EP2173447A2 - Method for controlling and cooling a distillation column - Google Patents

Method for controlling and cooling a distillation column

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Publication number
EP2173447A2
EP2173447A2 EP08784744A EP08784744A EP2173447A2 EP 2173447 A2 EP2173447 A2 EP 2173447A2 EP 08784744 A EP08784744 A EP 08784744A EP 08784744 A EP08784744 A EP 08784744A EP 2173447 A2 EP2173447 A2 EP 2173447A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
column
pressure
temperature
product
sump
Prior art date
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Ceased
Application number
EP08784744A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Frank Bahr
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Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE102007033540A external-priority patent/DE102007033540A1/en
Priority claimed from DE102007038918A external-priority patent/DE102007038918A1/en
Priority claimed from DE200710038919 external-priority patent/DE102007038919A1/en
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of EP2173447A2 publication Critical patent/EP2173447A2/en
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control
    • B01D3/4211—Regulation; Control of columns
    • B01D3/4238—Head-, side- and bottom stream

Definitions

  • the invention relates to a method for manual or automatic control of the composition or quality of one or more of the head, the bottom or a side draw of a distillation column with built-in heat exchanger removed products.
  • the process is used for heat recovery through surface heat exchange.
  • the negative pressure at the top of the distillation column may in the short term change in practice for various reasons, for. B. due to a fault in the top condenser, because of fluctuations in the performance of the vacuum pump or as a result of the change in the raw material composition in a change of Rohstoffliefe- tion, etc. In this case, the concentrations change at the top and on the optional side draw and the specified specifications of these products are no longer met.
  • the prior art is a rigid distillate mass control and a variable return control (setpoint here is the distillate decrease amount) or rigid return and variable distillate mass control (setpoint here is the return amount).
  • This control reacts only to the distillate attack at the top of the column and distributes the mass flows. Responding to the thermodynamically induced mass shifts is insufficient. Vacuum shifts resulting from vacuum changes lead to mass flow changes within the distillation columns. Without manual intervention, changes in concentration occur, which are represented by process analytics. The target concentration is reached again by manual driving parameter changes.
  • the prior art is also a sump temperature control.
  • control is thus carried out here as a function of the temperature difference of two at the top of the column at a distance from each other arranged thermometer, but not as a function of the pressure at the top of the column.
  • the reflux ratio is adjusted only in two coarse steps and not continuously.
  • Heat exchangers within the head of distillation columns for cooling are known in the art, e.g. German Offenlegungsschriften DE 34 16 519 A1, DE 34 36 021 A1, DE 35 05 590 A1 and DE 35 10 097 A1 (Linde AG 1984 to 1986).
  • the number of separation stages and the pressure loss per column height are usually dependent on the liquid and more of the steam load of the columns.
  • the "comparable air velocity” was introduced, taking into account the influence of vapor density on the pressure loss, as required by the Bernoulli equation, and is also more illustrative than the F-factor used in Anglo-Saxon literature.
  • the invention has for its object to achieve in the process of the type mentioned in a short-term change in the pressure in the top of a very fast settling of the column state of a stationary state to the new stationary state with a good quality of the top product as in the previous state ,
  • This object is achieved according to the invention in the method of the type mentioned in that the new boiling temperature of the product is determined at a pressure change in the column in the product removal at this pressure from the vapor pressure curve of the product and the temperature of the cooling medium flowing through the heat exchanger to adjust to this new boiling temperature.
  • the method is based on the fact that the components of the compositions to be distilled have certain boiling or condensation temperatures at given pressures corresponding to the vapor pressure curves. If the pressure in the column changes, the boiling point of the components of the mixture also changes.
  • steam / liquid heat exchangers are installed in the distillation column, in which the distillation vapors are cooled in the buoyancy phase and / or only in the condensation region and before the vapor tube by means of a cooling medium.
  • the condensation or boiling temperatures are calculated by a distillation control device based on the vapor pressure curve of the components and the cooling medium is adjusted to the condensation / boiling temperature at the predetermined pressure ratios.
  • the return takes place at this Method via a return manifold on the Kopikondensatoren and / or is injected into the vapor tubes of the buoyancy part.
  • the cooling medium falls below the condensation temperature of the distillate in the column inlet, this ensures the effective vapor condensation.
  • the temperature measurement for the distillation loop is at the first distillate decrease above the buoyancy part.
  • the measuring point regulates the coolant flow and thus adjusts the condensation point of the distillate.
  • the cooling medium flows through the buoyancy part in countercurrent, this ensures a temperature increase in the sump direction and thus for a thermal return.
  • the inventive method for manual or automatic control of the composition or quality of one or more of the head, the bottom or a side draw a distillation column with built-in heat exchanger removed products (s) is characterized in that in a change in pressure in the column in the range In the case of product removal, the new boiling temperature of the product at this pressure is determined from the vapor pressure curve of the product and the temperature is determined by changing the cooling medium flow rate to the new one
  • control is carried out by changing the withdrawal amount or the return in response to a thermodynamic state variable that is determined in a change in pressure in the column in the product removal the resulting temperature change from the vapor pressure curve of the product, the return and / or the distillate decrease temporarily changes until the temperature in the column in the region of the product removal has reached the new desired value determined by the vapor pressure curve, and then sets the return or the distillate decrease back to the original value.
  • the method is characterized in that when changing the raw material composition of the control loop adjusts the distillate decrease due to the resulting temperature shifts.
  • the temperature is additionally recorded at a location other than the product removal, and the measured values obtained are also used for regulation.
  • the distillation control can be better damped, since there concentration changes make earlier noticeable.
  • yield improvements can be achieved by setting the temperature value to a determined distillate concentration (calculated from the energy content of the mixture due to the different boiling points). However, it is not about the temperature difference of the two measuring points as in DE 1 059 410.
  • an overshoot or undershoot of the setpoint temperature determined by the vapor pressure curve of the product be detected by means of limit value detectors and an optical and / or acoustic signal emitted.
  • the distillate decrease is now throttled and the return increased. This lowers the temperature at the top of the column. If the temperature has then reached the new determined by the vapor pressure curve boiling point at the corresponding negative pressure, in particular the distillate decrease and the return are restored to the old value.
  • the product concentration at the top of the column and thus the purity of the product again have the same value or similar value as before the pressure change.
  • the newly set temperature is maintained despite the same reflux ratio and the same distillate decrease.
  • the reflux ratio changes significantly with vacuum changes and the subsequent interventions. However, it fits in stationary operation again approximately. An exact adaptation is possible only by changing the energy supply.
  • the pressure in a limited space area above the sump is thus substantially higher than in the remaining area of the column, so that significantly less high-boiling components evaporate out of the sump.
  • the desired amount of middle and low boilers only a slight increase in the bottom temperature is required, which does not affect the quality of the thermally sensitive oleochemicals.
  • the reduced height of the column reduces the investment required for the construction. In operating experiments it could be demonstrated that the energy requirement decreases by more than 20% when using the method according to the invention.
  • the pressure loss at the throttle element is greater than the total pressure loss of the other internals.
  • the pressure loss in the region of the throttle element is greater than the total pressure loss in the other regions of the column.
  • the feed is fed laterally between the throttle element and the head or the sump and that the feed temperature is higher than the boiling temperature of the heaviest component of the desired overhead product at a pressure corresponding to the pressure in the feed inlet of the column and lower than the boiling temperature of is the lightest boiling component of the desired bottoms product at a pressure corresponding to the pressure in the sump region.
  • the bottom temperature be lower than the boiling point of the lightest boiling component of the desired bottom product, measured above the throttle element taking into account the pressure prevailing there, and higher than the boiling temperature of the heaviest component of the desired top product, each at a pressure corresponding to Pressure in the sump area is.
  • the intended bottom temperature is selected so that the components of the desired bottom product only to a very small part or not at all flow through the throttle element and the liquid accumulated thereon gas upwards and thus overcome.
  • the height of the column is chosen or reduced so that the top product within the column remains gaseous / vaporous and does not condense within the column.
  • the inventive method is applicable to all distillable homogeneous liquid mixtures whose boiling points spread by> 10 ° C, applicable.
  • Examples of such mixtures are z.
  • fatty acids methyl esters, hydrocarbons, vegetable oils, benzenes, alcohols, glycerol, petrochemical raw materials and the derivatives of the aforementioned substance groups, but also inorganic chemicals and seawater and other aqueous solutions.
  • Figure 1 is a schematic representation of a first embodiment of a
  • FIG. 2 shows a flow diagram of a distillation plant with the inventive control circuit with return according to a second exemplary embodiment
  • FIG. 3 is a flow chart corresponding to FIG. 2, but with a control loop according to the invention without return,
  • Figure 4 is a flow diagram of a system for carrying out the inventive
  • Figure 5 is a flow diagram of a system with which the inventive experiment described below has been moved to the third embodiment
  • Figure 6 shows the structure of columns Kl and K2 in Figure 5 in a schematic
  • a distillation column 1 with a heat exchanger 2 in this case, a jacket heat exchanger (sheathed pipes), filled with fine tissue packings in the vapor tubes.
  • a jacket heat exchanger sheathed pipes
  • shell and tube heat exchangers can be used in flat design, the vapors flow past the cooling coils.
  • a post-condenser 3 connected to a vacuum unit 4 and the cooling medium inlet 5 and thedemedium- outlet 6 for the heat exchanger 2 are also shown the inlet 7 for the raw material, the steam inlet 8 for the sump heater and the Condensate outlet 9 for this sump heater and the distillate return 10, the distillate is returned to the bottom, and the distillate 11.
  • the steam supply for the sump heater is locked against bottom overheating, wherein the control device 12 of the invention calculates the bottom temperature, which a Destillatgehaltinate in the sump guaranteed.
  • a further control device 13 for the head region of the column is likewise shown in FIG. 1, which regulates the coolant flow rate via the calculated boiling temperature of the distillate and thus sets the condensation point of the distillate.
  • the bottom Via the line 16, the bottom can be passed to a subsequent distillation column, which is not shown here.
  • the copy capacitors 17 and 18 are shown. Of the Return is applied via the return line 19 via the return cooler 20 to the return manifold 21 and 22.
  • the column works as follows: The distillate condenses on the head of the buoyant cooler 2 and on the top condensers 17 and 18 and flows off. At a temperature deviation, the distillate z. B. are returned to the column via a three-way valve 14 or passed into the raw material tank not shown. The feedstock is controlled by the bottom of this column. The bottom transfer of this column to a subsequent column is in turn controlled by the control device 12, which also works on the basis of the vapor pressure curves to ensure that no low boilers are in the bottom medium, which must be distilled off in the present column. To prevent overheating of the sump medium, the supply of the heating medium, in this case steam, should also have a temperature control. Alternatively, of course, the conventional procedure with constant feed quantity and level-controlled bottom discharge of the column is possible.
  • the last distillation column may be conventionally constructed with a low differential pressure, since this column serves to achieve the highest possible yield, but this would not be useful for the distillation of propanediol for energetic reasons.
  • cooling medium for the heat exchangers 18, 17 and 2 can serve a variety of liquids, gases or molten salts.
  • the feedstock and / or feedwater is used as the cooling medium.
  • Molten salts molten salt
  • shell and tube heat exchangers As a heat exchanger, shell and tube heat exchangers, shell heat exchangers and mesh heat exchangers, etc. can be used.
  • spiral heat exchangers or tube bundle heat exchangers in which the distillate vapors flow past and condense on the cooling tubes in countercurrent, can be used for the top condensation.
  • FIG. 2 shows a distillation column 101, in which the overhead product is withdrawn via a line 102 and, after condensation in the condenser 103, is passed via a line 104 to the distillate receiver 105.
  • a distillate pump 106 delivers the distillate via a valve 107 and a flow measurement 122 to the product outlet.
  • the distillate which has not been removed flows back into the column 101 via a reflux line 108 and a valve 109 controlled by the liquid level in the distillate receiver 105 at its head.
  • a vacuum unit 110 which is connected via a valve 111 to the top condenser 103, provides for the negative pressure in the condenser 103 and in the top of the column 101.
  • the valve 111 is controlled by the pressure at the top of the column.
  • a ratio control is now carried out with a control device 112 which controls or regulates temperature and pressure in accordance with the boiling point specifications from the vapor pressure curves.
  • This is a so-called ratio regulation.
  • the control is based on the ratio of boiling point shifts analogous to the pressure change.
  • the control device 112. calculates a control value for the valve 107 based on the vapor pressure curves, which controls the amount of distillate removal and thus indirectly also the return and thus the reflux ratio.
  • the valve 109 which is controlled by the liquid level in the distillate receiver 105, serves only to maintain a certain level of liquid in the distillate receiver which must never be pumped empty.
  • a condenser 116 is additionally provided at the top of the column 101.
  • the column is designed for a liquid distillate decrease.
  • the vapor vapors precipitate on the condenser 116 and flow directly back into the column.
  • the vapor which has not yet condensed there passes via the line 117 to the further condenser 118, which is connected to the vacuum unit 110.
  • the condensate from the condenser 118 is returned to the feed tank or a collection tank. This means the feed tank from which the raw material is fed into the column.
  • the measured values of a temperature measuring point 119 and a pressure measuring point 120 at the top of the column 101 are offset by the control device 112 taking into account the vapor pressure curves of the components of the mixture to be processed to a manipulated variable with which the valve 121 is controlled.
  • the valve 121 determines the size of the distillate decrease.
  • the flow meter 122 detects the instantaneous distillate stream.
  • test results are presented on the basis of tables, wherein the tests have been carried out with a system according to FIG. 2.
  • the negative pressure was evenly increased from 30 mbar to 50 mbar for testing the process according to the invention, ie the vacuum worsened.
  • the distillate decrease was increased by up to 750 kg / h.
  • the temperature increased by about 0.5 degrees Celsius per 1 mbar pressure change.
  • the distillate decrease was reduced again by 1800 kg / h. This was necessary because the distillate decrease had been increased a little too much, so that the regulation was overdriven.
  • the distillate removal was returned to the old value of 4400 kg / h, and the desired concentration of C8 fatty alcohol at the top was again about 99%.
  • the temperature then remained at the elevated level of 114 ° C.
  • the negative pressure was reduced from 65 mbar to 30 mbar, thus significantly improving the vacuum.
  • the distillate decrease was set to zero, so the reflux ratio increased to 100%.
  • the distillate decrease was again gradually increased to the desired value of 4600 kg / h and it was again the desired target concentration of about 99% C8 fatty alcohol on the head and a desired desired concentration of about 95% C10 fatty alcohol on the side offtake.
  • the temperature had settled after this transitional time to 105 ° C. The entire transition took only about half an hour.
  • control according to the invention is also applicable for controlling the sump temperature or the reflux ratio resulting from the power supply changes.
  • control concept according to the invention has the following advantages: A self-controlling distillation plant is possible. A quality improvement of the head distillate by a direct reaction of the control to pressure and temperature changes in the
  • the rule principle has a balancing effect on changes in the raw material composition.
  • An online analysis can then be dispensed with.
  • Visual or acoustic monitoring can be carried out via limit detectors when the calculated boiling or condensation temperatures are exceeded or fallen short of.
  • FIG. 4 shows the flow chart of a possible installation for carrying out the method according to the invention in accordance with a third exemplary embodiment.
  • the column Kl contains packages 201, 202, 203 which, in the usual mode of operation of the column, cause a pressure drop of 8 mbar for all three packages.
  • a fatty alcohol mixture with C chain lengths C6-Cl 8 is worked up by distillation.
  • the feed is fed via a feeder heater 204 laterally into the column Kl ( Figure 4).
  • the top product consisting of a fatty alcohol mixture with chain lengths of C6 - ClO, is withdrawn via a cooler 205 and a distillate template 206 by means of a pump 207.
  • a sump heater 208 and a pump 209 are also shown, with which the sump is pumped off and either returned via the sump heater 208 or fed via the line 210 into the bottom region of the column K2 (see FIG. 5).
  • a throttle element 212 is now arranged between the sump 211 and the lowermost packing 203, which causes a greater pressure loss than the total pressure loss of the packs 201, 202, 203.
  • This throttle element may be designed differently in terms of apparatus. It may, for example, be a bubble tray, sieve bottom or a packing according to the prior art, but which is modified according to the invention so that this bottom or this packing causes the desired pressure loss. Due to the throttle element 212, the pressure above the sump 211 is 220 mbar, although directly above the throttle element 212, a pressure of only 105 mbar is observed.
  • the installation position of the throttle element is dependent on the distillate load of the column, in Figure 4, the mounting position is selected for a low distillate content.
  • FIG. 6 shows details of the columns K1 and K2 in FIG. 5.
  • Columns Kl and K2 contain 14 trays numbered from top to bottom.
  • the 1st to 4th floor is a sieve bottom.
  • the 5th to 14th floor is designed as a bubble tray.
  • the quality of the fatty alcohol products obtained was about the same as before the installation of the throttle element, the term "quality" to understand the purity and the absence of unwanted components.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

The invention relates to a method for controlling, manually or automatically, the composition or quality of one of more products removed from the head, the sump or a lateral removal point of the distillation column (1) having a built-in heat-exchanger (2, 17, 18). Said method is characterised in that, by changing the pressure in the column (1), in the region of the product removal, the new boiling temperature of the product is determined from the vapour pressure curve of the product at said pressure and the temperature of the distillation removal is adjusted to said new boiling temperature by means of the modified coolant flowing through the heat-exchanger (2, 17, 18), preferably in the counter direction.

Description

Verfahren zum Regeln und Kühlen einer Destillationskolonne Process for controlling and cooling a distillation column
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur manuellen oder selbsttätigen Regelung der Zusammensetzung bzw. Qualität einer oder mehrerer dem Kopf, dem Sumpf oder einem Seitenabzug einer Destillationskolonne mit eingebautem Wärmetauscher entnommenen Produkte. Das Verfahren dient zur Wärmerückgewinnung durch den Oberflächenwärmeaustausch.The invention relates to a method for manual or automatic control of the composition or quality of one or more of the head, the bottom or a side draw of a distillation column with built-in heat exchanger removed products. The process is used for heat recovery through surface heat exchange.
Stand der TechnikState of the art
Der Unterdruck am Kopf der Destillationskolonne kann sich in der Praxis aus unterschiedlichen Gründen kurzfristig ändern, z. B. wegen einer Störung im Kopfkondensator, wegen Schwankungen in der Leistung der Vakuumpumpe oder infolge der Änderung in der Rohstoff-Zusammensetzung bei einem Wechsel der Rohstoffliefe- rung, usw. In diesem Fall ändern sich die Konzentrationen am Kopf und an dem gegebenenfalls vorhandenen Seitenabzug und die vorgegebenen, einzuhaltenden Spezifikationen dieser Produkte werden nicht mehr erreicht.The negative pressure at the top of the distillation column may in the short term change in practice for various reasons, for. B. due to a fault in the top condenser, because of fluctuations in the performance of the vacuum pump or as a result of the change in the raw material composition in a change of Rohstoffliefe- tion, etc. In this case, the concentrations change at the top and on the optional side draw and the specified specifications of these products are no longer met.
Stand der Technik ist eine starre Destillatmassenregelung und eine variable Rücklaufsteuerung (Sollwert ist hier die Destillat- Abnahme-Menge) bzw. starrer Rücklauf und variable Destillatmassensteuerung (Sollwert ist hier die Rücklauf- Menge). Diese Steuerung reagiert nur auf den Destillatanfall am Kolonnenkopf und verteilt die Massenströme. Auf die thermodynamisch bedingten Massenverschiebungen wird nur unzureichend reagiert. Durch Vakuumveränderungen resultierende Sie- depunktverschiebungen führen zu Massenstromveränderungen innerhalb der Destillationskolonnen. Ohne manuelle Einflussnahme entstehen Konzentrationsveränderungen, die anhand der Prozessanalytik dargestellt werden. Die Soll-Konzentration wird durch manuelle Fahrparameterveränderungen wieder erreicht.The prior art is a rigid distillate mass control and a variable return control (setpoint here is the distillate decrease amount) or rigid return and variable distillate mass control (setpoint here is the return amount). This control reacts only to the distillate attack at the top of the column and distributes the mass flows. Responding to the thermodynamically induced mass shifts is insufficient. Vacuum shifts resulting from vacuum changes lead to mass flow changes within the distillation columns. Without manual intervention, changes in concentration occur, which are represented by process analytics. The target concentration is reached again by manual driving parameter changes.
Stand der Technik ist außerdem eine Sumpftemperatur-Regelung.The prior art is also a sump temperature control.
Erst nach einer längeren Übergangszeit, die bis zu 5 Stunden andauern kann, wird ein neuer stationärer Zustand erreicht, in welchem das Kopfprodukt bzw. das Seitenprodukt wieder die geforderten Spezifikationen aufweist. Das Kopfprodukt hat dann nicht mehr die zu geringe Konzentration wie während des Übergangszeitraums und auch der Seitenabzug enthält nicht mehr Anteile des für das Kopfprodukt vorgesehenen Bestandteils. Bekannt ist die Regelung einer Destillationskolonne durch Einstellen des Rücklaufverhältnisses am Kopf in Abhängigkeit von der am Kopf gemessenen Temperatur. Dabei wird das Rücklaufverhältnis in Abhängigkeit einer gemessenen Temperaturdifferenz von zwei Thermometern auf einen von zwei vorgegebenen Werten eingestellt (deutsche Auslegeschrift DE 1 059 410 vom 18. Juni 1959, Farbenfabriken Bayer AG). Die Regelung wird hier also in Abhängigkeit von der Temperaturdifferenz von zwei am oberen Ende der Kolonne im Abstand untereinander angeordneter Thermometer durchgeführt, nicht aber in Abhängigkeit vom Druck am Kolonnenkopf. Darüber hinaus wird das Rücklaufverhältnis nur in zwei groben Stufen und nicht kontinuierlich eingestellt.Only after a longer transitional period, which can last up to 5 hours, a new stationary state is reached, in which the top product or the side product again has the required specifications. The top product then no longer has the too low concentration as during the transitional period and also the side draw no longer contains portions of the ingredient provided for the top product. It is known to control a distillation column by adjusting the reflux ratio at the top as a function of the temperature measured at the top. The return ratio is set as a function of a measured temperature difference of two thermometers to one of two predetermined values (German patent application DE 1 059 410 of 18 June 1959, Farbenfabriken Bayer AG). The control is thus carried out here as a function of the temperature difference of two at the top of the column at a distance from each other arranged thermometer, but not as a function of the pressure at the top of the column. In addition, the reflux ratio is adjusted only in two coarse steps and not continuously.
Wärmetauscher innerhalb des Kopfes von Destillationskolonnen zur Kühlung sind aus dem Stand der Technik bekannt, z. B. aus den deutschen Offenlegungsschriften DE 34 16 519 Al, DE 34 36 021 Al, DE 35 05 590 Al und DE 35 10 097 Al (Linde AG 1984 bis 1986).Heat exchangers within the head of distillation columns for cooling are known in the art, e.g. German Offenlegungsschriften DE 34 16 519 A1, DE 34 36 021 A1, DE 35 05 590 A1 and DE 35 10 097 A1 (Linde AG 1984 to 1986).
Bekannt ist auch ein Verfahren zum Destillieren / Rektifizieren, vorzugsweise von oleochemischen Stoffgemischen, insbesondere von Fettalkoholgemischen, in einer Kolonne mit Kopf und Sumpf und mit oder ohne Einbauten wie strukturierten oder unstrukturierten Packungen, Füllkörper oder Böden oder dergleichen mit einem bestimmten Druckverlust bei vorgegebener Flüssigkeits- und Dampfbelastung der Kolonne.Also known is a process for distilling / rectifying, preferably of oleochemical mixtures, in particular of fatty alcohol mixtures, in a column with head and bottom and with or without internals such as structured or unstructured packages, packing or trays or the like with a certain pressure loss at given liquid and steam load of the column.
Ein solches Verfahren wird in dem Artikel „Die destillative Aufarbeitung oleochemischer Stoffe" von Johannisbauer, Peukert, Skrobek, Henkel-Referate 33/1997, S. 14 - 21, herausgegeben von der Henkel KGaA, Düsseldorf, 1997 beschrieben. Hier findet sich ein Überblick über den damaligen Stand der praktischen Verwendung der Destillations- und Rektifϊkationsapparate in der oleochemischen Industrie, wobei dieser Überblick im Großen und Ganzen auch heute noch gültig ist.Such a process is described in the article "The distillative workup of oleochemicals" by Johannisbauer, Peukert, Skrobek, Henkel-Referate 33/1997, pp. 14-21, published by Henkel KGaA, Dusseldorf, 1997. Here is an overview on the current status of the practical use of the distillation and rectification apparatuses in the oleochemical industry, whereby this overview is broadly valid even today.
Wichtig bei der destillativen Aufarbeitung oleochemischer Stoffe ist die Verwendung möglichst niedriger Temperaturen, da diese Stoffe thermisch besonders empfindlich sind. Daher wird regelmäßig auch ein möglichst niedriger Druckverlust der Kolonneneinbauten angestrebt, da ein erhöhter Druckverlust hohe Sumpftemperaturen erfordert. Gerade bei der Destillation und Rektifikation oleochemischer Stoffe werden daher regelmäßige Kolonnenpackungen mit Ihrem niedrigen Druckverlust pro Trennstufe eingesetzt. Die apparative Gestaltung von Rektifiationskolonnen wird dadurch bestimmt, dass einerseits möglichst viele Trennstufen verwirklicht werden sollen, andererseits aber der Druckverlust und damit die Sumpftemperaturen möglichst niedrig sein sollen.Important in the distillative workup of oleochemical substances is the use of the lowest possible temperatures, since these substances are thermally sensitive. Therefore, the lowest possible pressure loss of the column internals is regularly sought, since an increased pressure loss requires high bottom temperatures. Especially in the distillation and rectification of oleochemical substances therefore regular column packs are used with their low pressure loss per separation stage. The apparatus design of Rektifiationskolonnen is determined by the fact that on the one hand as many separation stages are to be realized, but on the other hand, the pressure loss and thus the sump temperatures should be as low as possible.
Die Anzahl an Trennstufen und der Druckverlust pro Kolonnenhöhe sind in der Regel von der Flüssigkeits- und stärker von der Dampfbelastung der Kolonnen abhängig. Als Maß für die Dampfbelastung wurde die „vergleichbare Luftgeschwindigkeit" eingeführt. Sie berücksichtigt den Einfluss der Dampfdichte auf den Druckverlust, wie es der Bernoulli-Gleichung fordert, und ist außerdem anschaulicher als der in der angelsächsischen Literatur verwendeten F-Faktor.The number of separation stages and the pressure loss per column height are usually dependent on the liquid and more of the steam load of the columns. As a measure of the steam load, the "comparable air velocity" was introduced, taking into account the influence of vapor density on the pressure loss, as required by the Bernoulli equation, and is also more illustrative than the F-factor used in Anglo-Saxon literature.
Vor etwa 20 Jahren waren die meisten Kolonnen der Fettchemischen Industrie noch mit keramischen Füllkörpern oder Glockenböden ausgerüstet, die bestenfalls 1 Trennstufe/m Höhe und einen Druckverlust von 5 mbar/m Höhe bei einer vergleichbaren Luftgeschwindigkeit von 1,5 m/s erreichten. Flachglockenböden und metallische Füllkörper brachten bereits eine deutliche Verbesserung, die im wesentlichen genutzt wurde, um Produkte höherer Reinheit herzustellen.About 20 years ago, most of the columns in the grease chemical industry were still equipped with ceramic packings or bubble trays, which reached at best 1 separation step / m high and a pressure drop of 5 mbar / m height at a comparable air velocity of 1.5 m / s. Flat bubble plates and metallic fillers have already brought a significant improvement, which has been used essentially to produce products of higher purity.
Der große Sprung in der Rektifiziertechnik gelang dann Mitte der 70er Jahre durch die Entwicklung der regelmäßig geformten Kolonnenpackungen der Firma Sulzer. Die Packungen wurden zunächst aus Drahtgewebe, später auch aus dünnen Blechen hergestellt. Mit mehr als 2 Trennstufen/m und einem Druckverlust von < 1 mbar/m bei einer vergleichbaren Luftgeschwindigkeit von 2 m/s konnten plötzlich wesentlich höhere Durchsätze in vorhandenen Anlagen erzielt oder auch ganz neue Trennkonzepte realisiert werden.The great leap in rectification technology was made in the mid-1970s by the development of regularly shaped column packs from Sulzer. The packages were initially made of wire mesh, later also made of thin sheets. With more than 2 separation stages / m and a pressure loss of <1 mbar / m at a comparable air velocity of 2 m / s, suddenly significantly higher throughputs in existing plants could be achieved or even completely new separation concepts could be realized.
Üblich im Stand der Technik ist eine im Wesentlichen gleichmäßige Anordnung der Koloneneinbauten wie Glockenböden, Packungen oder dergleichen. Daher nimmt der Druck vom Kolonnenkopf zum Kolonnensumpf ebenfalls im Wesentlichen linear entsprechend dem Druckverlust der Einbauten zu. Die modernen Kolonneneinbauten haben - wie oben beschrieben - einen relativ niedrigen Druckverlust, so dass der Druck im Bereich des Sumpfes nur geringfügig höher als im Bereich des Kopfes ist. Die Folge davon ist eine unerwünschte zusätzliche Verdampfung der Schwersieder, die dann auch in das abzuziehende Destillat gelangen. Ein weiterer Nachteil liegt darin, dass dieser Anteil der Schwersieder, welcher aus den Sumpf in den Bereich des Kolonnenkopfes gelangt, dort abgekühlt wird und nach dem Herunterfließen zurück in den Sumpf erneut wieder Wärme aufnimmt, so dass dieser Vorgang zu einem erhöhten Energieverbrauch führt.Common in the prior art is a substantially uniform arrangement of the colon internals such as bubble cap trays, packages or the like. Therefore, the pressure from the column head to the column sump also increases substantially linearly according to the pressure loss of the internals. The modern column internals have - as described above - a relatively low pressure drop, so that the pressure in the region of the sump is only slightly higher than in the region of the head. The consequence of this is an undesirable additional evaporation of the high boilers, which then also get into the deducted distillate. Another disadvantage is that this proportion of high boiler, which passes from the sump in the region of the column head, is cooled there and after flowing back in the swamp again absorbs heat, so that this process leads to increased energy consumption.
Aufgabe der ErfindungObject of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, im Verfahren der eingangs genannten Art bei einer kurzfristigen Änderung des Druckes im Kolonnenkopf ein sehr schnelles Einschwingen des Kolonnenzustandes von dem einen stationären Zustand auf den neuen stationären Zustand mit einer ebenso guten Qualität des Kopfproduktes wie beim vorherigen Zustand zu erreichen.The invention has for its object to achieve in the process of the type mentioned in a short-term change in the pressure in the top of a very fast settling of the column state of a stationary state to the new stationary state with a good quality of the top product as in the previous state ,
Erfindungsgemäße LösungInventive solution
Diese Aufgabe wird im Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass man bei einer Änderung des Drucks in der Kolonne im Bereich der Produktentnahme die neue Siedetemperatur des Produktes bei diesem Druck aus der Dampfdruckkurve des Produktes bestimmt und die Temperatur des durch den Wärmetauscher strömenden Kühlmediums auf diese neue Siedetemperatur einstellt.This object is achieved according to the invention in the method of the type mentioned in that the new boiling temperature of the product is determined at a pressure change in the column in the product removal at this pressure from the vapor pressure curve of the product and the temperature of the cooling medium flowing through the heat exchanger to adjust to this new boiling temperature.
Das Verfahren basiert auf der Tatsache, dass die Komponenten der zu destillierenden Zusammensetzungen bestimmte Siede- bzw. Kondensationstemperaturen bei vorgegebenen Drücken entsprechend den Dampfdruckkurven haben. Ändert sich der Druck in der Kolonne, so ändert sich auch die Siedetemperatur der Komponenten des Gemisches.The method is based on the fact that the components of the compositions to be distilled have certain boiling or condensation temperatures at given pressures corresponding to the vapor pressure curves. If the pressure in the column changes, the boiling point of the components of the mixture also changes.
Bekannt ist, den Reinheitsgrad des Destillates zu erhöhen, indem ein Teil des Kopfkondensates der Kolonne zurückgeführt wird. Die Rückführung bewirkt gleichzeitig eine Kühlung im Kolonnenkopf.It is known to increase the purity of the distillate by a portion of the overhead condensate of the column is recycled. The recycling simultaneously causes a cooling in the column head.
Erfindungsgemäß sind in der Destillationskolonne Dampf-/Flüssigwärmetauscher installiert, in welchen die Destillationsbrüden in der Auftriebsphase und/oder nur im Kondensationsbereich und vor dem Brüdenrohr mittels eines Kühlmediums gekühlt werden. Die Kondensations- bzw. Siedetemperaturen werden von einer Destillationsregeleinrichtung auf der Grundlage der Dampfdruckkurve der Komponenten errechnet und das Kühlmedium wird auf die Kondensations-/ Siedetemperatur bei den vorgegebenen Druckverhältnissen eingestellt. Die Rückführung erfolgt bei diesem Verfahren über einen Rücklaufverteiler auf die Kopikondensatoren und/oder wird in die Brüdenrohre des Auftriebsteils eingespritzt.According to the invention, steam / liquid heat exchangers are installed in the distillation column, in which the distillation vapors are cooled in the buoyancy phase and / or only in the condensation region and before the vapor tube by means of a cooling medium. The condensation or boiling temperatures are calculated by a distillation control device based on the vapor pressure curve of the components and the cooling medium is adjusted to the condensation / boiling temperature at the predetermined pressure ratios. The return takes place at this Method via a return manifold on the Kopikondensatoren and / or is injected into the vapor tubes of the buoyancy part.
Das Kühlmedium unterschreitet im Kolonneneintritt die Kondensationstemperatur des Destillates, dies gewährleistet die effektive Brüdenkondensation.The cooling medium falls below the condensation temperature of the distillate in the column inlet, this ensures the effective vapor condensation.
Die Temperaturmessung für den Destillationsregelkreis befindet sich an der ersten Destillatabnahme oberhalb des Auftriebsteils. Die Messstelle regelt den Kühlmitteldurchfluss und stellt somit den Kondensationspunkt des Destillates ein. Das Kühlmedium durchfließt im Gegenstrom den Auftriebsteil, dies sorgt für einen Temperaturanstieg in Sumpfrichtung und somit für einen thermischen Rücklauf.The temperature measurement for the distillation loop is at the first distillate decrease above the buoyancy part. The measuring point regulates the coolant flow and thus adjusts the condensation point of the distillate. The cooling medium flows through the buoyancy part in countercurrent, this ensures a temperature increase in the sump direction and thus for a thermal return.
Im wärmsten Bereich der Destillationskolonne, oberhalb des Sumpfes, befinden sich die Kühlmittelaustritte (bzw. Kühlmittelaustritt in der Zeichnung). Dieser Aufbau des Kühlmittelflusses (auch in Kombination mit dem Destillationsregelkreis) ermöglicht eine hocheffiziente Wärmerückgewinnung.In the warmest region of the distillation column, above the sump, there are the coolant outlets (or coolant outlet in the drawing). This structure of the coolant flow (also in combination with the distillation loop) enables highly efficient heat recovery.
Weiterhin wird vorgeschlagen,Furthermore, it is proposed
• dass man es auf die Destillation von nicht-azeotropen Gemischen, eines Alkoholgemisches, von Propandiol oder zur Wasseraufbereitung aus• that it is based on the distillation of non-azeotropic mixtures, an alcohol mixture, propanediol or water treatment
Brauchwasser oder Meerwasser anwendet,Uses process water or seawater,
• dass die Wärmerückgewinnung zum Zwecke der Erreichung einer gewünschten Kühlmediumsaustrittstemperatur ohne Kondensationspunktregelung betrieben wird, • dass sich der Kühlmediumsaustritt im Sumpfbereich befindet oder durch das• that the heat recovery is operated for the purpose of achieving a desired cooling medium outlet temperature without condensation point control, • that the cooling medium outlet is in the sump area or through the
Sumpfmedium geführt wird undSwamp medium is guided and
• dass die Destillation unter Überdruck, z. B. bei 2-3 bar durchgeführt wird.• that the distillation under pressure, z. B. at 2-3 bar is performed.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum manuellen oder selbsttätigen Regeln der Zusammensetzung bzw. Qualität eines oder mehrerer dem Kopf, dem Sumpf oder einem Seitenabzug einer Destillationskolonne mit eingebautem Wärmetauscher entnommenen Produkte(s) ist dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Änderung des Drucks in der Kolonne im Bereich der Produktentnahme die neue Siedetemperatur des Produktes bei diesem Druck aus der Dampfdruckkurve des Produktes bestimmt und die Temperatur durch die Änderung des Kühlmediumsdurchfiuss auf diese neueThe inventive method for manual or automatic control of the composition or quality of one or more of the head, the bottom or a side draw a distillation column with built-in heat exchanger removed products (s) is characterized in that in a change in pressure in the column in the range In the case of product removal, the new boiling temperature of the product at this pressure is determined from the vapor pressure curve of the product and the temperature is determined by changing the cooling medium flow rate to the new one
Siedetemperatur einstellt. Dadurch ist es möglich, bei einer kurzfristigen Änderung des Druckes im Kolonnenkopf ein sehr schnelles Einschwingen des Kolonnenzustandes von dem einen stationären Zustand auf den neuen stationären Zustand mit einer ebenso guten Qualität des Kopfproduktes wie beim vorherigen Zustand zu erreichen. Des Weiteren ermöglicht die Kühlung durch den Oberflächenwärmeaustausch, in Verbindung des geregelten Kühlmediumsdurchfluss, eine effiziente Wärmerückgewinnung.Set boiling temperature. This makes it possible, with a short-term change in the pressure in the top of the column, to achieve a very rapid settling of the column state from one stationary state to the new stationary state with as good a quality of the overhead product as in the previous state. Furthermore, the cooling through the surface heat exchange, in conjunction with the controlled cooling medium flow, allows for efficient heat recovery.
Bei einer Destillation bzw. Fraktionierung eines Gemisches zum Erhalt eines hochaufkonzentrierten Kopfproduktes soll bei einer schnellen (kurzfristigen) Änderung des Druckes im Kolonnenkopf ein sehr schnelles Einschwingen des Kolonnenzustands von dem einen stationären Zustand auf einen neuen stationären Zustand mit einer ebenso guten Qualität des Kopfproduktes wie beim vorherigen Zustand erreicht werden.In a distillation or fractionation of a mixture to obtain a highly concentrated overhead product to a rapid (short-term) change in pressure in the top of a very fast swinging of the column state of a stationary state to a new steady state with a good quality of the top product as in previous state can be achieved.
Dies wird dadurch erreicht, dass die Regelung durch Änderung der Entnahmemenge oder des Rücklaufs in Abhängigkeit einer thermodynamischen Zustandsgröße erfolgt, dass man bei einer Änderung des Drucks in der Kolonne im Bereich der Produktentnahme die daraus erforderliche Temperaturänderung aus der Dampfdruckkurve des Produktes bestimmt, den Rücklauf und/oder die Destil- latabnahme kurzzeitig ändert, bis die Temperatur in der Kolonne im Bereich der Produktentnahme den durch die Dampfdruckkurve bestimmten neuen Sollwert erreicht hat, und den Rücklauf bzw. die Destillatabnahme danach wieder auf den ursprünglichen Wert einstellt.This is achieved in that the control is carried out by changing the withdrawal amount or the return in response to a thermodynamic state variable that is determined in a change in pressure in the column in the product removal the resulting temperature change from the vapor pressure curve of the product, the return and / or the distillate decrease temporarily changes until the temperature in the column in the region of the product removal has reached the new desired value determined by the vapor pressure curve, and then sets the return or the distillate decrease back to the original value.
Darüber hinaus ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass bei Veränderung der Rohstoffzusammensetzung der Regelkreis die Destillatabnahme aufgrund der daraus resultierenden Temperaturverschiebungen anpasst.In addition, the method is characterized in that when changing the raw material composition of the control loop adjusts the distillate decrease due to the resulting temperature shifts.
Im Gegensatz zum Stand der Technik nach der oben genannten Auslegeschrift DE 1 059 410 wird hier nicht in Abhängigkeit von einer Temperaturdifferenz, sondern in Abhängigkeit vom Druck in der Kolonne im Bereich der Produktentnahme, z. B. am Kolonnenkopf geregelt. In Abhängigkeit von diesem Parameter wird die Destillatabnahme bzw. der Rücklauf geändert. Dadurch ist es möglich, den Übergangszeitraum auf weniger als eine Stunde, insbesondere auf etwa nur 15 bis 20 Minuten zu verkürzen und die Reinheit des Destillates durch Automatisierung sowie Visualisierung von Siedepunktsveränderungen zu gewährleisten. Erfmdungsgemäß wird also die Destillatabnahme bzw. der Rücklauf kurzfristig geändert, wenn eine Änderung im Druck in der Kolonne auftritt, bis die Temperatur in diesem Bereich einen neuen Wert erreicht hat, der durch die Dampfdruckkurve bei diesem neuen Druck bestimmt ist.In contrast to the prior art according to the aforementioned patent DE 1 059 410 here is not dependent on a temperature difference, but depending on the pressure in the column in the product removal, z. B. regulated at the top of the column. Depending on this parameter, the distillate decrease or the return flow is changed. This makes it possible to shorten the transition period to less than one hour, in particular to only about 15 to 20 minutes and to ensure the purity of the distillate by automation and visualization of boiling point changes. According to the invention, therefore, the distillate decrease or the return is changed in the short term when a change in the pressure in the column occurs until the temperature in this range has reached a new value, which is determined by the vapor pressure curve at this new pressure.
Vorgeschlagen wird weiterhin, dass man die Temperatur zusätzlich an einer anderen Stelle als der Produktentnahme erfasst und die erhaltenen Messwerte ebenfalls zur Regelung verwendet.It is also proposed that the temperature is additionally recorded at a location other than the product removal, and the measured values obtained are also used for regulation.
Unter Einbeziehung einer zweiten Temperaturmessung, die sich unterhalb der Kopftemperaturmessung befindet, lässt sich die Destillationsregelung besser dämpfen, da sich dort Konzentrationsveränderungen frühzeitiger bemerkbar machen. Zugleich sind Ausbeutenverbesserungen erzielbar, indem der Temperaturwert auf eine zu bestimmende Destillatkonzentration (errechenbar aus dem Energiegehalt der Stoffmischung aufgrund der unterschiedlichen Siedepunkte) eingestellt wird. Es geht aber nicht um die Temperaturdifferenz der beiden Messstellen wie in der DE 1 059 410.Including a second temperature measurement, which is below the head temperature measurement, the distillation control can be better damped, since there concentration changes make earlier noticeable. At the same time yield improvements can be achieved by setting the temperature value to a determined distillate concentration (calculated from the energy content of the mixture due to the different boiling points). However, it is not about the temperature difference of the two measuring points as in DE 1 059 410.
Weiterhin wird vorgeschlagen, dass während des Übergangs von dem einen zum anderen stationären Zustand eine Über- bzw. Unterschreitung der durch die Dampfdruckkurve des Produktes bestimmten Solltemperatur mittels Grenzwertmelder erfasst und ein optisches und/oder akustisches Signal abgegeben wird.It is also proposed that, during the transition from one steady state to another, an overshoot or undershoot of the setpoint temperature determined by the vapor pressure curve of the product be detected by means of limit value detectors and an optical and / or acoustic signal emitted.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines konkreten Verfahrensablaufs näher erläutert. Wenn das Vakuum kurzfristig schlechter wird, also der Druck in der Kolonne sich erhöht, steigt der Siedepunkt entsprechend der Dampfdruckkurve für das gewünschte Produkt, z. B. den Fettalkohol mit der Kettenlänge C 12. Als Folge verdampf weniger C12-Fettalkohol. Erfindungsgemäß wird nun die Destillatabnahme erhöht und der Rücklauf gesenkt, so dass die Temperatur an der Entnahmestelle, also am Kopf ansteigt, bis sie einen Wert erreicht, der dem Siedepunkt bei dem neuen Druckwert entspricht. Danach wird die Destillatabnahme bzw. der Rücklauf auf den alten bisherigen Wert zurückgesetzt. Die Temperatur am Kolonnenkopf bleibt aber auf dem neu eingestellten Wert.The invention will be explained in more detail below with reference to a specific process sequence. If the vacuum is worse in the short term, so the pressure in the column increases, the boiling point increases according to the vapor pressure curve for the desired product, eg. For example, the fatty alcohol with chain length C12. As a result, less C12 fatty alcohol evaporates. According to the distillate decrease is now increased and the return lowered, so that the temperature at the extraction point, ie at the top increases until it reaches a value corresponding to the boiling point at the new pressure value. Thereafter, the distillate decrease or the return to the old previous value is reset. The temperature at the top of the column remains at the newly set value.
Wenn umgekehrt das Vakuum am Kolonnenkopf besser wird, also der Druck sinkt, sinkt ebenfalls der Siedepunkt des am Kolonnenkopf abgezogenen Produktes, z. B. des Fettalkohols C 12. Es verdampft nun aber auch eine größere Menge an Schwersiedern, so dass die Reinheit des Produktes nicht mehr den gewünschten Wert aufweist. Entsprechend der erfindungsgemäßen Regelung wird nun die Destillatabnahme gedrosselt und der Rücklauf erhöht. Damit sinkt die Temperatur am Kolonnenkopf. Wenn die Temperatur dann den neuen durch die Dampfdruckkurve bestimmten Siedepunkt bei dem entsprechenden Unterdruck erreicht hat, werden insbesondere die Destillatabnahme und der Rücklauf wieder auf den alten Wert eingestellt. Die Produktkonzentration am Kolonnenkopf und damit die Reinheit des Produktes haben wieder den gleichen Wert bzw. ähnlichen Wert wie vor der Druckänderung. Die neu eingestellte Temperatur bleibt trotz des gleichen Rücklaufverhältnisses und der gleichen Destillatabnahme erhalten. Das Rücklaufverhältnis ändert sich natürlich wesentlich bei Vakuumveränderungen und den darauf folgenden Eingriffen. Allerdings passt es sich bei stationärem Betrieb wieder annähernd an. Eine exakte Anpassung ist nur durch Änderung der Energiezufuhr möglich.Conversely, if the vacuum at the top of the column is better, so the pressure drops, also decreases the boiling point of the withdrawn at the top of the column product, eg. However, it also evaporates a larger amount of high boilers, so that the purity of the product no longer has the desired value. According to the control according to the invention, the distillate decrease is now throttled and the return increased. This lowers the temperature at the top of the column. If the temperature has then reached the new determined by the vapor pressure curve boiling point at the corresponding negative pressure, in particular the distillate decrease and the return are restored to the old value. The product concentration at the top of the column and thus the purity of the product again have the same value or similar value as before the pressure change. The newly set temperature is maintained despite the same reflux ratio and the same distillate decrease. Of course, the reflux ratio changes significantly with vacuum changes and the subsequent interventions. However, it fits in stationary operation again approximately. An exact adaptation is possible only by changing the energy supply.
Außerdem soll bei der destillativen Aufarbeitung oleochemischer Stoffe zum einen Energie eingespart und zum anderen die Trennschärfe erhöht werden. Zusätzlich soll auch eine geringere Bauhöhe der Kolonne bei gleicher Kapazität erreicht werden.In addition, should be saved in the distillative workup of oleochemical substances on the one hand energy and on the other hand, the selectivity can be increased. In addition, a lower overall height of the column should be achieved with the same capacity.
Dies wird in einer weiteren erfindungsgemäßen Ausgestaltung dadurch erreicht, dass Einbauten wie strukturierte oder unstrukturierte Packungen, Füllkörper oder Böden oder dergleichen mit einem bestimmten Druckverlust bei vorgegebener Flüssigkeits- und Dampfbelastung der Kolonne vorgesehen sind und dass oberhalb des Sumpfes, und insbesondere unterhalb der Einbauten des Feedzulaufes, ein Drosselelement angeordnet ist, welches derart gestaltet ist, dass der größte Druckverlust an diesem Drosselelement auftritt.This is achieved in a further embodiment of the invention in that internals such as structured or unstructured packs, packing or trays or the like are provided with a certain pressure drop at a given liquid and vapor load of the column and that above the sump, and in particular below the internals of the feed inlet , A throttle element is arranged, which is designed such that the largest pressure loss occurs at this throttle element.
Erfindungsgemäß ist der Druck in einem begrenzten Raumbereich oberhalb des Sumpfes damit wesentlich höher als im übrigen Bereich der Kolonne, so dass deutlich weniger Schwersieder aus dem Sumpf abdampfen. Damit trotz des erhöhten Druckes die gewünschte Menge an Mittel- und Leichtsiedern abdampft, ist nur eine geringfügige Erhöhung der Sumpftemperatur erforderlich, welche die Qualität der thermisch empfindlichen fettchemischen Stoffe nicht beeinträchtigt.According to the invention, the pressure in a limited space area above the sump is thus substantially higher than in the remaining area of the column, so that significantly less high-boiling components evaporate out of the sump. Thus, despite the increased pressure evaporates the desired amount of middle and low boilers, only a slight increase in the bottom temperature is required, which does not affect the quality of the thermally sensitive oleochemicals.
Da erheblich weniger Schwersieder durch das Drosselelement verdampfen und nicht mehr in den Bereich des Kolonnenkopfes gelangen, wird die Trennschärfe der Kolonne deutlich erhöht und der Energiebedarf wesentlich reduziert. Zudem ist eine deutlich verringerte Bauhöhe im Gegensatz zu herkömmlichen Kolonnen möglich. Die Reduzierung der Kolonnenhöhe dient zur Verkürzung der Verweilzeit für die Destillatbrüden innerhalb der Kolonne, um zu verhindern, dass sich die Auftriebsgeschwindigkeit reduziert. Dies könnte zur Kondensation des Destillates innerhalb der Kolonne fuhren.Since considerably less high boilers evaporate through the throttle element and no longer reach the region of the top of the column, the selectivity of the column is significantly increased and the energy requirement is substantially reduced. In addition, a significantly reduced height is possible in contrast to conventional columns. The reduction of the column height serves to shorten the residence time for the distillate vapors within the column to prevent the buoyancy rate from being reduced. This could lead to the condensation of the distillate within the column.
Des Weiteren ist der bisherige Aufwand für die Regulierung des Energiehaushaltes über Rücklauf nur noch begrenzt nötig, da die Leichtsieder nicht mehr von den Schwersiedern getrennt werden müssen.Furthermore, the previous effort for the regulation of the energy balance on return only limited, since the low boilers no longer have to be separated from the high-boiling.
Durch die reduzierte Höhe der Kolonne sinkt der Investitionsaufwand für den Bau. In Betriebsversuchen konnte nachgewiesen werden, dass bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens der Energiebedarf um mehr als 20 % sinkt.The reduced height of the column reduces the investment required for the construction. In operating experiments it could be demonstrated that the energy requirement decreases by more than 20% when using the method according to the invention.
Weiterhin wird vorgeschlagen, dass der Druckverlust an dem Drosselelement größer als der gesamte Druckverlust der sonstigen Einbauten ist. Anders ausgedrückt wird vorgeschlagen, dass der Druckverlust im Bereich des Drosselelements größer als der gesamte Druckverlust in den anderen Bereichen der Kolonne ist.Furthermore, it is proposed that the pressure loss at the throttle element is greater than the total pressure loss of the other internals. In other words, it is proposed that the pressure loss in the region of the throttle element is greater than the total pressure loss in the other regions of the column.
Vorgeschlagen wird, dass der Feed seitlich zwischen dem Drosselelement und dem Kopf oder dem Sumpf eingespeist wird sowie dass die Feedtemperatur höher als die Siedetemperatur der am schwersten siedenden Komponente des gewünschten Kopfproduktes bei einem Druck entsprechend dem Druck im Feedeintritt der Kolonne und niedriger als die Siedetemperatur der am leichtesten siedenden Komponente des gewünschten Sumpfproduktes bei einem Druck entsprechend dem Druck im Sumpfbereich ist.It is proposed that the feed is fed laterally between the throttle element and the head or the sump and that the feed temperature is higher than the boiling temperature of the heaviest component of the desired overhead product at a pressure corresponding to the pressure in the feed inlet of the column and lower than the boiling temperature of is the lightest boiling component of the desired bottoms product at a pressure corresponding to the pressure in the sump region.
Durch die seitliche Zuführung des Rohstoffes (Feed) oberhalb des Drosselelementes und mit dieser Temperatur wird eine Vorabtrennung der Komponenten des gewünschten Kopfproduktes, also des Destillates bewirkt. Die verbleibenden flüssigen Anteile treffen auf die angestaute Flüssigkeit und das stark erhitzte Drosselelement und verdampfen dort, soweit es sich um Komponenten des gewünschten Destillates handelt, oder fließen nach unten in den Sumpf, soweit es sich um Komponenten des gewünschten Sumpfproduktes handelt. Vorgeschlagen wird weiterhin, dass der Feed direkt auf das Drosselelement aufgetragen oder gesplittet oberhalb sowie unterhalb des Drosselelementes eingespeist wird.By the lateral feed of the raw material (feed) above the throttle element and at this temperature, a pre-separation of the components of the desired overhead product, ie the distillate is effected. The remaining liquid portions impinge on the accumulated liquid and the highly heated throttle element and evaporate there, as far as it is components of the desired distillate, or flow down into the sump, as far as it is components of the desired bottom product. It is also proposed that the feed is applied directly to the throttle element or split above and below the throttle element is fed.
Außerdem wird vorgeschlagen, dass die Sumpftemperatur niedriger als die Siedetemperatur der am leichtesten siedenden Komponente des gewünschten Sumpfproduktes, gemessen oberhalb des Drosselelementes unter Berücksichtigung des dort vorherrschenden Druckes, und höher als die Siedetemperatur der am schwersten siedenden Komponente des gewünschten Kopfproduktes jeweils bei einem Druck entsprechend dem Druck im Sumpfbereich ist.In addition, it is proposed that the bottom temperature be lower than the boiling point of the lightest boiling component of the desired bottom product, measured above the throttle element taking into account the pressure prevailing there, and higher than the boiling temperature of the heaviest component of the desired top product, each at a pressure corresponding to Pressure in the sump area is.
Die vorgesehene Sumpftemperatur ist so gewählt, dass die Komponenten des gewünschten Sumpfproduktes nur zu einem sehr geringen Teil oder überhaupt nicht das Drosselelement und die darauf aufgestaute Flüssigkeit gasförmig nach oben durchströmen und damit überwinden.The intended bottom temperature is selected so that the components of the desired bottom product only to a very small part or not at all flow through the throttle element and the liquid accumulated thereon gas upwards and thus overcome.
Vorgeschlagen wird weiterhin, dass die Höhe der Kolonne so gewählt bzw. reduziert ist, dass das Kopfprodukt innerhalb der Kolonne gasförmig/dampfförmig bleibt und nicht innerhalb der Kolonne kondensiert.It is further proposed that the height of the column is chosen or reduced so that the top product within the column remains gaseous / vaporous and does not condense within the column.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf alle destillierbaren homogenen Flüssigkeitsgemische, dessen Siedepunkte sich um > 10 °C spreizen, anwendbar. Beispiele für solche Stoffgemische sind z. B. Fettsäuren, Methylester, Kohlenwasserstoffe, Pflanzenöle, Benzole, Alkohole, Glycerin, petrochemische Grundstoffe sowie die Derivate der vorgenannten Stoffgruppen, aber auch anorganische Chemikalien und Meerwasser und andere wässrige Lösungen.The inventive method is applicable to all distillable homogeneous liquid mixtures whose boiling points spread by> 10 ° C, applicable. Examples of such mixtures are z. As fatty acids, methyl esters, hydrocarbons, vegetable oils, benzenes, alcohols, glycerol, petrochemical raw materials and the derivatives of the aforementioned substance groups, but also inorganic chemicals and seawater and other aqueous solutions.
Übersicht über die FigurenOverview of the figures
Im Folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung und Versuchsbeispiele anhand von Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigenIn the following, embodiments of the invention and experimental examples are described in more detail with reference to drawings. Show it
Figur 1 eine schematische Darstellung eines ersten Ausführungsbeispieles einerFigure 1 is a schematic representation of a first embodiment of a
Anlage, mit der das erfindungsgemäße Verfahren betrieben wird,Plant with which the method according to the invention is operated,
Figur 2 ein Fließdiagramm einer Destillationsanlage mit dem erfindungsgemäßen Regelkreis mit Rücklauf nach einem zweiten Ausführungsbeispiel, Figur 3 ein Fließdiagramm entsprechend Figur 2, aber mit einem erfindungsgemäßen Regelkreis ohne Rücklauf,FIG. 2 shows a flow diagram of a distillation plant with the inventive control circuit with return according to a second exemplary embodiment, FIG. 3 is a flow chart corresponding to FIG. 2, but with a control loop according to the invention without return,
Figur 4 ein Fließschema einer Anlage zum Durchführen des erfindungsgemäßenFigure 4 is a flow diagram of a system for carrying out the inventive
Verfahrens nach einem dritten Ausführungsbeispiel,Method according to a third embodiment
Figur 5 ein Fließschema einer Anlage, mit welchem der nachstehend erläuterte erfindungsgemäße Versuch nach dem dritten Ausführungsbeispiel gefahren worden ist undFigure 5 is a flow diagram of a system with which the inventive experiment described below has been moved to the third embodiment, and
Figur 6 der Aufbau der Kolonnen Kl und K2 in Figur 5 in einer schematischenFigure 6 shows the structure of columns Kl and K2 in Figure 5 in a schematic
Schnittdarstellung.Sectional view.
In allen Zeichnungen haben gleiche Bezugszeichen die gleiche Bedeutung und werden daher gegebenenfalls nur einmal erläutert.In all drawings, like reference numerals have the same meaning and therefore may be explained only once.
1. Ausführungsbeispiel1st embodiment
Dargestellt ist eine Destillationskolonne 1 mit einem Wärmetauscher 2, in diesem Fall ein Mantelwärmetauscher (ummantelte Rohre), gefüllt mit Feingewebepackungen in den Brüdenrohren. Alternativ können auch Rohrbündelwärmetauscher in Flachbauweise eingesetzt werden, wobei die Brüden an den Kühlschlangen vorbeiströmen. Zu erkennen sind außerdem ein Nachkondensator 3, verbunden mit einem Vakuumaggregat 4 sowie der Kühlmedium-Einlass 5 und der Kühlmedium- Auslass 6 für den Wärmetauscher 2. Dargestellt sind ferner der Einlass 7 für den Einsatzrohstoff, der Dampf-Einlass 8 für den Sumpferhitzer und der Kondensat- Auslass 9 für diesen Sumpferhitzer sowie die Destillatrückführung 10, wobei das Destillat zum Sumpf zurückgeführt wird, sowie die Destillatvorlage 11. Die Dampfzufuhr für den Sumpferhitzer wird gegen eine Sumpfüberhitzung verriegelt, wobei die erfindungsgemäße Regeleinrichtung 12 die Sumpftemperatur errechnet, welche eine Destillatgehaltfreiheit im Sumpf garantiert. Eine weitere Regeleinrichtung 13 für den Kopfbereich der Kolonne ist ebenfalls in Figur 1 eingezeichnet, die den Kühlmitteldurchfluss über die errechnete Siedetemperatur des Destillates regelt und somit den Kondensationspunkt des Destillates einstellt. Über die Leitung 16 kann der Sumpf zu einer nachfolgenden Destillationskolonne, die hier nicht dargestellt ist, geleitet werden. Desweiteren sind die Kopikondensatoren 17 und 18 dargestellt. Der Rücklauf wird über die Rücklaufleitung 19 über den Rücklaufkühler 20 auf die Rücklaufverteiler 21 und 22 aufgetragen.Shown is a distillation column 1 with a heat exchanger 2, in this case, a jacket heat exchanger (sheathed pipes), filled with fine tissue packings in the vapor tubes. Alternatively, shell and tube heat exchangers can be used in flat design, the vapors flow past the cooling coils. Evident are also a post-condenser 3, connected to a vacuum unit 4 and the cooling medium inlet 5 and the Kühlmedium- outlet 6 for the heat exchanger 2 are also shown the inlet 7 for the raw material, the steam inlet 8 for the sump heater and the Condensate outlet 9 for this sump heater and the distillate return 10, the distillate is returned to the bottom, and the distillate 11. The steam supply for the sump heater is locked against bottom overheating, wherein the control device 12 of the invention calculates the bottom temperature, which a Destillatgehaltfreiheit in the sump guaranteed. A further control device 13 for the head region of the column is likewise shown in FIG. 1, which regulates the coolant flow rate via the calculated boiling temperature of the distillate and thus sets the condensation point of the distillate. Via the line 16, the bottom can be passed to a subsequent distillation column, which is not shown here. Furthermore, the copy capacitors 17 and 18 are shown. Of the Return is applied via the return line 19 via the return cooler 20 to the return manifold 21 and 22.
Die Kolonne arbeitet wie folgt: Das Destillat kondensiert an dem Kopf des Auftriebskühlers 2 sowie an der Kopfkondensatoren 17 und 18 und fließt ab. Bei einer Temperaturabweichung kann das Destillat z. B. über ein Drei-Wege- Ventil 14 zur Kolonne zurückgeführt oder in den nicht eingezeichneten Rohstofftank geleitet werden. Die Rohstoffzuführung erfolgt standgeregelt über den Sumpfstand dieser Kolonne. Die Sumpfüberführung dieser Kolonne zu einer nachfolgenden Kolonne findet wiederum geregelt über die Regeleinrichtung 12 statt, die auch auf der Basis der Dampfdruckkurven arbeitet, um sicherzustellen, dass sich in dem Sumpfmedium kein Leichtsieder mehr befindet, welcher in der vorliegenden Kolonne abdestilliert werden muss. Um eine Überhitzung des Sumpfmediums zu verhindern, sollte auch die Zufuhr des Heizmediums, in diesem Falle Dampf, eine Temperaturregelung haben. Alternativ ist natürlich auch die konventionelle Fahrweise mit konstanter Feedmenge und niveaureguliertem Sumpfaustrag der Kolonne möglich.The column works as follows: The distillate condenses on the head of the buoyant cooler 2 and on the top condensers 17 and 18 and flows off. At a temperature deviation, the distillate z. B. are returned to the column via a three-way valve 14 or passed into the raw material tank not shown. The feedstock is controlled by the bottom of this column. The bottom transfer of this column to a subsequent column is in turn controlled by the control device 12, which also works on the basis of the vapor pressure curves to ensure that no low boilers are in the bottom medium, which must be distilled off in the present column. To prevent overheating of the sump medium, the supply of the heating medium, in this case steam, should also have a temperature control. Alternatively, of course, the conventional procedure with constant feed quantity and level-controlled bottom discharge of the column is possible.
Es lassen sich für dieses Anlagen- und Verfahrenskonzept beliebig viele derartige Kolonnen hintereinander schalten. Beispielsweise kann die letzte Destillationskolonne konventionell aufgebaut sein mit einem niedrigen Differenzdruck, da diese Kolonne zur Erzielung einer größtmöglichen Ausbeute dient, was aber für die Destillation von Propandiol aus energetischen Gründen nicht sinnvoll wäre.It can be connected in series for this system and process concept any number of such columns. For example, the last distillation column may be conventionally constructed with a low differential pressure, since this column serves to achieve the highest possible yield, but this would not be useful for the distillation of propanediol for energetic reasons.
Als Kühlmedium für die Wärmetauscher 18, 17 und 2 können die unterschiedlichsten Flüssigkeiten, Gase oder auch geschmolzene Salze dienen. Vorzugsweise wird als Kühlmedium jedoch der Einsatzrohstoff und/oder Speisewasser verwendet. Geschmolzene Salze (Flüssigsalz) können für Destillationen mit sehr hohen Temperaturen, die eine Dampferzeugung nicht mehr ermöglichen, eingesetzt werden.As a cooling medium for the heat exchangers 18, 17 and 2 can serve a variety of liquids, gases or molten salts. Preferably, however, the feedstock and / or feedwater is used as the cooling medium. Molten salts (molten salt) can be used for very high temperature distillations that no longer allow steam generation.
Als Wärmetauscher können Rohrbündelwärmetauscher, Mantelwärmetauscher und Siebwärmetauscher usw. eingesetzt werden. Für die Kopfkondensation lassen sich beispielsweise Spiralwärmetauscher oder Rohrbündelwärmetauscher, in dem die Destillatbrüden an den Kühlrohren im Gegenstrom vorbeifließen und kondensieren, verwendet werden.As a heat exchanger, shell and tube heat exchangers, shell heat exchangers and mesh heat exchangers, etc. can be used. For example, spiral heat exchangers or tube bundle heat exchangers, in which the distillate vapors flow past and condense on the cooling tubes in countercurrent, can be used for the top condensation.
Wichtig und vorteilhaft sind außerdem • die Kondensationspunkteinstellung des Kühlmediums für das gewünschte Destillat,Important and advantageous are also The condensation point setting of the cooling medium for the desired distillate,
• die alternativ reversibel angewendete Steuerung zwecks Regelung der Kühlmediumsaustrittstemperatur, • die Energierückgewinnung der für die Destillation zugeführten Energie, die aufgrund des Oberflächenwärmeaustausches 2, 17, 18 in Kombination mit dem Destillationsregelkreis 13 effizient realisiert wird, sowie der Kühlmittelentnahme oberhalb des Sumpfes,The alternatively reversibly applied control for controlling the cooling medium outlet temperature, the energy recovery of the energy supplied for the distillation, which is efficiently realized in combination with the distillation control circuit 13 due to the surface heat exchange 2, 17, 18, and the removal of coolant above the sump,
• die Destillatrückführung 14 in die Destillationskolonne 1 oder Ausweichtank bei Spezifikationsabweichung,The distillate recycle 14 into the distillation column 1 or evacuation tank at specification deviation,
• die Steuerung des Sumpfaustrages/Sumpfbeheizung zur Wahrung der Destillatgehaltfreiheit (dies ist insbesondere für Fraktionierungen wichtig) und• the control of the sump discharge / sump heating to maintain the distillate free content (this is especially important for fractionation) and
• die Einspritzung des Rücklaufs in die einzelnen Brüdenrohre.• the injection of the return into the individual vapor tubes.
2. Ausführungsbeispiel2nd embodiment
Figur 2 zeigt eine Destillationskolonne 101, bei der das Kopfprodukt über eine Leitung 102 abgezogen und nach Kondensation im Kondensator 103 über eine Leitung 104 zur Destillatvorlage 105 geleitet wird. Eine Destillatpumpe 106 fördert das Destillat über ein Ventil 107 und eine Durchflussmessung 122 zum Produktauslass. Das nicht abgenommene Destillat fließt über eine Rückflussleitung 108 und ein vom Flüssigkeitsstand in der Destillatvorlage 105 gesteuertes Ventil 109 in die Kolonne 101 an deren Kopf zurück.FIG. 2 shows a distillation column 101, in which the overhead product is withdrawn via a line 102 and, after condensation in the condenser 103, is passed via a line 104 to the distillate receiver 105. A distillate pump 106 delivers the distillate via a valve 107 and a flow measurement 122 to the product outlet. The distillate which has not been removed flows back into the column 101 via a reflux line 108 and a valve 109 controlled by the liquid level in the distillate receiver 105 at its head.
Ein Vakuumaggregat 110, welches über ein Ventil 111 am Kopfkondensator 103 angeschlossen ist, sorgt für den Unterdruck im Kondensator 103 und im Kopf der Kolonne 101. Das Ventil 111 wird vom Druck am Kolonnenkopf gesteuert.A vacuum unit 110, which is connected via a valve 111 to the top condenser 103, provides for the negative pressure in the condenser 103 and in the top of the column 101. The valve 111 is controlled by the pressure at the top of the column.
Erfindungsgemäß wird nun eine Verhältnisregelung mit einer Regeleinrichtung 112 vorgenommen, welche Temperatur und Druck entsprechend den Siedepunktvorgaben aus den Dampfdruckkurven steuert bzw. regelt. Es handelt sich hier um eine so genannte Verhältnisregelung. Dies bedeutet: Die Regelung basiert auf dem Verhältnis von Siedepunktverschiebungen analog der Druckveränderung.According to the invention, a ratio control is now carried out with a control device 112 which controls or regulates temperature and pressure in accordance with the boiling point specifications from the vapor pressure curves. This is a so-called ratio regulation. This means: The control is based on the ratio of boiling point shifts analogous to the pressure change.
An zwei Temperaturmessstellen 113, 114 wird die Temperatur am Kopf der Kolonne und zwar sowohl ganz oben im Kopf als auch im Abstand darunter erfasst und an die Regeleinrichtung 112 weitergeleitet. Ebenso wird der Druck am Kopf der Kolonne über eine Druck-Messstelle 115 erfasst und an die Regeleinrichtung 112 geleitet. Daraus errechnet die Regeleinrichtung unter Zugrundelegung der Dampfdruckkurven einen Stellwert für das Ventil 107, welches die Menge der Destillatabnahme und damit indirekt auch den Rücklauf und damit das Rücklaufverhältnis steuert. Das Ventil 109, welches vom Flüssigkeitsniveau in der Destillatvorlage 105 gesteuert wird, dient nur zur Aufrechterhaltung eines gewissen Flüssigkeitsniveaus in der Destillatvorlage, die nie leer gepumpt werden darf.At two temperature measuring points 113, 114, the temperature at the head of the column, both at the very top of the head and at a distance below, is detected and forwarded to the control device 112. Likewise, the pressure at the top of the column detected via a pressure measuring point 115 and passed to the control device 112. From this, the control device calculates a control value for the valve 107 based on the vapor pressure curves, which controls the amount of distillate removal and thus indirectly also the return and thus the reflux ratio. The valve 109, which is controlled by the liquid level in the distillate receiver 105, serves only to maintain a certain level of liquid in the distillate receiver which must never be pumped empty.
Erfindungsgemäß möglich ist auch die Regelung bei einer Kolonne ohne Rücklauf. Ein Beispiel hierfür zeigt Figur 3. Hier ist neben den Anordnungen zum Auffangen des Destillats entsprechend Figur 2 zusätzlich am Kopf der Kolonne 101 ein Kondensator 116 vorgesehen. Die Kolonne ist für eine flüssige Destillatabnahme konzipiert. Die Dampfbrüden schlagen sich an dem Kondensator 116 nieder und fließen direkt wieder in die Kolonne zurück. Die dort noch nicht kondensierten Brüden gelangen über die Leitung 117 zum weiteren Kondensator 118, welcher an das Vakuumaggregat 110 angeschlossen ist. Das Kondensat aus dem Kondensator 118 wird zum Einsatztank oder einem Sammeltank zurückgeführt. Damit ist der Feed-Tank gemeint, aus dem der Rohstoff in die Kolonne eingespeist wird.The control of a column without reflux is also possible according to the invention. An example of this is shown in FIG. 3. Here, in addition to the arrangements for collecting the distillate according to FIG. 2, a condenser 116 is additionally provided at the top of the column 101. The column is designed for a liquid distillate decrease. The vapor vapors precipitate on the condenser 116 and flow directly back into the column. The vapor which has not yet condensed there passes via the line 117 to the further condenser 118, which is connected to the vacuum unit 110. The condensate from the condenser 118 is returned to the feed tank or a collection tank. This means the feed tank from which the raw material is fed into the column.
Die Messwerte einer Temperaturmessstelle 119 und einer Druckmessstelle 120 am Kopf der Kolonne 101 werden von der Regeleinrichtung 112 unter Berücksichtigung der Dampfdruckkurven der Komponenten des zu verarbeitenden Gemisches zu einer Stellgröße verrechnet, mit welcher das Ventil 121 angesteuert wird. Das Ventil 121 bestimmt die Größe der Destillatabnahme. Der Durchflussmesser 122 erfasst den momentanen Destillatstrom.The measured values of a temperature measuring point 119 and a pressure measuring point 120 at the top of the column 101 are offset by the control device 112 taking into account the vapor pressure curves of the components of the mixture to be processed to a manipulated variable with which the valve 121 is controlled. The valve 121 determines the size of the distillate decrease. The flow meter 122 detects the instantaneous distillate stream.
Im Folgenden werden Versuchsergebnisse anhand von Tabellen vorgestellt, wobei die Versuche mit einer Anlage entsprechend Figur 2 durchgeführt worden sind.In the following, test results are presented on the basis of tables, wherein the tests have been carried out with a system according to FIG. 2.
Versuchsergebnisse zum 2. AusführungsbeispielTest results for the second embodiment
Die Versuche wurden mit einer Destillationskolonne durchgeführt, in welche seitlich ein Feed, nämlich ein Fettalkoholgemisch mit Kettenlängen von C8 bis C16 eingespeist wurde. Am Kopf sollte ein möglichst reiner C8-Fettalkohol erhalten werden. Ein Teil des Kopfproduktes wurde zurückgeführt (Rücklauf). Seitlich etwas oberhalb des Feedeintritts wurde als Seitenabzug ein ClO-Fettalkohol erhalten. Der Sumpf bestand im Wesentlichen aus C 12- bis C16-Fettalkoholen. Tabelle 1The experiments were carried out with a distillation column into which a feed, namely a fatty alcohol mixture with chain lengths of C8 to C16 was fed laterally. At the top of a pure C8 fatty alcohol should be obtained. Part of the overhead product was recycled (reflux). Laterally slightly above the feed inlet, a ClO fatty alcohol was obtained as a side draw. The bottoms consisted essentially of C 12 to C 16 fatty alcohols. Table 1
Ul ul
Tabelle 2Table 2
Zu Tabelle 1Table 1
Um 7.26 Uhr wurde zum Testen des erfindungsgemäßen Verfahrens der Unterdruck gleichmäßig von 30 mbar auf 50 mbar vergrößert, also das Vakuum verschlechtert. Gleichzeitig wurde die Destillatabnahme um bis zu 750 kg/h erhöht. Die Temperatur stieg um etwa 0,5 Grad Celsius pro 1 mbar Druckänderung. Nach Erreichen der Siedetemperatur, nämlich 1 14 °C wurde die Destillatabnahme wieder reduziert um 1800 kg/h. Dies war notwendig, da die Destillatabnahme etwas zu stark erhöht worden war, so dass die Regelung übersteuert wurde. Schließlich wurde die Destillatabnahme wieder auf den alten Wert von 4400 kg/h zurückgeführt und man erhielt wieder die gewünschte Sollkonzentration des C8-Fettalkohols am Kopf von etwa 99 %. Die Temperatur blieb dann auf dem erhöhten Niveau von 114 °C.At 7.26 o'clock the negative pressure was evenly increased from 30 mbar to 50 mbar for testing the process according to the invention, ie the vacuum worsened. At the same time, the distillate decrease was increased by up to 750 kg / h. The temperature increased by about 0.5 degrees Celsius per 1 mbar pressure change. After reaching the boiling point, namely 1 14 ° C, the distillate decrease was reduced again by 1800 kg / h. This was necessary because the distillate decrease had been increased a little too much, so that the regulation was overdriven. Finally, the distillate removal was returned to the old value of 4400 kg / h, and the desired concentration of C8 fatty alcohol at the top was again about 99%. The temperature then remained at the elevated level of 114 ° C.
Zu Tabelle 2Table 2
Hier wurde der Unterdruck von 65 mbar auf 30 mbar verringert, also das Vakuum deutlich verbessert. Zum Ausgleich wurde die Destillatabnahme auf Null gesetzt, also das Rücklaufverhältnis auf 100 % gesteigert. Dann wurde die Destillatabnahme wieder schrittweise auf den Sollwert von 4600 kg/h gesteigert und man erhielt wieder die gewünschte Sollkonzentration von etwa 99 % C8-Fettalkohol am Kopf und eine entsprechend gewünschte Sollkonzentration von etwa 95 % C10-Fettalkohol am Seitenabzug. Die Temperatur hatte sich nach diesem Übergangszeitpunkt auf 105 °C eingependelt. Der gesamte Übergang dauerte nur etwa eine halbe Stunde.Here, the negative pressure was reduced from 65 mbar to 30 mbar, thus significantly improving the vacuum. To compensate, the distillate decrease was set to zero, so the reflux ratio increased to 100%. Then the distillate decrease was again gradually increased to the desired value of 4600 kg / h and it was again the desired target concentration of about 99% C8 fatty alcohol on the head and a desired desired concentration of about 95% C10 fatty alcohol on the side offtake. The temperature had settled after this transitional time to 105 ° C. The entire transition took only about half an hour.
In den Tabellen ist nicht für jede Zeit die Konzentration angegeben, da die Proben nur etwa alle 15 bis 20 Minuten entnommen und untersucht worden sind (mit Hilfe eines Gaschromatographen). Diese Versuche beweisen anschaulich, dass bei einer Änderung im Vakuum nur ein sehr kleiner Zeitraum benötigt wird, um einen neuen stabilen stationären Zustand mit den gewünschten Konzentrationen der Produkte an Kopf und Seitenabzug zu erhalten.In the tables the concentration is not indicated for each time, since the samples were taken and examined only every 15 to 20 minutes (with the help of a gas chromatograph). These experiments vividly demonstrate that only a very small amount of time is required in a vacuum change to achieve a new steady state steady state with the desired head and side draw product concentrations.
Die erfindungsgemäße Regelung ist auch anwendbar zur Regelung der Sumpftemperatur oder des Rücklaufverhältnisses resultierend aus den Energiezufuhrveränderungen.The control according to the invention is also applicable for controlling the sump temperature or the reflux ratio resulting from the power supply changes.
Das erfindungsgemäße Regelungskonzept hat folgende Vorteile: Eine selbststeuernde Destillationsanlage ist möglich. Eine Qualitätsverbesserung des Kopfdestillates durch eine direkte Reaktion der Regelung auf Druck- und Temperaturänderungen imThe control concept according to the invention has the following advantages: A self-controlling distillation plant is possible. A quality improvement of the head distillate by a direct reaction of the control to pressure and temperature changes in the
Kopfbereich wird erreicht. Das Regelprinzip wirkt ausgleichend auf Veränderungen in der Rohstoffzusammensetzung. Auf eine Online-Analytik kann dann verzichtet werden. Eine visuelle bzw. akustische Überwachung kann über Grenzwertmelder bei einer Über- sowie Unterschreitung der errechneten Siede- bzw. Kondensationstemperaturen erfolgen.Head area is reached. The rule principle has a balancing effect on changes in the raw material composition. An online analysis can then be dispensed with. Visual or acoustic monitoring can be carried out via limit detectors when the calculated boiling or condensation temperatures are exceeded or fallen short of.
3. Ausführungsbeispiel3rd embodiment
Figur 4 zeigt das Fließbild einer möglichen Anlage zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens nach einem dritten Ausführungsbeispiel. Die Kolonne Kl enthält Packungen 201, 202, 203, die bei der üblichen Betriebsweise der Kolonne einen Druckverlust von 8 mbar für alle drei Packungen verursachen. In der Kolonne Kl und der nachgeschalteten Kolonne K2 (siehe Figur 5) wird ein Fettalkoholgemisch mit C-Kettenlängen C6 - Cl 8 destillativ aufgearbeitet. Der Feed wird über einen Feederhitzer 204 seitlich in die Kolonne Kl eingespeist (Figur 4). Das Kopfprodukt, bestehend aus einem Fettalkoholgemisch mit Kettenlängen von C6 - ClO, wird über einen Kühler 205 und eine Destillatvorlage 206 mittels einer Pumpe 207 abgezogen. Dargestellt sind ferner ein Sumpferhitzer 208 sowie eine Pumpe 209, mit welcher der Sumpf abgepumpt und entweder über den Sumpferhitzer 208 zurückgeführt oder über die Leitung 210 in den Sumpfbereich der Kolonne K2 (siehe Figur 5) eingespeist wird.FIG. 4 shows the flow chart of a possible installation for carrying out the method according to the invention in accordance with a third exemplary embodiment. The column Kl contains packages 201, 202, 203 which, in the usual mode of operation of the column, cause a pressure drop of 8 mbar for all three packages. In the column Kl and the downstream column K2 (see FIG. 5), a fatty alcohol mixture with C chain lengths C6-Cl 8 is worked up by distillation. The feed is fed via a feeder heater 204 laterally into the column Kl (Figure 4). The top product, consisting of a fatty alcohol mixture with chain lengths of C6 - ClO, is withdrawn via a cooler 205 and a distillate template 206 by means of a pump 207. Also shown are a sump heater 208 and a pump 209, with which the sump is pumped off and either returned via the sump heater 208 or fed via the line 210 into the bottom region of the column K2 (see FIG. 5).
Erfindungsgemäß ist nun zwischen dem Sumpf 211 und der untersten Packung 203 ein Drosselelement 212 angeordnet, welches einen größeren Druckverlust als den gesamten Druckverlust der Packungen 201, 202, 203 verursacht. Dieses Drosselelement kann apparativ unterschiedlich ausgebildet sein. Es kann sich beispielsweise um einen Glockenboden, Siebboden oder eine Packung entsprechend dem Stand der Technik handeln, welche aber erfindungsgemäß so abgewandelt ist, dass dieser Boden bzw. diese Packung den gewünschten Druckverlust verursacht. Aufgrund des Drosselelementes 212 beträgt der Druck oberhalb des Sumpfes 211 220 mbar, obgleich direkt oberhalb des Drosselelementes 212 ein Druck von nur 105 mbar festzustellen ist. Die Einbaulage des Drosselelementes ist abhängig gemäß der Destillatbelastung der Kolonne, in Figur 4 ist die Einbaulage für einen geringen Destillatanteil gewählt.According to the invention, a throttle element 212 is now arranged between the sump 211 and the lowermost packing 203, which causes a greater pressure loss than the total pressure loss of the packs 201, 202, 203. This throttle element may be designed differently in terms of apparatus. It may, for example, be a bubble tray, sieve bottom or a packing according to the prior art, but which is modified according to the invention so that this bottom or this packing causes the desired pressure loss. Due to the throttle element 212, the pressure above the sump 211 is 220 mbar, although directly above the throttle element 212, a pressure of only 105 mbar is observed. The installation position of the throttle element is dependent on the distillate load of the column, in Figure 4, the mounting position is selected for a low distillate content.
Ein Betriebsversuch wurde mit der Anlage nach Figur 5 und Figur 6 mit einer höheren Destillatbelastung von 15 % Destillatanteil durchgeführt. Figur 6 zeigt Details der Kolonnen Kl und K2 in Figur 5. Die Kolonnen Kl und K2 enthalten 14 Böden, die von oben nach unten nummeriert werden. Der 1. bis 4. Boden ist jeweils ein Siebboden. Der 5. bis 14. Boden ist als Glockenboden ausgebildet.An operating test was carried out with the plant of Figure 5 and Figure 6 with a higher distillate load of 15% distillate. FIG. 6 shows details of the columns K1 and K2 in FIG. 5. Columns Kl and K2 contain 14 trays numbered from top to bottom. The 1st to 4th floor is a sieve bottom. The 5th to 14th floor is designed as a bubble tray.
Im Betrieb ohne das erfindungsgemäße Drosselelement in Kolonne Kl wurde ein Druckverlust von 46 mbar zwischen Kopf 213 und Sumpf 21 1 gemessen. Die Temperatur im Sumpf 211 betrug 198 °C.In operation without the throttle element according to the invention in column Kl, a pressure drop of 46 mbar between head 213 and sump 21 1 was measured. The temperature in the sump 211 was 198 ° C.
Ein Betriebsversuch mit einem zusätzlichen Strömungswiderstand, also einem Drosselelement, im Bereich des 4. bis 8. Bodens, wiederum von oben gezählt, erbrachte folgende Ergebnisse:An operating test with an additional flow resistance, ie a throttle element, in the area of the 4th to 8th floor, again counted from above, gave the following results:
Der Druckverlust zwischen Kopf und Sumpf betrug nun 100 mbar und die Sumpftemperatur wurde zu 207 °C gemessen. Überraschenderweise verringerte sich der Energieverbrauch, also der Verbrauch von Heißdampf um etwa 20 % in der ersten Kolonne Kl und in der zweiten Kolonne K2 ebenfalls um etwa 20 %. Letzteres ist umso erstaunlicher, weil die Kolonne K2 in diesem Versuch nicht verändert worden ist und insbesondere auch kein zusätzliches Drosselelement enthielt. Eine Erklärung könnte darin liegen, dass die erhöhte Sumpftemperatur in der Kolonne Kl dazu führt, dass der Kolonne K2 ein heißeres Produkt zugeführt wird und es dort wiederum zu einer verstärkten Vorabtrennung sorgt.The pressure loss between head and sump was now 100 mbar and the sump temperature was measured to 207 ° C. Surprisingly, the energy consumption, ie the consumption of superheated steam reduced by about 20% in the first column Kl and in the second column K2 also by about 20%. The latter is all the more surprising because the column K2 has not been changed in this experiment and in particular also contained no additional throttle element. One explanation could be that the increased bottom temperature in the column K1 leads to the fact that the column K2 is supplied with a hotter product, where it in turn provides for an increased preliminary separation.
Die Qualität der erhaltenden Fettalkoholprodukte war etwa gleich gut wie vor dem Einbau des Drosselelementes, wobei unter dem Begriff „Qualität" die Reinheit und das Fehlen der nicht erwünschten Komponenten zu verstehen ist. The quality of the fatty alcohol products obtained was about the same as before the installation of the throttle element, the term "quality" to understand the purity and the absence of unwanted components.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
1 Destillationskolonne1 distillation column
2 Wärmetauscher2 heat exchangers
3 Nachkondensator3 post-condenser
4 Vakuumaggregat4 vacuum unit
5 Kühlmedium-Einlass5 cooling medium inlet
6 Kühlmedium- Auslass6 Cooling medium outlet
7 Einlass für Einsatzrohstoff7 inlet for raw material
8 Dampf-Einlass für Sumpferhitzer 158 steam inlet for sump heater 15
9 Kondensat- Auslass für Sumpferhitzer 159 Condensate outlet for sump heater 15
10 Destillat-Rücklauf10 distillate return
11 Destillat- Vorlage11 Distillate template
12 Regeleinrichtung12 control device
13 Leitung13 line
14 Drei- Wege- Ventil14 three-way valve
15 Sumpferhitzer15 sump heater
16 Sumpfaustrag16 sump discharge
17 Kopfkondensator 117 top condenser 1
18 Kopfkondensator 218 top condenser 2
19 Rücklaufleitung19 return line
20 Rücklaufkühler20 return cooler
21 Rücklaufverteiler21 return manifold
22 Rücklaufverteiler22 return manifold
101 Destillationskolonne101 distillation column
102 Leitung102 line
103 Kondensator103 capacitor
104 Leitung104 line
105 Destillatvorlage105 distillate template
106 Destillatpumpe106 distillate pump
107 Ventil107 valve
108 Rückflussleitung108 reflux line
109 Ventil109 valve
110 Vakuumaggregat 111 Ventil110 vacuum unit 111 valve
112 Regeleinrichtung112 control device
113 Temperatur-Messstelle113 temperature measuring point
114 Temperatur-Messstelle114 temperature measuring point
115 Druck-Messstelle115 pressure measuring point
116 Kondensator116 capacitor
117 Leitung117 line
118 Kondensator118 capacitor
119 Temperatur-Messstelle119 temperature measuring point
120 Druck-Messstelle120 pressure measuring point
121 Ventil121 valve
122 Durchflussmessung122 Flow measurement
Kl erste KolonneKl first column
K2 zweite KolonneK2 second column
201 Packung201 pack
202 Packung202 pack
203 Packung203 pack
204 Feederhitzer204 feeder heaters
205 Kühler205 cooler
206 Destillatvorlage206 distillate template
207 Pumpe207 pump
208 Sumpferhitzer208 sump heaters
209 Pumpe209 pump
210 Leitung210 line
211 Sumpf211 swamp
212 Drosselelement212 throttle element
213 Kopf 213 head

Claims

Ansprüche claims
1. Verfahren zur manuellen oder selbsttätigen Regelung der Zusammensetzung bzw. Qualität einer oder mehrerer dem Kopf, dem Sumpf oder einem Seitenabzug einer Destillationskolonne (1) mit eingebautem Wärmetauscher (2,1. A method for the manual or automatic control of the composition or quality of one or more of the head, the bottom or a side draw of a distillation column (1) with built-in heat exchanger (2,
17, 18) entnommenen Produkte, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Änderung des Drucks in der Kolonne (1) im Bereich der Produktentnahme die neue Siedetemperatur des Produktes bei diesem Druck aus der Dampfdruckkurve des Produktes bestimmt und die Temperatur der17, 18) withdrawn products, characterized in that one determines the new boiling temperature of the product at this pressure from the vapor pressure curve of the product at a change in pressure in the column (1) in the product removal and the temperature of
Destillatentnahme mittels geändertem Kühlmediumsdurchfluss durch die Wärmetauscher (2, 17, 18), vorzugsweise im Gegenstrom, auf diese neue Siedetemperatur einstellt.Distillate removal by means of modified cooling medium flow through the heat exchanger (2, 17, 18), preferably in countercurrent, to this new boiling temperature.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass man es auf die Destillation von nicht-azeotropen Gemischen, eines2. The method according to claim 1, characterized in that it is based on the distillation of non-azeotropic mixtures, a
Alkoholgemisches, von Propandiol oder zur Wasseraufbereitung ausAlcohol mixture, from propanediol or for water treatment
Brauchwasser oder Meerwasser anwendet.Used industrial water or seawater.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmerückgewinnung ohne Kondensationspunktregelung betrieben wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the heat recovery is operated without condensation point control.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sich der Kühlmediumsaustritt im Sumpfbereich befindet oder durch das Sumpfmedium geführt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the cooling medium outlet is in the sump region or is guided by the sump medium.
5. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation unter Überdruck durchgeführt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that the distillation is carried out under pressure.
6. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Regelung durch Änderung der Entnahmemenge oder des Rücklaufs in Abhängigkeit einer thermodynamischen Zustandsgröße erfolgt, dass man bei einer Änderung des Drucks in der Kolonne (101) im Bereich der Produktentnahme die daraus erforderliche Temperaturänderung aus der Dampfdruckkurve des Produktes bestimmt, den Rücklauf und/oder die Destillatabnahme kurzzeitig ändert, bis die Temperatur in der Kolonne im Bereich der Produktentnahme den durch die Dampfdruckkurve bestimmten neuen Sollwert erreicht hat, und den Rücklauf bzw. die Destillatabnahme danach wieder auf den ursprünglichen Wert einstellt.6. The method according to claim 1, characterized in that the control takes place by changing the removal amount or the return as a function of a thermodynamic state variable, that in the case of a change of the pressure in the column (101) in the region of the product removal the temperature change from the vapor pressure curve of the product determines the return and / or the distillate decrease briefly changes until the temperature in the column in the product removal has reached the determined by the vapor pressure curve new setpoint, and then adjusts the return or the distillate decrease back to the original value.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Temperatur zusätzlich an einer anderen Stelle als der Produktentnahme erfasst und die erhaltenen Messwerte ebenfalls zur Regelung verwendet.7. The method according to claim 6, characterized in that the temperature is additionally detected at a location other than the product removal and the measured values obtained also used for control.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass während des Übergangs von dem einen zum anderen stationären Zustand eine Über- bzw. Unterschreitung der durch die Dampfdruckkurve des Produktes bestimmten Soll-Temperatur mittels Grenzwertmelder erfasst und ein optisches und/oder akustisches Signal abgegeben wird.8. The method according to claim 6 or 7, characterized in that detected during the transition from one to the other stationary state, an overshoot or undershoot of the determined by the vapor pressure curve of the product target temperature by means of limit and a visual and / or audible signal is delivered.
9. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass Einbauten wie strukturierte oder unstrukturierte Packungen (201, 202,9. The method according to claim 1, characterized in that internals such as structured or unstructured packages (201, 202,
203), Füllkörper oder Böden oder dergleichen mit einem bestimmten Druckverlust bei vorgegebener Flüssigkeits- und Dampfbelastung der Kolonne (Kl) vorgesehen sind und dass oberhalb des Sumpfes, und insbesondere unterhalb der Einbauten des Feedzulaufes, ein Drosselelement (212) angeordnet ist, welches derart gestaltet ist, dass der größte Druckverlust an diesem Drosselelement (212) auftritt.203), packing or trays or the like with a certain pressure loss at a given liquid and vapor load of the column (Kl) are provided and that above the sump, and in particular below the internals of the feed inlet, a throttle element (212) is arranged, which designed in such a way is that the greatest pressure loss occurs at this throttle element (212).
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet dass der Druckverlust an dem Drosselelement größer als der gesamte10. The method according to claim 9, characterized in that the pressure loss at the throttle element is greater than the entire
Druckverlust der sonstigen Einbauten ist. Pressure loss of other fittings is.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckverlust im Bereich des Drosselelements größer als der gesamte Druckverlust in den anderen Bereichen der Kolonne ist.11. The method according to claim 9, characterized in that the pressure loss in the region of the throttle element is greater than the total pressure loss in the other regions of the column.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Feed seitlich zwischen dem Drosselelement und dem Kopf oder dem Sumpf eingespeist wird und dass die Feedtemperatur höher als die Siedetemperatur der am schwersten siedenden Komponente des gewünschten12. The method according to claim 9, characterized in that the feed is fed laterally between the throttle element and the head or the sump and that the feed temperature is higher than the boiling temperature of the heaviest boiling component of the desired
Kopfproduktes bei einem Druck entsprechend dem Druck im Feedeintrittsbereich und niedriger als die Siedetemperatur der am leichtesten siedenden Komponente des gewünschten Sumpfproduktes bei einem Druck entsprechend dem Druck im Sumpfbereich ist.Top product at a pressure corresponding to the pressure in the feed inlet region and lower than the boiling point of the lightest boiling component of the desired bottom product at a pressure corresponding to the pressure in the sump region.
13. Verfahren nach Anspruch 9 , dadurch gekennzeichnet, dass die Sumpftemperatur niedriger als die Siedetemperatur der am leichtesten siedenden Komponente des gewünschten Sumpfproduktes, gemessen oberhalb des Drosselelementes unter Berücksichtigung des dort vorherrschenden13. The method according to claim 9, characterized in that the bottom temperature is lower than the boiling point of the lowest boiling component of the desired bottom product, measured above the throttle element, taking into account the prevailing there
Druckes und höher als die Siedetemperatur der am schwersten siedenden Komponente des gewünschten Kopfproduktes, bei einem Druck entsprechend dem Druck im Sumpfbereich ist.Pressure and higher than the boiling temperature of the heaviest boiling component of the desired overhead product, at a pressure corresponding to the pressure in the sump area.
14. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Höhe der Kolonne (Kl) so gewählt bzw. reduziert ist, dass das14. The method according to claim 9, characterized in that the height of the column (Kl) is selected or reduced so that the
Kopfprodukt innerhalb der Kolonne gasförmig/dampfförmig bleibt und nicht innerhalb der Kolonne kondensiert. Top product within the column remains gaseous / vapor and does not condense within the column.
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