DE841453C

DE841453C - Process for the production of alkyl celluloses in fine powder form

Info

Publication number: DE841453C
Application number: DEP35996D
Authority: DE
Inventors: Max Dr Matter
Original assignee: Ciba Geigy AG; Ciba AG
Current assignee: Novartis AG; BASF Schweiz AG
Priority date: 1947-08-15
Filing date: 1949-03-08
Publication date: 1952-06-16

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkylcellulosen in feinpulvriger Form »ie nach den bekannten technischen Verfahren hergestellten Alkylcellulosen haben eine voluminöse, faserige Form. Das überführen von solchen Produkten in eine feinpulvrige Form ist durch Vermahlen mit oder ohne Zusatz von Streckmitteln mit den üblichen Mahleinrichtungen nicht zu erreichen.Process for the production of alkyl celluloses in finely powdered form »Ie Alkyl celluloses produced by the known technical processes have a voluminous, fibrous shape. The conversion of such products into a fine powder Form is by grinding with or without the addition of extenders with the usual Grinding facilities cannot be reached.

Es wurde nun gefunden, daß Alkylcellulosen, die in kaltem Wasser löslich und in heißem Wasser unlöslich sind, in feinpulvriger Form erhalten werden können, wenn Alkylcellulosen, die aus wäßrigen, kalten Alkylcelluloselösungen durch Erhitzen auf feinpulvrige, wasserunlösliche Träger ausgefällt und hierauf getrocknet worden sind, gemahlen werden. It has now been found that alkyl celluloses, which in cold water are soluble and insoluble in hot water, can be obtained in finely powdered form can, if alkyl celluloses, obtained from aqueous, cold alkyl cellulose solutions Heating precipitated on a finely powdered, water-insoluble carrier and then dried have been ground.

.2ls Ausgangsstoffe sind handelsühliche technische, in kaltem Wasser lösliche und in heißem Wasser unlösliche Alkylcellulosen zu verwenden, wie z. B. Äthylcellulosen und vorzugsweise Methylcellulosen. .2ls starting materials are commercially available technical ones in cold water to use soluble and in hot water insoluble alkyl celluloses, such as. B. Ethyl celluloses and preferably methyl celluloses.

Als Träger eignen sich wasserunlösliche, feinpulvrige, anorganische und organische Stoffe, welche bei der Fällungs- und Trocknungstemperatur von etwa 70 bis I00° noch nicht schmelzen; derartige Trägerstoffe sind beispielsweise Kreide, Kieselgur, Schwefel, Bleiarseniat, Kupferoxychlorid, Dinitrocarbazol, Dinitrorhodanbenzol und vorzugsweise Kaolin. Water-insoluble, finely powdered, inorganic ones are suitable as carriers and organic matter, which at the precipitation and drying temperature of about 70 to 100 ° not yet melted; such carriers are, for example, chalk, Diatomite, sulfur, lead arsenate, copper oxychloride, dinitrocarbazole, dinitrorhodanobenzene and preferably kaolin.

Die getrockneten Alkylcellulosen bilden sehr harte, spröde Massen, die ohne weiteres in einer geeigneten Mühle zu einem feinen Pulver vermahlen werden können. The dried alkyl celluloses form very hard, brittle masses, which are readily ground to a fine powder in a suitable mill can.

Die so herstellbaren Produkte sind wegen ihrer großen Feinheit vorzüglich geeignet zur Beimischung in pulverförmige Pflanzenschutzmittel. Die Schwebe- fähigkeit und die oberflächenaktiven Eigenschaften von daraus hergestellten Spritzbrühen werden durch diesen Zusatz stark verbessert. Auch Stäube- und Saatgutbeizmittel, die die erfindungsgemäß hergestellten Alkylcellulosen enthalten, zeichnen sich durch verbesserte physikalisch-chemische Eigenschaften aus. The products that can be manufactured in this way are excellent because of their great delicacy suitable for admixture in powdered pesticides. The floating capability and the surface-active properties of spray mixtures prepared therefrom greatly improved by this addition. Also dust and seed dressings that use the Containing alkyl celluloses prepared according to the invention are characterized by improved physicochemical properties.

Beispiel I In einer Kiietmaschine, z. B. des Typs Werner-Pfleiderer, werden bei 70 bis 80° 5 Gewichtsteile Methylcellulose in 90 Gewichtsteile Wasser langsam eingetragen. 2g der verwendeten Methylcellulose, in ioog Wasser gelöst, ergeben bei I80 eine Viskosität von 2250 cps. Nachdem während einer halben Stunde bei 70 bis 80° geknetet worden ist, wird durch Außenkuhlung auf 10 bis 15° abgekühlt, wobei sich eine viskose lösung bildet. Darauf werden 20 Gewichtsteile feinpulvriges Kaolin eingetragen. Wenn nach liinherem Kneten in der Kälte eine homogene Nasse entstanden ist, wird von außen auf 90 bis 100° erhitzt und geknetet, wobei die Methylcellulose auf dem Träger ausgefält und durch weiteres Erhitzen bei 90 bis 100° getrocknet wird. Example I In a Kiietmaschine, z. B. of the type Werner-Pfleiderer, are at 70 to 80 ° 5 parts by weight of methyl cellulose in 90 parts by weight of water slowly entered. 2g of the methyl cellulose used, dissolved in ioog of water, give a viscosity of 2250 cps at 180. After during half an hour has been kneaded at 70 to 80 °, is cooled by external cooling to 10 to 15 °, a viscous solution forms. 20 parts by weight of finely powdered material are then added Kaolin registered. If, after kneading in the cold, a homogeneous wetness arises, is heated from the outside to 90 to 100 ° and kneaded, with the methyl cellulose unfolded on the support and dried by further heating at 90 to 100 ° will.

Das so erhaltene farblose Trockenprodukt wird hierauf zerkleinert und kann dann durch Mahlen in ein feines Pulver übergeführt werden; bei Verwendung einer für Feinmahlung konstruierten schlagmühle wird ein Pulver erhalten, das zu mehr als 99% durch ein Sieb. welches je Zentimeter 24 Maschen aufweist, gesiebt werden kann. Das neue Präparat ergibt beim Behandeln mit der zehnfachen Menge Wasser eine dickflüssige, weiße Aufschlemmung. The colorless dry product obtained in this way is then comminuted and can then be converted into a fine powder by grinding; Using a beater mill designed for fine grinding gives a powder which is too more than 99% through a sieve. which has 24 meshes per centimeter, sieved can be. The new preparation gives when treated with ten times the amount of water a thick, white slurry.

Als Trägersuostanzen können an Stelle von Kaolin auch die anderen in der Einleitung erwähnten wasserunlöslichen Stoffe verwendet werden. Instead of kaolin, the other water-insoluble substances mentioned in the introduction are used.

Beispiel 2 In einem 500 Volumteile fassenden Rührkessel werden 200 Volumteile Wasser auf 75 bis 800 aufgeheizt, dann werden 4 Gewichtsteile Ntethylcellulose von 4000 cps eingestreut. Unter liiihren läßt man abkühlen, wobei die Alethylcellulose in Lösung geht; hierauf trägt man 16 Gewichtsteile feinpulvriges Kupferoxychlorid ein und erwärmt auf 800, wodurch die Methylcellulose auf das Kupferoxychlorid niedergeschlagen wird. Man filtriert das heiße Reaktionsgut durch eine vorgeheizte Filterpresse, trocknet das Produkt bei ioo bis 1200 und mahlt es fein. Example 2 In a stirred tank with a capacity of 500 parts by volume, 200 Parts by volume of water are heated to 75 to 800, then 4 parts by weight of methyl cellulose interspersed with 4000 cps. Allow to cool under liiihren, whereby the Alethylcellulose goes into solution; 16 parts by weight of finely powdered copper oxychloride are then carried and heated to 800, causing the methyl cellulose to precipitate onto the copper oxychloride will. The hot reaction mixture is filtered through a preheated filter press, dries the product at 100 to 1200 and grinds it finely.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of alkyl celluloses, which are soluble in cold water and insoluble in hot water, in finely powdered Form, characterized in that alkyl cellulose solutions, which are obtained from aqueous, cold.-Alkyl cellulose solutions precipitated by heating on a finely powdered, water-insoluble carrier and then have been dried, be ground.

2. The method according to claim 1, characterized in that the alkyl celluloses Alethyl celluloses can be used.

3. The method according to claim 1 and 2. characterized in that as Carrier kaolin is used.