacuum line 15 . A vacuum pump 4 , which in the exemplary embodiment shown is a water jet pump, is used to generate the vacuum. Any other vacuum pump would also be conceivable here.

Am Kühleranfang 13 ist ein erster Sensor 5 angeordnet, der beim dargestellten Ausführungsbeispiel ein Temperatursensor ist. Zwischen dem ersten Sensor 5 und dem Kühlerende 12 ist ein zweiter Sensor 6 angeordnet, welcher ebenfalls ein Temperatursensor ist. Beide Sensoren 5 und 6 sind über Meßleitungen 18 mit einer Regelvorrichtung 16 verbunden. Die Regelvorrichtung 16 registriert die Temperaturänderungen pro Zeiteinheit an den beiden Sonden 5 und 6 und vergleicht sie mit einem Temperatur/Zeit-Gradienten als Sollwert. Über eine Druckmeßleitung 17 ermittelt die Regelvorrichtung auch den jeweiligen Systemdruck.A first sensor 5 , which is a temperature sensor in the exemplary embodiment shown, is arranged at the cooler start 13 . A second sensor 6 , which is also a temperature sensor, is arranged between the first sensor 5 and the cooler end 12 . Both sensors 5 and 6 are connected to a control device 16 via measuring lines 18 . The control device 16 registers the temperature changes per unit of time on the two probes 5 and 6 and compares them with a temperature / time gradient as the desired value. The control device also determines the respective system pressure via a pressure measurement line 17 .

Die Kühlwasserzufuhr 14 ist mit einem Absperrventil 21 versehen, welches über eine Kühlwassersteuerleitung 20 in Wirkverbindung mit der Regelvorrichtung 16 steht. Auch die Wasserzufuhr für die Vakuumpumpe 4 kann über eine Pumpensteuerleitung 23 ein- oder ausgeschaltet werden. Schließlich ist die Wasserstrahlpumpe 4 mit einem Vakuumventil 19 versehen, das von der Regelvorrichtung 16 her über eine Drucksteuerleitung 22 aktivierbar ist. Ein Belüftungsventil 40 zur Druckregulierung ist in die Druckmeßleitung 17 integriert und befindet sich vorzugsweise direkt innerhalb der Regelvorrichtung 16. Die Regelvorrichtung 16 steht über eine Rotationsverdampfer- Steuerleitung 24 auch in Wirkverbindung mit dem Rotationsverdampfer 1 bzw. mit dem Schnellheber-Stativ 11 und der Heizeinrichtung 37.The cooling water supply 14 is provided with a shut-off valve 21 which is operatively connected to the control device 16 via a cooling water control line 20 . The water supply for the vacuum pump 4 can also be switched on or off via a pump control line 23 . Finally, the water jet pump 4 is provided with a vacuum valve 19 which can be activated by the control device 16 via a pressure control line 22 . A ventilation valve 40 for pressure regulation is integrated in the pressure measuring line 17 and is preferably located directly inside the control device 16 . The control device 16 is also operatively connected to the rotary evaporator 1 or to the quick-action stand 11 and the heating device 37 via a rotary evaporator control line 24 .

Der Ablauf eines erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. die Funktion der Vorrichtung wird nachstehend anhand eines konkreten Beispiels beschrieben. Dabei treten am Anfang des Destilliervorgangs die in Fig. 2 dargestellten Drücke und Temperaturen auf. Auf der oberen Ordinate 25 ist der Systemdruck in Millibar eingetragen. Die untere Ordinate 26 zeigt die Temperatur in Grad Celsius, wobei die Kurve 31 der Temperatur an der ersten Sonde und die Kurve 32 der Temperatur an der zweiten Sonde entspricht. Auf der Abszisse 27 ist die Zeit in Sekunden eingetragen. The sequence of a method according to the invention or the function of the device is described below using a specific example. The pressures and temperatures shown in FIG. 2 occur at the beginning of the distillation process. The system pressure is entered in millibars on the upper ordinate 25 . The lower ordinate 26 shows the temperature in degrees Celsius, curve 31 corresponding to the temperature on the first probe and curve 32 corresponding to the temperature on the second probe. The time in seconds is entered on the abscissa 27 .

Beim nachstehend beschriebenen Beispiel ist die kristalline Substanz X in einem Gemisch aus Wasser und Methanol gelöst. Das Lösungsmittelgemisch soll abdestilliert werden, um die reine Substanz X zurückzugewinnen. Dabei wird angenommen, daß sich die Substanz X oberhalb 70°C zersetzt, so daß eine Siedetemperatur von 60°C unter keinen Umständen überschritten werden darf.In the example described below, it is crystalline Substance X dissolved in a mixture of water and methanol. The solvent mixture should be distilled off in order to recover pure substance X. It is assumed that the substance X decomposes above 70 ° C, so that a Boiling temperature of 60 ° C under no circumstances exceeded may be.

Zur Vorbereitung des Destilliervorgangs wird die Badtemperatur im Wasserbad 8 an der Heizeinrichtung 37 auf maximal 60°C eingestellt. Darauf wird das Destilliergefäß 2 mit der zu destillierenden Lösung an den Rotationsverdampfer 1 angeschlossen und mit Hilfe des Stativs 11 in das Wasserbad 8 abgesenkt. Die Bedienungsperson hat darauf nur noch die Starttaste zu drücken, um den automatischen Destilliervorgang in Gang zu setzen. Die Regelvorrichtung 16 öffnet das Absperrventil 21 für die Kühlmittelzufuhr 14 und setzt die Wasserstrahlpumpe 4 in Betrieb. Mit einer definierten Rate von ca. 2 mbar/s wird der Druck im System so lange abgesenkt, bis an der ersten Sonde 5 ein Temperatur/Zeit-Gradient von ca. 0,3°C/s ermittelt wird. Dieser Meßwert signalisiert das Vorhandensein von Dampf am ersten Sensor 5, woraus auf den Beginn des Distilliervorgangs geschlossen werden kann. Dieser Betriebszustand, der nach ca. 80 Sekunden eintritt, ist in Fig. 2 mit der Linie 30 dargestellt. Diese erste Zeitspanne entspricht der Startphase 28, während der im Kühler 3 noch keine Kondensation stattfindet.In preparation for the distillation process, the bath temperature in the water bath 8 on the heating device 37 is set to a maximum of 60 ° C. Then the distillation vessel 2 with the solution to be distilled is connected to the rotary evaporator 1 and lowered into the water bath 8 with the aid of the stand 11 . The operator then only has to press the start button to start the automatic distillation process. The control device 16 opens the shut-off valve 21 for the coolant supply 14 and puts the water jet pump 4 into operation. The pressure in the system is lowered at a defined rate of approximately 2 mbar / s until a temperature / time gradient of approximately 0.3 ° C./s is determined on the first probe 5 . This measured value signals the presence of steam at the first sensor 5 , from which it can be concluded that the distillation process has started. This operating state, which occurs after approximately 80 seconds, is shown in FIG. 2 by line 30 . This first time period corresponds to the start phase 28 , during which no condensation takes place in the cooler 3 .

Wäre im Destilliergefäß 2 irrtümlich keine Flüssigkeit enthalten, so würde die Vakuumpumpe 4 den Druck bis zum Erreichen der maximalen Pumpenleistung absenken, wie mit der Kurve 34 angedeutet ist. Dabei würde jedoch der erste Sensor 5 keine relevante Temperaturerhöhung feststellen, so daß die Regelvorrichtung 16 den Prozeß automatisch wieder stoppen würde. If there were no liquid in the distillation vessel 2 by mistake, the vacuum pump 4 would lower the pressure until the maximum pump output is reached, as indicated by curve 34 . However, the first sensor 5 would not detect any relevant temperature increase, so that the control device 16 would automatically stop the process again.

Beim Einsetzen des Verdampfungsprozesses bzw. beim Beginn der Kondensation am ersten Sensor 5 beträgt der Systemdruck ca. 320 mbar. Die Regelvorrichtung 16 steuert nun die Vakuumpumpe 4 derart an, daß der Druck während ca. 15 Sekunden auf diesem Niveau gehalten wird. Wird innerhalb dieser 15 Sekunden am zweiten Sensor 6 kein relevanter Temperaturanstieg ermittelt, so wird die Druckabsenkung weiter fortgesetzt, um nach einem bestimmten Zeitabschnitt abermals den Druck auf einem konstanten Niveau zu halten. Die mit der Position 33 dargestellte stufenweise Druckabsenkung wird so lange fortgesetzt, bis auch an der zweiten Sonde 6 ein relevanter Temperaturanstieg ermittelt wird. Die Zeitspanne, während der der Druck stufenweise abgesenkt wird, kann als Optimierungsphase 29 bezeichnet werden. In dieser Zeitspanne steigt die Temperatur an der ersten Sonde 5 kontinuierlich weiter, wie die Kurve 31 zeigt. Bis zum Erreichen der Kondensationsfront an der zweiten Sonde 6 sinkt die Temperatur an dieser Sonde geringfügig, was mit der Einwirkung des Kühlmediums zusammenhängt.When the evaporation process begins or condensation begins at the first sensor 5 , the system pressure is approximately 320 mbar. The control device 16 now controls the vacuum pump 4 in such a way that the pressure is kept at this level for about 15 seconds. If no relevant temperature rise is determined within these 15 seconds on the second sensor 6 , the pressure reduction is continued in order to keep the pressure at a constant level again after a certain period of time. The stepwise pressure reduction represented by position 33 is continued until a relevant temperature rise is also determined on the second probe 6 . The period of time during which the pressure is gradually reduced can be referred to as the optimization phase 29 . During this period, the temperature at the first probe 5 continues to rise, as curve 31 shows. Until the condensation front on the second probe 6 is reached , the temperature on this probe drops slightly, which is related to the action of the cooling medium.

Sobald die Sonde 6 den relevanten Temperatur/Zeit-Gradienten ermittelt, wird über die Regelvorrichtung 16 der Druck im System konstant gehalten, der im Ausführungsbeispiel jetzt ca. 200 mbar beträgt. Dies ist der optimale Systemdruck, der bis zur Beendigung des Destilliervorgangs beibehalten wird. Die Temperatur an der ersten Sonde 5 ist inzwischen auf ca. 33°C angestiegen und erreicht nach ein bis zwei Minuten das Gleichgewichtsniveau von ca. 35°C. Alternativ zur Veränderung des Druckes könnte die Regelvorrichtung selbstverständlich auch die Heizleistung an der Heizeinrichtung 37 beeinflussen. Eine Regelung über die Temperatur wäre jedoch relativ träge und im übrigen sind durch die maximal zulässigen Siedetemperaturen bestimmte Grenzen gesetzt, welche auf keinen Fall überschritten werden dürfen.As soon as the probe 6 determines the relevant temperature / time gradient, the pressure in the system is kept constant via the control device 16 , which in the exemplary embodiment is now approximately 200 mbar. This is the optimal system pressure that is maintained until the distillation process is complete. The temperature at the first probe 5 has meanwhile risen to approximately 33 ° C. and reaches the equilibrium level of approximately 35 ° C. after one to two minutes. As an alternative to changing the pressure, the control device could of course also influence the heating power on the heating device 37 . However, regulating the temperature would be relatively sluggish and, moreover, certain limits are set by the maximum permissible boiling temperatures, which may not be exceeded under any circumstances.

Wie Fig. 3 zeigt, wird über die Regelvorrichtung 16 der Druck derart geregelt, daß die Temperatur an der zweiten Sonde 6 immer etwa in einem Toleranzbereich 35 konstant gehalten wird. Steigt die Temperatur an, wie mit der Kurve 38 angedeutet, so bedeutet dies, daß die Kondensationsfront sich über den zweiten Sensor 6 hinaus verschiebt und der Kühler 3 keine genügende Kühlerleistung mehr erbringt. Dabei besteht die Gefahr, daß Lösungsmitteldämpfe über die Vakuumpumpe ins Abwasser gelangen. Um dies zu verhindern, betätigt die Regelvorrichtung 16 automatisch das Belüftungsventil 40, womit ein Druckanstieg bewirkt wird. Das Belüftungsventil 40 belüftet das System so lange, bis die Temperatur an der Sonde 6 absinkt, was auf vollständige Kondensation der Dämpfe an dieser Stelle hinweist. Der sinkende Temperatur/Zeit-Gradient, wie mit der Position 39 angedeutet, bewirkt ein Schließen des Belüftungsventils 40 und ein Halten dieses optimierten Druckes.As shown in FIG. 3, the pressure is controlled by the control device 16 in such a way that the temperature at the second probe 6 is always kept constant in a tolerance range 35 . If the temperature rises, as indicated by curve 38 , this means that the condensation front shifts beyond the second sensor 6 and the cooler 3 no longer provides sufficient cooler output. There is a risk that solvent vapors will get into the wastewater via the vacuum pump. To prevent this, the control device 16 automatically actuates the ventilation valve 40 , which causes an increase in pressure. The venting valve 40 ventilates the system until the temperature at the probe 6 drops, which indicates complete condensation of the vapors at this point. The falling temperature / time gradient, as indicated by position 39 , causes the ventilation valve 40 to close and this optimized pressure is maintained.

Bei den genannten optimierten Gleichgewichtsbedingungen von ca. 200 mbar Systemdruck und 35°C an der ersten Sonde 5 wird so lange weiter destilliert, bis im Destilliergefäß 2 kein Methanol mehr vorhanden ist. Dies hat zur Folge, daß zuerst an der zweiten Sonde 6 und dann auch an der ersten Sonde 5 ein bestimmter Temperatur/Zeit-Gradient mit sinkender Temperatur oder aber auch eine bestimmte absolute Temperatur erreicht wird, öffnet die Regelvorrichtung 16 das Belüftungsventil 40 und schließt das Absperrventil 21. Gleichzeitig werden die Wasserstrahlpumpe 4, der Antriebsmotor 10 und die Heizeinrichtung 37 abgeschaltet. Bei einem mit Automatik ausgerüsteten Schnellheberstativ 11 hebt das Stativ das Destilliergefäß 2 automatisch aus dem Wasserbad 8. Gleichzeitig kann ein akustisches Signal ausgelöst werden, das dem im Labor anwesenden Bedienungspersonal anzeigt, daß der Destilliervorgang abgeschlossen ist.With the above-mentioned optimized equilibrium conditions of approx. 200 mbar system pressure and 35 ° C. at the first probe 5 , distillation is continued until methanol is no longer present in the still 2 . As a result, a certain temperature / time gradient with falling temperature or a certain absolute temperature is reached first on the second probe 6 and then also on the first probe 5 , the control device 16 opens the ventilation valve 40 and closes it Shut-off valve 21 . At the same time, the water jet pump 4 , the drive motor 10 and the heating device 37 are switched off. In the case of a quick-action stand 11 equipped with an automatic system, the stand automatically lifts the still 2 out of the water bath 8 . At the same time, an acoustic signal can be triggered which indicates to the operating personnel present in the laboratory that the distillation process has been completed.

Da im vorliegenden Beispiel die zu destillierende Flüssigkeit ein Lösungsmittelgemisch ist, kann dieses nicht in einem einzigen Arbeitsgang abgetrennt werden. Vielmehr ist es nötig, nach dem Abtrennen des Methanols die Vorlage zu wechseln. Danach wird das Destilliergefäß 2 wiederum abgesenkt und die Starttaste erneut gedrückt. Da im Destilliergefäß 2 nun praktisch eine rein wäßrige Lösung der Substanz X vorhanden ist, sinkt der Druck beim zweiten Arbeitsgang in der Startphase 28 auf ein tieferes Niveau von ca. 110 mbar, bevor die Temperatur an der ersten Sonde 5 ansteigt. In der Opti mierungsphase 29 wird der Druck wiederum stufenweise so lange abgesenkt, bis an der zweiten Sonde 6 der gewünschte Temperatur/ Zeit-Gradient ermittelt wird. Die Temperatur an der ersten Sonde 5 beträgt nun ca. 35°C und der Systemdruck beträgt ca. 50 mbar. Bei diesen Bedingungen wird die Destillation auf die gleiche Weise automatisch zu Ende geführt, bis an der ersten Sonde 5 nach dem vollständigen Verdampfen der Lösung wiederum ein Temperaturrückgang festgestellt wird.Since the liquid to be distilled is a solvent mixture in the present example, it cannot be separated in a single operation. Rather, it is necessary to change the template after the methanol has been separated off. Then the still 2 is lowered again and the start button is pressed again. Since a purely aqueous solution of substance X is now practically present in the distillation vessel 2 , the pressure in the second operation in the starting phase 28 drops to a lower level of approximately 110 mbar before the temperature at the first probe 5 rises. In the optimization phase 29 , the pressure is again gradually lowered until the desired temperature / time gradient is determined on the second probe 6 . The temperature at the first probe 5 is now approximately 35 ° C. and the system pressure is approximately 50 mbar. Under these conditions, the distillation is automatically completed in the same way until a temperature drop is again detected on the first probe 5 after the solution has completely evaporated.

In Fig. 4 ist ein Ausführungsbeispiel eines Kühlers 3 mit verstellbaren Sensoren dargestellt. Die Sensoren sind dabei an einer Sensorenhalterung 36 befestigt, die in Pfeilrichtung A parallel zur Kühlerschlange 7 verschiebbar ist. So können auf besonders einfache Weise die Meßpunkte verschoben werden. Der zweite Sensor 6 wird vorteilhaft immer so angeordnet, daß bis zum Kühlerende 12 noch ein oder mehrere Kühl schlangenwindungen folgen, so daß bei einem plötzlich auf tretenden Temperaturanstieg bzw. bei einem raschen Fortschreiten der Kondensationsfront die Trägheit des Regelsystems kompensiert werden kann. Damit wird verhindert, daß auch bei einem raschen Temperaturanstieg Lösungsmitteldämpfe in die Vakuumpumpe gelangen können.In FIG. 4, an embodiment of a cooler 3 is shown with adjustable sensors. The sensors are fastened to a sensor holder 36 which can be displaced in the direction of arrow A parallel to the radiator coil 7 . The measuring points can thus be moved in a particularly simple manner. The second sensor 6 is advantageously always arranged so that one or more cooling coil windings follow up to the cooler end 12 , so that the inertia of the control system can be compensated for in the event of a sudden rise in temperature or rapid progression of the condensation front. This prevents that solvent vapors can get into the vacuum pump even when the temperature rises rapidly.

Selbstverständlich ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf Rotationsverdampfer oder labormäßige Destillieranlagen beschränkt. Es kann auch bei großtechnischen Destillieranlagen eingesetzt werden. Ersichtlicherweise können dabei die über die Sensoren 5 und 6 erzeugten Signale auch noch für weitere, hier nicht erwähnte Prozeßsteuerungen eingesetzt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch bei extremen Temperatursituationen mit sehr tiefen Siedetemperaturen und einem tiefen Systemdruck realisieren.Of course, the method according to the invention is not limited to rotary evaporators or laboratory-style distillation systems. It can also be used in industrial distillation plants. Obviously, the signals generated by the sensors 5 and 6 can also be used for further process controls not mentioned here. The method according to the invention can also be implemented in extreme temperature situations with very low boiling temperatures and a low system pressure.

Claims

1. A method for distilling liquids under vacuum by means of evaporation in a heating zone and condensation of the steam in a cooling zone, the pressure above the liquid being reduced first and the pressure drop interrupted when the evaporation of the liquid begins and the pressure being kept approximately constant, thereby featured,
that the onset of evaporation is determined with a first sensor ( 5 ) which is arranged at the beginning of the cooling zone,
that the operating state between the first sensor ( 5 ) and the end ( 12 ) of the cooling zone ( 13 ) is determined with a second sensor ( 6 ), and
that the value determined with the second sensor ( 6 ) is compared in a control device ( 16 ) with a desired value, which changes the pressure in the event of deviations from the desired value such that the condensation of the steam is completed in a predeterminable region of the cooling zone.

2. The method according to claim 1, characterized in that when determining the start of evaporation with the first sensor ( 5 ) the pressure reduction is continued in stages or until the pressure is raised again until a certain operating state is measured on the second sensor ( 6 ).

3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that the temperature changes per unit time are measured as the actual value on the first and second sensors ( 5, 6 ), and that the pressure at a certain temperature / time gradient as a comparison variable to measured actual value is changed.

4. The method according to claim 3, characterized in that when determining a certain temperature / time gradient with decreasing temperature at the first sensor ( 5 ) a signal for interrupting the distillation process is emitted.

5. The method according to claim 3, characterized in that the absolute temperature difference is determined when the temperature drops at the first sensor ( 5 ), and that the control device ( 16 ) emits a signal to interrupt the distillation process when a predeterminable temperature difference is reached.

6.Device for distilling liquids under vacuum with a distillation vessel ( 2 ), a cooler ( 3 ) for condensing the steam and with a vacuum pump ( 4 ) for lowering the pressure above the liquid and with a sensor for determining the onset of evaporation, characterized in that a first sensor ( 5 ) for determining the onset of evaporation is arranged at the beginning ( 13 ) of the cooler ( 3 ) and in that between the first sensor ( 5 ) and the end ( 12 ) of the cooler ( 3 ) second sensor ( 6 ) is arranged, with which the operating state prevailing there can be measured, both sensors being operatively connected to the vacuum pump ( 4 ) and / or a heating device ( 37 ) on the still ( 12 ) via a control device ( 16 ).

7. The device according to claim 6, characterized in that the first and second sensors ( 5, 6 ) are temperature sensors with which the temperature changes per unit time can be measured, and that the control device ( 16 ) has a setpoint-actual value comparator in which the measured values for forming a control signal with a predeterminable temperature / time gradient are comparable.

8. The method according to claim 7, characterized in that the control device ( 16 ) has a time delay device with which, when determining the onset of evaporation at the first sensor ( 5 ), the vacuum pump ( 4 ) for the gradual continuation of the pressure reduction or a ventilation valve ( 40 ) for the gradual increase of the pressure, it can be controlled at intervals until a certain temperature / time gradient is determined on the second sensor ( 6 ).

9. Device according to one of claims 6 to 8, characterized in that the control device has a switching device which is connected to the first sensor ( 5 ) and with which the vacuum pump ( 4 ) and / or the heating device ( 37 ) can be switched off if, at least at a certain pressure in the system, no onset of evaporation or no suspension of evaporation is determined.

10. Device according to one of claims 6 to 9, characterized in that the sensors ( 5, 6 ) are arranged within the cooler ( 3 ).

11. Device according to one of claims 6 to 9, characterized in that the sensors are arranged on the outside of the cooler ( 3 ).

12. The apparatus of claim 10 or 11, characterized in that the sensors ( 5, 6 ) are arranged adjustable in the flow direction of the cooler ( 3 ).

13. Device according to one of claims 6 to 12, characterized in that the second sensor ( 6 ) is arranged in the flow direction of the cooler ( 3 ) before its end ( 12 ).

14. Device according to one of claims 6 to 13, characterized in that it is arranged on a rotary evaporator ( 1 ), and that with the control device ( 16 ) in addition to the vacuum pump ( 4 ) and / or the heating device ( 37 ) and the drive motor ( 10 ) and / or a quick lifting device of the stand ( 11 ) of the rotary evaporator can be controlled.

15. A method for distilling liquids under vacuum by means of evaporation in a heating zone and condensing the steam in a cooling zone, the pressure above the liquid being reduced first by means of a vacuum pump ( 4 ) and the pressure drop interrupted when the liquid evaporates and the pressure is interrupted is kept approximately constant, characterized in that the start and stop of the evaporation is determined with a temperature sensor ( 5 ) which is arranged at the beginning ( 13 ) of the cooling zone, the temperature change per unit of time being measured and the value determined in a control device ( 16 ) is compared with a temperature / time gradient as a setpoint, and that the pressure drop is interrupted at a certain gradient with increasing temperature and the vacuum pump ( 4 ) and possibly other auxiliary devices for performing the distillation at a certain gradient with decreasing temperature be switched on.