DE7817543U1 - Vorrichtung zur oberflaechenbehandlung von werkstuecken, insbesondere von glimmnitrieren - Google Patents

Description

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Unser Zeichen: I9 129 Datum: 5. Oktober 1979

Dipl.-Ing. Rau & Böing GmbH & Co., Obernahmerstraße 56-64, 58OO Hagen 5 - Hohenlimburg

\ Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung von Werkstücken, Insbesondere zum Glimmnitrieren ^r

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung von Werkstücken, insbesondere zum Glimmnitrieren von metalli- , sehen Werkstücken in stickstoffhaltiger Atmosphäre unter vermindertem Druck, mittels durch gepulsten Gleichstrom erzeugter impulsgetasteter Glimmentladung zwischen einer Anode und dem Werkstück als Kathode.

Das Nitrieren zum Härten der Oberflächenschichten von eisenmetallischen Werkstoffen, bei welchem Stickstoffatome eindiffundieren und dabei in einer dünnen Oberflächenschicht mit dem Eisen und Legierungsbestandteilen zu Nitriden reagieren, ist bekannt. Neben den Gasnitrier- und Badnitrierverfahren wird das sogenannte Ionitrieren angewandt, bei welchem molekularer Stickstoff durch Glimmentladungen aufgespalten und ionisiert wird. Zur technischen Durchführung des Glimmnitrierens werden (. die zu nitrierenden Werkstücke in einem Entladungsgefäß angeordnet, welches unter verringertem Druck eine stickstoffhaltige Atmosphäre aufweist. An eine Anode und das als Kathode geschaltete Werkstück wird eine Gleichspannung angelegt, deren elektrisches Feld zu einer Ionisierung der Gasmoleküle und Atome fihrt. Die hierauf stattfindende Stickstoffaufnähme des Werkstückes aus dem Plasma heraus ist durch die Grundlagenforschung noch nicht vollständig geklärt. Im Ergebnis bildet sich jedoch auf dem Werkstück eine harte Nitrierschicht aus, so daß eine technische Anwendung des Glimmnitrierens zur Verbesserung der Oberflachenexgensehaften von Werkstücken vorteilhaft ist. Grundsätzlich wird beim Ionitrieren das Auftreten umweltgefährdender

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Gifte vermieden und wird gegenüber dem Gasnitrieren eine Verringerung des Nitriermittelverbrauchs und eine Verkleinerung der Prozeßdauer erreicht. Außerdem ist die Prozeß- bzw. Oberflächentemperatur beim Glimmnitrieren weitgehend variabel, weil sie nicht durch das thermodynamische Gleichgewicht bei der Zersetzung des Nitriermittels auf einen engen Temperaturbereich beschränkt ist. Als wesentlicher Vorteil wird angesehen, daß mit dem Glimmnitrieren die Verbesserung der Oberflächeneigenschaften in einfacher Weise auch an der Innenwandung von Sacklöchern, von Rohren und anderen Hohlräumen in Werkstücken möglich ist.

Q Einer weiten technischen Verbreitung des Glimmnitrierverfahrens stand bis heute entgegen, daß sich insbesondere bei hohen Stromdichten Lichtbogen ausbilden. Die Glimmentladung schlägt dabei in einen Lichtbogen um. Dieser erzeugt einen oder mehrere Brennflecke, welche in der Lage sind, die Werkstückoberfläcne zu beschädigen. Der teilweise Umschlag der Glimmentladung in den Lichtbogen ist wegen der im Vergleich zur Glimmentladung hohen Stromdichte eines Lichtbogens mit einer lokalen Zusammenziehung der Entladung und einer hohen Energiekonzentration im Brennfleck verbunden. Dies kann zu Verdampfungen des Kathode;awerkstoffes führen, welche sich z.B. als Krater in der Werkstückoberfläche bemerkbar machen. Die Neigung derart entstehender Lichtbogen und Brennflecke, ihre Stellung zwischen Anode und Kathode laufend in unregelmäßiger Weise zu verändern, führt zu Laufspuren an der Werkstückoberfläche, die ebenfalls den Ausschuß an behandelten Werkstücken vergrößern.

Nachdem eine Verringerung der Stromdichten als Mittel zur Behebung dieser Nachteile nicht anwendbar ist, da hohe mittlere Stromdichten für die Verkürzung der Prozeßdauer wesentlich sind, ist vo^ällem mit Vorrichtungen zum Löschen von entstandenen Lichtbogen gearbeitet worden, um eine Beschädigung des Werkstückes durch schnelles Reagieren der Behandlungsanlage in der Weise zu vermeiden, daß

der Arbeitsbereich wieder in den der Glimmentladung zurückgeführt wird. Der Nachteil solcher Löscheinrichtungen, die aus verschiedenen elektrischen Schaltungen bestehen und beispielsweise die Brennspannung beeinflussen, besteht darin, daß das Auftreten der Lichtbogen als solches nicht verhindert wird, sondern eine Reaktion erst bei beginnendem Bogen oder nach dem Umschlag erfolgt. Selbst mit außerordentlich schnell reagierenden Löschanlagen sind kostspielige Beschädigungen der Werkstückoberfläche nicht auszuschließen. Nachteilig ist ferner, daß eine kontinuierliche Glimmentladung hiermit nicht aufrechterhalten werden kann, sondern ein diskontinuierlicher Betrieb mit ständig wechselnden Betriebsbedingungen Q durchgeführt wird, der die Gleichmäßigkeit der Ausbildung der Nitrierschicht beeinträchtigt.

Weiter ist bekanntermaßen (DE-PS Io 90 663) zur Verhinderung des Entstehens von Bogenentladungen die Kathodenoberfläche außerordentlich sorgfältig zu reinigen und zu "homogenisieren", so daß die Elektronen-Austrittsarbeit über die gesamte Kathodenoberfläche weitgehend konstant ist. Nachteilig ist hierbei, daß außerordentlich umfassende Vorarbeiten an den Werkstücken vor der Durchführung des Nitrierens ausgeführt werden müssen, die die Wirtschaftlichxeit des Verfahrens beeinträchtigen. Mit dieser Vorbehandlung wurde es auch für möglich gehalten, anstelle der Anwendung von Gleichspannungsquellen mit Wechselspannungen zu arbeiten, um Hilfsgeräte zur Gleichspannung umgespannter Wechselströme zu vermeiden. Dies Verfahren ist aber dadurch kompliziert, daß zusätzliche Hilfselektroden in bestimmter Beziehung zur Werkstücksoberfläche angeordnet werden müssen, die abwechselnd anodisches und kathodisches Potential erhalten oder derart geschaltet sind, daß zwischen ihnen und der an den Werkstücken anliegenden Wechselspannung keine schaltungsmäßige Verbindung besteht und sie im wesentlichen das Rfcential des Plasmas ds Glimmentladung aufweisen. Es ist außerdem vorgeschlagen worden,

die Werkstückoberfläche bei sehr niedrigen Drücken zu reinigen (kleiner 10""-' Torr). Wirtschaftlich nachteilig ist dajbei das Erfordernis von Hochvakuumpumpen. Insgesamt erscheint somite die Anwendungen der Gleichspannung einfacher und erfolgversprechender für die technische Durchführung des Glimmnitrierverfahrens.

Im Rahmen der Benutzung von Gleichspannungsquellen ist zur Verhinderung des Auftretens von Lichtbogen beim Glimmnitrieren bereits vorgeschlagen worden, gepulste Entladungen, d.h. Strom/ Spannungsimpulse anstelle einer stationären Entladung unter sonst g?eichen Bedingungen anzuwenden. Im Rahmen der untersuchten impulsgetasteten Glimmentladung wurde mit Pulsdauern im Sekunden- «* bereich (0,1 - 2Hz) sowie unter Verwendung normaler Netzfrequenzen gearbeitet. Versuche mit maximal 120 Hz wurden unternommen. Es nat sich jedoch herausgestellt, daß es mit einer derartigen gepulsten Glimmentladung nicht möglich war, das Entstehen von Lichtbogen unter den üblichen Betriebsbedingungen zu vermeiden, obwohl bei den Versuchen auch bereits die nach früheren Untersuchungen als nützlich ernannte Reinigung der Werkstücke im Hochvakuum durchgeführt worden war.

Zusammenfassend ist feststellbar, daß nach .!em dargelegten Stand der Technik der wesentliche Nachteil des Glimmnitrierens noch heute darin besteht, daß die Werkstückoberfläche durch unkontrol- ξ\ lierte Bogenentladungen zerstört oder beschädigt werden kann, insbesondere wenn zur Verkürzung der Behandlungszeit zu größeren Stromdichten übergegangen wird. Insbesondere bei scharfkantigen Werkstücken, wie Zahnrädern und dergleichen, ist aufgrund 'Tür hohen lokalen Werte der elektrischen Feldstärke die Trennspannung für die Lichtbogenausbildung niedrig und die Ausschußquote groß.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit der es möglich ist, das Entstehen von Lichtbogen unter den üblichen Betriebsbedingungen zu vermeiden und während der gesamten Behandlungsphase der Werk-

stücke Leo. Bereich der Glimmentladung als der bevorzugten Form der Gasentladung zu bleiben. Hiermit sollen sich kontrollierbare Entladungen auch im Bereich höherer Stromdichten als bisher einstellen lassen, wodurch auch die Reinigungs- und Aufheizphase und damit die Gesamtbehandlungszeit wesentlich verkürzt wird, Die als solche bekannten Vorteile des normalen Glimmnitrierens sollen dabei erhalten bleiben.

Die Aufgabe ist erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung gelöst, welche durch einen Rezipienten zur Aufnahme von Werkstücken mit einer gekühlten Boden- und Deckplatte als Anode mit einem An- r Schluß an einen Gleichstrom-Pulsgenerator für Gleichspannungen bis 2.000 V und Impulsfrequenzen von mehr als 500 Hz gekennzeichnet ist, wobei auf der Bodenplatte eine Halterung für die Werkstücke mit einem Anschluß an den Pulsgenerator angebracht ist. Die Pulsfrequenz soll während der Behandlung im kHz-Bereich liegen. Der Erfindung liegt daher die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß im Gegensatz zu den bisherigen Versuchsergebnissen mit impulsgetasteter Glimmentladung eine weitgehende Unterdrückung von Lichtbögen möglich ist, wenn ein Gleichstrom-Pulsgenerator mit wesentlich höheren Frequenzen als bisher, nämlich von mehr als 500 Hz, vorzugsweise im Bereich von einigen kHz vorgesehen wird.

( Der Verlauf der Impulsspannung über der Zeit kann dabei die Form von Rechteckimpulsen, Sinusimpulsen oder Sägezahnimpulsen haben, welche entweder unmittelbar oder unterbrochen aufeinanderfolgend ausgebildet sind. Der Anstieg und Abfall der Stromstärke über die Zeit kann degressiv, progressiv und/oder geradlinig ausgebildet werden.

Als wesentliches Merkmal der Steuerung der impulsgetasteten Glimmentladung hat sich die Einstellung der Puls- und Pausendauer auch in Abhängigkeit von der Stickstoffaufnahme in der Werkstück-

oberfläche, d.h. der Behandlungsdauer, herausgestellt. Das Verhältnis von Impulsdauer zu Gesamtperiodendauer soll zwischen 100 : 1 bis 1 : 1 vorgesehen werden. Vorzugsweise ist die Dauer der Stromstärken Glimmentladung innerhalb einer Gesamtperiode gleich der Pausendauer, in der die niedrigere Grundstromstärke j aufrechterhalten wird. Die Periodendauer selbst soll im Bereich j

: von Mikrosekunden liegen. j

Es ist vorteilhaft, beim vorgesehenen Gleichstrom-Pulsgenerator j die Stromstärke in Abhängigkeit von der Werkstückoberfläche

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zwischen 50 bis 100 mA/cm zu wählen. Die Impulsdauer kann bis zu

lOjlsec. betragen. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind v.^s in den Unteransprüchen beansprucht.

Mit der Erfindung ist es möglich, klare Betriebsbedingungen für den Nitrierprozeß einzustellen, ohne daß sich zufällig Lichtbogen ausbilden. Die Nachteile des bisherigen Standes der Technik sind damit ausgeräumt. Neben dem Nitrieren als Oberflächenbehandlung, kann die Lehre der Erfindung auch angewandt werden beim Metallisieren, Metalldiffundieren, Metallbeschichten, Metallkondensier-en sowie Glimmbeizen, Endpassivieren und verschiedenen Glühverfahren.

Insbesondere ist es mit dieser Vorrichtung möglich, eine Plasmabehandlung von Werkstücken mit niedriger Schmelztemperatur wie Aluminium, Magnesium etc. durchzuführen, da eingebrachte Leistung und die Bedingung für vollständige Glimmbedeckung entkoppelt sind.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnung, in der schematisch eine Nitrieranlage nach der Erfindung dargestellt ist.

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Die Nitrieranlage besteht aus einem Rezipienten 1 zur Aufnahme eines oder mehrerer Werkstücke 2 aus nitrierfähigem metallischem Werkstoff. Der Rezipient 1 weist eine Bodenplatte j5 und eine Deckplatte 4 aus Edelstahl auf, die jeweils mit einem wassergekühlten Dichtungsring versehen wird und den Abschluß zur Wandung 5 herstellen. Die Wandung 5 besteht ebenfalls aus Stahl und kann mit verschiedenen nicht dargestellten Schaugläsern zur visuellen Beobachtung der Gasentladung und optischen Temperaturmessung versehen sein. In der Deckplatte 4 befindet sich ein optisches Fenster 6. Die Deckplatte 4 dient als Anode und ist mit einem Anschluß 7 an _ den positiven Pol eines Pulsgenerators 8 versehen. Der PuIsv/ generator 8 steht mit einem Gleichstrom-Netzgerät 9 und dem Stromversorgungsnetz in Verbindung. Die IR-Temperaturmessung durch das optische Fenster 6 ist schematisch durch eine Meßeinrichtung 10 in der Zeichnung verdeutlicht.

Auf der Bodenplatte 5 des Rezipienten 1 ist eine Halterung 11 mit Integrierter Fremdheizung und Thermoelementen 12 zur Temperaturüberwachung angebracht. Zur Kühlung der Bodenplatte 3 kann in den unteren Teil der Halterung 11 Preßluft aus der Leitung I^ eingeblasen werden. Zwei Bohrungen 14, 15 in der Bodenplatte J> ermöglichen die Zuführung und das Absaugen des Arbeitsgases. Dieses wird an einer Schalttafel 16 mit Feindosierventilen und Durchfluß- s-\ messern gemischt und über eine Sammelleitung 17 zum Rezipienten 1 geführt. Verwendung finden Ammoniak, Stickstoff sowie Wasserstoff in gereinigter Form. Der Unterdruck im Rezipienten wird auf einen Wert zwischen 1 und 10 Torr eingestellt, wozu eine Vakuumpumpe 18 an den Rezipienten 1 angeschlossen ist. Der Unterdruck im Rezipienten 1 wird mit einem Wärmeleitungsmeßgerät 19 mit Sonde gemessen. Zur Bestimmung der Zusammensetzung des abströmenden Gases ist im Absaugrohr 20 eine Entnähmeöffnung für die Absaugung von Gasproben P₁, P₂, P^ vorhanden.

In der Bodenplatte 5 des Rezipienten 1 ist eine isolierte Durchführung 21 für eine elektrische Leitung ausgebildet, mit der der negative Pol des Pulsgenerators 8 an das Werkstück 2 angeschlossen wird. Der Pulsgenerator 8 zur Stromversorgung und Durchführung einer impulsgetasteten Glimmentladung im Rezipienten 1 ist in der Lage, Gleichspannungen bis ca. 2.000 V bei einer Strom-

dichte auf der Werkstückoberfläche von 0,05-0,1 A/cm abzugeben. Der arithmetische Mittelwert von Spannung und Strom wird durch Meßinstrumente 22 angezeigt, welche auch den zeitlichen Verlauf sowie die Bestimmung der Maximalwerte von Strom und Spannung durch ein Oszilloskop mit vorgeschalteten Meßwertumformern anzeigen.

Folgendes Ausführungsbeispiel verdeutlicht die Parameter, mit denen eine lichtbogenfreie Nitrierung von Werkstücken in der beschriebenen Vorrichtung durchgeführt wurde:

Beispiel 1;

In den Rezipienten 1 wurde ein Werkstück 2 in Form einer zylindrischen Scheibe aus dem Werkstoff 42 CrMo 4 eingebracht. Es wurde sodann eine Glimmnitrierung über eine Behandlungsdauer vorv 10 Stunden mit einem Strom I 0,5 A; I_M: 0,15 A bei einer Spannung von 1.000 V durchgeführt. Der Verlauf der Impulsspannung über der Zeit hatte die Form von Rechteckimpulsen. Die Periodendauer betrug I4o^s, die Pulsdauer 60jus und die Pausendauer 8o/ls. Die Behandlung wurde bei einer Temperatur von 5OO⁰ C durchgeführt, wobei als Gas NEL in den Rezipienten 1 geführt wurde. Der Druck betrug 5 mbar.

\ Das Ergebnis der Behandlung ist durch anliegende Härtekurve ver- ! deutL icht.

Claims (1)

1. Ansprüche:

   1. Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung von Werkstücken, insbesondere zum Glimmnitrieren von metallischen Werkstücken in stickstoffhaltiger Atmosphäre unter vermindertem Druck mittels impulsgetasteter Glimmentladung zwischen einer Anode und dem Werkstück als Kathode,
   gekennzeichnet durch einen Rezipienten (1) zur Aufnahme von Werkstücken (2) mit einer gekühlten Boden- (5) und Deckplatte (4) als Anode, und durch einen Gleichstrom-Pulsgenerator (8) für Gleichspannungen bis 2.000 V und Impulsfrequenzen von mehr als 500 Hz, wobei auf der Bodenplatte (J) eine Halterung (11) für die Werkstücke (2) angebracht ist.

   2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gleichstrom-Pulsgenerator (8) mit einem Sttromstarkenbereich

   von 50 bis 100 mA/cm und einstellbarer Impulsdauer bis zu 10i| see, vorgesehen ist.

   J). Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß f die Halterung (11) eine integrierte Fremdheizung aufweist.

   4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis J>, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (11) mit einer Preßluft-Kühleinrichtung (13) versehen ist.

   5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß neben der Halterung (11) in der Bodenplatte (j5) Öffnungen (14, I5) für die Zu- und Abführung des Arbeitsgases ausgebildet sind.

   6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5j dadurch gekenn zeichnet, daß die Bodenplatte (5) einen Anschluß für eine Vakuumpumpe (18) trägt.

   R/hl