DE763878C - Process for manufacturing copper oxide rectifier elements - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von GMchirichtereilementen für Kupferoxy(!gleichrichter. The invention relates to the production of Gchirichtereilementen for copper oxy (! Rectifier.
Bei dem üblichen Verfahren zur Herstellung von solchen Gleichrichterelementen werden Kupferplatten zuerst in irgendeiner geeigneten Art gereinigt, etwa mittels Säureätzung. Dann werden diese Platten in Paaren auf einem Halter derart zusammengestellt, daß die aneinandergrenzenden Flächen jedes Plattenpaares miteinander in Berührung stehen, worauf sie im elektrischen Ofen in Gegenwart von Luft erhitzt werden. Die Temperatur des Ofens wird dabei in der Nachbarschaft von ungefähr iooo°C gehalten. Diese Erhitzung der Platten veranlaßt die Bildung einer Kupferoxydulschicht (sog. Ro'toixyd) auf den Platten und wird so> lange fortgesetzt, bis die Kupferoxydulschicht die gewünschte Dicke hat, wobei eine Erhitzungszeit von 8 bis 13 Minuten gewöhnlich ausreicht, um eine Oxydschicht von der gewünschten Dicke zu erzeugen. Wenn sich auf den Platten eine genügende Menge Oxydul gebildet hat, werden diese sofort in einen zweiten Ofen überführt, dessen Temperatur in der Nähe von 5500C gehalten wird. In diesem Ofen' bleiben sie nur so lange Zeit, alsIn the usual method of manufacturing such rectifier elements, copper plates are first cleaned in some suitable manner, such as by acid etching. Then these plates are put together in pairs on a holder in such a way that the adjoining surfaces of each plate pair are in contact with one another, whereupon they are heated in the electric furnace in the presence of air. The temperature of the furnace is kept in the vicinity of about 100 ° C. This heating of the plates causes the formation of a copper oxide layer (so-called Ro'toixyd) on the plates and is continued until the copper oxide layer has the desired thickness, with a heating time of 8 to 13 minutes usually being sufficient to remove an oxide layer from the to produce the desired thickness. When a sufficient amount of ferrous oxide has formed on the plates, they are immediately transferred to a second furnace, the temperature is maintained near 550 0 C. They stay in this oven only as long as
zu ihrer Abkühlung auf die Temperatur des | vorzugsweise durch chemische Behandlungto cool them down to the temperature of the | preferably by chemical treatment
praktisch vollständig, und zwar· so weit entpractically complete, namely · so far ent
zweiten Ofens notwendig ist. Die oxydierten Platten werden dann aus dem zweiten Ofen genommen und plötzlich abgekühlt oder abgeschreckt^ beispielsweise indem man die Platten.in kaltes Wasser oder einen kalten Luftstrom taucht. Diese Behandlung hinterläßt auf den Platten eine innere Schicht von Kupferoxydul oder rotem Kupferoxyd undsecond furnace is necessary. The oxidized panels are then removed from the second furnace taken and suddenly cooled or quenched ^ for example by the Plates. Immersed in cold water or a cold air stream. This treatment leaves behind on the plates an inner layer of copper oxide or red copper oxide and
ίο eine dünne äußere Beschichtung von schwär1 zem Kupferoxyd., wobei die oxydische Beschichtung der der benachbarten Platte zunächst gelegenen Fläche viel dünner ist, als die Oxydschicht auf der entgegengesetzten Fläche. Als nächstes folgt eine Behandlung jeder Platte, um das schwarze Oxyd von beiden Flächen zu entfernen sowie das rote Oxyd von der Fläche, die die dünnere Oxvdschicht aufweist. Als letzter Schritt lernt wird, daß nur noch mikroskopische Spuren der Umrißlinien der bei der Voroxydierung gebildeten Kupferoxydulkristalle bestehen bleiben, worauf etwaige Säurespuren und fein verteiltes Kupfer durch Waschen entfernt werden.ίο a thin outer coating of Schwär 1 ZEM copper. wherein said oxide coating of the adjacent plate nearest to surface is much thinner than the oxide layer on the opposite surface. Next, each panel is treated to remove the black oxide from both surfaces and the red oxide from the surface that has the thinner oxide layer. The last step is to learn that only microscopic traces of the outlines of the copper oxide crystals formed during the pre-oxidation process remain, whereupon any acid traces and finely divided copper are removed by washing.
Es ist bereits ein Verfahren bekannt, bei dem die Oxydation langer als gewöhnlich durchgeführt wird, so daß man nach Entfernung der schwarzen Kupferoxydschicht eine verhältnismäßig dicke Oxydulschicht behält. Ferner ist auch bekannt, nach einer ersten Oxydation das gebildete Kuprioxyd zu entfernen und danach eine weitere Oxydationsbehandlung oder gegebenenfalls deren mehrere vorzunehmen. In beiden Fällen erhält man Gleichrichter, bei denen einer VerbesserungA process is already known in which the oxidation takes longer than usual is carried out, so that one after removal of the black copper oxide layer retains a relatively thick oxide layer. It is also known after a first Oxidation to remove the cupric oxide formed and then a further oxidation treatment or, if necessary, several to undertake. In both cases, rectifiers are obtained, in which an improvement
20 wird die freie Fläche des auf den Platten ; der Kriecheigenschaften der Nachteil größeren20 becomes the free area of the on the plates; the creep properties the disadvantage greater
verbleibenden Kupferoxyduls carbonisiert, beispielsweise durch Einreiben mit gepulvertem Petrokumkoks.remaining copper oxide carbonized, for example by rubbing with powdered Petrocum coke.
Es ist allgemein bekannt, daß, wenn Gleichrichtern, die auf diese oder eine andere bekannte Weise hergestellt sind, eine Spannung in Richtung des hohen Widerstandes zugeführt wird, dieser Sperrwiderstand zunächst verhältnismäßig schnell absinkt, dann etwas langsamer, bis er nach einiger Zeit einen scheinbar stabilen Wert erlangt, der beträcht-Vorwärtswiderstands gegenübersteht. Die Erfindung, bei der nach der Voroxydation nicht nur das Kuprioxyd, sondern auch das gebildete Kuprooxyd praktisch vollständig entfernt wird, erreicht den Vorteil günstigerer Kriecheigenschaften, ohne den Nachteil erhöhten Vorwärtswiderstandes in Kauf nehmen zu müssen.It is well known that when rectifiers applied to this or any other known Wise made are supplied with a voltage in the direction of the high resistance is, this blocking resistance first drops relatively quickly, then something slower, until after some time it reaches an apparently stable value, the considerable forward resistance facing. The invention, in which after the pre-oxidation not only the cuprioxide, but also that Cuprooxide formed is practically completely removed, the advantage is more favorable Creep properties without the disadvantage of increased forward resistance to have to.
Die gereinigten Platten werden auf beiden Seiten in gleichem Ausmaß oxydiert, indem sie in einer oxydierenden Atmosphäre l>ei derThe cleaned plates are oxidized to the same extent on both sides by remove them in an oxidizing atmosphere
lieh unter dem Anfangswert liegen kann. Der j üblichen Oxydationstemperatur lange genug stabile Effektivwert des Rückstromes wächst, j erhitzt werden, um auf dem Kupfer eineborrowed may be below the initial value. The usual oxidation temperature long enough stable rms value of the return current grows, j are heated to a on the copper
wenn dem Gleichrichter Wechselspannung zugeführt wird, zufolge dieses Effektes, und dieser Effekt bestimmt demgemäß in manchen Fällen die Spannung, für welche der Gleichrichter im Betrieb eine zufriedenstellende merkliche Schicht von Kupferoxydul zu bilden. Es genügt gewöhnlich eine Schicht von wenigstens 0,0025 cm Dicke. Diese erste Schicht wird dann entfernt, vorzugsweise, jedoch nicht notwendigerweise, durch Einwhen AC voltage is supplied to the rectifier, due to this effect, and accordingly, this effect determines in some cases the voltage for which the rectifier a satisfactory noticeable layer of copper oxide during operation form. A layer at least 0.0025 cm thick is usually sufficient. This first Layer is then removed, preferably, but not necessarily, by a
Gleichrichtung leisten kann. Diese Änderung j tauchen der Platten in eine Lösung von ver- 100Can achieve rectification. This change j immerse the plates in a solution of 100
des Sperrwiderstandes wird als Kriechen oder Rückkriechen bezeichnet und trägt gewöhnlich zeitweiligen Charakter, indem der scheinbare Widerstand in umgekehrter Richtung allmählich gegen seinen ursprünglichen Wert zurückkehrt, wenn die Spannung aufgehoben wird.of the blocking resistance is known as creep or creep back and usually carries temporary character, by increasing the apparent resistance in the reverse direction towards its original value returns when the tension is released.
Die das Rückkriechen bildende Widerstandsabnahme scheint von den physikalischen und chemischen. Eigenschaften des Metalls abhängig zu sein, aus dem der Gleichrichter hergestellt ist. Die Erfindung sieht nun ein Herstellungsverfahren vor, mittels dessenThe decrease in resistance that forms the creep back appears to be different from the physical and chemical. Properties of the metal to be dependent on from which the rectifier is made. The invention now provides a manufacturing method by means of which
•: dieses Rückkriechen vermindert wrerden kann. Nach der Erfindung werden bei der Herstellung von Kupferoxydgleichrichterelementen die Kupferplatten vor der normalen Oxydationsbehandlung in einer oxydierenden Atmosphäre auf Oxydationstemperatur erhitzt, so daß auf beiden Seiten der Kupferplatte annähernd gleichstarke Oxydschichten gebildet werden, worauf die gebildete Oxvdschicht dünnter Salpetersäure. Für diesen Schritt des Verfahrens kann man eine Lösung von 25 Volumprozent verwenden, aber die Lösung kann noch weniger konzentriert sein. Die Platten werden so lange Zeit in die Salpetersäurelösung getaucht, daß einerseits das Kupferoxydul vollständig entfernt, aber andererseits das Kupfer durch die Säure nicht nennenswert angegriffen wird: Wenn' das Oxydul auf diese Weise gründlich entfernt ist, bleiben Platten zurück, weiche mikroskopische Spuren der Umrißlinieii der Kupferoxydulkristalle der ersten Oxydulbeschichtung aufweisen. Es empfiehlt sich, diese Oberfläche ungestört zu lassen, nur müssen alle Spuren der Säure und des durch die Wirkung der Säure abgelagerten fein verteilten Kupfers sorgfältig entfernt werden. Das zum Waschen der Platten benutzte Wasser muß natürlich frei von Verunreinigungen sein, und vorzugsweise wird wenigstens für ein letztes Abspülen der Platten destilliertes Wasser•: this back migration reduces w can ground r. According to the invention, in the manufacture of copper oxide rectifier elements, the copper plates are heated to the oxidation temperature in an oxidizing atmosphere before the normal oxidation treatment, so that oxide layers of approximately the same thickness are formed on both sides of the copper plate, whereupon the oxide layer formed is thin nitric acid. A 25 percent by volume solution can be used for this step of the procedure, but the solution can be even less concentrated. The plates are immersed in the nitric acid solution for so long that on the one hand the copper oxide is completely removed, but on the other hand the copper is not noticeably attacked by the acid: if the oxide is thoroughly removed in this way, plates remain, soft microscopic traces of the outline of the copper oxide crystals of the first oxide coating. It is advisable to leave this surface undisturbed, only all traces of the acid and the finely distributed copper deposited by the action of the acid must be carefully removed. The water used to wash the panels must, of course, be free from contamination and preferably distilled water is used for at least one final rinse of the panels
verwendet. Nach sorgfältigem Waschen werden die Platten ein zweites Mal durch irgendein beliebiges Verfahren oxydiert, das leidlich gute Gleichrichter ergibt; beispielsweise ist das zu Beginn der Patentbeschreibung erwähnte Verfahren für diese zweite Oxydation geeignet.used. After careful washing, the plates are cleaned a second time oxidizes any process which gives reasonably good rectifiers; for example is the process mentioned at the beginning of the patent specification for this second oxidation suitable.
Es ist zweckmäßig, eine gleich starke Oxydschicht durch die Voroxydation auf ίο beiden Seiten der Platten zu bilden, da sonst die Kupferplatten nicht mehr gleichmäßige Dicke aufweisen und nicht eben sind, wenn die Voroxydations'schicht vor der zweiten Oxydation entfernt wird.It is advisable to apply an equally thick oxide layer through the pre-oxidation ίο Form both sides of the plates, otherwise the copper plates will no longer be uniform Have thickness and are not even if the pre-oxidation layer before the second Oxidation is removed.
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624 114;German patent specification No. 563 639,
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