DE828604C

DE828604C - Verfahren zur Analyse von Stoffgemischen mittels Strahlung

Info

Publication number: DE828604C
Application number: DE1948P0003059
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Luft
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1947-01-17
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1952-01-17
Also published as: GB678303A; FR1003527A

Description

Zur Analyse von Stoffgemischen wird mit Erfolg die selektive Strahlungsabsorption der Stoffe verwendet. Es ist bekannt, daß man bei Vorhandensein mehrerer absorbierender Bestandteile in einem Gemisch eine selektive Analyse in der Weise durchführen kann, daß man entweder einen selektiven Strahler oder einen selektiven Empfänger oder beides verwendet, so daß unr die Wellenlängengebiete zur Messung gelangen, die für den zu bestimmenden Stoff charakteristisch sind.

Es wurde nun gefunden, daß sich eine selektive Analyse auch durch Verwendung selektiv modulierter Strahlung erzielen läßt, wobei die von einer Strahlungsquelle ausgehende Strahlung vor oder nach Durchgang durch das zu analysierende Stoffgemisch nur in den Wellenlängengebieten eine Modulation erfährt, die für den zu bestimmenden Stoff charakteristisch sind. Verwendet man einen Empfänger, der nur auf modulierte Strahlung anspricht, so gelangt nur die Absorption in den für so den zu !bestimmenden Stoff charakteristischen Wellenlängengebieten zur Messung.

Man kann dieses Verfahren auch in einfacher Weise zur gleichzeitigen Bestimmung mehrerer absorbierender Bestandteile ausgestalten, indem die »5 Modulation in den'für diese Bestandteile charakteristischen Wellenlängengebieten bei verschiedenen Frequenzen vorgenommen wird. Trennt man in bekannter Weise die den einzelnen Frequenzen zugeordneten, vom Empfänger gelieferten Meßwerte,

so geben diese ein Maß für die Absorption bzw. die Konzentration der au bestimmenden Bestandteile. Die selektive Modulation wird zweckmäßig mittels eines rotierenden, aus einzelnen Sektoren aufgebauten, als Scheibe oder Zylinder angeordneten Unterbrechers aus strahlungsdurchlässigem Stoff durchgeführt, dessen Sektoren abwechselnd den zu bestimmenden Stoff oder keinen bzw. einen in dem in Frage kommenden Spektralgebiet nicht absorbierenden Stoff enthalten.

Sind in dem zu untersuchenden Stoffgemisch Stoffe enthalten, deren Absorptionsgebiete sich mit denjenigen des zu -bestimmenden Stoffes überlappen, so wird die modulierende Wirkung dieser Uberlappungsgebiete dadurch ausgeschaltet, daß die Sektoren abwechselnd den zu bestimmenden Stoff bzw. die Stoffe enthalten, deren Absorptionsgebiete diejenigen des zu bestimmenden Stoffes überlappen.

ao Als Empfänger kommen alle Strahlungsempfänger in Frage, die einen Empfang modulierter Strahlung lund eine in den meisten Fällen notwendige Verstärkung gestatten. Außer Thermoelementen, Bolometern, Photoelementen und Photozellen eignet as sich hierfür besonders ein flächenhafter Wärmestrahlungsempfänger, der aus einer dünnen geschwärzten Membran, beispielsweise aus Zaponlack, besteht, deren Temperaturerhöhung auf ein Gasvolumen übertragen wird, dessen Zustandsänderung man zur Messung der Strahlung verwendet. Als spezielle Ausführungsform ist beispielsweise die Messung der entstehenden periodischen Druckschwankungen mittels eines Membrankondensators sehr geeignet. In den Fällen, wo die mittels der selektiven Modulation erzielte Selektivität nicht ausreicht, wird zweckmäßig ein selektiver Strahlungsempfänger verwendet, der in an sich bekannter Weise aus einem Stoff oder Stoffgemisch besteht, dessen Absorptionsgebiete mit denjenigen des zu bestimmenden Stoffes übereinstimmen und dessen Zustandsänderung zur Messung der Strahlung verwendet wird.

Zur weiteren Erhöhung der Selektivität ist es zweckmäßig, in an sich bekannter Weise in den Strahlengang noch Küvetten zu schalten, welche die in dem zu untersuchenden Stoffgemisch vorhandenen Stoffe enthalten, deren Absorptionsgebiete die des zu bestimmenden Stoffes überlappen.

Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt Abb. 1. Von der Lichtquelle 1 geht die Strahlung über die Spiegel 2 und die Linsen 3 auf die Empfangszellen 8. Beide Strahlungswege werden durch die vom Motor 5 angetriebene Unterbrecherscheibe 4 periodisch unterbrochen. In den einen ,Strahlengang äst die mit dem zu untersuchenden Stoffgemisch gefüllte Küvette 7, in den anderen die Vergleichsküvette 6 geschaltet. Die beiden Empfangszellen 8 sind gegeneinandergeschaltet und liegen am Eingang des Weohselstromverstärkers 9. Sind die Amplituden der auf die beiden Zellen gelangenden Strahlungsimpulse infolge einer Strahlungsabsorption in der Küvette verschieden, so tritt am Verstärker 9 eine Eingangswechselspannung auf, die verstärkt, gleichgerichtet und dem Meßinstrument 10 zugeführt wird.

Den Aufbau der selektiv modulierenden Unterbrecherscheibe 4 zeigt die Abb. 2. Zwei strahlungsdurchlässige Kreis'scheiben sind mittels der radial verlaufenden Trennstege 11 und den Kreisringen 12 und 13 so zusammengefügt, daß je zwei gegenüberliegende Sektorküvetten 14 und 15 entstehen. Die Sektorküvetten 14 werden mit dem im Gemisch nachzuweisenden Stoff, z. B. Benzol, gefüllt. Die Sektorküvetten 15 bleiben entweder leer oder werden zur Vermeidung einer störenden Modulation durch die Trennstege 11 mit einer in dem in Frage kommenden Spektralgebiet nicht absorbierenden Flüssigkeit gefüllt. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, nur die Sektoren 14 als Küvetten auszubilden, die Sektoren 15 dagegen massiv zu lassen.

Rotiert nun diese Unterbrecherscheibe in der aus Abb. ι ersichtlichen Weise im Strahlengang, so wird die Strahlung nur in den Wellenlängenbereichen moduliert, in denen der in den Sektorküvetten 14 befindliche Stoff eine merkliche Absorption aufweist. Bei Benzol z. B. erstreckt sich das Gebiet der Absorptionsbanden l>ei Verwendung des ultravioletten Spektralgebietes nach kürzeren Wellenlängen. Bei Verwendung des ultraroten Spektralgebietes liegen die wesentlichen Absorptionsgebiete zwischen 1,6 und 1,8 μ, 2,0 und 2,2 u,

2.4 und 2,6 μ, 3,2 und 3,3 μ, 5,0 und 5,1 μ, 5,4 und

5.5 μ und noch bei längeren Wellen.

Die Schichtdicke der Sektorküvette muß natürlich der Stärke der Absorption angepaßt sein.

Tritt an den Trennstegen 11 trotz der bereits angedeuteten Maßnahmen immer noch eine störende Modulation auf, so kann diese durch eine geeignete phasenabhängige Gleichrichtung beseitigt werden. Da das aus den Empfangszellen 8 und dem Verstärker 9 bestehende System nur auf modulierte Strahlung anspricht, gelangt nur die innerhalb der Absorptionsbanden gelegene Strahlung zur Messung. Die vom Meßinstrument 10 angezeigte Strahlungsdifferenz ist daher ein eindeutiges Maß für die Absorption des zu bestimmenden Stoffes in der Meßküvette 7 und damit für seinen Gehalt.

Für dieses neue Verfahren eröffnen sich sehr allgemeine. Anwendungsmöglichkeiten in allen Spektralgebieten. Während die eingangs erwähnten bekannten Verfahren der selektiven Analyse mittels Strahhingsabsorption vorwiegend für die Gasanalyse in Frage kommen, ist das vorliegende Verfahren !besonders, auch für Flüssigkeiten sehr gut geeignet. Aber auch bei der Gasanalyse ergeben sich u. a. durch die Verwendung von trägheitsfreien Empfängern, z. B. von Photoelementen, neue Möglichkeiten für die Untersuchung schnell verlaufender Vorgänge durch Anwendung entsprechend hoher Unterbrechungsfrequenzen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Analyse von Stoffgemischen mittels Strahlung, dadurch gekennzeichnet, daß iaj die von einer Strahlungsquelle ausgehende

Strahlung vor oder nach Durchgang durch das zu analysierende Stoffgemisch nur in den Wellenlängengebieten eine Modulation erfährt, die für den zu bestimmenden Stoff charakteristisch sind.
2. Verfahren zur Analyse von Stoffgemischen mittels Strahlung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur gleichzeitigen Bestimmung mehrerer Bestandteile in einem Stoff-ίο gemisch die Modulation in den für diese Bestandteile charakteristischen Wellenlängengebieten bei verschiedenen Frequenzen vorgenommen wird.
3. Verfahren zur Analyse von Stoffgemischen mittels Strahlung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Modulation einen als Scheibe oder Zylinder angeordneten Unterbrecher aus strahlungsdurchlässigem Stoff verwendet, dessen Sektoren abwechselnd ent-

ao weder den zu bestimmenden Stoff oder keinen

ibzw. einen in dem in Frage kommenden Spektralgebiet nicht absorbierenden Stoff enthalten.
4. Verfahren zur Analyse von Stoffgemischen mittels Strahlung nach Anspruch 1 und 2, dass durch gekennzeichnet, daß zur Modulation eine aus einzelnen Sektoren aufgebaute Unterbrecherischeibe aus strahlungsdurchlässigem Stoff verwendet wird, deren Sektoren abwechselnd entweder den zu bestimmenden Stoff oder die im zu untersuchenden Stoffgemisch vorhandenen Stoffe enthalten, deren Absorptionsgebiete diejenigen des zu bestimmenden Stoffes überlappen.
5. Verfahren ziur Analyse von Stoffgemischen mittels Strahlung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein flächenhafter Wärmestrahlungsempfänger verwendet wird, der aus einer dünnen geschwärzten Membran besteht, deren Temperaturerhöhung auf ein Gasvolumen übertragen und dessen Zustandsänderung zur Messung der Strahlung verwendet wird.
6. Verfahren ziur Analyse von Stoffgemischen mittels Strahlung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Strahlungsempfänger ein Stoff oder ein Stoffgemisch verwendet wird, dessen Absorptionsgebiete mit denjenigen des zu !bestimmenden Stoffes übereinstimmen und dessen Zustandsänderung zur Messung der Strahlung verwendet wird.
7. Verfahren zur Analyse von Stoffgemischen mittels Strahlung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung der Selektivität in den Strahlengang noch Küvetten geschaltet werden, welche die im zu untersuchenden Stoffgemisch vorhandenen Stoffe enthalten, deren Absorptionsgebiete die des zu bestimmenden Stoffes überlappen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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