DE833951C - Verfahren zur Herstellung von Katalysatormassen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Katalysatormassen Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Katalysatormassen von genau definierter Zusammensetzung und Struktur aus Ausgangsstoffen, von denen zumindest einer die Fähigkeit besitzt, den elektrischen Strom zu:leiten.
• Die Herstellung derartiger Katalysatormassen erfolgt normalerweise derart, 4aß die benötigten Stoffe in einen Ofen eingebracht werden. der mit einem Satz Elektroden versehen ist (vgl. amerikanische Patentschrift 1 5sAooS). Die Elektroden werden zwecks Ingangsetzung des Ofens mittels eines in der zu schmelzenden Masse eingebetteten Eisendrahts kurzgeschlossen. Der Teil der Masse, der mit dem glühenden Eisendraht in direkter Berührung steht, schmilzt und bewirkt dadurch den ungehinderten Durchgang des elektrischen Stromes, auch wenn der Eisendraht durchgeschmolzen ist.
• Dieses Verfahren wird häufig kontinuierlich durch geführt. Ein Teil des geschmolzenen Materials wird dabei abgelassen, während zugleich eine neue Menge des zu schmelzenden Gemisches zugesetzt wird. Da der Durchgang des Stromes vorwiegend in dem Teil der Masse erfolgt, der sich zwischen den Elektroden befindet, bildet der nicht schmelzende, zwischen der Ofenwand und Schmelze befindliche Teil des Gemisches eine die Ofenwand schützende Schicht. Eine Verunreinigung der geschmolzenen Katalysatormasse, indem diese mit dem Material der Ofenwand in chemische Reaktion tritt, ist infolgedessen ausgeschlossen.
• Bekanntlich ist bei zusammengesetzten Katalysatoren die Homogenität ihrer Zusammensetzung von höchster Wichtigkeit. NIeistens tritt bei einem ganz bestimmten Prozentsatz einer Komponente die günstigstmlgliche Wirkung ein.
• Es ist notwendig, um hinreichend homogene Katalysatormassen zu erhalten, daß die Komponenten beim Nlischvorgang feinpulverig beschaffell sind, weil soiist, infolge des Unterschieds in der Korngröße ulld/oder des spezifichen Gewichtes, eine Entmischung eintritt.
• Zur Durchführung des oben beschriebenen zur fahrens aber ist es notwendig, daß die leitfähige Komponente eine nicht feinkörnige Beschaffenhiet aufweist. da sonst das dem Eisendraht direkt anliegende Material, auch wenn es nur zum Teil geschmolzen ist, nach erfolgtem Druchschmelzen des Drahtes einen zu hohen Widerstand besitzt. um einen kräftigen Stromdurchgang, wie er zur rechterhaltung des Schmelzvorgangs erforderlich ist, zu gewährleisten. Diesem Verfahren haftet demnach der Nachteil an, daß die Homogenität der so hergestellten Katalysatoren zu wünschen übrigläßt. Dies trifft insbesondere zu, wenn man Katalysatorzusammensetzungen anzuwenden beabsichtigt. die, was deren Gehalt an aktivierenden Komponentell betrifft, stark von den üblichen abweichen.
• Bei dem Verfahren gemäß der vorliegelldell Erfindung soll dieser Nachteil behoben und dadurch die Möglickeit geschaffen werden, auf elektrothermischem ziege homogene Katalysatoren herzustellen und die Zusammensetzung derselben iii höherem Maße zu variieren, als dies bisher nach den bekannten Verfahren möglich war.
• Gemäß der Erfindung wird eine Katalysatormasse von definierter Zusammensetzung und Struktur hergestellt, indem von einem Gemisch von Stoffen ausgegangen wird, von denen zumindest einer Leitfähigkeit für den elektrischen Strom aufweist, wobei das Gemisch durch direkten Durchgang des elektrischen Stromes geschmolzen, das Geschmolzene zum Erstarren gebracht, das Erstarrungsprodukt granuliert und gegebenenfalls aktiviert wird, und zwar in der Weise. daß das so bearbeitete Gemisch von Stoffen zuerst pulveriseirt, lann zu geformten Stücken verpreßt wird. diese Stücke durch Erhitzen zu Körpern, die elektrische l.eitfähigkeit besitzen, gesintert werden, welche als solche oder in zerkleinerter oder granulierter From durch Stromdurchgang geschmolzen werden.
• Es kann das Schmelzen auch in kontinuierlicher Weise durchgeführt werden.
• Die Erfindung soll an Hand des folgenden Beispiels, in dem die Herstellung eines Eisenkatalysators für die Ammoniaksynthese se besscribene 1 ist. näher erläutert werden.
• Beispiel 95,95 g Fe3 O4, 3g Al2O3 und 1.5g K2CO3 werden zuerst trocken gemischt und anschließenil mittels einer geringen Menge Wassers oder organischer Flüssigkeit, die nicht verkohlen darf. wie z. B. Aceto, und nach etwaigem Zusatz eiiies organischen Bindemittels. nach dem Homogenisieren zu Blöcken verpreßt. Diese werden in einem auKen glasierten. keramischen Röhreofen. der elektrisch erhitzt und mit einem indiffereiiten Gas, z. B. Stickstoff, dem wenige Prozente Kohlensäure oder Sauerstoff zugefügt sind, zu Kör1>ern gesintert. deren spezifischer Weiderstand nur wenige Ohmzentimeter beträgt.
• Diese Blöcke werden sodann in einem mit lt z\vei Elektroden ausgestatteten Ofen gestapelt, in dem sie durch direkten Durchgang des Stromes geschmolzen werden. Das Schmelzen wird gegebenellfalls in bekannter Weise Kontinuierlich durchgeführt.
• Auch kann man die Blöcke durch Urecheii zu Stückchen zerkleinern und den Öfen. in dem das Schmelzen durch direkten Stromdurchgang zur Durchführung gelangt. mit dem zerklelinerten Material füllen.
• Die abgelassene Schmelze wird nach dem Erstarren zerkleinert und in bekannter Art und Weise in der Reaktionssäule der Ammonilksynthese reduziert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Katalysatormassen aus einem Gemisch von Stoffen, von denen zumindest einer Leitfähigkeit für den elektrischen Strom aufweist, bei dem das Gemisch durch direkten Durchgang des elektrischen Stromes geschmolzen. das Geschmolzene zum Erstarren gebracht. das Erstarrungsprodukt granuliert und gegebenenfalls aktiviert wird, dadurch gekennzeichnet. daß <las Gemisch von Stoffen in Pulverform zuerst zu geformte Stücken verpreßt wird, diese Stücke daiiii durch Erhitzen zu Körpern, die elektrische Leitfähigkeit besitzen, gesintert werden. worauf diese Körper als solche oder in zerkleinerter oder granulierter Form durch direkten Durchgang des elektrischen Stromes geschmolzen werden.