DE3413385A1

DE3413385A1 - Process for evaporating liquids under vacuum and apparatus for carrying out the process

Info

Publication number: DE3413385A1
Application number: DE19843413385
Authority: DE
Inventors: Peter 7600 Offenburg Huber; Karl-Heinz Dipl.-Ing.(FH) 7582 Bühlertal Sternemann
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1984-04-10
Filing date: 1984-04-10
Publication date: 1985-10-17

Abstract

An apparatus (1) (Figure 1) serves for evaporating liquids under vacuum. For the accurate pressure assignment at a given temperature for boiling a liquid, an evaluation and control device (11) is provided, by means of which, via a pressure sensor (10), the pressure change per unit of time (rate of change of pressure (dp)/dt) during exhaustion by a vacuum pump can be determined. When the pressure curve approaches the boiling line roughly asymptotically, the rate of change of pressure changes accordingly and when a set value is reached, the vacuum pump (5) is shut off. By determining the differential quotient and comparison with a limit value, for any desired solvent or solvent mixture and any desired temperatures, exhaustion can always be carried out using the vacuum pump (5) near enough to the optimal boiling pressure in each case, without a significant loss of solvent having to be accepted. <IMAGE>

Description

Verfahren zum Eindampfen von Flüssigkeiten unter Vakuum sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Eindampfen von Flüssigkeiten unter Vakuum mittels Wärmezufuhr sowie Kondensation durch Wärmeabfuhr.Process for evaporation of liquids under vacuum and device for carrying out the method The invention relates to a method for evaporation of liquids under vacuum by supplying heat and condensation by dissipating heat.

Bei solchen Eindampf-Verfahren wird eine Flüssigkeit oder Lösung in einem Verdampfungssystem erhitzt, wobei unter Vakuum bzw. bei abgesenktem Systemdruck gearbeitet wird, um z. B. die einzudampfende Flüssigkeit zu schonen und auch um hohe Betriebstemperaturen zu vermeiden. Durch Absenken des Druckes bei gegebener Flüssigkeits-Temperatur erfolgt eine Annäherung an die Siedelinie, wo die Flüssigkeit siedet. Da hierbei ein fester Zusammenhang zwischen Temperatur und Druck besteht, ist bei gegebener Temperatur eine entsprechende Druckvorgabe erforderlich. Man hat deshalb bereits Druckfühler mit einem Regler und einer Vakuumpumpe vorgesehen, durch die der Systemdruck auf einem einstellbaren Wert gehalten werden kann. Man ist hierbei jedoch auf Erfahrungswerte, Tabellen oder Versuche angewiesen, um die passende Druckzuordnung zu erhalten. In der Regel gelingt eine optimale Druckzuordnung nicht, so daß im Falle eines zu hohen Druckes das Sieden durch eine entsprechende Temperaturerhöhung herbeigeführt werden muß. Dies erfordert jedoch Zeit und außerdem wird durch die sich ergebende, geringere Temperaturdifferenz zum Kondensator der Wirkungsgrad verschlechtert, so daß auch dadurch mehr Zeit zum Eindampfen benötigt wird.In such an evaporation process, a liquid or solution is in heated by an evaporation system, under vacuum or with reduced system pressure is worked to z. B. to spare the liquid to be evaporated and also to avoid high operating temperatures. By lowering the pressure at a given Liquid temperature takes an approximation of the boiling point where the liquid is boils. Since there is a fixed relationship between temperature and pressure, a corresponding pressure specification is required at the given temperature. One has therefore pressure sensors with a controller and a vacuum pump are already provided which the system pressure can be kept at an adjustable value. You are here however, it depends on empirical values, tables or tests to determine the appropriate pressure allocation to obtain. As a rule, an optimal pressure allocation does not succeed, so that im If the pressure is too high, boiling is caused by a corresponding increase in temperature must be brought about. However, this takes time and is also supported by the resulting, lower temperature difference to the condenser, the efficiency worsens, so that this also means that more time is required for evaporation.

Bei zu niedrig vorgegebenem Druck ist die Gefahr eines Siedeverzuges besonders groß und die Flüssigkeit neigt auch zum Schäumen. Außerdem tritt durch das laufende Absaugen ein hoher Lösungsmittelverlust auf, der in die Umgebungsluft oder das Abwasser abgeht, und somit eine entsprechende Umweltbelastung darstellt.If the pressure is set too low, there is a risk of delayed boiling particularly large and the liquid also tends to foam. Also occurs through the ongoing suction a high loss of solvent, which in the ambient air or the wastewater escapes, and thus represents a corresponding environmental burden.

Auch bei einer zunächst passenden Druckzuordnung und Beibehaltung dieses Druckes, wo die Vakuumpumpe in einem starren, nur über den Sollwert veränderbaren Regelkreis, z. B. mit einem Zweipunktregler, arbeitet, (sogenannte Vakuum-Konstanter), können sich erhebliche Nachteile ergeben, da keinerlei Anpassungen an sich verändernde Bedingungen erfolgen können. Diese Nachteile treten insbesondere auch bei Mehrstoffgemischen, azeotropen Gemischen oder Gemischen mit nicht verdampfenden Komponenten (Feststoff) auf, da hierbei der Siededruck mehr oder weniger ausgeprägt von der Gemischzusammensetzung abhängig ist.Even with an initially appropriate pressure allocation and retention this pressure, where the vacuum pump in a rigid, only changeable via the set point Control loop, e.g. B. with a two-point controller, works (so-called vacuum constant), there can be considerable disadvantages as there are no adaptations whatsoever to changing Conditions can be made. These disadvantages also occur in particular with multi-component mixtures, azeotropic mixtures or mixtures with non-evaporating components (solid) because the boiling pressure is more or less dependent on the composition of the mixture is dependent.

Ist beispielsweise die erste Komponente eines Mehrstoffgemisches verdampft, so ergeben sich für eine weitere Komponente mit höherem Siedepunkt bei gleichbleibendem Druck zumindest ungünstigere Verdampfungsbedingungen, gegebenenfalls muß der Druck auch weiter abgesenkt oder die Temperatur erhöht werden.For example, if the first component of a multicomponent mixture has evaporated, this results in a further component with a higher boiling point while remaining the same Pressure at least less favorable evaporation conditions, if necessary the pressure can also be further reduced or the temperature increased.

Insgesamt ist somit beim Eindampfen ein erheblicher Unsicherheitsfaktor und auch Aufwand vorhanden, auch im Hinblick darauf, daß zur Einschränkung der vorbeschriebenen Nachteile die dauernde Anwesenheit einer den Eindampfvorgang beobachtenden Bedienperson erforderlich ist, die gegebenenfalls eingreifen kann, um in etwa Anpassungen an sich verändernde Verhältnisse vornehmen zu können.Overall, there is therefore a considerable uncertainty factor when evaporating and there is also effort, also in view of the fact that to restrict the above-described Disadvantages the constant presence of an operator observing the evaporation process is required, which may intervene in order to make adjustments to be able to undertake changing circumstances.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Eindampfen von Flüssigkeiten unter Vakuum zu schaffen, bei dem einerseits die Rückgewinnungsrate von Lösungsmitteln wesentlich verbessert und damit die Umweltbelastung verringert ist und wobei der Betrieb und die Bedienung einer entsprechenden Vorrichtung vereinfacht und auch für weniger erfahrenes Bedienpersonal gut durchführbar ist.The object of the present invention is to provide a method for evaporation of liquids under vacuum to create, on the one hand, the recovery rate significantly improved by solvents and thus reduced the environmental impact is and where the operation and the service a corresponding Device simplified and easy to implement even for less experienced operating personnel is.

Dabei soll der eigentliche Eindampfvorgang im wesentlichen auch ohne Kontrolle bzw. Korrektureingriffe der Bedienperson ablaufen können. Auch soll der Betrieb dieser Vorrichtung bei einem etwa optimalen Druckniveau praktisch unabhängig vom Verdampfungsmedium selbst sein.The actual evaporation process should essentially also be carried out without Control or corrective interventions by the operator can run. Also should Operation of this device practically independently at an approximately optimal pressure level be from the evaporation medium itself.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß insbesondere vorgeschlagen, daß der Druck über der Flüssigkeit abgesenkt und dabei die Druckabnahme pro Zeiteinheit gemessen wird und daß die Druckabsenkung etwa bei Einsetzen der Verdampfung der Flüssigkeit und daraus zumindest resultierender Verlangsamung des Druckabfalles ausgeschaltet wird.To solve this problem, it is proposed according to the invention in particular that that the pressure above the liquid is lowered and thereby the pressure decrease per unit of time is measured and that the pressure drop approximately at the onset of evaporation of the Liquid and at least the resulting slowing down of the pressure drop is turned off.

Es erfolgt somit durch die Druckabsenkung soweit eine Druckanpassung, bis der Siedepunkt etwa erreicht ist, was durch den dann veränderten Differentialquotienten dp dt kannt werden kann. Bei Einsetzen der Verdampfung bzw. nahe an dieser Grenze, wo der Druckabfall pro Zeiteinheit geringer istt wird dann die Druckreduzierung abgeschaltet, so daß im wesentlichen in einem geschlossenen System gearbeitet wird, so daß Lösungsmittelverluste weitgehend vermieden werden.The pressure reduction thus results in a pressure adjustment to the extent that until the boiling point is reached, which is then changed by the differential quotient dp dt can be known. At the onset of evaporation or close to this limit, where the pressure drop per unit of time is less, then there is the pressure reduction switched off, so that work is essentially carried out in a closed system, so that solvent losses are largely avoided.

Zweckmäßigerweise erfolgt die Abschaltung der Druckreduzierung bei einem im wesentlichen auf die Systemgröße abstimmbaren Differentialquotienten dp aus Druckabnahme pro Zeitdt einheit als Vergleichsgröße zu dem Istwert. Die Vergleichsgröße wird im wesentlichen auf das Gesamtsystem eingestellt und kann dann in vorteilhafter Weise für unterschiedliche zu destillierende Flüssigkeiten gleich bleiben, da eine selbsttätige Anpassung des Systemdruckes an die unterschiedlichen Siedetemperaturen von Lösungen erfolgt.The pressure reduction is expediently switched off at a differential quotient dp that is essentially adjustable to the system size from the pressure decrease per time unit as a comparison variable to the actual value. The benchmark is essentially adjusted to the overall system and can then be more advantageous Way to stay the same for different liquids to be distilled, as one automatic adjustment of the system pressure to the different boiling temperatures of solutions takes place.

Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, daß nach dem Abschalten der Druckreduzierung zyklisch zur Überprüfung der Druckabnahme pro Zeiteinheit die Druckreduzierung kurzzeitig eingeschaltet wird und daß bei überschreitung eines vorgebbaren Wertes dp die Druckreduzierung bis zum Ausregeln dt der Abweichung eingeschaltet bleibt.A further development of the invention provides that after switching off the pressure reduction cyclically to check the pressure decrease per unit of time the Temporary pressure reduction is switched on and that when exceeded of a predeterminable value dp the pressure reduction until the deviation dt is corrected remains switched on.

Somit erfolgt automatisch eine Anpassung des Siededruckes an sich ändernde Verdampfungsbedingungen, so daß auch dann der Arbeitspunkt in einem günstigen Bereich bleibt.This automatically adjusts the boiling pressure itself changing evaporation conditions, so that even then the working point is in a favorable Area remains.

Gegebenenfalls kann bei Flüssigkeiten mit mehreren Komponenten, die Freigabe der automatischen Druckanpassung an die unterschiedlichen Siedelinien dies.er Komponenten vorzugsweise manuell schaltbar sein.In the case of liquids with several components, the Release of the automatic pressure adjustment to the different boiling lines dies.er Components can preferably be switched manually.

Bei einer beabsichtigten Trennung eines Mehrstoffgemisches in seine Einzelkomponenten besteht dadurch die Möglichkeit, nach dem Destillieren z. B. der ersten Komponente den Auffangkolben für eine nächste Komponente auszutauschen und erst dann den Eindampfprozeß weiterlaufen zu lassen.In the case of an intended separation of a multicomponent mixture into its Individual components thus have the option, after distillation, for. B. the first component to exchange the receiving flask for the next component and only then to let the evaporation process continue.

Eine besonders vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, daß der bei der Überprüfung der Druckabnahme pro Zeiteinheit ermittelte Wert - Differentialquozient dp dt als Stellgröße zur Veränderung der Prüfabstände verwendet wird, im Sinne einer Verkleinerung der Prüfabstände bei größer werdendem Differentialquotienten. Dadurch erfolgt nicht nur eine automatische Anpassung des Siededruckes an unterschiedliche Lösungsmittel, sondern gleichzeitig auch eine automatische Anpassung an zeitlich unterschiedlich lang ablaufende Destillationsvorgänge.A particularly advantageous development of the invention provides that the value determined when checking the pressure decrease per unit of time - differential quotient dp dt is used as a manipulated variable to change the test intervals, in the sense of a Reduction of the test distances with increasing differential quotient. Through this there is not only an automatic adjustment of the boiling pressure to different ones Solvent, but at the same time also an automatic adjustment to the time distillation processes of different lengths.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zum Eindampfen von Flüssigkeiten unter Vakuum, insbesondere einen Rotationsverdampfer mit Destillierkolben, Kondensator und Auffangkolben sowie mit einer Vakuumpumpe, wobei ein Druckmesser für den Systemdruck in der Vorrichtung vorgesehen ist.The invention also relates to a device for evaporating liquids under vacuum, in particular a rotary evaporator with a still, condenser and receiving flask as well as with a vacuum pump, with a pressure gauge for the system pressure is provided in the device.

Eine solche Vorrichtung ist erfindungsgemäß insbesondere dadurch gekennzeichnet, daß der Druckmesser mit einer Auswerte-und Steuereinrichtung zur Erfassung der Druckänderung pro Zeiteinheit zumindest während des Absaugens verbunden ist, und daß diese Einrichtung eine Steuerverbindung zu der Pumpe aufweist.According to the invention, such a device is particularly characterized in that that the pressure gauge has an evaluation and control device for detecting the change in pressure Per Time unit is connected at least during suction, and that this device has a control connection to the pump.

Die in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgeführten Vorteile lassen sich bei dieser Vorrichtung mit geringem apparativem Aufwand realisieren, wobei gegenüber den herkömmlichen Verdampfungssystemen im wesentlichen nur eine abgewandelte elektronische Steuerung erforderlich ist, mittels der der Differentialquotient aus Druckänderung pro Zeiteinheit ermittelt werden kann.Those listed in connection with the method according to the invention Advantages can be realized with this device with little expenditure on equipment, compared to the conventional evaporation systems essentially only one Modified electronic control is required, by means of which the differential quotient can be determined from the change in pressure per unit of time.

Zweckmäßigerweise weist die Auswerte- und Steuereinrichtung einen Soll-Istwert-Vergleicher für die von der Pumpe bewirkte Druckänderung pro Zeiteinheit auf, wobei dieser Vergleicher vorzugsweise einen Einsteller zur Veränderung des Sollwertes des Differentialquotienten aus Druckänderung und Zeit aufweist. Die Einstellung des Sollwertes braucht dabei nur werkseitig einmal in Abstimmung auf die Größenverhältnisse u. dgl. des Verdampfungssystemes abgestimmt werden.The evaluation and control device expediently has a Setpoint / actual value comparator for the pressure change caused by the pump per unit of time on, this comparator preferably having an adjuster to change the Has setpoint of the differential quotient of pressure change and time. The setting of the setpoint only needs once at the factory in coordination with the proportions and the like of the evaporation system.

Zusätzliche Ausgestaltungen der Erfindung sind in den weiteren Unteransprüchen aufgeführt. Nachstehend ist die Erfindung mit ihren wesentlichen Einzelheiten anhand der Zeichnung noch näher erläutert.Additional refinements of the invention are set out in the further subclaims listed. The invention and its essential details are based on the following the drawing explained in more detail.

Es zeigt zum Teil stärker schematisiert: Fig. 1 eine Prinzipdarstellung des mechanischen Aufbaus eines Destillationssystemes, Fig. 2 eine perspektivische Teilansciht eines Rotationsverdampfers, Fig. 3 ein Diagramm, bei dem der Systemdruck über die Zeit aufgetragen ist mit unterschiedlichen Kurvenverläufen, Fig. 4 eine Detailansicht eines in Fig. 3 gezeigten Kurvenabschnittes, Fig. 5 ein Diagramm mit einer Druck- und einer Temperaturachse, wobei schematisch der Zusammenhang zwischen Temperatur und Druck bei einem siedenden binären Gemisch aufgetragen ist, Fig. 6 ein Siedediagramm (T/X-Diagramm), Fig. 7 ein Diagramm mit der Siedelinie einer Lösung mit Feststoffkomponente, Fig. 8 eine schaubildliche Darstellung zur Verdeutlichung der Lösungsmittelrückgewinnungsrate, und Fig. 9 ein Diagramm zur Darstellung der Lösungsmittelrückgewinnungsraten unterschiedlicher Lösungsmittel.It shows partly more schematically: FIG. 1 shows a basic illustration of the mechanical structure of a distillation system, FIG. 2 is a perspective Partial view of a rotary evaporator, Fig. 3 is a diagram in which the system pressure is plotted over time with different curves, Fig. 4 shows a detailed view of a curve section shown in FIG. 3, FIG. 5 shows a diagram with a pressure and a temperature axis, the relationship between Temperature and pressure is plotted for a boiling binary mixture, Fig. 6 a boiling diagram (T / X diagram), FIG. 7 a diagram with the boiling curve of a solution with solid component, FIG. 8 is a diagrammatic representation for clarification the solvent recovery rate, and FIG. 9 is a graph showing the Solvent recovery rates of different solvents.

Eine Vorrichtung 1 (Fig. 1 und 2) dient zum Eindampfen von Lösungen unter Vakuum. Die Vorrichtung weist im wesentlichen einen Destillierkolben 2 zur Aufnahme der einzudampfenden Flüssigkeit, einen damit verbundenen Kondensator 3 sowie einen Auffangkolben 4 auf. Außerdem ist an die Vorrichtung 1 noch eine Vakuumpumpe 5 (vgl. Fig. 1) angeschlossen.A device 1 (Fig. 1 and 2) is used to evaporate solutions under vacuum. The device essentially has a still 2 to Receipt of the liquid to be evaporated, an associated condenser 3 and a receiving flask 4. In addition, the device 1 is also connected to a vacuum pump 5 (see. Fig. 1) connected.

Fig. 2 läßt gut erkennen, daß der Destillierkolben 2 und der Auffangkolben 4 jeweils in Flüssigkeitsbäder 6 und 7 eingetaucht sind. Dabei ist das Flüssigkeitsbad 6 als Heizbad für die einzudampfende Flüssigkeit und das Flüssigkeitsbad 7 als Kühlbad eingerichtet. Durch die Kühlung des Auffangkolbens 4 wird die wirksame Kondensationsfläche vergrößert und es wird auch eine Rückverdampfung aus dem Kolben verhindert. An die Vorrichtung sind noch drei Schlauchleitungen 8 angeschlossen, wobei zwei für die Zu- und Abführung des Kühlmittels des Kondensators 3 und die dritte Schlauchleitung als Absaugleitung mit der hier nicht erkennbaren Vakuumpumpe 5 in Verbindung steht. Die Vorrichtung gemäß Fig. 2 ist als Rotationsverdampfer 9 ausgebildet.Fig. 2 clearly shows that the still 2 and the receiving flask 4 are immersed in liquid baths 6 and 7, respectively. Here is the liquid bath 6 as a heating bath for the liquid to be evaporated and the liquid bath 7 as a cooling bath set up. The effective condensation surface is created by cooling the receiving flask 4 and it is also prevented from re-evaporation from the flask. To the Device are still three hose lines 8 connected, two for the Supply and discharge of the coolant of the condenser 3 and the third hose line as a suction line with the vacuum pump 5, which cannot be seen here, in link stands. The device according to FIG. 2 is designed as a rotary evaporator 9.

Das Eindampfen von Flüssigkeiten bzw. Lösungen findet hier unter Vakuum statt, um unter anderem bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen die Flüssigkeiten sieden zu lassen.The evaporation of liquids or solutions takes place here under vacuum instead of, among other things, the liquids at comparatively low temperatures to simmer.

Bei einer vorgegebenen Temperatur, bei der die Flüssigkeit zum Sieden gebracht werden soll, muß dementsprechend der Druck bis an die Siedelinie abgesenkt werden. Dies erfolgt, wie schon vorerwähnt, durch die angeschlossene Vakuumpumpe 5.At a given temperature at which the liquid will boil is to be brought, the pressure must accordingly be lowered to the boiling point will. As already mentioned, this is done by the connected vacuum pump 5.

Erfindungsgemäß ist nun vorgesehen, daß ein den innerhalb des Destilliersystemes herrschenden Druck aufnehmender Druckmesser 10 mit einer im ganzen mit 11 bezeichneten Auswerte- und Steuereinrichtung zur Erfassung der Druckänderung pro Zeiteinheit zumindest während des Absaugens mittels der Vakuumpumpe 5, in Verbindung steht. Durch diese Art der ivlessung ist der Druckbereich erfaßbar, der etwa bei der Siedelinie einer einzudampfenden Flüssigkeit liegt.According to the invention it is now provided that a within the distillation system The prevailing pressure receiving pressure gauge 10 with a designated 11 as a whole Evaluation and control device for recording the change in pressure per unit of time at least during the suction by means of the vacuum pump 5, is in communication. This type of measurement makes it possible to determine the pressure range, which is around the boiling point a liquid to be evaporated.

Fig. 3 zeigt in einem Diagramm die sich bei verschiedenen Lösungen einstellenden Druckkurven, wobei hier der Druck p über der Zeit t aufgetragen ist. Die horizontalen Linien a, b, c stellen die Siedelinien für unterschiedliche Lösungen dar. a ist dabei die Siedelinie beispielsweise von Äther b ist die Siedelinie beispielsweise von Aceton-Dioxan und c ist die Siedelinie von Wasser, Ausgehend vom Atmosphärendruck ergibt sich beim Einschalten der Vakuumpumpe 5 eine laufende Druckabnahme. Ohne einzudampfende Flüssigkeit würde sich der Druck dabei im Laufe der Zeit so weit absenken, bis die Vakuumpumpe ihre Leistungsgrenze erreicht hat (punktierte Linie). In diesem Bereich würde sich die Druckkurve allmählich abflachen, um dann horizontal zu verlaufen. Der Druck kann dann beispielsweise bis herunter zu 20 mbarbetragen.Fig. 3 shows in a diagram the different solutions adjusting pressure curves, where the pressure p is plotted against time t. The horizontal lines a, b, c represent the boiling lines for different solutions a is the boiling line for example of ether b is the boiling line for example of acetone-dioxane and c is the boiling curve of water, starting from atmospheric pressure When the vacuum pump 5 is switched on, there is a continuous decrease in pressure. Without The liquid to be evaporated would increase the pressure so far over time lower until the vacuum pump has reached its performance limit (dotted line). In this area the pressure curve would gradually flatten out and then horizontally to run away. The pressure can then be down to 20 mbar, for example.

Befindet sich in dem Destillierkolben 2 jedoch eine einzudampfende Flüssigkeit, so wird die Druckkurve beim Annähern an die jeweilige Siedelinie a, b oder c flacher verlaufen und sich etwa asymptotisch annähern. Diese Änderung des Kurvenverlaufes, bei der die Druckänderung pro Zeiteinheit wesentlich verringert ist, wird mit Hilfe der Auswerte- und Steuerelektronik 11 zum Ausschalten der Vakuumpumpe 5 verwertet.However, if there is one to be evaporated in the still 2 Liquid, so the pressure curve becomes flatter when approaching the respective boiling point a, b or c run and approximate asymptotically. This change in the course of the curve, in which the pressure change per unit of time is significantly reduced, with the help the evaluation and control electronics 11 are used to switch off the vacuum pump 5.

Die Auswerte- und Steuerelektronik 11 weist einen Soll-Istwert-Vergleicher 12 auf, bei dem ein Vergleich zwischen einem vorgegebenen Differentialquotienten ap und einer gerade gedt -messenen Druckänderung pro Zeiteinheit vorgenommen wird. Erreicht der Meßwert den Sollwert, so wird die Pumpe abgeschaltet, da der Druck so weit abgesenkt wurde, daß die Flüssig~ keit zu sieden beginnt. Wesentlich ist hierbei, daß der absolute, in dem Destilliersystem herrschende Druck ohne Bedeutung ist; vielmehr wird hier aus dem sich ändernden Kurvenverlauf ein Rückschluß darauf gezogen, ob das richtige Verhältnis zwischen Temperatur und zugehörigem Druck für das Sieden der Flüssigkeit erreicht ist.The evaluation and control electronics 11 have a setpoint / actual value comparator 12, in which a comparison between a predetermined differential quotient ap and a pressure change just measured per unit of time. If the measured value reaches the setpoint, the pump is switched off because the pressure was lowered so far that the liquid begins to boil. Is essential here that the absolute pressure prevailing in the distillation system is irrelevant is; rather, a conclusion is drawn about this from the changing course of the curve drawn whether the correct relationship between temperature and associated pressure for the boiling of the liquid is reached.

Der mit 13 bezeichnete Block der Auswerte- und Steuereinrichtung 11 enthält eine Differnzierschaltung zur Differentiation der gemessenen Druckänderung über die Absaugzeit.The block labeled 13 of the evaluation and control device 11 contains a differentiating circuit for differentiating the measured pressure change about the suction time.

In der Detaildarstellung gemäß Fig. 4 ist gut erkennbar, daß sich der Differentialquotient aus Druck und Zeit (dp 1) im Verlauf der Kurve deutlich ändert, wobei die Druckänderung sich beim Annähern der Kurve an die Siedelinie b pro Zeiteinheit wesentlich verringert (dp 2). Die Unabhängigkeit des Meßverfahrens vom Absolutdruck läßt gut auch Fig. 3 erkennen, wo die Kurvenverläufe für unterschiedliche Lösungsmittel aufgetragen sind. Die Druckabsenkung erfolgt hier in allen drei Fällen jeweils so weit, bis der eingestellte Sollwert des Differentialquotienten aus Druck und Zeit erreicht wird, wobei dies unabhängig vom gerade herrschenden Absolutdruck erfolgt.In the detailed illustration according to FIG. 4 it can be clearly seen that the differential quotient of pressure and time (dp 1) can be seen in the course of the curve changes, the pressure change changing as the curve approaches the boiling point b significantly reduced per unit of time (dp 2). The independence of the measurement process FIG. 3 also shows the absolute pressure where the curves for different Solvents are applied. The pressure reduction takes place here in all three cases in each case until the setpoint value of the differential quotient from pressure and time is reached, regardless of the absolute pressure currently prevailing he follows.

Somit ist auch keine Einstellung oder Verstellung auf unterschiedliche Lösungen erforderlich, sondern es erfolgt hier eine selbsttätige, automatische Anpassung des Druckes an die jeweiligen Siedepunkte der Flüssigkeiten bei gleicher Temperatur. Da die Vakuumpumpe 5 etwa beim Erreichen der Siedelinie abgeschaltet wird, ergibt sich auch der ganz wesentliche Vorteil, daß die Destillation im wesentlichen in einem geschlossenen System erfolgt, so daß Lösungsmittelverluste äußerst gering gehalten werden können.Thus there is also no setting or adjustment to different ones Solutions are required, but an automatic, automatic adjustment takes place here of pressure to the respective boiling points of the liquids same temperature. Since the vacuum pump 5 is switched off approximately when the boiling point is reached is, there is also the very essential advantage that the distillation is essentially takes place in a closed system, so that solvent losses are extremely low can be held.

Erwähnt sei, daB der beim Soll-Istwert-Vergleicher 12 vorgegebene Sollwert nur werkseitig einmal in Anpassung an das Gesamtsystem eingestellt wird und dann für die praktische Anwendung unverändert bleibt. Der werkseitige Abgleich erfolgt dabei einmal bei einem Minimal druck und einmal bei einem Maximaldruck jeweils auf minimale Lösungsmittelverluste.It should be mentioned that the value specified for the setpoint / actual value comparator 12 The setpoint is only set once at the factory in adaptation to the overall system and then remains unchanged for practical use. The factory adjustment takes place once at a minimum pressure and once at a maximum pressure in each case to minimal solvent losses.

Für die Vakuumpumpe 5 können sowohl mechanische Pumpen wie z B. Kolbenpumpen, Drehschieberpumpen od. dgl. als auch Wasserstrahlpumpen vorgesehen sein. Insbesondere bei Wasserstrahlpumpen ist jedoch zum dichten Abschließen des Systemes beim Ausschalten der Pumpe ein Absperrventil 14 erforderlich.For the vacuum pump 5, both mechanical pumps such as piston pumps, Rotary vane pumps or the like as well as water jet pumps can be provided. In particular in the case of water jet pumps, however, the system must be sealed off when it is switched off the pump requires a shut-off valve 14.

Das Absperrventil 14 und auch die Vakuumpumpe 5 stehen mit der Auswerte- und Steuerelektronik 11 in Steuerverbindung.The shut-off valve 14 and also the vacuum pump 5 are connected to the evaluation and control electronics 11 in control connection.

Während des Eindampfens der Flüssigkeit wird die Vakuumpumpe 5 in bestimmten Abständen kurz eingeschaltet, um die Druckabnahme pro Zeiteinheit zu überprüfen. Wird in einem solchen, kurzen Prüfzyklus, der beispielsweise 1 bis 2 Sekunden dauern kann, durch die Auswerte- und Steuereinrichtung 11 festgestellt, daß der vorgegebene Sollwert des Differentialquotienten dp überschritten ist, so bleibt die Pumpe bis zum Ausregeln der Abweichung eingeschaltet. Dadurch wird das Druckniveau wieder nahe an den Bereich der Siedelinie gefahren, so daß dann wieder der optimale Arbeitspunkt erreicht ist.During the evaporation of the liquid, the vacuum pump 5 in briefly switched on at certain intervals in order to increase the pressure decrease per unit of time check. If in such a short test cycle, for example 1 to 2 Can take seconds, determined by the evaluation and control device 11, that the specified target value of the differential quotient dp is exceeded, so the pump remains switched on until the deviation is corrected. This will make that Pressure level again moved close to the area of the boiling line, so that then again the optimal working point has been reached.

Die Auswerte- und Steuereinrichtung 11 kann zusätzlich auch noch eine Früfzykluszeit-Überwachung 15 zur automatischen Anpassung der zeitlichen Abstände der Druckänderungsprüfungen an die Verdampfungseigenschaften bzw. Bedingungen der einzudampenden Flüssigkeit aufweisen. Dabei wird der bei der überprüfung der Druckabnahme pro Zeiteinheit ermittelte Wert des Differentialquotienten als Stellgröße zur Veränderung der Prüfabstände verwendet. Insbesondere erfolgt dabei eine Verkleinerung der Prüfabstände bei größer werdendem Differentialquotienten. In der Praxis bedeutet dies, daß bei länger dauernden Destillationsvorgängen die Prüfabstände größer werden als bei kurz ablaufenden Vorgängen.The evaluation and control device 11 can also have a Early cycle time monitoring 15 for automatic adjustment of the time intervals the pressure change tests the evaporation properties or Have conditions of the liquid to be evaporated. This is the case when checking the pressure decrease per unit of time determined value of the differential quotient as Control variable used to change the test intervals. In particular, it takes place a reduction of the test distances with increasing differential quotient. In practice, this means that in the case of longer distillation processes Test intervals become larger than with short-running processes.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 bzw. das erfindungsgemäße, damit durchführbare Verfahren zeigen insbesondere auch bei Mehrstoffgemischen besondere Vorteile. Es erfolgt hierbei nämlich ein automatisches Anpassen an die Siedepunkte der unterschiedlichen Komponenten. Nach dem Kondensieren der beispielsweise ersten Komponente würde sich entsprechend dem z. B. zur zweiten Komponenten größeren Abstand des Druckes zur dann maßgeblichen Siedelinie auch der Differntialquotient dp erhöhen. Die Auswerte- und Steuerelektronik 11 würde dann die Vakuumpumpe 5 so lange einschalten, bis der Differentialquotient wieder den Sollwert erreicht hat, wobei sich dann das Druckniveau entsprechend der neuen Siedelinie entsprechend angepaßt hat. In dieser Folge würde dann auch automatisch eine Anpassung an die weiteren Lösungskomponenten stattfinden.The device 1 according to the invention or the device according to the invention, thus Processes that can be carried out are particularly special also in the case of multicomponent mixtures Advantages. This is because there is an automatic adjustment to the boiling points the different components. After condensing the first, for example Component would be according to the z. B. to the second component greater distance of the pressure to the then decisive boiling line also increase the differential quotient dp. The evaluation and control electronics 11 would then switch on the vacuum pump 5 as long as until the differential quotient has reached the target value again, whereby the Has adjusted the pressure level according to the new boiling line. In this The consequence would then also be an automatic adjustment to the other solution components occur.

Die Auswerte- und Steuereinrichtung kann noch mit einem Schalter ausgerüstet sein, durch den bei Flüssigkeiten mit mehreren Komponenten die Freigabe der automatischen Druckanpassung an die unterschiedlichen Siedelinien dieser Komponenten manuell schaltbar ist. Dadurch besteht die Möglichkeit, die einzelnen Komponenten eines Mehrstoffgemisches gut zu trennen. Nach dem Ausdestillieren der ersten Komponente könnte so nämlich der Auffangkolben 4 gewechselt werden ehe dann, z. B. manuell eine Freigabe der automatischen Druckanpassung erfolgt. Zusätzlich könnte noch vorgesehen sein, daß die Anzahl der automatischen Druckanpassungen bei Mehrstoffgemischen vorprogrammierbar ist, so daß gezielt beispielsweise die dritte oder vierte Komponente des Mehrstoffgemisches separat trennbar ist.The evaluation and control device can also be equipped with a switch be, through which the release of the automatic Pressure adjustment to the different boiling curves of these components can be switched manually is. This makes it possible to use the individual components of a multicomponent mixture easy to separate. After the first component has been distilled off, it could be so the receiving flask 4 can be changed before, for. B. manually a release of the automatic Pressure adjustment takes place. In addition, it could be provided that the number of automatic pressure adjustments for multi-component mixtures is preprogrammed, so that specifically, for example, the third or fourth component of the multicomponent mixture can be separated separately.

Die Figuren 8 und 9 zeigen deutlich die Lösemittelrückgewinnungs-Raten, die sich bei Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben.Figures 8 and 9 clearly show the solvent recovery rates, when using the device according to the invention or when using the result of the method according to the invention.

Fig. 8 zeigt in schaubildlicher Darstellung, welche Maßnahmen zu entsprechenden Lösemittelrückgewinnungsmengen bezogen auf 1.000 Milliliter führen. Der Bereich A gibt die Menge eines rückgewonnenen Lösemittels wieder, bei einer herkömmlichen Eindampfungsmethode und 18° -Wasserkühlung. Es würde sich hierbei eine Rückgewinnung von etwa 570 Milliliter ergeben Bei Verminderung der Temperatur des Kühlwassers auf 40 C würden zusätzlich 190 Milliliter anfallen (B). In diesem Fall würde sich immer noch ein Verlust von Lösemittel im Bereich von 24 % ergeben, Durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Vorrichtung würde sich eine zusätzliche Rückgewinnung von etwa 235 Milliliter ergeben (C),so sodaß ein Restverlust beispielsweise von 5 Milliliter (D), d. h. weniger als 1 % der Gesamtmenge übrig bleiben würde. Auch in dem Balkendiagramm gemäß Fig. 9 sind die erheblich verbesserten Rückgewinnungsraten bei unterschiedlichen Lösungen erkennbar. Strichliniert sind die Mengen jeweils eingezeichnet, die man mit herkömmlichen Methoden erzielen kann.Fig. 8 shows in a graphical representation which measures to be taken Solvent recovery quantities based on 1,000 milliliters. The area A represents the amount of a recovered solvent, in the case of a conventional one Evaporation method and 18 ° water cooling. There would be a recovery here of about 570 milliliters result when the temperature of the cooling water is reduced at 40 C an additional 190 milliliters would be produced (B). In that case it would still result in a loss of solvent in the region of 24%, by means of the invention The method and the device according to the invention would require additional recovery of about 235 milliliters result in (C), so that a residual loss of, for example 5 milliliters (D), i.e. H. less than 1% of the total would be left. Even in the bar graph of Figure 9 are the vastly improved recovery rates recognizable with different solutions. The quantities are shown in dashed lines which can be achieved with conventional methods.

Die Figuren 5 bis 7 zeigen zur Verdeutlichung noch Diagramme, die nachstehend kurz beschrieben sind.Figures 5 to 7 also show diagrams for clarity, the are briefly described below.

Fig. 5 zeigt schematisch den Zusammenhang zwischen Temperatur und Druck bei einem siedenden, binären Gemisch. Außer den Dampfdruckkurven der reinen Komponenten C 1 und C 2 sind auch die Dampfdruckkurven zweier Gemische unterschiedlicher Konzentration (Molenbrüche Xi und Xß ) eingetragen.Fig. 5 shows schematically the relationship between temperature and Pressure in a boiling binary mixture. Except for the vapor pressure curves of the pure Components C 1 and C 2 are also the vapor pressure curves of two different mixtures concentration (Pier fractures Xi and Xß) entered.

Es sind Schleifen, bei denen zu jedem Druck zwei Temperaturen gehören; die eine Temperatur ist der siedenden Flüssigkeit (ausgezogene Linie) und die andere (gestrichelte Linie) dem gesättigten Dampf (Taulinie) zuzuordnen. Im Gleichgewicht haben Flüssigkeit und Dampf die gleiche Temperatur. Ein solcher Zustand liegt bei Punkt A vor. Es ist erkennbar, daß sich Flüssigkeit und Dampf jedoch verschieden zusammensetzen. Die übertragung aller Schnittpunkte bei einem bestimmten Druck in ein T/X-Diagramm führt zum Siedediagramm gemäß Fig. 6. Hieran kann man besonders deutlich den Unterschied in der Zusammensetzung der koexistierenden Phasen im Verdampüngsgleichgewicht erkennen. Bereits bei diesem einfachen Beispiel wird die mangelhafte Flexibilität der vorhandenen Systeme (Vakuumkonstanter) deutlich.They are loops in which two temperatures belong to each pressure; one is the temperature of the boiling liquid (solid line) and the other (dashed line) to be assigned to saturated steam (dew line). In balance liquid and vapor have the same temperature. Such a condition is included Point A. It can be seen, however, that liquid and vapor differ put together. The transfer of all intersections at a given pressure in a T / X diagram leads to the boiling diagram according to FIG. 6. This is particularly useful clearly the difference in the composition of the coexisting phases in the evaporation equilibrium recognize. This simple example already shows the lack of flexibility of the existing systems (vacuum stabilizer).

Noch gravierender werden diese Nachteile bei Mehrstoffgemischen, azeotropen Gemischen oder Systemen mit einer nicht verdampfenden Komponente (Feststoff). Fig. 7 zeigt die Abhängigkeiten mit einer Feststoffkomponente. Durch den gelösten Feststoff wird der Dampfdruck des Lösungsmittels erniedrigt und die Siedetemperatur erhöht.These disadvantages become even more serious in the case of multicomponent mixtures, azeotropic Mixtures or systems with a non-evaporating component (solid). Fig. 7 shows the dependencies with a solid component. Through the dissolved solid the vapor pressure of the solvent is lowered and the boiling point is increased.

Zusammengefaßt ergibt die erfindungsgemäße Vorrichtung den wesentlichen Vorteil, daß ohne externen Eingriff automatisch eine Anpassung an jeweils geänderte Verdampfungsbedingungen erfolgt.In summary, the device according to the invention provides the essential Advantage that without external intervention, an adjustment to each changed Evaporation conditions takes place.

Der Erfindung liegt auch folgende Überlegung zugrunde: In einem vorgegebenen Verdampfungssystem kann man eine mechanische Pumpe (Vakuumpumpe) und eine thermische Pumpe (Kondensator) unterscheiden. Die mechanische Pumpe hat dabei lediglich die Aufgabe, die vorhandene Destillationsapparatur "luftleer" zu machen. Danach muß ausschließlich mit Hilfe der thermischen Pumpe" die Verdampfung mit Energiezufuhr und die Kondensation mit Energieabfuhr bewirkt werden. Würde die mechanische Pumpe jedoch weiterhin aktiv gleiben, würde dies zwangsläufig zu mehr oder weniger hohen Verlusten (je nach Leistungsfähigkeit der thermischen oder mechanischen Pumpen) an Lösungsmittel fuhren.The invention is also based on the following consideration: In a given Evaporation system can be a mechanical pump (vacuum pump) and a thermal Distinguish between pump (condenser). The mechanical pump only has the Task to make the existing distillation apparatus "evacuated". Then must only with the help of the thermal pump "evaporation with energy supply and the condensation can be effected with the removal of energy. Would the mechanical pump however, staying active would inevitably lead to more or less high Losses (depending on the performance of the thermal or mechanical pumps) lead to solvents.

Deshalb wird die mechanische Pumpe beim Erreichen des jeweiligen Siededruckes automatisch abgeschaltet, Betrachtet man nun noch einmal das Verdampfungssystem mit Blickrichtung auf die installierte mechanische Pumpe, so erkennt man, daß, wenn man das nur mit Luft gefüllte System mit der Vakuumpumpe luftleer macht, eine klar definierte Abhängigkeit zwischen der Luftmenge im System, dem Systemdruck, der Abpumpleistung der mechanischen Pumpe und der Absaugzeit vorhanden ist. Setzt man nun konstante Verhältnisse des Volumens sowie der Pumpenleistung voraus, dann läßt sich ein unter allen Umständen relevantes Grenzsignal ableiten und zwar die für das System charakteristische differentielle Druckänderungsgeschwindigkeit dp Dieses dt Grenzsignal wird gewonnen, indem man die Druckänderung über die Absaugzeit differenziert und in dem Soll-Istwert-Vergleicher 12 bzw. der Auswerte- und Steuereinrichtung 11 mit einem vorgebbaren Grenzwert vergleicht. Mit Hilfe dieses Grenzwertes kann nun bei jedem beliebigen Lösungsmittel gemisch und bei beliebigen Temperaturen immer nahe genug an den jeweils optimalen Siededruck heran mit der mechanischen Pumpe abgesaugt werden, ohne daß ein merklicher Verlust an Lösemittel in Kauf genommen werden muß. Dieser Effekt ist folgendermaßen begründet: Gleichgültig, auf welchem Druckniveau man sich gerade befindet, sobald der temperaturbedingte Siededruck erreicht wird, setzt eine rasche Verdampfung der leichter siedenden Komponente ein. Dies führt dazu, daß die mechanische Pumpe ihre ursprüngliche Druckänderungsgeschwindigkeitskurve verläßt, da ihre momentane Absaugleistung nicht mehr der Dampfmenge entspricht. Folglich wird die Grenzgeschwindigkeit der der Druckänderungsgeschwindigkeit erreicht und die dt mechanische Pumpe abgeschaltet. Zur weiteren automatischen Anpassung an sich ändernde Bedingungen wird nun diese Abfrage der Grenzgeschwindigkeit der Druckänderung zyklisch wiederholt. Hat sich das gesamte Druckniveau aufgrund temperatur- oder konzentrationsbedingter Verhältnisse verschoben, wird auf das neue Druckniveau abgesaugt, bis wieder der Grenzwert der Druckänderungsgeschwindigkeit erreicht wird. Somit bleibt das gesamte System immer auf einem optimalen Druckniveau. Außer dieser verfahrensbedingten Anpassung des Druckes werden mit Hilfe der Steuerung bzw. Regelung auch eventuell vorhandene kleinere Leckagen im Verdampfungssystem ausgeglichen.Therefore, the mechanical pump is activated when the respective boiling pressure is reached automatically switched off, if you look again at the evaporation system looking at the installed mechanical pump, it can be seen that, if if you evacuate the system, which is only filled with air, with the vacuum pump, one thing is clear Defined dependency between the amount of air in the system, the system pressure, the pumped-out capacity the mechanical pump and the suction time is available. If we now set constant Ratios of the volume as well as the pump power ahead, then a sub Derive the limit signal relevant to all circumstances, namely the one that is characteristic of the system differential rate of pressure change dp This dt limit signal is obtained by differentiating the pressure change over the suction time and in the set-actual value comparator 12 or the evaluation and control device 11 compares with a predeterminable limit value. With the help of this limit value you can now mix with any solvent and always close enough to the optimum boiling pressure at any temperature can be sucked up with the mechanical pump without any noticeable loss of solvents must be accepted. This effect is justified as follows: Regardless of the pressure level you are currently at, as soon as the temperature-related Boiling pressure is reached, rapid evaporation of the lower-boiling component sets in a. This causes the mechanical pump to maintain its original rate of pressure change curve leaves because their current suction power no longer corresponds to the amount of steam. As a result, the limit speed of the pressure change speed is reached and the mechanical pump switched off. For further automatic adjustment in changing conditions this query of the limit speed is now the Cyclic pressure change repeated. Has the entire pressure level postponed due to temperature or concentration-related conditions sucked off to the new pressure level until the limit value of the rate of pressure change is reached again is achieved. This means that the entire system always remains at an optimal pressure level. In addition to this process-related adjustment of the pressure, the control or control also possibly existing minor leaks in the evaporation system balanced.

Zusammengefaßt ergeben sich folgende Vorteile: - Optimales Arbeiten ohne inerte Gase (Luft) am temperaturbedingten Siedepunkt - automatische Anpassung an Siedepunktveränderungen - minimale Lösemittelverluste - maximale Arbeitsgeschwindigkeit bei minimalen Verlusten - ständige Überwachung und Eliminierung von Leckagen - geringste Siedeverzüge - kein Schäumen.In summary, the following advantages result: - Optimal work without inert gases (air) at the temperature-related boiling point - automatic adjustment changes in boiling point - minimal solvent losses - maximum working speed with minimal losses - constant monitoring and elimination of leaks - minimal Boiling delay - no foaming.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf Rotationsverdampfer (Rotostat oder vergleichbare Systeme) beschränkt, sondern kann nach entsprechender Anpassung in beliebigen Systemen, auch großtechnisch eingesetzt werden.The method according to the invention is not based on rotary evaporators (Rotostat or comparable systems), but can be modified after appropriate adjustment can be used in any system, even on a large scale.

Alle in der Beschreibung, den Ansprüchen und der Zeichnung dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.All shown in the description, the claims and the drawing Features can be essential to the invention both individually and in any combination with one another be.

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Claims

Process for evaporation of liquids under vacuum and device for carrying out the method claims method for evaporation of liquids under vacuum by supplying heat and condensation by removing heat, d a d u r c h g e k e n n n z e i c h -n e t that the pressure above the liquid has decreased and thereby the pressure decrease per unit of time is measured and that the pressure decrease for example at the onset of evaporation of the liquid and at least resulting therefrom Slowing down of the pressure drop is switched off.

2. The method according to claim 1, characterized in that the shutdown the pressure reduction in the case of a differential quotient that can be adjusted in particular to the system size dp from pressure decrease per time unit as a comparison variable for the actual value.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that according to switching off the pressure reduction cyclically to check the pressure decrease pro Time unit the pressure reduction is switched on briefly and that when overwritten of the presettable value (dp) the pressure reduction until the (according to regulate the deviation remains switched on.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that for liquids with several components, the release of the automatic pressure adjustment Can be switched to the different boiling curves of these components, preferably manually is.

Method according to one of Claims 1 to 4, characterized in that that the value determined when checking the pressure decrease per unit of time - differential quotient dp - is used as a manipulated variable to change the test distances, in the sense of a reduction of the test distances with increasing differential quotient.

6. Device for evaporation of liquids under vacuum, in particular Rotary evaporator with distillation flask, condenser and receiving flask as well as with a vacuum pump, a pressure gauge being provided for the system pressure of the device is, in particular for performing the method according to claims 1 to 5, d a -d u r c h e k e n n n n e i c h n e t that the pressure gauge (10) with an evaluation and control device (11) for detecting the pressure change per unit of time at least is connected during suction, and that this device is a control connection to the pump (5).

7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the evaluation and control device (11) a setpoint / actual value comparator (12) for the pump (5) caused pressure change per unit time and that this comparator is preferred an adjuster for changing the nominal value of the differential quotient from the change in pressure and has time.

8. Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that that the evaluation and control device (11) has a differentiating circuit for differentiation the pressure change over the suction time.

9. Device according to one of claims 6 to 8, characterized in that that a shut-off valve (14) is inserted in the suction line of the vacuum pump (5), which is in communication with the control device.

10. Device according to one of claims 6 to 9, characterized in that that the vacuum pump (5) is a mechanical pump, for. B. a piston pump, a rotary vane pump or the like. Is provided.

11. Device according to one of claims 6 to 9, characterized in that that as a vacuum pump (5) a water jet pump in particular in connection with a Shut-off valve (14) is provided.

12. Device according to one of claims 6 to 11, characterized in that that the evaluation and control device (11) a test cycle time monitoring (15) for the automatic adjustment of the time intervals between the pressure change tests the evaporation properties or

Conditions and the like of the liquid to be evaporated.

- Description -