DE833138C

DE833138C - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Wassergehaltes fester Stoffe

Info

Publication number: DE833138C
Application number: DEP20781D
Authority: DE
Inventors: Jan Boeke
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1945-10-18
Filing date: 1948-11-05
Publication date: 1952-03-03
Also published as: GB620722A; FR934888A

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Wassergehaltes fester Stoffe Es ist bekannt, den Wassergehalt eines festen Stoffes dadurch zu bestimmen, daß das Wasser aus dem Stoff entfernt und die entfernte Menge gemessen wird. Dies kann dadurch erfolgen, daß der fein verteilte Stoff getrocknet und aus der Gewichtsdifferenz vor und nach dem Trocknen der Wassergehalt berechnet wird. Es kann auch das Wasser aus dem Stoff dadurch entfernt werden, daß -letzterer mit einer nicht mit Wasser mischbaren Flüssigkeit gekocht und die überdestillierte Wassermenge volumetrisch hestimmt wird. Ferner wurde von'eschlagen, das Wasser aus dem Stoff zu extrahieren und das Extraktionsmittel mit dem ausgezogenen Wasser einer dielektrischen Messung zu unterwerfen.
Nach der Erfindung wird der Stoff in fein verteiltem Zustand mittels eines das Wasser entziehenden, den Stoff im übrigen nicht angreifenden Extraktionsmittels extrahiert, die Leitfähigkeit des Extraktionsmittels gemessen und aus der vom extrahierten Wasser herbeigrefü'hrten Änderung in der Leitfähigkeit der Wassergehalt des Extraktionsmittels und folglich der Wassergehalt des festen Stoffes bestimmt. Die Berechnung der Wassermenge im Extraktionsmittel und daraus die im zu untersuchenden Stoff ent'haLtene Wassermenge kann am schnellsten durch Anfertigurtg einer Eichkurve erfolgen, in welcher der Wert der Leitfähigkeit des Extraktionsmittels als Funktion des Wassergehaltes des festen Stoffes aufgetragen ist.
Die Erfindung ist von Bedeutung zur Bestimmung des Wassergehaltes von Stoffen, wie LIehl, Holz, Zuckerrübenpulpe, Leder, Erde, und hat den Vorteil, schnell und zuverlässig zu sein. Da man in der zahl des Extraktionsmittels nicht so beschränkt ist, wie z. B. bei der Bestimmung des extrahierten Vassers mittels dielektrischer Messungen, lassen sich billige Exträktionsmittel verwenden, die der Natur des zu untersucheniden Stoffes angepaßt werden können. Der Preis der Bestimmung wird ferner noch dadurch günstig beeinflußt, daß keine verwickelte Apparatur erforderlich ist. Die Apparatur ist außerdem leicht transportabel. Vorzugsweise wird ein organisches Extraktionsmittel verwendet, wie Alkohol, Aceton, da bei organischen Verbindungen die Möglichkeit eines chemischen Angriffs des zu untersuchenden Stoffes gering ist.
Zwecks Erhaltung einer genügend ziehen Leitfälhigkeit, was deren Messung erleichtert, ist es zweckmäßig, solchen Extraktionsmitteln vor oder nach der Extraktion ein Elektrolyt zuzusetzen. Vorzugsspeise wird dafür gesorgt, daß die Extraktionsflüssigkeit nach erfolgter Extraktion mit Elektrolyt gesättigt ist, so daß der Einfluß wechselnder kleiner Elektrolytmengen im zu untersuchenden Stoff, die mit dem Wasser mitextrahiert werden könnten und dann die Leitfähigkeit beeinflussen, fortfällt. Beim Zusammensetzen der obenerwähnten Eichkurve muß der Elektrolytzusatz berücksichtigt werden.
Es wurde festgestellt, daß bei der Bestimmung des Wassergehaltes von Bodenmustern sehr gute Ergebnisse erhältlich sind mit Alkohol als Extraktionsmittel, dem vor oder nach der Extraktion Natriumchlorid zugesetzt wird.
Bei Weizenmehl wird z. B. Aceton verwendet, dem vor oder nach der Extraktion Essigsäure oder Oxalsäure und Natriumc'hlorid zugesetzt werden.
Bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung wird vorzugsweise eine Vorrichtung verwendet, die aus zwei von einem Filter getrennten Räumen besteht, von denen einer mit einer Mahlvorrichtung zur Vermahlung des festen Stoffes und der andere mit Elektroden zur Messung der Leitfähigkeit der Extraktionsflüssigkeit versehen ist, wobei die Räume derart zueinander angeordnet sind, daß durch Umstürzen der ganzen Vorrichtung Flüssigkeit von einem Raum in den anderen übergehen kann. In dem mit einer Mahivorrichtung versehenen Raum wird der feste Stoff bei Vorhandensein des Extraktionsmittels fein gemahlen. Nach Beendigung der Extraktion wird die Extraktionsflüssigkeit beim Stürzen in die Meßzelle zur Bestimmung der Leitfähigkeit eingeführt, wobei der feste Stoff nicht in die Meßzelle gelangt, sondern vom Filter aufgefangen wird. Eine solche Einrichtung bietet den Vorteil einer einfachen kompakten Struktur und macht es möglich, den Extraktionsvorgang dadurch zu überwachen, daß das Mahlen dann und wann unterbrochen und die Leitfähigkeit der Extraktionsflüssigkeit gemessen wird. Wenn die Leitfähigkeit einen konstanten Endwert erreicht hat, ist der Extraktionsvorgang beendet.
In der Zeichnung ist beispielsweise schematisch eine erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung dargestellt.
In der Figur ist mit 1 ciii Metallgefäß bezeichnet, das mit einem Deckel 2 verselieii it. Eine gläserne Nteßzell-e 3 zur Bestimmung der Leitfähigkeit von Flüssigkeit stellt über (hts Filter 4 mit dem Gefäß I in Verbinduiig. In dem Gefäß 1 befindet sich ein dre'hbarer Konus 5, von dem die Fläche 6, die aus einem harten, nicht verschleißenden Material besteht, mit Nuten versehen ist. Dieser Konus kann sich in einer passenden Höhlung drehen, deren Flächen 7 gleichfalls genutet sind. Der drehbare Konus ist mit Bohrungen 8 und 9 9 versehen. In der hohlen Welle Io des Konus ist eine l) ruckpumpe ii untergebracht. Der zu untersuchende feste Stoff wird zusammen mit der Extraktionsflüssigkeit in das Gefäß 1 eingeführt und zwischen den Flächen 6 und 7 zermahlen. Infolge der Druckpumpe 11 zirkuliert die Extraktionsflüssigkeit zwischen den Mahlflächen 6 und 7 und durch die Bohrungen 8 und g in Richtung des Pfeils. I)ie Drehung des Konus kanm von Hand erfolgen, wozu die Welle 10 mit einem nicht dargestellten Handgriff versehen ist.
Dieser Handgriff ist gleichzeitig mit einem Mittel zur Aufundabbewegung der Pumpe versehen. Nach dem Zermahlen des festen Stoffes wird die ganze Einrichtung umgestürzt, so daß die Extraktionsflüssigkeit in die Meßzelle 3 übergeht, in der ihre Leitfähigkeit gemessen wird. Der feste Stoff wird dabei vom Filter 4 aufgefangen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes eines festen Stoffes mittels eines das Wasser entziehenden Extraktionsmittels und elektrischer Messung des Extraktes, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Stoff in fein verteiltem Zustand mittels eines das Wasser entziehenden Extraktionsmittels extrahiert, die Leitfähigkeit der Extraktionsflüssigkeit gemessen und aus der vom extrahierten Wasser herbeigeführten Änderung in der Leitfähigkeit der Wassergehalt des festen Stoffes bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion mittels eines organischen Extraktionsmittels erfolgt, dem vor oder nach dem Extrahieren ein Elektrolyt zugesetzt wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 oder 2, die aus zwei von einem Filter getrennten Räumen besteht, von deneii einer mit einer Mahleinrichtung zum Zermahlen eines festen Stoffes und der andere mit zwei Meßelektroden versehen ist, wobei die Räume derart zueinander angeordnet sind, daß durch Umstürzen der ganzen Vorrichtung Flüssigkeit von einem Raum in den anderen übergehen kann.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlvorrichtung einen drehbaren Teil mit einer mit Nuten versehenen Mehlfläche aus einem nicht verschleißenden Material aufweist. der sich über eine gleichfalls genutete ortsfeste Mahlfläche drehen kann, und daß der drehbare oder der ortsfeste Teil mit Bohrungen, die in den Raum zwischen den Mahlflächen ausmünden, und mit einer Druckpumpe versehen ist, die dazu dient, Flüssigkeit durch diese Bohrungen und zwischen den Mahlflächen zirkulieren zu lassen.