DE733579C

DE733579C - Process for the production of thixotropic pesticides

Info

Publication number: DE733579C
Application number: DEK160498D
Authority: DE
Original assignee: PAUL KUBELKA DR
Current assignee: PAUL KUBELKA DR
Priority date: 1941-03-15
Filing date: 1941-03-15
Publication date: 1943-03-30

Description

Verfahren zur Herstellung thixotroper Pflanzenschutzn-tittel Es ist bekannt, thixotrope Kupferoxychlorid enthaltende Pflanzenschutzmittel durch Einstellung eines - geeigneten Kupferoxychloridniederschlagesauf einen Wassergehalt von 2o bis 500;o und Vermischen mit Schutzkolloiden herzustellen (vgl. Patent 6763o5).Process for the production of thixotropic pesticides It is known, thixotropic copper oxychloride-containing crop protection agents by adjustment - a suitable copper oxychloride precipitate to a water content of 2o to 500; o and mixing with protective colloids (see patent 6763o5).

Es ist nun gefunden worden, daß man thixotrope Pflanzenschutzmittel von ganz ähnlicher physikalischer Beschaffenheit herstellen kann, dieaußer Kupferoxychlorid noch andere wasserunlösliche Stoffe enthalten, die für sich allein keine thixotropen Präparate ergeben würden. Überraschenderweise prägt nämlich das Kupferoxychlorid den thixotropen Charakter, den es in diesen Mitteln aufweist, auch auf die Zusatzstoffe auf. Als Zusatz sind prinzipiell alle Stoffe geeignet, die mit dem Kupferoxychlorid nicht reagieren und die eine Teilchengröße von weniger als 1,5 Mikron, zweckmäßig aber von weniger als 1 Mikron aufweisen. -Bei der Herstellun- dieser Mittel geht man so vor, daß man ein fertiges tliixotr(ipcs Isupferoxychloridpräl)arat durch Rühren verflüssigt, den Zusatzstoff einmischt und nun nach und nach Wasser und Schutzkol.loi,d einrührt, bis die gewünschte thixotrope Konsistenz nieder erreicht ist. Je nachdem in t%-elchcin Verhältnis man Wasser und Schutzkolloid zusetzt, hat man es in der Hand, die Art der Thixotropie des Fertigproduktes zu beeinflussen. Venvendet man mehr Schutzkolloid, so ergeben sich langsamer erstarrende thixotrope Mittel, verwendet man weniger Schutzkolloid, so erhält man rascher erstarrende.It has now been found that thixotropic crop protection agents can be used of very similar physical properties to those except copper oxychloride contain other water-insoluble substances that are not thixotropic on their own Preparations would result. Surprisingly, it is the copper oxychloride that has an impact the thixotropic character that it exhibits in these products, also on the additives on. In principle, all substances that interact with copper oxychloride are suitable as additives do not react and which have a particle size of less than 1.5 microns, useful but less than 1 micron. -With the production- this means goes one so before that one finished tliixotr (ipcs Isupferoxychloridpräl) arat through Stir liquefies, mix in the additive and now gradually water and protective colloi, d stir in until the desired thixotropic consistency is reached. Depending on in t% elchcin ratio you add water and protective colloid, you have it in the Hand to influence the type of thixotropy of the finished product. One uses more protective colloid results in slower solidifying thixotropic agents if you use less protective colloid, you get more rapidly solidifying colloids.

Man kann natürlich auch die günstige Zusammensetzung durch einen Vorversuch -im Laboratorium ermitteln und dann die Herstellung des thixotropen Kupferoxychloridpräparates in einem Arbeitsgang vereinigen. Man vermischt dann einfach den Kupferoxychloridniederschlag mit der gewünschten Menge Zusatzstoff und der im Vorversuch ermittelten Menge Wasser und Schutzkolloid.You can of course also find the favorable composition by means of a preliminary test - determine in the laboratory and then the production of the thixotropic copper oxychloride preparation unite in one operation. The copper oxychloride precipitate is then simply mixed with the desired amount of additive and the amount of water determined in the preliminary test and protective colloid.

Als Schutzkolloide kommen z. B. Sulfitcellttlose, Ablauge, Melasse, Dextrin u. dgl. in Betracht.As protective colloids, for. B. Sulphite cellulose, waste liquor, molasses, Dextrin and the like.

Das vorstehende Verfahren eröffnet eine Vielfalt technischer Möglichkeiten. Man kann z. B. thixotr ope Kupferoxychloridpräparatc herstellen, deren Kupfergehalt durch Zusatz von Streckmitteln. wie Kaolin. Bentonit u. d-1., auf einen bestimmten niedrigeren Wert eingestellt ist. Wichtiger- noch ist die Möglichkeit, kombinierte Pflanzenschutzmittel Herzustellen, die außer Kupfer auch noch andere Wirkstoffe. wie Arsenatc, kolloidalen Schwcfcl u. dgl., enthalten. Diese Mischpräparate weisen dann die gleichen günstigen physikalischen Eigenschaften auf wie die Kupferoxychloridpräparate. die bereits bekannt sind. Infolge der Thixotropie sind sie durch ihr Erstarren beim Lagern gegen Entmischen gesichert, können aber andererseits sehr bequem verwendet werden, indem man- sie vor Gebrauch durch Schütteln verflüssigt und mit Wasser auf die gewünschte Konzentration der Spritzbrühe verdünnt.The above method opens up a variety of technical possibilities. You can z. B. thixotropic copper oxychloride preparations whose copper content by adding extenders. like kaolin. Bentonite and d-1., On a certain lower value is set. Even more important is the possibility of combined To produce pesticides that contain other active ingredients in addition to copper. like Arsenatc, colloidal Schwcfcl and the like. These mixed preparations then have the same favorable physical properties as the copper oxychloride preparations. which are already known. As a result of the thixotropy, they are when they solidify Storage secured against segregation, but on the other hand can be used very conveniently be made by liquefying them by shaking them before use and adding water diluted the desired concentration of the spray liquid.

Ausführungsbeispiel Ein Kupferoxychloridpreßkuchen mit einem Trockensubstanzgehalt von 6.4,2% C:uO.4Hs0 in einer Teilchengröße von ungefähr o,2 Mikron -wurde nach dem Verfahren der Patentschrift 6763o5 unter Kneten nach und nach mit Sulfitcelltloseablauge von 5 5 % Trockensubstanz vermischt, bis eine Flüssigkeit entstand. Hierzu -wurden auf iooo g I'rel3kticlicn 5S- Stiliitcelluloseablauge verbraucht. Von dem so erhaltenen thixotropen KtipferoxycIiloridmittel wurden 830g abgewogen und mit 9o g weiterer Sullitcelluloseablauge der obigen Konzentration verrührt die_c Menge Zwar durch einen Vorversuch als @#eeignet ermittelt wordetil. \luntnehr wurde portionsweise eine Aufschlämmung von geschliitnnitem technischem Kalkarsenat in Wasser unter ständigem Rühren zugefügt, und zwar ltlsgeialllt 740g Tricalciumarsenattrockensubstanz und 3oog Wasser. Es -wurde ein thixotropes -N-Iischpräparat erhalten. das Heini Lagern so -weitgehend erstarrt, daß es gegen Absitzen geschützt ist, durch Schütteln aber in eine verhältnismäßig leicht bewegliche Flüssigkeit verwandelt werden kann, die sich in Hohlnahen leicht abmessen läßt. 'Mit Wasser verdünnt. ergibt dieses thixotrope Mittel eine Spritzbrühe mit vorzüglichen pilz-und insektentötenden Eigenschaften.Exemplary embodiment A copper oxychloride press cake with a dry matter content of 6.4.2% C: uO.4Hs0 in a particle size of approximately 0.2 microns - was gradually mixed with sulphite cellulose liquor of 5.5% dry matter with kneading according to the method of patent specification 6763o5 until a liquid originated. For this purpose Iooo g of Irel3kticlicn 5S- stilit cellulose waste liquor were consumed. 830 g of the thixotropic Ktipferoxyciloridmittel thus obtained were weighed and mixed with 90 g of further sulphite cellulose waste liquor of the above concentration, the amount was determined by a preliminary test to be suitable. A slurry of cut technical calcium arsenate in water was added in portions with constant stirring, namely 740 g tricalcium arsenate dry substance and 300 g water. A thixotropic -N-mixture preparation was obtained. The Heini storage solidifies so largely that it is protected against settling, but can be transformed into a relatively easily mobile liquid by shaking it, which can easily be measured in hollow areas. 'Diluted with water. this thixotropic agent produces a spray mixture with excellent fungicidal and insecticidal properties.

Das verwendete Ktipferoxyclilorid mit einer "I'cilchcngrö;e von ungefähr o,z \Iikron wurde gewonnen, inciein feinteiliges Kupfer, sog. Zementkupfer. in der iofachen -Menge Kupferchloridlauge von sog Cu je Liter aufgeschtv enmit und unter ständigem Rüllreil bei edier Temperatur von ungefähr 3omit fein erteilter Luft behandelt wurde. Nach voliendetcr Reaktion wurde das gebildete: Kupferoxychlorid durch Dekantieren vorn überschüssigen Kupferchlorid getrennt. finit Wasser- gewaschen und filtriert.The Ktipferoxylilorid used with an inch size of about O, z \ Iikron was won, inci finely divided copper, so-called cement copper. in the iof the amount of copper chloride liquor of so-called Cu per liter poured up with and under constant rüllreil at a temperature of about 30 treated with finely distributed air became. After complete reaction, the copper oxychloride formed was obtained by decantation separated from the excess copper chloride. finitely water washed and filtered.

-Das geschlämmte Tricalciumarsenat wurde ge@vonmen aus einem Tricalciumarsenat-Ilflanzenschutzmittel des Handels, indem dieses in Wasser aufgeschlämmt und durch 5edimentation von den zu groben Anteilen befreit wurde. Im einzelnen wurde dabei so verfahren, daß das Tricalciumarsenatmittel im Gewichtsverhältnis i : 15 in einem Gefäß von 6o cm Höhe in Wasser verrührt und dann 2;1 Stunden stehengelassen -wurde. Nunmehr wurde mit einem Heber. der .1s cm unter den Flüssigkeitsspiegel eintauchte. die Hauptmenge der Suspension abgezogen. Der abgezogene Teil wurde durch eine neuerliche Sedimentation (die der Zeitersparnis -wegen auclr durch ein Zentrifugieren ersetzt werden kann) von der Hauptmenge des Wassers befreit und ergab die eingangs erwähnte Aufschlämmung. In dieser weisen die meisten Teilchen eiirr: i;röße von unter i Mikron und nur -wenige eine Grölk von über 1,5 Mikron auf. Der bei der ersten Sedimentation zurückbleibende Schlamm kann nochmals mit Wasser ztttfgetiolilillcai und, wie oben beschrieben, nach 2:t Stunden abgezogen werden, wobei eine weitere Menge ausreichend feinen Tricalciumarsenats gewonnen wird.The suspended tricalcium arsenate was obtained from a commercial tricalcium arsenate plant protection agent by suspending it in water and removing the excessively coarse fractions by sedimentation. In detail, the procedure was such that the tricalcium arsenate agent in a weight ratio of i: 15 was stirred in water in a vessel 60 cm high and then left to stand for 2; 1 hours. Now it was with a lifter. which dipped .1s cm below the liquid level. the main amount of the suspension is deducted. The withdrawn part was freed from most of the water by another sedimentation (which can also be replaced by centrifugation in order to save time) and gave the slurry mentioned at the beginning. In this, most of the particles have a size of less than 1 micron and only a few a size of more than 1.5 microns. The sludge remaining after the first sedimentation can be drawn off again with water and, as described above, after 2: 1 hours, a further amount of sufficiently fine tricalcium arsenate being obtained.

Selbstverständlich kann man auch auf andere Weise gewonnenes Tricalciumarsenat verwenden. Ulan kann z. B. Handelstricaicitimarsenat in einer Kolloidmühle auf die erforderliche Feinheit vermahlen oder aber schon bei seiner Fällung Arbeitsbedingungen einhalten, die Teilchen von unter 1,5 \fikron ergeben..Of course, tricalcium arsenate obtained in other ways can also be used use. Ulan can e.g. B. Handelstricaicitimarsenat in a colloid mill on the grind the required fineness or working conditions during its precipitation comply with the result that particles are less than 1.5 microns.

Claims

PATEN TA \ SPRUCH. Process for the production of thixotropic pesticides which contain extenders and / or other active ingredients in addition to copper oxychloride, characterized in that a known thixotropic copper oxychloride in liquefied state with the extenders and / and active ingredients of a particle size; c of less than r.5 microns and so a lot of water and possibly protective colloid is mixed. until the desired thixotropic consistency of the mixture is achieved.